21 |
氟化合物的制造方法 |
CN201080003692.5 |
2010-02-04 |
CN102256896A |
2011-11-23 |
胁雅秀; 酒井大辅 |
本发明提供氟化物的制造方法,该方法使用含氧化合物,从而可以容易地得到不含水分的氟化物。本发明涉及的氟化合物的制造方法,其特征在于,通过至少使含氧化合物与碳酰氟反应,不生成副产物水而至少生成氟化合物以及二氧化碳,该含氧化合物是选自如下元素的氧化物、氢氧化物、水合物、碳酸化合物、碳酸氢化合物、硼酸化合物、硫酸化合物、亚流酸化合物、亚磷酸化合物、以及磷酸化合物中的至少任一种,上述元素是选自金属元素、H、B、C、N、Si、P、S、As、Se、Te以及卤素元素中的至少任一种。 |
22 |
锂离子电池用电解液的制备方法以及使用该电解液的电池 |
CN200680008266.4 |
2006-04-10 |
CN101142703B |
2011-09-21 |
大江周; 佐藤敬二; 阪口博昭 |
提供了锂离子电池用电解液的制备方法,其特征在于,当制备包含六氟磷酸锂作为电解质的锂离子电池用电解液时,使氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂或它们中任何物质的混合物在非水有机溶剂中与五氯化磷和氟化氢反应。 |
23 |
用于制备锂离子电池用电解质溶液的方法和使用该电解质溶液的锂离子电池 |
CN200680042560.7 |
2006-11-07 |
CN101310407B |
2010-12-08 |
佐藤敬二; 大江周 |
公开了一种用于制备锂离子电池用电解质溶液的方法,所述电解质溶液中使用六氟磷酸锂作为电解质。该方法不使用难以操控的无水氟化氢溶剂或者需要的昂贵设备或复杂的操作。另外该方法使得能够利用六氟磷酸锂作为电解质以低费用制备电解质溶液,而无需进行结晶处理。还公开了使用通过所述方法获得的电解质溶液的锂离子电池。具体地,公开了一种用于制备锂离子电池用电解质溶液的方法,所述电解质溶液中使用六氟磷酸锂作为电解质,该方法包括:使三氯化磷、氯和氯化锂在非水有机溶剂中反应的一个步骤,和使在溶剂中形成的反应产物与氟化氢反应的另一个步骤。 |
24 |
一种六氟磷酸锂的提纯方法 |
CN201710231212.4 |
2017-04-10 |
CN107055574A |
2017-08-18 |
李金波; 王艳君; 闫春生; 李恺; 李媛媛; 王选; 李洁; 董保京 |
本发明涉及一种六氟磷酸锂的提纯方法,属于锂离子电池技术领域。本发明的六氟磷酸锂的提纯方法包括以下步骤:1)在保护气氛下,向待纯化的六氟磷酸锂中加入有机溶剂进行溶解,过滤,得到滤液;2)向滤液中加入硅氮烷进行除酸反应,结晶得到晶体,干燥即得。本发明的提纯方法,以醚类溶剂、碳酸酯类溶剂或乙腈作为有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品,除去六氟磷酸锂中的不溶性物质,然后通过加入硅氮烷与六氟磷酸锂粗品中残留的HF酸作用除去游离酸,再经重结晶过程去除金属杂质;该提纯方法可对品质较差的六氟磷酸锂进行处理,有效地脱除六氟磷酸锂晶体内部夹杂或表面附着的酸及金属杂质,降低不溶物含量,提高六氟磷酸锂产品的品质。 |
25 |
六氟磷酸锂生产方法 |
CN201710092184.2 |
2017-02-21 |
CN106830018A |
2017-06-13 |
李文建; 周新基; 朱建军; 于天鹏; 杨瑞 |
本发明公开了一种六氟磷酸锂生产方法,六氟磷酸锂合成釜中反应产物输送至干燥塔中雾化喷嘴雾化,无水氟化氢六氟磷酸锂溶液沿喷洒方向由干燥塔顶向塔底流动,气化的无水氟化氢气体流向无水氟化氢冷凝器和五氟化磷反应器。流入无水氟化氢冷凝器的气体冷凝成无水氟化氢液体经无水氟化氢贮罐计量返回六氟磷酸锂合成釜作溶剂。流入五氟化磷反应器中的无水氟化氢气体与其中的高纯五氯化磷反应生成五氟化磷及氯化氢气体,反应生成物与无水氟化氢气体经缓气体缓冲罐进入六氟磷酸锂合成釜。干燥塔底部收集的六氟磷酸锂晶体经螺旋输送机输送至干燥器。本发明生产六氟磷酸锂动力消耗低,原料损耗少,工艺过程简洁。 |
26 |
通过络合法制备高纯六氟磷酸锂的方法 |
CN201610781943.1 |
2016-08-31 |
CN106276986A |
2017-01-04 |
巴金鹿; 李金海 |
本发明公开了一种制备六氟磷酸锂的方法,所述方法包括以下步骤:1)采用吡啶或乙腈为络合剂,由六氟磷酸与氢氧化锂进行离子交换反应,得到稳定的六氟磷酸锂络合物;2)将步骤1)的产物过滤,并将过滤后的固体络合物进行真空干燥得到固体产物;3)将步骤2)中的固体产物溶于碳酸酯类溶剂中,过滤得到滤液;以及4)将步骤3)中得到的滤液进行浓缩结晶、过滤、真空干燥,得到高纯六氟磷酸锂。由上述方法得到的高纯六氟磷酸锂中的金属杂质、水分以及游离HF含量均小于10ppm。 |
