[0001] 本发明涉及一种建筑沥青，同时还涉及该建筑沥青的制备方法，属于石油加工技术领域。

[0002] 建筑沥青是除道路沥青外用量最大的沥青类别，它具有针入度小、软化点高、粘附性好和防水性好的特点，主要用于制造防水卷材及屋面工程或地下防水保温涂层。建筑沥青产品按针入度分为10号、30号、40号三个牌号，其中10号建筑沥青和30号建筑沥青是使用较多的品种。

[0003] 氧化法是生产建筑沥青常用的方法之一。如公开号CN 1093394A的专利中先对减压渣油进行溶剂抽提，再对所得到的脱油沥青进行氧化处理，得到30号建筑石油沥青。又如申请号97121664的专利采用H3P04等作催化剂，对减压渣油进行催化氧化制备建筑沥青，添加催化剂能提高氧化反应速度，同时改善建筑沥青的感温性能。氧化生产建筑沥青是建筑沥青的传统生产工艺，然而该工艺存在产生环境污染、提高投资成本等问题。另一种常用方法为聚合物改性法，即将大量高分子聚合物分散到沥青中，使沥青具有聚合物的某些特性，从而显著提高其耐热性、感温性和弹性变形能力。例如公布号US 4868233、CN 101864182A和CN 1111567C的专利以及申请号CN 97121664.9的专利均利用聚合物对沥青进行单一或复合改性，使得建筑沥青的高、低温性能得到明显改善，但是由于聚合物加入量较多(一般不低于14wt％)，容易增加生产成本。还有其他一些非主流建筑沥青制备方法，如采用渣油过热水蒸汽裂解缩合制备建筑沥青(贾生盛,王仁安.建筑沥青生产新工艺[J].石油沥青,1982,3:10～15)，该方法基本原理为：在反应温度400～415℃、常压条件下，向渣油或脱油沥青中通入过热水蒸汽，裂解缩合反应得到10号建筑沥青。相对于氧化法制备建筑沥青，该方法的优点是污染小，而相对聚合物改性法，其优点是生产成本降低。然而该方法仍存在一些不足，一是反应条件苛刻，需要采用过热水蒸汽汽提，水蒸汽用量的增加将严重影响建筑沥青的延度，且汽提程度受原料影响较大；二是该方法制得建筑沥青的软化点指标富余度较小，终极产品的最高收率低。

[0004] 本发明的目的是提供一种以脱油沥青和减压馏分糠醛抽出脱蜡油为反应原料经化学缩合制备的建筑沥青。

[0005] 同时，本发明还提供一种上述建筑沥青的制备方法，其制备工艺简单，生产成本低，对环境友好。

[0006] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

[0007] 一种建筑沥青，以脱油沥青和减压馏分糠醛抽出脱蜡油为反应原料，加入缩合剂，经化学缩合反应制得。

[0008] 所述反应原料中脱油沥青的质量百分比为70％～90％，减压馏分糠醛抽出脱蜡油的质量百分比为10％～30％。

[0009] 所述缩合剂(即化学交联剂)可采用多聚磷酸、磷酸、硫磺等中任一种，其作用为形成大分子组分，用量为反应原料质量的0.5～5％。

[0010] 所述化学缩合反应的反应条件为：常压下，反应温度130～170℃，反应时间20～90min。优选反应时间为30～80min，更优选为40～70min。

[0011] 所述脱油沥青为石油经溶剂脱沥青工艺处理后所得产物。溶剂脱沥青是加工重质油的一种石油炼制工艺，其过程是以减压榨油等重质油为原料，利用丙烷、丁烷等烃类作为溶剂进行萃取，萃取物即脱沥青油可作重质润滑油原料或裂化原料，萃余物脱油沥青可作道路沥青或其他用途。可采用25℃针入度为20～40(1/10mm)的脱油沥青。

[0012] 所述减压馏分糠醛抽出脱蜡油为减压馏分油经糠醛精制后脱蜡处理所得产物。减压馏分油为减一线、减二线、减三线、减四线中任一馏分，或者任意馏分以不同比例复配的混合油。

[0013] 一种建筑沥青的制备方法，包括以下步骤：

[0014] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青70％～90％，减压馏分糠醛抽出脱蜡油10％～30％，混匀后加入反应原料质量0.5～5％的化学缩合剂，混匀；

[0015] (2)在常压、温度130～170℃条件下缩合反应20～90min，即得。

[0016] 步骤(1)中脱油沥青25℃针入度为20～40(1/10mm)。

[0017] 步骤(2)中缩合反应的时间优选30～80min，更优选40～70min。

[0018] 本发明的有益效果：

[0019] 本发明以脱油沥青和减压馏分糠醛抽出脱蜡油为反应原料，在缩合剂存在条件下，经化学缩合反应制备建筑沥青，所得产品的高、低温性能均满足国标要求，如30#建筑沥青的高温软化点可达80～90℃，延度可达3.0～5.0cm。

[0020] 本发明以脱油沥青和减压馏分糠醛抽出脱蜡油为反应原料，在化学缩合剂存在条件下，常压、130～170℃缩合反应20～90min制备建筑沥青，工艺简单，生产成本低，对环境友好，克服了现有氧化法工艺复杂、成本高、易对环境产生污染等问题。上述缩合反应在反应容器中进行，无需通入过热水蒸汽，对设备腐蚀小、要求低。采用该方法制备的建筑沥青符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》中30号、40号建筑沥青标准。附图说明

