一种用含大量喹啉不溶物的中间相沥青制造碳制品的方法

本发明涉及新发现，即含有喹啉不溶物的中间 相沥青可转化成适合于生产碳纤维和碳制品的溶剂 化中间相沥青。含有许多喹啉不溶物的溶剂化中间 相沥青可以由部分地或全部为中间相沥青并含有喹 啉不溶物的原料制备。由本发明的方法可得到溶剂 化中间相沥青，该方法具有某些优点，其包括在溶 剂萃取过程中能够使用用其他方法不合乎要求的原 料以生产溶剂化中间相沥青，并能够生产中间相沥 青，其在被溶剂化时，在适合于纺丝成纤维或成型 为其他结构的温度下熔化，但当其为干(非溶剂 化)的时候，在适合于碳化的温度下加热也不会熔 化。

人们早已知道，中间相沥青可用于生产具有极 好的机械性能的碳纤维和碳制品。用于制造这些物 品的中间相沥青通常通过将各向同性沥青转化成各 向异性(中间相)沥青而得到。转化过程包括热或 催化增长步骤以便由各向同性沥青或芳香原料形成 大的形成中间相分子(中间体(mesogen))和分 离步骤以浓缩中间相沥青中的中间体。中间相沥青 的分离过程可通过沉降、用惰性气体喷射沥青以除 去不想要的物料或通过用溶剂萃取掉不想要的物料 而完成。

纤维和其他制品由所产生的中间相沥青通过由 喷丝孔喷出熔化的中间相沥青或通过模制技术形 成。随后将沥青转化(通常采用氧化稳定过程)成 不可熔化形式。稳定的沥青然后通过在情性或基本 惰性气氛中在500至2000℃温度下长时间加热而 转化成碳。如果需要更高的性能，碳化的物品可在 惰性或基本情性气氛中在超过2000℃的温度下再 经长时间加热而石墨化。

大量的现有技术涉及制造用于成型为有用制品 的较佳中间相沥青的改进方法。中间性沥青质量的 常见衡量方法是喹啉不溶物(QI)含量。高光学 各向异性(OA)与低QI相结合被认为是优选 的。

人们通常认为，QI和OA在形成中间体的过 程中趋向于同时形成。形成高度结构的中间相制品 希望OA值高一些，但是另一方面，高QI却伴随 着纺丝温度过高、纺丝设备的堵塞和纤维的强度不 够。事实上，人们常常必须仅仅获得中等的OA 结果以便在制造中间性沥青时限制QI。这在制备 热中间体时尤其是这样的。

由于需要保持中间性沥青的QI含量低，因此 就如何限制或除去中间性沥青中的喹啉不溶物业已 作出了许多有创造性的努力。此外，根据限制中间 性沥青的QI含量的需要，原料的选择常常局限于 含有低QI含量的原料。

制备低QI中间相沥青的尤其新的尝试在 US4208267中公开，其中某些各向同性沥青含有 可通过萃取分离的中间相形成物(中间体)。用于 萃取的各向同性沥青原料选自含有低QI中间体的 物质，所萃取的沥青产物含有多于75％的OA和 少于25％的QI。

在PDT申请91/09290中披露了溶剂/沥青 体系，其形成一种含有或本身为溶剂化形式的中间 相沥青的重质溶剂不溶解的相。该文献表明，溶剂 化中间相作为一种由溶解于重质芳香沥青的溶剂组 成的新型中间相沥青。溶剂化中间相不同于其他沥 青，因为它们基本上是各向异性的，并且与未溶剂 化的重质芳香沥青的熔化温度相比较至少低40℃ 熔化。该文献说明在溶剂化中间相中存在喹啉不溶 物是不合乎要求的，喹啉不溶物含量通过由同样是 低喹啉不溶物的各向同性沥青制备溶剂化中间相沥 青来控制。这与现有技术中提到的QI组分是不溶 于萃取的中间相沥青或萃取体系，因而会导致阻塞 加工设备和最终产品有缺陷的观点相一致。

