| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202411491765.X | 申请日 | 2024-10-24 |
| 公开(公告)号 | CN119352000A | 公开(公告)日 | 2025-01-24 |
| 申请人 | 中国电子科技集团公司第五十五研究所; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 廖熙麟; 闫慧; 徐大伟; 李光华; | 第一发明人 | 廖熙麟 |
| 权利人 | 中国电子科技集团公司第五十五研究所 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 中国电子科技集团公司第五十五研究所 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省南京市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省南京市秦淮区瑞金路街道中山东路524号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：210016 |
| 主IPC国际分类 | C23C18/34 | 所有IPC国际分类 | C23C18/34 ; C23C18/44 ; C23C18/18 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 南京苏高专利商标事务所 | 专利代理人 | 柏尚春; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种高温共烧陶瓷封装 外壳 的化学 镀 镍钯金的制备方法，包括以下步骤：首先将高温共烧陶瓷封装外壳进行除油、 酸洗 、活化；然后进行 化学镀 镍，镍层与基材结合形成保护层，然后清洗除去化学镍溶液；接着进行化学镀钯，在化学镍层上形成钯阻挡层，然后清洗除去化学钯溶液；最后进行化学镀金，形成金性能层，然后清洗除去化学金溶液，烘干后制得。本发明以镀镍层作为保护层，镀钯层作为阻挡层，镀金层作为性能层，可解决高温共烧陶瓷封装外壳采用化学沉金后焊盘的黑盘效应。 | ||
| 权利要求 | 1.一种高温共烧陶瓷封装外壳的化学镀镍钯金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种高温共烧陶瓷封装外壳的化学镀镍钯金的制备方法技术领域背景技术[0002] 在电子封装领域中，由于封装外壳在实际使用时会暴露在不同的环境条件下，例如高温、潮湿、酸碱气氛、氧气等。而陶瓷封装外壳在追求如高导热、良导电等优异性能时，通常会使用不同的金属材料，如铁镍合金、无氧铜、钨铜合金等，部分金属材料本身不耐腐蚀或性能达不到使用要求。因此，在高温共烧陶瓷(HTCC)封装外壳的制造过程中，通常需要对其进行表面处理以提高它们耐腐蚀性、导电性、焊接性能和保持特定的外观。而镀层作为表面处理的一种方法，广泛应用于陶瓷电子封装中。 [0003] 在传统的封装外壳镀覆过程中，一般采用电化学沉积的方式为金属部分镀覆镍、金层。这不仅需要外壳金属部分互相保持电连通，而且无法精细控制镀层厚度，一般镀层厚度范围较大，镍层厚度为1.3～8.9μm，金层厚度为1.3～5.7μm。 [0004] 近年来，在HTCC封装领域涉及到大量的SIP等先进封装，SIP封装外壳是典型的具有大量孤岛的产品，使用常规电镀方式几乎无法镀覆，现阶段较为有效的镀覆技术为化学沉积镍金镀层。然而，化学沉积镍金工艺处理后的焊盘容易产生黑盘效应，影响键合、焊接可靠性。因此，急需一种能应用于高温共烧陶瓷封装外壳的镀覆方案来解决上述难题。 发明内容[0005] 发明目的：本发明的目的是提供一种高温共烧陶瓷封装外壳的化学镀镍钯金的制备方法，可解决高温共烧陶瓷封装外壳采用化学沉金后焊盘的黑盘效应。 [0006] 技术方案：本发明所述的高温共烧陶瓷封装外壳的化学镀镍钯金的制备方法，包括以下步骤： [0007] (1)将高温共烧陶瓷封装外壳进行除油、酸洗、活化； [0008] (2)将步骤(1)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳进行化学镀镍，镍层与基材结合形成保护层，然后清洗除去化学镍溶液； [0009] (3)将步骤(2)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳进行化学镀钯，在化学镍层上形成钯阻挡层，然后清洗除去化学钯溶液； [0010] (4)将步骤(3)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳进行化学镀金，形成金性能层，然后清洗除去化学金溶液，烘干后得到表面镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳。 [0011] 其中，步骤(1)中除油过程为：将高温共烧陶瓷封装外壳放进除油剂中进行除油，然后清洗除去除油剂；所述除油剂为碱性除油剂，碱性除油剂使用温度为65～75℃，处理时间为5～15min。 [0012] 其中，步骤(1)中酸洗过程为：将除油后的高温共烧陶瓷封装外壳进行酸洗去污，然后清洗除去酸液；酸洗温度为60～70℃，处理时间为2～3min。 [0014] 其中，步骤(1)中酸洗所用酸洗液组份包含：硫酸75～100ml/L，硫脲5～10g/L，乳化剂10～20ml/L；所述乳化剂的主要成分为OP‑10，即烷基酚聚氧乙烯醚‑10。 [0015] 高温共烧陶瓷封装外壳通常由高温共烧陶瓷以及各种金属零件高温焊接而成，金属零件表面黏附细小的金属毛刺，毛刺易形成镀层颗粒。因此在高温共烧陶瓷封装外壳前处理过程中需使用酸洗液除去金属毛刺，在酸洗液中加入硫脲和乳化剂成分可降低酸液对高温共烧陶瓷封装外壳金属基材的腐蚀作用，增强基体与水性溶液的润湿效果，起到清洗金属碎屑沾污而不损伤外壳金属基体的作用。因此使用该酸洗液进行处理时，酸洗液可以将基体上的细小金属毛刺剥离，达到清除金属毛刺的作用，增强溶液润湿效果，提升镀层质量。 [0016] 其中，步骤(1)中活化所用活化液为体积分数45％～55％的盐酸，活化温度35～45℃，使用时间为2～3min。 [0017] 其中，步骤(2)中所述化学镀镍使用中磷化学镍体系，化学镀镍温度为77～83℃，镍离子浓度为4.2～4.6g/L，pH为4.6～4.9，时间为20～30min。 [0018] 其中，步骤(3)中所述化学镀钯溶液使用还原钯体系，化学镀钯温度为60～65℃，钯离子浓度为1.5～2.5g/L，pH为6.0～7.0，时间为5～10min。 [0019] 其中，步骤(4)中所述化学镀金溶液使用置换金体系，化学镀金温度为80～85℃，金离子浓度为1.5～3.0g/L，pH为6.0～7.0，时间为10～15min。 [0020] 其中，镍层厚度为3.0～5.0μm；钯阻挡层厚度为0.05～0.20μm；金性能层厚度为0.05～0.20μm。 [0021] 有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果： [0022] (1)本镀覆方法化学镍钯金镀层中，镀镍层作为保护层，镀钯层作为阻挡层，镀金层作为性能层，可解决高温共烧陶瓷封装外壳采用化学沉金后焊盘的黑盘效应。(2)化学镍钯金镀层中，镍层厚度为3.0～5.0μm，钯层厚度为0.05～0.20μm，金层厚度为0.05～0.20μm，保证陶瓷封装外壳具备良好的耐用性、可焊性的同时，降低镀层厚度，有效减少贵金属的使用量，缩减镀覆制造成本。(3)本镀覆方法全程使用化学沉积代替电镀，降低能源消耗，减少碳排放。(4)本发明提供一种酸洗液的配方及使用方法，本发明的酸洗液可以清除金属毛刺，不易腐蚀金属基体，保证镀层质量。(5)本镀覆方法得到的高温共烧陶瓷封装外壳表面的镀层外观良好，且经过本方法镀覆得到的镀层在420℃、N2高温考核后，镀层仍然不起皮、不起泡，结合力良好。(6)本镀覆方法创新性地开发了一种适用于半导体高温共烧陶瓷封装外壳的化学镀镍钯金工艺，适配高温共烧陶瓷封装外壳中SIP类无电连通陶瓷外壳的镀覆制造过程。附图说明 [0023] 图1为实施例1镀覆过程所制样品实物图片； [0024] 图2为实施例2镀覆过程所制样品实物图片； [0025] 图3为对比例1镀覆过程所制样品实物图片。 具体实施方式[0026] 下面对本发明作进一步详细描述。 [0027] 实施例1 [0028] 本实施例提供一种高温共烧陶瓷封装外壳镀覆化学镍钯金的方法，高温共烧陶瓷封装外壳由高温共烧陶瓷基板与金属零件高温钎焊组装制成半成品。 [0029] 具体的镀覆方法包括以下步骤： [0030] (1)碱性超声除油：本实施例中选用碱性除油剂为市售碱性除油剂，在70℃温度下，超声清洗10min，用于去除高温共烧陶瓷封装外壳表面机械加工带来的矿物类油污；然后先用自来水常温超声2min，清洗外壳表面残留的除油剂；再用纯水在常温下超声清洗2min，除去残留的除油剂。 [0031] (2)酸洗：本实施例中选用酸洗液组份为：硫酸80ml/L，硫脲10g/L，乳化剂10ml/L。乳化剂的成分为烷基酚聚氧乙烯醚‑10。