27 |
一种六氟磷酸锂的结晶方法 |
CN201610024302.1 |
2016-01-15 |
CN105668538A |
2016-06-15 |
王正元; 姚强 |
本发明公开了一种六氟磷酸锂的结晶方法,包括如下步骤:1)将含有六氟磷酸锂的母液装入密封的结晶釜中;2)采用循环泵将结晶釜中母液抽出,并使母液通过液相循环管,最终再次回到结晶釜中;3)在循环母液的同时,对结晶釜内环境进行降温,降温范围在-20~-60℃;4)通过上述步骤,结晶釜内产生液固相分离,从而获得六氟磷酸锂固体。本发明一种六氟磷酸锂的结晶方法,该方法结合了静态结晶和搅拌结晶的优点,提高了结晶效率。 |
28 |
低氯化物-LiPF6 |
CN201380006206.9 |
2013-01-18 |
CN104093668B |
2016-03-02 |
马蒂亚斯·博尔; 沃尔夫冈·埃文贝克; 埃伯哈德·库克特 |
本发明涉及一种基于反应物PCl3,经由中间产物PCl5制备低-氯化物LiPF6、特别是低-氯化物LiPF6溶液的方法以及还有涉及用于此目的的装置。 |
29 |
六氟磷酸锂浓缩液的制造方法 |
CN201180039541.X |
2011-08-15 |
CN103069638B |
2016-03-02 |
大江周; 佐藤敬二; 大桥满也; 三井俊典 |
本发明公开的是,在非水性有机溶剂中使三氯化磷、氯气和氯化锂反应,然后使在该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应而生成六氟磷酸锂的方法。该方法的特征在于,使在该溶剂中生成的该反应产物与氟化氢反应后进行过滤,并进一步将滤液脱气浓缩而得到六氟磷酸锂浓缩液。通过该方法,能够容易且廉价地制造高纯度的六氟磷酸锂浓缩液。 |
30 |
锂离子电池用电解液的制造方法和使用该电解液的锂离子电池 |
CN201180028380.4 |
2011-04-20 |
CN102934276B |
2015-04-08 |
大江周; 佐藤敬二 |
提供一种包含六氟磷酸锂作为电解质的锂离子电池用电解液的制造方法以及使用其的锂离子电池。在非水性有机溶剂中使三氯化磷与氯气和氯化锂反应,然后,使该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应,再然后,使未反应的氟化氢与氯化锂反应之后,将处理液过滤分离为滤液和固体残留物。得到滤液作为锂离子电池用电解液。另一方面,将固体残留物在非水性有机溶剂中与三氯化磷和氯气反应,然后,使该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应,再然后,将未反应的氟化氢与氯化锂反应。由于能够将反应残渣作为制造原料再利用,因而可以降低制造成本。 |
31 |
高纯度六氟磷酸锂 |
CN201380027433.X |
2013-05-23 |
CN104364197A |
2015-02-18 |
马蒂亚斯·博尔; 沃尔夫冈·埃文贝克; 埃伯哈德·库克特 |
本发明涉及一种用于从氟化锂和五氟化磷生产高纯度、特别是低氯离子六氟磷酸锂的方法,特别是以其在有机溶剂中的溶液形式。 |
32 |
五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法 |
CN201410488013.8 |
2008-02-05 |
CN104310327A |
2015-01-28 |
脇雅秀; 宫本和博; 青木谦治 |
提供这样的五氟化磷制造方法,其能够简单并且以经济的步骤提供高纯度的五氟化磷,其中不需要大规模的纯化装置或高压装置,并且,该制造能够不产生需要特别的排出气体处理的大量副产物气体。该五氟化磷制造方法的特征在于,将氟化氢和六氟磷酸盐(MPF6)导入容器中,根据式1的反应生成五氟化磷。MPF6+uHF→PF5+MF·r(HF) (式1)条件是M为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag中任一种以上0≤r≤u式中HF使用化学计量以上的量。 |
33 |
纯化五氟化磷的方法和装置 |
CN201280032399.0 |
2012-06-21 |
CN103687805A |
2014-03-26 |
R·A·史密斯; D·J·布伦纳; M·H·卢利; H·K·奈尔; B·波瓦因特纳 |
本发明提供了纯化五氟化磷的方法和装置的实施方式。该方法包括以下步骤:使含有五氟化磷和杂质的进料流与无水氟化氢接触。无水氟化氢减少进料流中的杂质以形成贫杂质的五氟化磷流出物。 |
34 |
六氟磷酸盐的制造方法 |
CN200980129596.2 |
2009-08-04 |
CN102105395B |
