一种加氢缓蚀剂组合物及其制备方法

申请号 CN202210440746.9 申请日 2022-04-25 公开(公告)号 CN114717562B 公开(公告)日 2024-04-19
申请人 宜兴金兑化工有限公司; 发明人 杨巍; 孙贤芝;
摘要 本 发明 公开了一种加氢缓蚀剂组合物及其制备方法,属于缓蚀剂制备技术领域,加氢缓蚀剂组合物由以下重量份的成分组成:改性咪唑啉季铵盐溶液4.8‑8.5份、 脂肪酸 氨 基酰胺溶液16.8‑30.5份、 水 溶性季铵盐溶液13‑23份、分散剂2‑3份、添加剂3‑5份,制备方法包括:S1、制备改性咪唑啉季铵盐溶液;S2、制备有机胺溶液;S3、制备脂肪酸氨基酰胺溶液;S4、 水溶性 季铵盐溶液;S5、制备缓蚀剂组合物。本发明所制备的加氢缓蚀剂具备较好的 稳定性 ,在多种复杂环境下都具有较佳的缓蚀效果;且本发明的制备方法简单,制备成本低,降低企业维护设备的成本。
权利要求

1.一种加氢缓蚀剂组合物的制备方法,其特征在于,所述加氢缓蚀剂组合物,由以下重量份的成分组成:改性咪唑啉季铵盐溶液4.8‑8.5份、脂肪酸基酰胺溶液16.8‑30.5份、溶性季铵盐溶液13‑23份、分散剂2‑3份、添加剂3‑5份;
所述制备方法包括以下步骤:
S1、制备改性咪唑啉季铵盐溶液:
质量浓度为80‑85%的浓盐酸滴入油酸中,浓盐酸滴加量为油酸体积的一半,再将氯气与空气按照体积比1:1混合后通入滴有浓盐酸的油酸中,反应产生的尾气收集后继续通入滴有浓盐酸的油酸中,反复2‑3次后,得到改性油酸;将反应釜温度调至‑5 0℃后,取油酸~
3‑5份、二甲苯1‑2份、乙烯四胺0.8‑1.5份加入反应釜中进行混合搅拌,搅拌速度为20‑30r/min,搅拌3‑5min后,将反应釜温度分阶段升温至60℃后,保持10‑20min,得到改性咪唑啉季铵盐溶液;
S2、制备有机胺溶液:
取γ‑甲基丙胺1.5‑2份、十二烷基伯胺3‑4份、十二烷基二甲基叔胺0.3‑0.5份、二乙烯三胺1‑3份加入至反应釜中,反应釜搅拌速度60‑80r/min,反应釜温度30‑40℃,搅拌混合
20‑30min后,向反应釜中滴加乙酸5‑8份,持续搅拌10‑20min后,得到有机胺溶液;
S3、制备脂肪酸氨基酰胺溶液:
将脂肪酸2‑8份、乙酸乙脂4‑5份加入至反应釜中进行搅拌混合,混合温度为20‑30℃,随后将步骤S2中得到的有机胺溶液10.8‑17.5份滴加至反应釜中,将反应釜温度升至150‑
180℃下搅拌反应2‑4h,得到脂肪酸氨基酰胺溶液;
S4、水溶性季铵盐溶液:
将3‑5份氯化十六烷基吡啶溶于4‑7份辛基苯酚聚氧乙烯醚中,进行搅拌后,再将溶液加入反应釜中,加热反应釜至温度为80‑85℃后向反应釜中滴加2‑3份氯化苄,滴加结束后将反应釜温度升温至140‑145℃后反应3‑6h,反应过程中伴随搅拌,搅拌速度为80‑110r/min,反应结束后降温至50‑70℃加入4‑8份乙醇,得到水溶性季铵盐溶液;
S5、制备缓蚀剂组合物:
将步骤S1得到的咪唑啉季铵盐溶液和步骤S3得到的脂肪酸氨基酰胺溶液加入反应釜中进行混合搅拌,混合搅拌完成后,将反应釜温度降至50‑70℃后加入步骤S4中得到的水溶性季铵盐溶液,搅拌20‑30min,搅拌完成后加入3‑5份添加剂和2‑3份分散剂,继续搅拌10‑
20min后,得到缓蚀剂组合物;
所述分散剂由以下重量份的成分组成:1‑1.5份多羧酸‑多氨基超支化聚合物、0.5‑0.8份聚异丁烯丁二酰亚胺、0.5‑0.7份二甲基甲酰胺;
所述添加剂由以下重量份的成分组成:0.8‑1.2份助交联剂、0.7‑1.1份带水剂、0.5‑
0.9份相转移催化剂;1‑1.8份无水乙醇;