[0021] 图1为本发明采用化学缩合反应制备建筑沥青的工艺流程图。

[0022] 下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

[0023] 实施例1

[0024] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减四线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0025] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青(2)90％、减四线糠醛抽出脱蜡油10％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入如表1中用量的多聚磷酸，搅拌混合均匀；

[0026] (2)在常压、温度140℃条件下缩合反应40min，所得产物性质分析见表1。

[0027] 表1本实施例中建筑沥青性质分析

[0028]

[0029] 从表1可知，本实施例制备的建筑沥青符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》中30号建筑沥青标准。

[0030] 实施例2

[0031] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减四线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0032] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青(2)85％、减四线糠醛抽出脱蜡油15％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入如表2中用量的多聚磷酸，搅拌混合均匀；

[0033] (2)在常压、温度140℃条件下缩合反应40min，所得产物性质分析见表2。

[0034] 表2本实施例中建筑沥青性质分析

[0035]

[0036] 从表2可知，本实施例制备的建筑沥青符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》中30号建筑沥青标准。

[0037] 实施例3

[0038] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减四线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0039] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青(2)80％、减四线糠醛抽出脱蜡油20％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入如表3中用量的多聚磷酸，搅拌混合均匀；

[0040] (2)在常压、温度140℃条件下缩合反应40min，所得产物性质分析见表3。

[0041] 表3本实施例中建筑沥青性质分析

[0042]

[0043] 从表3可知，本实施例制备的建筑沥青符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》中30号建筑沥青标准。

[0044] 实施例4

[0045] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减四线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0046] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青(2)75％、减四线糠醛抽出脱蜡油25％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入如表4中用量的多聚磷酸，搅拌混合均匀；

[0047] (2)在常压、温度140℃条件下缩合反应40min，所得产物性质分析见表4。

[0048] 表4本实施例中建筑沥青性质分析

[0049]

[0050] 从表4可知，本实施例制备的建筑沥青符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》中30号建筑沥青标准。

[0051] 实施例5

[0052] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减四线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0053] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青(2)70％、减四线糠醛抽出脱蜡油30％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入如表5中用量的多聚磷酸，搅拌混合均匀；

[0054] (2)在常压、温度140℃条件下缩合反应40min，所得产物性质分析见表5。

[0055] 表5本实施例中建筑沥青性质分析

[0056]

[0057]

[0058] 从表5可知，本实施例制备的建筑沥青符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》中30号建筑沥青标准。

[0059] 实施例6

[0060] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减四线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0061] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青(1)80％、减四线糠醛抽出脱蜡油20％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入如表6中用量的多聚磷酸，搅拌混合均匀；

[0062] (2)在常压、温度140℃条件下缩合反应40min，所得产物性质分析见表6。

[0063] 表6本实施例中建筑沥青性质分析

[0064]

[0065] 从表6可知，本实施例制备的建筑沥青符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》中30号建筑沥青标准。

[0066] 实施例7

[0067] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减四线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0068] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青(1)75％、减四线糠醛抽出脱蜡油25％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入如表7中用量的多聚磷酸，搅拌混合均匀；

[0069] (2)在常压、温度140℃条件下缩合反应40min，所得产物性质分析见表7。

[0070] 表7本实施例中建筑沥青性质分析

[0071]

[0072]

[0073] 从表7可知，本实施例制备的建筑沥青符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》中30号建筑沥青标准。

[0074] 实施例8

[0075] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减四线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0076] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青(1)70％、减四线糠醛抽出脱蜡油30％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入如表8中用量的多聚磷酸，搅拌混合均匀；

[0077] (2)在常压、温度140℃条件下缩合反应40min，所得产物性质分析见表8。

[0078] 表8本实施例中建筑沥青性质分析

[0079]

[0080] 从表8可知，本实施例制备的建筑沥青符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》中30号建筑沥青标准。

[0081] 上述实施例中脱油沥青(1)、(2)均为南阳减压渣油丙烷脱油沥青，25℃针入度为20～40(1/10mm)，是两种收率下的脱油沥青。

[0082] 实施例9

[0083] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减一线、减二线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0084] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青70％、减一线糠醛抽出脱蜡油15％、减二线糠醛抽出脱蜡油15％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入磷酸(加量为原料质量的0.5％)，搅拌混合均匀；

[0085] (2)在常压、温度130℃条件下缩合反应90min，得到建筑沥青。

[0086] 实施例10

[0087] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减一线、减二线、减三线、减四线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0088] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青70％、减一线糠醛抽出脱蜡油5％、减二线糠醛抽出脱蜡油10％、减三线糠醛抽出脱蜡油10％、减四线糠醛抽出脱蜡油5％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入多聚磷酸(加量为原料质量的3％)，搅拌混合均匀；

[0089] (2)在常压、温度150℃条件下缩合反应50min，得到建筑沥青。

[0090] 实施例11

[0091] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减二线、减三线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0092] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青80％，减二线糠醛抽出脱蜡油10％，减三线糠醛抽出脱蜡油10％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入硫磺(加量为原料质量的5％)，搅拌混合均匀；

[0093] (2)在常压、温度170℃条件下缩合反应20min，得到建筑沥青。

[0094] 实施例12

[0095] 本实施例中建筑沥青以脱油沥青和减三线糠醛抽出脱蜡油为反应原料，经化学缩合反应制得，制备方法包括以下步骤：

[0096] (1)按照质量百分比取反应原料：脱油沥青85％、减三线糠醛抽出脱蜡油15％，分别加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌混合均匀后，边搅拌边加入硫磺(加量为原料质量的2.5％)，搅拌混合均匀；

[0097] (2)在常压、温度150℃条件下缩合反应70min，得到建筑沥青。