2013-12-18 |
脇雅秀; 薮根辰弘; 宫本和博; 平野一孝 |
本发明提供了一种可以在减少制造成本的同时简单地制作廉价而高品质的六氟磷酸盐的六氟磷酸盐制造方法,并提供含有六氟磷酸盐的电解液以及具有该电解液的蓄电元件。本发明的六氟磷酸盐的制造方法的特征在于,通过至少使磷化合物与以MFs·r(HF)(其中,0≤r≤6,1≤s≤3,M为选自Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag、Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Pb、Al和Fe的至少任一种)表示的氟化物反应,生成以化学式M(PF6)s表示的六氟磷酸盐。 |
35 |
五氟化磷的制造方法 |
CN201180049123.9 |
2011-10-12 |
CN103153847A |
2013-06-12 |
铃木敦; 田窪征司 |
本发明提供一种五氟化磷的制造方法,其特征在于,使通式PX3(式中,X表示F、Cl或Br)所示的三卤化磷与气相状态的分子态卤素和氟化氢反应。本发明的方法是能够应用于工业规模的廉价且有效地制造五氟化磷的方法。 |
36 |
六氟磷酸锂浓缩液的制造方法 |
CN201180039541.X |
2011-08-15 |
CN103069638A |
2013-04-24 |
大江周; 佐藤敬二; 大桥满也; 三井俊典 |
本发明公开的是,在非水性有机溶剂中使三氯化磷、氯气和氯化锂反应,然后使在该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应而生成六氟磷酸锂的方法。该方法的特征在于,使在该溶剂中生成的该反应产物与氟化氢反应后进行过滤,并进一步将滤液脱气浓缩而得到六氟磷酸锂浓缩液。通过该方法,能够容易且廉价地制造高纯度的六氟磷酸锂浓缩液。 |
37 |
PF5和HF的类共沸组合物 |
CN201180032367.6 |
2011-06-27 |
CN102958830A |
2013-03-06 |
R.J.赫尔斯; R.S.巴苏; M.H.卢利 |
提供了PF5和HF的共沸和类共沸组合物,以及制备这样的组合物的方法。这样的共沸和类共沸组合物例如可用于制备LiPF6的方法中。 |
38 |
六氟磷酸盐的制造方法 |
CN200880004486.9 |
2008-02-05 |
CN101605723B |
2011-10-05 |
脇雅秀; 宫本和博; 青木谦治 |
本发明的六氟磷酸盐(MPF6:M=Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag)制造方法是至少以HxPOyFz水溶液、氢氟酸水溶液以及MF·r(HF)作为原料(条件是r≥0,0≤x≤3,0≤y≤4,0≤z≤6)。因此,提供了原料购买容易、并且能控制反应、而且能够廉价制造具有优异的操作性的六氟磷酸盐(MPF6:M=Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag)的制造方法。 |
39 |
五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法 |
CN200880102790.7 |
2008-08-11 |
CN101778793A |
2010-07-14 |
脇雅秀; 桥口慎二; 平野一孝 |
提供从5价磷化合物或其溶液,或者所述5价磷化合物或其溶液与氟化氢反应所得的组合物中分离/提取五氟化磷而制造该五氟化磷的五氟化磷制造方法,以及将所得的五氟化磷用作原料制造高纯度的六氟磷酸盐的六氟磷酸盐制造方法。本发明的五氟化磷制造方法的特征在于通过使载气与5价磷化合物或其溶液,或者与所述5价磷化合物或其溶液与氟化氢反应所得的组合物溶解而得到的溶液接触,从而在所述载气中提取出五氟化磷而进行分离。 |
40 |
五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法 |
CN200880004476.5 |
2008-02-05 |
CN101605721A |
2009-12-16 |
脇雅秀; 宫本和博; 青木谦治 |
提供这样的五氟化磷制造方法,其能够简单并且以经济的步骤提供高纯度的五氟化磷,其中不需要大规模的纯化装置或高压装置,并且,该制造能够不产生需要特别的排出气体处理的大量副产物气体。该五氟化磷制造方法的特征在于,将氟化氢和六氟磷酸盐(MPF6)导入容器中,根据式1的反应生成五氟化磷。MPF6+uHF→PF5+MF·r(HF)(式1)条件是M为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag中任一种以上0≤r≤u式中HF使用化学计量以上的量。 |