所述助交联剂由以下重量份的成分组成:0.3‑0.5份N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、0.5‑0.7份三烯丙基异氰脲酸酯;
所述带水剂为正丁醇;
所述相转移催化剂由以下重量份的成分组成:0.1‑0.2份苄基三乙基氯化铵、0.2‑0.25份三辛基甲基氯化铵、0.2‑0.45份十四烷基三甲基氯化铵。
2.如权利要求1所述的一种加氢缓蚀剂组合物的制备方法,其特征在于,步骤S5中全程保持搅拌速度在70‑90r/min。
3.如权利要求1所述的一种加氢缓蚀剂组合物的制备方法,其特征在于,步骤S5中混合搅拌时反应釜内温度为90‑100℃,混合搅拌40‑60min。

说明书全文

一种加氢缓蚀剂组合物及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及缓蚀剂制备技术领域,具体是涉及一种加氢缓蚀剂组合物及其制备方法。

背景技术

[0002] 以适当的浓度和形式存在于环境(介质)中时,可以防止或减缓材料腐蚀的化学物质或复合物,因此缓蚀剂也可以称为腐蚀抑制剂。它的用量很小(0.1%~1%),但效果显著。这种保护金属的方法称缓蚀剂保护。缓蚀剂用于中性介质(锅炉、循环冷却水)、酸性介质(除锅垢的盐酸,电前镀件除锈用的酸浸溶液)和气体介质(气相缓蚀剂)。
[0003] 加氢装置缓蚀剂一方面由于缓蚀剂改变了金属表面的电荷状态,增大了腐蚀反应的活化能,使腐蚀难以进行;另一方面非极性基团多数排列在金属表面,形成疏水膜,阻止了与腐蚀反应有关的大部分电荷或腐蚀介质移动,达到抑制腐蚀的目的。
[0004] 很多化工厂或炼油厂的加氢裂化装置中通常都会使用缓蚀剂来延缓管道的腐蚀的问题,但其效果甚微,常常造成管道结垢堵塞管道对后续生产工艺产生影响,且市面大部分缓蚀剂普遍适用性差,针对某一环境下使用效果较好,但在多种因素影响下的环境,使用效果差。

发明内容

[0005] 为解决上述技术问题,本发明提供了一种加氢缓蚀剂组合物及其制备方法。
[0006] 本发明的技术方案是:一种加氢缓蚀剂组合物,由以下重量份的成分组成:改性咪唑啉季铵盐溶液4.8‑8.5份、脂肪酸基酰胺溶液16.8‑30.5份、水溶性季铵盐溶液13‑23份、分散剂2‑3份、添加剂3‑5份。
[0007] 进一步地,上述一种加氢缓蚀剂组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0008] S1、制备改性咪唑啉季铵盐溶液:
[0009] 将质量浓度为80‑85%的浓盐酸滴入油酸中,浓盐酸滴加量为油酸体积的一半,再将氯气与空气按照体积比1:1混合后通入滴有浓盐酸的油酸中,反应产生的尾气收集后继续通入滴有浓盐酸的油酸中,反复2‑3次后,得到改性油酸;将反应釜温度调至‑5~0℃后,取油酸3‑5份、二甲苯1‑2份、乙烯四胺0.8‑1.5份加入反应釜中进行混合搅拌,搅拌速度为20‑30r/min,搅拌3‑5min后,将反应釜温度分阶段升温至60℃后,保持10‑20min,得到改性咪唑啉季铵盐溶液;
[0010] S2、制备有机胺溶液:
[0011] 取γ‑甲基丙胺1.5‑2份、十二烷基伯胺3‑4份、十二烷基二甲基叔胺0.3‑0.5份、二乙烯三胺1‑3份加入至反应釜中,反应釜搅拌速度60‑80r/min,反应釜温度30‑40℃,搅拌混合20‑30min后,向反应釜中滴加乙酸5‑8份,持续搅拌10‑20min后,得到有机胺溶液;
[0012] S3、制备脂肪酸氨基酰胺溶液:
[0013] 将脂肪酸2‑8份、乙酸乙脂4‑5份加入至反应釜中进行搅拌混合,混合温度为20‑30℃,随后将步骤S2中得到的有机胺溶液10.8‑17.5份滴加至反应釜中,将反应釜温度升至150‑180℃下搅拌反应2‑4h,得到脂肪酸氨基酰胺溶液;