然而，本发明人发现，即使含有大量喹啉不溶 物的中间相沥青原料也能够便利地用于制备尤其适 用于制造碳纤维和制品的溶剂化中间相。本发明的 方法具有若干优点，其包括能够利用采用其他方法 不适用于萃取过程的原料。借助于本发明的方法， 中间相沥青和含中间相的沥青(包括含有许多QI 的那些)可被萃取以得到均匀的可纺丝的溶剂化中 间性。因此，许多由于其高QI含量而在现有技术 中被认为不可使用的中间相沥青可通过本发明的方 法用于制造碳制品。此外，本发明能够使溶剂化状 态的QI中间体在低于非溶剂化状态的熔化温度的 温度下纺丝。一旦除去溶剂，中间相沥青的熔化温 度显著增加，因此使制品在碳化过程中能够保持其 结构稳定性。

尽管现有技术将所有QI物质归入单一种类， 但本发明人发现有必要将在中间相沥青中存在的某 些喹啉不溶物质与其他喹啉不溶物质相区分。在本 发明中，外界加入的QI(催化剂细粒、金属填料 等)和某些天然产生的QI(焦粒、碳黑颗粒等) 被认为有害于中间相沥青和由此制造的产品。这些 物质通常被本发明人称之为“有害QI”。以不溶解 于喹啉但溶解于中间相沥青本身的高熔点或没有溶 点的有机物质为特征的天然产生的QI在中间相沥 青中是合乎需要的。这种物质被本发明人称之为 “有益QI”，或最好称之为溶解于中间相的喹啉不 溶物“MSQI”。MSQI是中间相沥青的所需组分。 具体说来，本发明人发现，在中间相沥青中存在的 某些物质，即，存在于中间相沥青中，不溶于喹啉 而溶解于中间相沥青本身和以在中间相沥青中天然 产生的具有高熔化温度或不熔化的有机物质为特征 的那些物质是中间相沥青的所需成分，同时含有上 述成分的中间相沥青优于没有这些成分的中间相沥 青。

尽管存在现有技术的上述观点，但本发明人发 现，中间相沥青，即使含有大量喹啉不溶物的那些 沥青也能成功地用作用于制备适用于制造碳纤维和 碳制品的溶剂化中间相的原料。所得到的溶剂化沥 青，在溶剂被除去后，具有高的熔点或者是不可熔 化的，从而能够形成在被加热进行碳化时结构稳定 的并且并不总是需要采用氧化稳定技术的碳纤维和 制品。作为本发明的结果，原先由于其包含喹啉不 溶物或高熔化温度而不被采用的原料现在能成功地 用于制备萃取的溶剂化中间相沥青和碳纤维和制 品，并且在碳化过程之前不再总是需要用氧气来稳 定沥青。

本发明的一个方面是分离过程，其为用其他方 法不适用于成型为中间相制品的原料中间相沥青的 成分的萃取过程。以非溶剂化形式且不可熔化的中 间体型成分可通过萃取分离。这些不可熔化的成分 用常规的熔化过程不能成型为制品。然而，作为溶 剂化中间相，这些成分可被熔化、成型、随后可除 去溶剂从而由用其他方法不适用的物质制造成型的 中间相制品。

本发明的溶剂化中间相沥青可改变其中间相含 量。通常沥青含有至少40％(体积)的溶剂化形 式的OA，优选地是，由含有至少70％(体积) OA的溶剂化中间相沥青成型制品。溶剂化中间相 沥青通常含有基于溶剂化中间相沥青总重量5～ 40％(重量)的溶剂。

如果将含MSQI物质的中间相沥青用合适的 溶剂溶剂化，则其在低于沥青碳化温度的温度下 即，400℃或更低温度下是不可熔化的，并能易于 纺丝或成型为纤维和其他制品。在沥青纺丝或成型 后，通过采用诸如适当加热的方法除去溶剂化中间 相沥青的溶剂，期间成型的沥青在真空或常压下用 惰性(非氧化的)气体吹扫。随后非溶剂化的沥青 制品在适合的温度下在适合于碳化的条件下处理一 定的时间使其转化为碳。

在本发明的沥青碳化过程之前也可进行或不进 行氧化热固过程。由于由本发明的沥青成型的制品 的高温稳定性，氧化热固加工步骤常常是可有可无 的。如果进行氧化热固，考虑到本发明的沥青的无 溶剂形式的高熔化温度，其可在远高于纺丝温度的 温度下进行。使沥青不可熔化所需的氧摄取量相应 减少。

简单地说，本发明包含溶剂化中间相沥青，其 中沥青的非溶剂部分超过50％为喹啉不溶物，溶 剂化沥青可被成型为制品、脱溶剂和在高于制品成 型温度下加热而不会丧失制品结构而熔化。

