| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 1 | 六氟磷酸碱金属盐的制备方法 | CN201710083405.X | 2017-02-16 | CN106745096A | 2017-05-31 | 刘雅婷; 英瑜; 陈晓军; 高飞; 张宇; 徐三善 |
| 本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种高效的六氟磷酸碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：将五氟化磷气体与氟化碱金属盐溶液经过计量后通入微通道反应器进行混合、反应，再将所得反应液进行结晶、干燥，即得六氟磷酸碱金属盐。本发明采用连续流的微通道反应技术来合成高纯度的六氟磷酸碱金属盐，使得反应时间由几小时缩短至几十秒至几分钟，显著的提高了效率，并且避免了常规间歇反应中需要额外配置装置和转移中出现的泄漏，安全性提高。 | ||||||
| 2 | 纯电解质 | CN201480021068.6 | 2014-04-10 | CN105143107A | 2015-12-09 | 马蒂亚斯·博尔; 沃尔夫冈·埃文贝克; 比约恩·施伦默 |
| 本发明涉及六氟磷酸锂以及其在电解质中的用途。本发明还涉及一种用于降低六氟磷酸锂中氟化物含量的方法。 | ||||||
| 3 | LiPF6溶液 | CN201280064160.1 | 2012-12-21 | CN104080733A | 2014-10-01 | 马蒂亚斯·博尔; 沃尔夫冈·埃文贝克; 埃伯哈德·库克特 |
| 本发明涉及低腐蚀、低卤化物LiPF6溶液及其在电化学存储装置中的用途及其制造。 | ||||||
| 4 | 制造含LiPO2F2和LiPF6的混合物 | CN201280050681.1 | 2012-07-31 | CN103874657A | 2014-06-18 | P.加西亚-胡安; A.舒尔兹 |
| 通过POF3与LiF的反应制造了含LiPO2F2与LiPF6的混合物，LiPO2F2与LiPF6这两者均是用于除其他之外的Li离子电池的电解质盐或添加剂。这些混合物可以用适合的溶剂提取以提供包含可以用于制造Li离子电池、Li-空气电池以及Li-硫电池的LiPO2F2和LiPF6的溶液。还披露了包含LiPO2F2与LiPF6的等摩尔混合物，连同用于通过提取含LiPO2F2与LiPF6的等摩尔混合物所获得的电解质组合物的制造方法。 | ||||||
| 5 | 六氟磷酸盐的制造方法 | CN200980129596.2 | 2009-08-04 | CN102105395A | 2011-06-22 | 脇雅秀; 薮根辰弘; 宫本和博; 平野一孝 |
| 本发明提供了一种可以在减少制造成本的同时简单地制作廉价而高品质的六氟磷酸盐的六氟磷酸盐制造方法，并提供含有六氟磷酸盐的电解液以及具有该电解液的蓄电元件。本发明的六氟磷酸盐的制造方法的特征在于，通过至少使磷化合物与以MFs·r(HF)(其中，0≤r≤6，1≤s≤3，M为选自Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag、Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Pb、Al和Fe的至少任一种)表示的氟化物反应，生成以化学式M(PF6)s表示的六氟磷酸盐。 | ||||||
| 6 | 六氟磷酸盐的制造方法 | CN200880004486.9 | 2008-02-05 | CN101605723A | 2009-12-16 | 脇雅秀; 宫本和博; 青木谦治 |
| 本发明的六氟磷酸盐(MPF6：M＝Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag)制造方法是至少以HxPOyFz水溶液、氢氟酸水溶液以及MF·r(HF)作为原料(条件是r≥0，0≤x≤3，0≤y≤4，0≤z≤6)。因此，提供了原料购买容易、并且能控制反应、而且能够廉价制造具有优异的操作性的六氟磷酸盐(MPF6：M＝Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag)的制造方法。 | ||||||
| 7 | 锂离子电池用电解液的制备方法以及使用该电解液的电池 | CN200680008266.4 | 2006-04-10 | CN101142703A | 2008-03-12 | 大江周; 佐藤敬二; 阪口博昭 |
| 提供了锂离子电池用电解液的制备方法，其特征在于，当制备包含六氟磷酸锂作为电解质的锂离子电池用电解液时，使氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂或它们中任何物质的混合物在非水有机溶剂中与五氯化磷和氟化氢反应。 | ||||||