[0014] S4、水溶性季铵盐溶液:
[0015] 将3‑5份氯化十六烷基吡啶溶于4‑7份辛基苯酚聚氧乙烯醚中,进行搅拌后,再将溶液加入反应釜中,加热反应釜至温度为80‑85℃后向反应釜中滴加2‑3份氯化苄,滴加结束后将反应釜温度升温至140‑145℃后反应3‑6h,反应过程中伴随搅拌,搅拌速度为80‑110r/min,反应结束后降温至50‑70℃加入4‑8份乙醇,得到水溶性季铵盐溶液。
[0016] S5、制备缓蚀剂组合物:
[0017] 将步骤S1得到的改性咪唑啉季铵盐溶液和步骤S3中得到的脂肪酸氨基酰胺溶液加入反应釜中进行混合搅拌,混合搅拌完成后,将反应釜温度降至50‑70℃后加入步骤S4中得到的水溶性季铵盐溶液,搅拌20‑30min,搅拌完成后加入3‑5份添加剂和2‑3份分散剂,继续搅拌10‑20min后,得到缓蚀剂组合物。
[0018] 进一步地,所述分散剂由以下重量份的成分组成:1‑1.5份多羧酸‑多氨基超支化聚合物、0.5‑0.8份聚异丁烯丁二酰亚胺、0.5‑0.7份二甲基甲酰胺。
[0019] 进一步地,所述添加剂由以下重量份的成分组成:0.8‑1.2份助交联剂、0.7‑1.1份带水剂、0.5‑0.9份相转移催化剂;1‑1.8份无水乙醇,分散机能够使溶质和溶液混合均匀。
[0020] 进一步地,所述助交联剂由以下重量份的成分组成:0.3‑0.5份N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、0.5‑0.7份三烯丙基异氰脲酸酯,对聚合物自由基歧化或链断裂等副反应的抑制作用,有助于形成更多的交联键。
[0021] 进一步地,所述带水剂为正丁醇,带水剂将水及时带出反应体系,从而使平衡向有利于生成酯的方向移动。
[0022] 进一步地,所述相转移催化剂由以下重量份的成分组成:0.1‑0.2份苄基三乙基氯化铵、0.2‑0.25份三辛基甲基氯化铵、0.2‑0.45份十四烷基三甲基氯化铵,相转移催化剂可以把反应所需的无机离子,从水相转移到有机相,并把反应形成的离子,从有机相转移到水相,使许多反应比一般条件下容易进行。
[0023] 进一步地,所述步骤S4中滴加氯化苄前搅拌速度保持在80‑90r/min,在滴加氯化苄之后搅拌速度保持在50‑60r/min,有利于保持平稳且高效的反应速率。
[0024] 进一步地,所述步骤S5中全程保持搅拌速度在70‑90r/min,保持一定搅拌速率,有利于各物质之间的混合。
[0025] 进一步地,所述步骤S5中混合搅拌时反应釜内温度为90‑100℃,混合搅拌40‑60min后,混合效率更高。
[0026] 本发明的有益效果是:
[0027] (1)本发明所制备的加氢缓蚀剂具备较好的稳定性,在多种复杂环境下都具有较佳的缓蚀效果;且本发明的制备方法简单,制备成本低,降低企业维护设备的成本。
[0028] (2)本申请制备的加氢缓蚀剂具有中和成膜双重作用,成膜性好,不受酸介质影响,缓蚀效果稳定,且可以在金属表面形成薄膜对金属进行保护,也可加入至油漆中,对金属管道外侧进行涂刷,具有极佳的缓蚀效果,用途广泛。

具体实施方式

[0029] 实施例1:
[0030] 一种加氢缓蚀剂组合物,由以下重量份的成分组成:改性咪唑啉季铵盐4.8份、脂肪酸氨基酰胺溶液16.8份、水溶性季铵盐溶液13份、分散剂2份、添加剂3份。
[0031] 上述一种加氢缓蚀剂组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0032] S1、制备改性咪唑啉季铵盐溶液:
[0033] 将质量浓度为80%的浓盐酸滴入油酸中,浓盐酸滴加量为油酸体积的一半,再将氯气与空气按照体积比1:1混合后通入滴有浓盐酸的油酸中,反应产生的尾气收集后继续通入滴有浓盐酸的油酸中,反复2次后,得到改性油酸;将反应釜温度调至‑5℃后,取油酸3份、二甲苯1份、乙烯四胺0.8份加入反应釜中进行混合搅拌,搅拌速度为20r/min,搅拌3min后,将反应釜温度分阶段升温至60℃后,保持10min,得到改性咪唑啉季铵盐溶液;
[0034] S2、制备有机胺溶液:
[0035] 取γ‑甲氧基丙胺1.5份、十二烷基伯胺3份、十二烷基二甲基叔胺0.3份、二乙烯三胺1份加入至反应釜中,反应釜搅拌速度60份,持续搅拌10份、乙酸乙脂4份加入至反应釜中进行搅拌混合,混合温度为20份氯化十六烷基吡啶溶于4份辛基苯酚聚氧乙烯醚中,进行搅拌后,再将溶液加入反应釜中,加热反应釜至温度为80份氯化苄,滴加结束后将反应釜温度升温至140份乙醇,得到水溶性季铵盐溶液。
[0036] S3、制备脂肪酸氨基酰胺溶液:
[0037] 将脂肪酸2份、乙酸乙脂4份加入至反应釜中进行搅拌混合,混合温度为20℃,随后将步骤S2中得到的有机胺溶液10.8份滴加至反应釜中,将反应釜温度升至150℃下搅拌反应2h,得到脂肪酸氨基酰胺溶液;
[0038] S4、水溶性季铵盐溶液:
[0039] 将3份氯化十六烷基吡啶溶于4份辛基苯酚聚氧乙烯醚中,进行搅拌后,再将溶液加入反应釜中,加热反应釜至温度为80℃后向反应釜中滴加2份氯化苄,滴加结束后将反应釜温度升温至140℃后反反应3h,反应过程中伴随搅拌,搅拌速度为80r/min,反应结束后降温至50℃加入4份乙醇,得到水溶性季铵盐溶液。
[0040] S5、制备缓蚀剂组合物:
[0041] 将步骤S1得到的改性咪唑啉季铵盐溶液和步骤S3中得到的脂肪酸氨基酰胺溶液加入反应釜中进行混合搅拌,混合搅拌完成后,将反应釜温度降至50℃后加入步骤S4中得到的水溶性季铵盐溶液,搅拌20min,搅拌完成后加入3份添加剂和2份分散剂,继续搅拌10min后,得到缓蚀剂组合物。
[0042] 所述分散剂由以下重量份的成分组成:1份多羧酸‑多氨基超支化聚合物、0.5份聚异丁烯丁二酰亚胺、0.5份二甲基甲酰胺。
[0043] 所述添加剂由以下重量份的成分组成:0.8份助交联剂、0.7份带水剂、0.5份相转移催化剂;1份无水乙醇,分散机能够使溶质和溶液混合均匀。
[0044] 所述助交联剂由以下重量份的成分组成:0.3份N,N'份三烯丙基异氰脲酸酯,对聚合物自由基歧化或链断裂等副反应的抑制作用,有助于形成更多的交联键。
[0045] 所述带水剂为正丁醇,带水剂将水及时带出反应体系,从而使平衡向有利于生成酯的方向移动。
[0046] 所述相转移催化剂由以下重量份的成分组成:0.1份苄基三乙基氯化铵、0.2份三辛基甲基氯化铵、0.2份十四烷基三甲基氯化铵,相转移催化剂可以把反应所需的无机离子,从水相转移到有机相,并把反应形成的离子,从有机相转移到水相,使许多反应比一般条件下容易进行。
[0047] 所述步骤S4中滴加氯化苄前搅拌速度保持在80r/min,在滴加氯化苄之后搅拌速度保持在50r/min,有利于保持平稳且高效的反应速率。
[0048] 所述步骤S5中全程保持搅拌速度在70r/min,保持一定搅拌速率,有利于各物质之间的混合。
[0049] 所述步骤S5中混合搅拌时反应釜内温度为90℃,混合搅拌40min后,混合效率更高。
[0050] 实施例2:
[0051] 一种加氢缓蚀剂组合物,由以下重量份的成分组成:改性咪唑啉季铵盐溶液6.5份、脂肪酸氨基酰胺溶液23.2份、水溶性季铵盐溶液16.5份、分散剂2.6份、添加剂4.61份。
[0052] 上述一种加氢缓蚀剂组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0053] S1、制备改性咪唑啉季铵盐溶液:
[0054] 将质量浓度为83%的浓盐酸滴入油酸中,浓盐酸滴加量为油酸体积的一半,再将氯气与空气按照体积比1:1混合后通入滴有浓盐酸的油酸中,反应产生的尾气收集后继续通入滴有浓盐酸的油酸中,反复2次后,得到改性油酸;将反应釜温度调至‑3℃后,取油酸4份、二甲苯1.5份、乙烯四胺1份加入反应釜中进行混合搅拌,搅拌速度为25r/min,搅拌4min后,将反应釜温度分阶段升温至60℃后,保持15min,得到改性咪唑啉季铵盐溶液;
[0055] S2、制备有机胺溶液:
[0056] 取γ‑甲氧基丙胺1.8份、十二烷基伯胺3.5份、十二烷基二甲基叔胺0.4份、二乙烯三胺2份加入至反应釜中,反应釜搅拌速度70r/min,反应釜温度35℃,搅拌混合25min后,向反应釜中滴加乙酸6份,持续搅拌15min后,得到有机胺溶液;
[0057] S3、制备脂肪酸氨基酰胺溶液:
[0058] 将脂肪酸5份、乙酸乙脂4.5份加入至反应釜中进行搅拌混合,混合温度为25℃,随后将步骤S2中得到的有机胺溶液13.7份滴加至反应釜中,将反应釜温度升至160℃下搅拌反应3h,得到脂肪酸氨基酰胺溶液;
[0059] S4、水溶性季铵盐溶液:
[0060] 将4份氯化十六烷基吡啶溶于5份辛基苯酚聚氧乙烯醚中,进行搅拌后,再将溶液加入反应釜中,加热反应釜至温度为83℃后向反应釜中滴加2.5份氯化苄,滴加结束后将反应釜温度升温至143℃后反反应5h,反应过程中伴随搅拌,搅拌速度为100r/min,反应结束后降温至60℃加入5份乙醇,得到水溶性季铵盐溶液。
[0061] S5、制备缓蚀剂组合物:
[0062] 将步骤S1得到的改性咪唑啉季铵盐溶液和步骤S3中得到的脂肪酸氨基酰胺溶液加入反应釜中进行混合搅拌,混合搅拌完成后,将反应釜温度降至60℃后加入步骤S4中得到的水溶性季铵盐溶液,搅拌25min,搅拌完成后加入4.61份添加剂和2.6份分散剂,继续搅拌15min后,得到缓蚀剂组合物。
[0063] 所述分散剂由以下重量份的成分组成:1.3份多羧酸‑多氨基超支化聚合物、0.7份聚异丁烯丁二酰亚胺、0.6份二甲基甲酰胺。
[0064] 所述添加剂由以下重量份的成分组成:1份助交联剂、1份带水剂、0.61份相转移催化剂;2份无水乙醇,分散机能够使溶质和溶液混合均匀。
[0065] 所述助交联剂由以下重量份的成分组成:0.4份N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、0.6份三烯丙基异氰脲酸酯,对聚合物自由基歧化或链断裂等副反应的抑制作用,有助于形成更多的交联键。
[0066] 所述带水剂为正丁醇,带水剂将水及时带出反应体系,从而使平衡向有利于生成酯的方向移动。
[0067] 所述相转移催化剂由以下重量份的成分组成:0.15份苄基三乙基氯化铵、0.23份三辛基甲基氯化铵、0.23份十四烷基三甲基氯化铵,相转移催化剂可以把反应所需的无机离子,从水相转移到有机相,并把反应形成的离子,从有机相转移到水相,使许多反应比一般条件下容易进行。
[0068] 所述步骤S4中滴加氯化苄前搅拌速度保持在85r/min,在滴加氯化苄之后搅拌速度保持在55r/min,有利于保持平稳且高效的反应速率。
[0069] 所述步骤S5中全程保持搅拌速度在80r/min,保持一定搅拌速率,有利于各物质之间的混合。
[0070] 所述步骤S5中混合搅拌时反应釜内温度为95℃,混合搅拌50min后,混合效率更高。
[0071] 实施例3:
[0072] 一种加氢缓蚀剂组合物,由以下重量份的成分组成:改性咪唑啉季铵盐溶液8.5份、脂肪酸氨基酰胺溶液30.5份、水溶性季铵盐溶液23份、分散剂3份、添加剂5份。
[0073] 上述一种加氢缓蚀剂组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0074] S1、制备改性咪唑啉季铵盐溶液:
[0075] 将质量浓度为85%的浓盐酸滴入油酸中,浓盐酸滴加量为油酸体积的一半,再将氯气与空气按照体积比1:1混合后通入滴有浓盐酸的油酸中,反应产生的尾气收集后继续通入滴有浓盐酸的油酸中,反复3次后,得到改性油酸;将反应釜温度调至0℃后,取油酸5份、二甲苯2份、乙烯四胺1.5份加入反应釜中进行混合搅拌,搅拌速度为0r/min,搅拌5min后,将反应釜温度分阶段升温至60℃后,保持20min,得到改性咪唑啉季铵盐溶液;
[0076] S2、制备有机胺溶液:
[0077] 取γ‑甲氧基丙胺2份、十二烷基伯胺4份、十二烷基二甲基叔胺0.5份、二乙烯三胺3份加入至反应釜中,反应釜搅拌速度80r/min,反应釜温度‑40℃,搅拌混合30min后,向反应釜中滴加乙酸8份,持续搅拌0min后,得到有机胺溶液;
[0078] S3、制备脂肪酸氨基酰胺溶液:
[0079] 将脂肪酸8份、乙酸乙脂5份加入至反应釜中进行搅拌混合,混合温度为30℃,随后将步骤S2中得到的有机胺溶液17.5份滴加至反应釜中,将反应釜温度升至180℃下搅拌反应4h,得到脂肪酸氨基酰胺溶液;
[0080] S4、水溶性季铵盐溶液:
[0081] 将5份氯化十六烷基吡啶溶于7份辛基苯酚聚氧乙烯醚中,进行搅拌后,再将溶液加入反应釜中,加热反应釜至温度为85℃后向反应釜中滴加3份氯化苄,滴加结束后将反应釜温度升温至145℃后反反应6h,反应过程中伴随搅拌,搅拌速度为110r/min,反应结束后降温至70℃加入8份乙醇,得到水溶性季铵盐溶液。
[0082] S5、制备缓蚀剂组合物:
[0083] 将步骤S1得到的改性咪唑啉季铵盐溶液和步骤S3中得到的脂肪酸氨基酰胺溶液加入反应釜中进行混合搅拌,混合搅拌完成后,将反应釜温度降至70℃后加入步骤S4中得到的水溶性季铵盐溶液,搅拌30min,搅拌完成后加入5份添加剂和3份分散剂,继续搅拌20min后,得到缓蚀剂组合物。
[0084] 所述分散剂由以下重量份的成分组成:1.5份多羧酸‑多氨基超支化聚合物、0.8份聚异丁烯丁二酰亚胺、0.7份二甲基甲酰胺。
[0085] 所述添加剂由以下重量份的成分组成:1.2份助交联剂、1.1份带水剂、0.9份相转移催化剂;1.8份无水乙醇,分散机能够使溶质和溶液混合均匀。
[0086] 所述助交联剂由以下重量份的成分组成:0.5份N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、0.7份三烯丙基异氰脲酸酯,对聚合物自由基歧化或链断裂等副反应的抑制作用,有助于形成更多的交联键。
[0087] 所述带水剂为正丁醇,带水剂将水及时带出反应体系,从而使平衡向有利于生成酯的方向移动。
[0088] 所述相转移催化剂由以下重量份的成分组成:0.2份苄基三乙基氯化铵、0.25份三辛基甲基氯化铵、0.45份十四烷基三甲基氯化铵,相转移催化剂可以把反应所需的无机离子,从水相转移到有机相,并把反应形成的离子,从有机相转移到水相,使许多反应比一般条件下容易进行。
[0089] 所述步骤S4中滴加氯化苄前搅拌速度保持在90r/min,在滴加氯化苄之后搅拌速度保持在60r/min,有利于保持平稳且高效的反应速率。
[0090] 所述步骤S5中全程保持搅拌速度在90r/min,保持一定搅拌速率,有利于各物质之间的混合。
[0091] 所述步骤S5中混合搅拌时反应釜内温度为100℃,混合搅拌60min后,混合效率更高。
[0092] 对比实施例1‑实施例3,实施例3为最佳实施例,所制备一种加氢缓蚀剂组合物缓蚀率达到95%以上。
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