在碳化过程中，由于非溶剂化，含MSQI的 沥青在高于沥青碳化温度的温度下能够保持固体或 不熔化，因而，含有MSQI的中间相沥青成型的 制品可保持结构稳定。通常碳化过程在450℃以 上，尤其在500℃以上以有效的速率进行。

通常碳化制品是所需的产品。然而，如果对成 型制品有较高的性能要求，可通过将碳化物料加热 至更高的温度并再保持一段时间进行石墨化过程。

本发明的方法包括如下步骤：

(a)由含有MSQI的中间相或含中间相的沥 青与适合于溶剂化中间相沥青的溶剂或溶剂混合物 形成溶剂-中间相沥青混合物；

(b)加热溶剂-中间相沥青混合物到预定的温 度，期间混合足够的时间以形成流体状态的溶剂化 中间相沥青；

(c)使溶剂-沥青混合物相分离以得到溶剂 (萃取物)相和溶剂化中间相沥青相；

(d)回收溶剂化中间相沥青相；

(e)通过将溶化的溶剂化中间相沥青成型为所需 形状而由溶剂化中间相沥青成型成所需形状的制品；

(f)通过使沥青在低于其溶剂化熔点的温度下 加热足够的时间使中间相沥青脱溶剂，选择性地， 可在减压下进行脱溶剂过程和/或用惰性气体喷洒 以部分或完全干燥沥青制品；

(g)通过使制品加热至一定温度并保持一段 时间，并且在适合于脱溶剂的中间相沥青制品碳化 的条件下碳化沥青制品，和

(h)选择性地，还可在适合于碳化沥青制品 在石墨化条件下加热碳化的中间相沥青制品至一定 温度。

人们可在脱除挥发物的步骤(f)的同时进行 或不进行氧化稳定化过程，或者作为另一种选择， 在挥发物被除去后即在步骤(f)结束时进行或不 进行氧化稳定化过程。

合适的中间相沥青起始物料是MSQI含量高 达中间相沥青的100％(重量)的中间相沥青。该 类沥青包括从Mitsubishi GasChemi calCompany 以商品名ARA22和ARA24商购到的萘衍生的中 间性沥青。其他合适的沥青包括如US4005183和 4209500中描述的中间相沥青。 尽管本发明的方法扩大了可用于制备碳纤维和 制品的中间相沥青的范围，但某些沥青仍不能适合 于本发明的应用中。例如，由煤焦油沥青得到的未 精制的中间相沥青含有非常多的不溶碳质烟灰和烟 灰类物质，它们会阻塞喷丝孔和降低碳纤维及其成 型的制品的质量。其他不适用的沥青包括由乙烯裂 解焦油(裂解焦油)得到的来精制的沥青和含有大 量沥青物质的石油沥青得到的未精制的沥青。在本 发明中中间相沥青的有害QI含量仍然必须保持至 最少。

用于形成溶剂-沥青混合物的合适溶剂是一种 或多种高级芳香烃，其中溶剂中的40％或更多 (40～100％)的碳是芳香碳，溶剂通常包含一、 二、和三个环芳香溶剂，其可含有或不含有C1-C6 的短烷基侧链，和氢化芳香溶剂，其也可含有或无 C1-C6的短烷基侧链。溶剂混合物可含有一些链烷 化合物，如庚烷，以调节溶解性。可用于本发明的 具体溶剂包括一种或多种选自如下的溶剂：四氢化 萘、二甲苯、甲苯、萘、蒽和9，10-二氢化菲。

将溶剂沥青混合物装入萃取设备，对于间歇过 程，该萃取设备应是合适的可密封的容器，其能够 承受通过加热混合物而产生的180～400℃的温度 和压力数小时。我们相信，密封容器中的压力有助 于使沥青溶剂化。此外，密封容器能防止溶剂逃 逸，因此，压力对本发明的方法是不可少的。使用 高压釜制备本发明实施例的实验室规模的中间相沥 青，可以想象，适当大小和结构的萃取设备可用于 以间歇或连续过程制备工业规模的沥青。同样可以 想象，溶剂分离过程可通过超临界萃取完成，其中 在分离过程中一种或多种溶剂组分处于超临界条 件。