| 8 | 六氟磷酸锂的制备方法 | CN99122984.3 | 1999-12-30 | CN1263047A | 2000-08-16 | 罗斗灿; 禹炳元; 朴淳弘; 李骏浩 |
| 本发明公开了六氟磷酸锂(LiPF6)的制备方法,采用五氯化磷(PCl5)、氯化锂(LiCl)和氢氟酸(HF)作为原料。该方法包括下列步骤:(a)使五氯化磷与氢氟酸反应制备五氟化磷(PF5),和(b)使五氟化磷与氯化锂在氢氟酸溶液中进行反应,制备六氟磷酸锂。在步骤(a)和(b)中使用用F2气体处理除去水分的无水氢氟酸,步骤(b)进一步包括使步骤(b)的反应系统与F2气体接触。该方法采用较廉价的原料制备高产率、高纯的六氟磷酸锂(LiPF6)。 | ||||||
| 9 | 六氟磷酸锂的生产方法 | CN98103591.4 | 1998-06-06 | CN1210810A | 1999-03-17 | P·邦尼特; S·佩德尼尤斯; G·S·舍乔 |
| 本发明方法是让(A)气态五氟化磷或五氟化磷与盐酸的气态混合物与(B)氟化锂的氟氢酸溶液在塔(10)中接触,该塔转化单元数足以在选定温度、压力与两种反应剂摩尔比条件下使PF5与LiF反应,塔中五氟化磷完全或基本完全被吸收。该方法能够解决盐结晶后的堵塞问题;部分HF蒸发而能够放出反应热;能够分离PF5中可能含有的HCl,而又不损失PF5,因此可对HCl进行回收/增值处理。另外,该方法简单,步骤少,因此避免了空气或水分进入后污染产品LiPF6。 | ||||||
| 10 | 一种六氟磷酸锂的制备方法 | CN201610840293.3 | 2016-09-21 | CN106430255A | 2017-02-22 | 邱滔; 吕新宇; 张伟华; 陈建海 |
| 本发明涉及一种新的六氟磷酸锂制备方法.将氟化锂在低温下溶于混合溶剂中，通入高纯度干燥的五氟化磷气体，反应生产六氟磷酸锂，在-0～-30℃下结晶2～4个小时，密闭过滤，用三氯乙烯洗涤，干燥固体得到高纯度的六氟磷酸锂。 | ||||||
| 11 | 五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法 | CN201610404580.X | 2009-08-04 | CN105948007A | 2016-09-21 | 胁雅秀; 薮根辰弘; 宫本和博; 平野一孝 |
| 本发明提供了可以减少制造成本并且由便宜、低品质的原料制造高品质五氟化磷的五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法。本发明的五氟化磷的制造方法的特征在于，通过使载气与至少含有磷原子和氟原子而构成的原料相接触，将五氟化磷提取分离到所述载气中。另外，本发明的六氟磷酸盐的制造方法的特征在于，使通过所述五氟化磷的制造方法得到的五氟化磷和氟化物按照下述化学式反应，生成六氟磷酸盐：sPF5+AFs→A(PF6)s(其中，在式中，s为1≤s≤3，A为选自Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag、Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Pb、Al和Fe的至少任一种)。 | ||||||
| 12 | 五氟化磷反应釜、五氟化磷以及六氟磷酸锂制备方法 | CN201610235238.1 | 2016-04-15 | CN105731413A | 2016-07-06 | 堀尾博英 |
| 本申请公开了一种五氟化磷反应釜、五氟化磷以及六氟磷酸锂制备方法，该五氟化磷反应釜包括反应釜以及与反应釜连通的氟化氢管道，所述氟化氢管道上设置有加热装置。本发明通过加热装置，使得氟化氢管道中的氟化氢始终处于气化状态，气态的氟化氢与五氯化磷反应，减少了剧烈程度，产品品质高。 | ||||||
| 13 | 六氟磷酸锂合成尾气处理方法及专用装置 | CN201610000694.8 | 2016-01-04 | CN105460893A | 2016-04-06 | 李文建; 朱建军; 周新基; 李珣珣; 于天鹏 |
| 本发明公开了一种六氟磷酸锂合成尾气处理方法及专用装置，尾气经增压风机增压后送至冷凝器，冷凝液回收至无水氟化氢接收罐，出冷凝器的混合气体沿物料搅拌导流方向依次经过密闭的第一级搅拌反应器、水平螺旋输送反应器、第二级搅拌反应器，混合气体中微量的HF与搅拌反应组合装置中预先加入的LiCl粉料进行反应，第二级搅拌反应器中的LiCl粉料通过物料平衡管再返回至第一级搅拌反应器中，使LiCl粉料在搅拌反应系统内部强制搅动循环；出第二级搅拌反应器的尾气经除尘器捕集气体带走少量粉料后进入水洗塔制得盐酸，出水洗塔的气体再经碱洗塔碱洗后排放。本发明使混合尾气中的HF得到有效移除，提高了副产盐酸的品质，拓宽了应用领域。 | ||||||