溶剂沥青混合物在加热过程中必须被搅拌或混 合。因此萃取设备必须配有搅拌桨、循环泵和其他 用于搅拌和混合沥青和溶剂的装置。在间歇操作情 况下，容器应装有现有技术中已知的混合搅拌棒或 搅拌浆。在中间相沥青的连续加工情况下，用管道 混合装置提供充分的混合。

沥青和溶剂混合物被加热和进行萃取的温度为 180～400℃，温度优选地为220～350℃。

进行加热的压力为用于萃取过程的溶剂或溶剂 混合物的蒸汽压或更高。通常根据溶剂的蒸汽压 力，压力应为常压至5000psig。人们知道，适用于 本发明方法的某些溶剂的蒸汽压力事实上会低于常 压。尽管没有实施例是用蒸汽压力低于常压的溶剂 进行的，但可以相信，它们将使沥青充分地溶剂 化。

混合的相分离所需的时间为约5分钟至几小时 或更长。没有说明具体的时间，因为这些步骤的所 需时间将根据沥青、溶剂、混合过程和处理温度而 变化。混合过程通常应持续直到沥青被充分地溶剂 化为止，而静置和分离过程应持续所需的时间以得 到溶剂相和溶剂化沥青相。

溶剂相和溶剂化沥青相的分离过程可简单地通 过使混合物静置而不搅拌来完成。尽管这对于间歇 处理过程是满足要求的分离技术，但可以想象，机 械分离器，如离心分离器也可用于分离过程。在连 续过程装置中，分离过程可在管道中完成，或将溶 剂-沥青混合物送人机械分离器械将混合物送入适 当的容器或沉降槽中，在其中进行分离。

一旦萃取的溶剂-沥青混合物的混合过程停止 后，密封容器中的混合物将相分离成上层溶剂相和 下层沥青相。如果使之充分冷却，沥青相将变稠并 最终硬化。增稠和固化温度可通过容器内的搅拌棒 或其他搅拌装置的随机移动而测定。在冷却为固体 后，沥青能易于回收。然而，可以想象，沥青可在 相分离过程完成后在仍处于液态形式时回收。人们 还可想象，如果在熔化时从容器中除去沥青，则其 可直接成型为纤维和其他制品，而不需要使沥青重 新熔化。

本发明所述的沥青的熔化方式可通过在惰性气 氛下以每分钟5℃的加热速率在显微镜热载物台上 加热沥青来进行观察。在试验前，将沥青破碎成 10～200微米的颗粒，在沥青颗粒的角首先变圆时 被认为沥青开始软化，在看到软化的沥青出现可观 察的流动时发生熔化。

在如下实施例中将进一步说明本发明。

                实施例

实施例1

由中原精制倾析油残油(midcontient refinery decant oilresidue)制备中间相沥青的混合物。残 油是850°F(454℃)和更高的馏分，经NMR 测试发现，其含有92％的碳和6.5％的氢。残油通 过在386℃加热裂化残油28小时而转化为中间相 沥青，期间氮气以每小时每磅残油0.08立方英尺 的速率通过残油鼓泡。

经加热裂化后，残油用平面偏振光测试，发现 物料已转化为中间相沥青。进一步的测试显示中间 相沥青在329℃熔化，沥青产率为起始残油的 15％(重量)。将1份沥青与20份喹啉在70℃接 触2小时来测定中间相沥青的QI含量，经测定 QI含量为中间相沥青的81.1％(重量)。

由上述方法获得的中间相沥青与等重量的四氢 萘，在高压釜中混合，随后高压釜用氮气鼓泡、抽 真空并密封、高压釜的混合物在110分钟内加热 至326℃，期间进行搅拌，高压釜的最大压力达到 120psig。

连续搅拌，期间使混合物在30分钟内冷却至 294℃。在不搅拌条件下使混合物继续冷却。不时 移动搅拌器显示混合物在约290℃增稠和在约 245℃固化。

在打开密封高压釜时，发现混合物已分离成上 层液体溶剂萃取相和下层固体沥青相。固体沥青相 的平面偏振光显微术表明物料为100％各向异性的 溶剂化中间相沥青。分析表明沥青产率为加入高压 釜的中间相沥青的79％。

将沥青在250℃真空干燥2小时，分析表示通 过干燥步骤从沥青除去21.4％％的挥发性溶剂。 为确定干燥沥青的熔点，将沥青放在显微镜热载物 台上，在氮气吹扫下以每分钟5℃的速率加热至 650℃。尽管650℃超过400℃，高于溶剂化中间 相沥青的固化点，但干燥的沥青未显示熔化的迹 象。

实施例2

在本实施例中，使用已经制备的中间相沥青， 它是从MitsubishiGas Chemidal Company，Inc (tokyo，Japan)以商品名ARA22商购到的。 ARA22是软化温度为220℃的100％中间相沥 青。据报道，ARA22由萘HF-BF，催化聚合过程 得到。ARA22的样品由实施例1中描述的方法测 试QI含量，其含有55.7％的QI。

将7份ARA22中间相沥青在高压釜中与2份 四氢化萘溶剂混合。高压釜用氮吹扫、抽直空并密 封。将高压釜中的混合物在搅拌条件下经90分钟 加热至252℃。继续搅拌65分钟，期间高压釜的 混合物保持在约250～252℃，高压釜的最大压力 达到20psig。

停止搅拌，使混合物以每分钟1.5℃的速度冷 却直到室温。不时地移动搅拌器表明混合物在约 177℃增稠，在约135℃固化。打开高压釜时发现 混合物为两相：上层流体(溶剂)萃取相和下层固 体沥青相。

沥青层被发现为100％各向异性的溶剂化中间 相沥青，经测定沥青产率基于ARA22中间相的最 初重量为81％。真空干燥和随后在360℃真空熔 融，从沥青中除去21.1％的挥发物。熔融的沥青 在309℃软化，在320℃熔化，为100％各向异 性。熔融沥青的软化点披发现高于起始物料中间相 沥青的软化点，远高于溶剂化中间相沥青的固化温 度。

实施例3

将7份实施例2中描述的起始物料ARA22中间 相沥青与2份二甲苯溶剂混合。将沥青和溶剂装入氮 气吹扫且抽真空的高压釜中，随后密封。高压釜的混 合物在搅拌下加热至253℃，随后在约250℃下搅拌 30分钟，按照实施例2中的方法进行冷却。混合物在 约173℃增稠，在约145℃固化。

打开高压釜时，混合物分离成上层萃取(溶 剂)相和下层固体沥青相。沥青用平面偏振光分 析，发现其含有99％的各向异性溶剂化中间相， 沥青产率被确定为95％。

将沥青真空干燥随后在360℃下真空熔融，从 而除去18.0％的挥发物。熔融的沥青在300℃软 化，在306℃熔化。熔融的沥青被确定为100％的 各向异性中间相沥青。

实施例4

将1份ARA22中间相沥青起始物料和1份四 氢化萘溶剂混合，并装入高压釜中。高压釜用氮气 吹扫、抽真空并密封。高压釜的混合物在搅拌条件 下加热2小时，使温度达到315℃。再连续搅拌 30分钟，期间温度保持在315℃。使混合物缓慢 冷却，不时地移动搅拌器以测试沥青的增稠。沥青 在约271℃增稠，在约185℃固化。打开高压釜 时，观察到反应物分离成上层液体萃取(溶剂)相 和下层固体沥青相。经测试沥青为100％各向异性 溶剂化中间相，经计算产率为55％。

将沥青在250℃真空干燥1.5小时，除去了 17％的挥发性溶剂。使干燥的沥青在显微镜热载 物台上以每分钟增温5℃加热至650℃，未观察到 熔化。

将一部分干爆的沥青通过在360℃真空加热 30分钟进一步处理使沥青熔融。附加的处理过程 导致除去了2.2％的附加的挥发性油，其包括溶剂 和少量的挥发性油。从溶剂化中间相至熔融中间相 沥青总的挥发物除去量为19.2％。经测试熔融的 中间相沥青含有95.2％QI。经比较，在干燥或熔 融试验之前，溶剂化中间相产物的样品含有 76.0％QI。

实施例5(实施例6和7的原料的制备方法)

由中原精炼倾析油得到各向同性的石油沥青 850°+F残油。残油在748°F加热裂化6.9小时 后通过真空蒸馏部分脱油。所生成的加热裂化沥青 通过使加热裂化沥青在室温与四氢呋喃以20∶1 (溶剂∶沥青)的重量比混合测定，其含有20.0 (重量)％的不溶物。