| 14 | 低氯离子电解质 | CN201480021062.9 | 2014-04-10 | CN105143106A | 2015-12-09 | 托马斯·林德; 马蒂亚斯·博尔; 埃伯哈德·库克特 |
| 本发明涉及一种用于从氟化锂和五氟化磷开始生产低氯离子六氟磷酸锂的方法以及其在电解质中的用途。 | ||||||
| 15 | 五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法 | CN201210520145.5 | 2008-08-11 | CN103011104B | 2015-12-02 | 脇雅秀; 桥口慎二; 平野一孝 |
| 提供从5价磷化合物或其溶液，或者所述5价磷化合物或其溶液与氟化氢反应所得的组合物中分离/提取五氟化磷而制造该五氟化磷的五氟化磷制造方法，以及将所得的五氟化磷用作原料制造高纯度的六氟磷酸盐的六氟磷酸盐制造方法。本发明的五氟化磷制造方法的特征在于通过使载气与5价磷化合物或其溶液，或者与所述5价磷化合物或其溶液与氟化氢反应所得的组合物溶解而得到的溶液接触，从而在所述载气中提取出五氟化磷而进行分离。 | ||||||
| 16 | 高纯度二氟磷酸锂的生产 | CN201380050491.4 | 2013-09-27 | CN104684845A | 2015-06-03 | 马蒂亚斯·博尔; 沃尔夫冈·埃文贝克 |
| 本发明涉及一种用于从氟化锂和五氟化磷开始生产高纯度、特别是具有低钠含量并且特别是采取其在有机溶剂中的溶液形式的二氟磷酸锂的方法。 | ||||||
| 17 | 低-氯化物LiPF6 | CN201380006206.9 | 2013-01-18 | CN104093668A | 2014-10-08 | 马蒂亚斯·博尔; 沃尔夫冈·埃文贝克; 埃伯哈德·库克特 |
| 本发明涉及一种基于反应物PCl3，经由中间产物PCl5制备低-氯化物LiPF6、特别是低-氯化物LiPF6溶液的方法以及还有涉及用于此目的的装置。 | ||||||
| 18 | 五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法 | CN201210520974.3 | 2008-08-11 | CN103058155A | 2013-04-24 | 脇雅秀; 桥口慎二; 平野一孝 |
| 提供从5价磷化合物或其溶液，或者所述5价磷化合物或其溶液与氟化氢反应所得的组合物中分离/提取五氟化磷而制造该五氟化磷的五氟化磷制造方法，以及将所得的五氟化磷用作原料制造高纯度的六氟磷酸盐的六氟磷酸盐制造方法。本发明的五氟化磷制造方法的特征在于通过使载气与5价磷化合物或其溶液，或者与所述5价磷化合物或其溶液与氟化氢反应所得的组合物溶解而得到的溶液接触，从而在所述载气中提取出五氟化磷而进行分离。 | ||||||
| 19 | 五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法 | CN201210520145.5 | 2008-08-11 | CN103011104A | 2013-04-03 | 脇雅秀; 桥口慎二; 平野一孝 |
| 本发明提供从5价磷化合物或其溶液，或者所述5价磷化合物或其溶液与氟化氢反应所得的组合物中分离/提取五氟化磷而制造该五氟化磷的五氟化磷制造方法，以及将所得的五氟化磷用作原料制造高纯度的六氟磷酸盐的六氟磷酸盐制造方法。本发明的五氟化磷制造方法的特征在于通过使载气与5价磷化合物或其溶液，或者与所述5价磷化合物或其溶液与氟化氢反应所得的组合物溶解而得到的溶液接触，从而在所述载气中提取出五氟化磷而进行分离。 | ||||||
| 20 | 锂离子电池用电解液的制造方法和使用该电解液的锂离子电池 | CN201180028380.4 | 2011-04-20 | CN102934276A | 2013-02-13 | 大江周; 佐藤敬二 |
| 提供一种包含六氟磷酸锂作为电解质的锂离子电池用电解液的制造方法以及使用其的锂离子电池。在非水性有机溶剂中使三氯化磷与氯气和氯化锂反应，然后，使该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应，再然后，使未反应的氟化氢与氯化锂反应之后，将处理液过滤分离为滤液和固体残留物。得到滤液作为锂离子电池用电解液。另一方面，将固体残留物在非水性有机溶剂中与三氯化磷和氯气反应，然后，使该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应，再然后，将未反应的氟化氢与氯化锂反应。由于能够将反应残渣作为制造原料再利用，因而可以降低制造成本。 | ||||||
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