将加热裂化的沥青与二甲苯以1g沥青与8ml 溶剂的比率混合。将混合物加入高压釜中，随后进 行抽真空和密封。在搅拌下，加热混合物使之达到 235℃的温度，在此温度下经测定高压釜内的压力 约为95psig。将混合物保持235℃的温度并持续搅 拌1h，随后使混合物在该温度下沉降25分钟。冷 却后，从高压釜的底部得到溶剂化中间相沥青的紧 密焦，经计算，固体产物的产率为约30％。

将溶剂化中间相沥青干燥并在真空中在360℃ 下熔融以除去17％挥发物。经测定熔融的沥青为 100％各向异性，含有22.1％QI。用此方法制备的 中间相沥青用于实施例6和7。

实施例6(比较例)

实施例5中制备的熔融中间相沥青与四氢化萘 以7份沥青和2份溶剂的重量比混合。将混合物加 入高压釜中，随后将其抽真空和密封。在搅拌条件 下，加热混合物至250℃的温度。将混合物维持 250℃的温度，并持续搅拌30分钟。经测量高压 釜内的最高压力为约20psig。使高压釜的混合物冷 却，其表明沥青在约159℃增稠，在约125℃固 化。打开高压釜，混合物为固体沥青的单相形式， 经计算产率为129％。偏振光显微术显示沥青含有 90％的各向异性溶剂化沥青。

该比较实施例表明，某些萃取的中间相沥青当 其与达到溶解于沥青的溶剂量的溶剂混合时将重新 溶剂化而不是萃取。在实施例7中，同样的沥青与 过量的溶剂(即，溶剂量大于溶解于沥青中的 量)，则溶剂用于溶剂化和萃取物料以根据本发明 的方法制备中间相沥青。

实施例7

将实施例5中所述的同样的熔融的萃取的中间 相沥青与四氢化萘以1份沥青和1份溶剂的重量比 混合。混合物在307℃搅拌30分钟后缓慢冷却。 沥青在210℃增稠，在约175℃固化。冷却后的高 压釜中含有顶部焦油状萃取相和固体沥青底相。沥 青的底部中间相部分经测试为100％各向异性，并 以90％的产率得到。进行真空干燥随后在360℃ 真空熔化，从沥青中除去28.4％的挥发物，在氮气 氛下以每分钟5℃的速率加热，熔融的中间相在 373℃部分软化，在405℃部分熔化。经测试熔融 沥青的QI为85.6％。

实施例8(比较例)

石油针状焦被选作本实施例的中间相原料。 “绿”针状焦是由可石墨化的碳质原料的热处理而制 备的100％各向异性中间相。结焦过程包括加热裂 化原料的形成中间相，连续加热裂化直到中间相完 全不可熔化的。用于本实施例的焦在剧烈加热下经 测试含15.3％挥发物。

绿石油针状焦与四氢化萘以7∶2的重量比混 合，按照实施例5的步骤，将混合物在320℃搅拌 30分钟。因加热压力达到80psig。经过缓慢冷 却，混合物在156℃变粘，但在室温或更高的温度 下决不会变为固体。冷却的产物由液体焦油相和焦 颗粒组成。在用溶剂萃取焦的某些组分时，没有焦 颗粒被溶剂化的迹象。颗粒保持角状特性，在加工 条件下没有软化。

本实施例表明，中间相可被加工直到它是足够 地硬或高分子量，以致它不再是制备低熔点的溶剂 化中间相沥青的合适原料。

实施例9

中间相沥青由Maruzen Petrochemical Com- pany，Ltd.，(日本)得到，据报道其由煤衍生的 原料制备。该沥青是100％各向异性的，其喹啉不 溶物含量经测定为0.05％。

将沥青与四氢化萘以7份沥青：2份溶剂的重 量比混合。将混合物加热，在高压釜中在250～ 252℃下搅拌30分钟，随后逐渐冷却。所有的产 物均为固体，但分为上层各向异性相和下层各向异 性相。各向异性相被发现为100％光活性(各向异 性)溶剂化中间相，其产率为32％。该沥青的增 稠和固化温度未被观察到，因为高压釜中的沥青的 液面太低不足以覆盖搅拌浆。然而，沥青的溶剂化 中间相在252℃即本实施例溶剂化步骤的处理温度 下明显地为流体，这远低Maruzen中间相沥青的 软化温度290℃。

如上实例和叙述更完整地解释了本发明，并向 本领域熟练技术人员提供了如何进行本发明方法的 信息。然而，人们应理解，这并不对本申请中描述 和要求保护的发明起限制作用。