将步骤(1)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入酸洗液中，在65℃下浸泡3min，然后用自来水在常温超声清洗2min，除去残留的酸洗液，再用纯水在常温下清洗2min。 [0032] (3)盐酸活化，将步骤(2)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳，使用体积分数50％的盐酸在40℃的温度下活化3min，去除材料表面的氧化层，活化基体金属表面，提高镀层结合力；活化后，先用纯水常温清洗洗20s，再用纯水常温水洗20s，除去残留的盐酸液。 [0033] (4)化学镀镍，本实施例中化学镀镍使用中磷化学镍体系，镀层磷含量10％；将步骤(3)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入化学镀镍液中，镀镍溶液温度为80℃，pH为4.70，镀镍时间为28min，镀覆得到一层化学镍层，化学镀镍完成后，先用第一道纯水涮洗 10s，然后再用第二道纯水涮洗10s，除去残留的镀液。 [0034] (5)化学镀钯，本实施例中化学镀钯使用还原钯体系；将经过步骤(4)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入化学镀钯液中，镀钯溶液温度为60℃，镀钯时间为10min，在镍层上沉积一层化学钯层，化学镀钯完成后，先用第一道纯水涮洗10s，然后再用第二道纯水涮洗10s，除去残留的镀液。 [0035] (6)化学镀金，本实施例中化学镀金溶液使用置换金体系，主要成分为氰化亚金钾；将经过步骤(5)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入化学镀金液中，在80℃的温度下镀金15分钟，在钯层上置换出一层化学金层，化学镀金完成后先使用纯水超声常温清洗2min，然后再用70℃热纯水洗2min，去除镀金液，最后在110℃的温度下，鼓风烘干5min，得到镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳。 [0036] 实施例1得到的镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳，镍层厚度均值为4.20μm，钯层厚度均值为0.14μm，金层厚度均值为0.16μm，镀层表面光滑；镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳，在420℃、N2高温考核后，镀层不起皮、不起泡，镀层与基体结合力良好；镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳，镀层键合参数可控，镀层性能良好。 [0037] 实施例2 [0038] 本实施例提供一种高温共烧陶瓷封装外壳镀覆化学镍钯金的方法，高温共烧陶瓷封装外壳由高温共烧陶瓷基板与金属零件高温钎焊组装制成半成品。 [0039] 具体的镀覆方法包括以下步骤： [0040] (1)碱性超声除油：本实施例中选用碱性除油剂为市售碱性除油剂，在70℃温度下，超声清洗10min，用于去除高温共烧陶瓷封装外壳表面机械加工带来的矿物类油污；然后先用自来水常温超声2min，清洗外壳表面残留的除油剂；再用纯水在常温下超声清洗2min，除去残留的除油剂。 [0041] (2)酸洗：本实施例中选用酸洗液组份为：硫酸80ml/L，硫脲10g/L，乳化剂10ml/L。乳化剂的成分为烷基酚聚氧乙烯醚‑10。将步骤(1)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入酸洗液中，在65℃下浸泡3min，然后用自来水在常温超声清洗2min，除去残留的酸洗液，再用纯水在常温下清洗2min。 [0042] (3)盐酸活化，将步骤(2)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳，使用体积分数50％的盐酸在40℃的温度下活化3min，去除材料表面的氧化层，活化基体金属表面，提高镀层结合力；活化后，先用纯水常温清洗洗20s，再用纯水常温水洗20s，除去残留的盐酸液。 [0043] (4)化学镀镍，本实施例中化学镀镍使用中磷化学镍体系，镀层磷含量10％；将步骤(3)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入镀镍液中，镀镍溶液温度为80℃，pH为4.74，镀镍时间为40min，镀覆得到一层化学镍层，化学镀镍完成后，先用第一道纯水涮洗10s，然后再用第二道纯水涮洗10s，除去残留的镀液。 [0044] (5)化学镀钯，本实施例中化学镀钯使用还原钯体系；将经过步骤(4)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入镀钯液中，镀钯溶液温度为60℃，镀钯时间为15min，在镍层上沉积一层化学钯层，化学镀钯完成后，先用第一道纯水涮洗10s，然后再用第二道纯水涮洗10s，除去残留的镀液。 [0045] (6)化学镀金，本实施例中化学镀金溶液使用置换金体系，主要成分为氰化亚金钾；将经过步骤(5)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入化学镀金溶液中，在80℃的温度下镀金15分钟，在钯层上置换出一层化学金层，化学镀金完成后先使用纯水超声常温清洗2min，然后再用70℃热纯水洗2min，去除镀金液，最后在110℃的温度下，鼓风烘干5min，得到镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳。 [0046] 实施例2得到的镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳，镍层厚度均值为5.3μm，钯层厚度均值为0.21μm，金层厚度均值为0.13μm，镀层表面光滑；镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳，在420℃、N2高温考核后，镀层不起皮、不起泡，镀层与基体结合力良好。 [0047] 对比例1 [0048] 一种高温共烧陶瓷封装外壳镀覆化学镍钯金的方法，具体的镀覆方法包括以下步骤： [0049] (1)碱性超声除油：选用碱性除油剂为市售碱性除油剂，在70℃温度下，超声清洗10min，用于去除高温共烧陶瓷封装外壳表面机械加工带来的矿物类油污；然后先用自来水常温超声清洗2min，清洗外壳表面残留的大部分除油剂；再用纯水在常温下超声清洗2min，完全除去残留的除油剂。 [0050] (2)酸洗：选用酸洗液组成为：其组份为：硫酸80ml/L，硫脲10g/L，乳化剂10ml/L，乳化剂的成分为烷基酚聚氧乙烯醚‑10。将步骤(1)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入酸洗液中，在65℃下浸泡3min，然后用自来水在常温超声清洗2min，除去残留的酸洗液，再用纯水在常温下清洗2min。 [0051] (3)盐酸活化，将步骤(2)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳，使用体积分数50％的盐酸在40℃的温度下活化3min，去除材料表面的氧化层，活化基体金属表面，提高镀层结合力；活化后，先用纯水常温清洗洗20s，再用纯水常温水洗20s，除去残留的盐酸液。 [0052] (4)化学镀镍，本实施例中化学镀镍使用中磷化学镍体系，镀层磷含量10％；将步骤(3)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入镀镍液中，镀镍溶液温度为80℃，pH为4.72，镀镍时间为25min，镀覆得到一层化学镍层，化学镀镍完成后，先用第一道纯水涮洗10s，然后再用第二道纯水涮洗10s，除去残留的镀液。 [0053] (5)化学镀钯，本实施例中化学镀钯使用还原钯体系；将经过步骤(4)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入镀钯液中，镀钯溶液温度为60℃，镀钯时间为25min，在镍层上沉积一层化学钯层，化学镀钯完成后，先用第一道纯水涮洗10s，然后再用第二道纯水涮洗10s，除去残留的镀液。 [0054] (6)化学镀金，本实施例中化学镀金使用置换金体系；将经过步骤(5)处理后的高温共烧陶瓷封装外壳放入镀金液中，在80℃的温度下镀金15分钟，在钯层上置换出一层化学金层，化学镀金完成后先使用纯水超声常温清洗2min，然后再用70℃热纯水洗2min，去除镀金液，最后在110℃的温度下，鼓风烘干5min，得到镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳。 [0055] 对比例1得到的镀覆化学镍钯金的高温共烧陶瓷封装外壳，镍层厚度均值为3.85μm，钯层厚度均值为0.45μm，金层厚度均值为0.15μm。与实施例1相比，对比例1钯层厚度显著增加，极大影响了化学金层沉积过程，致使金层表面微观形貌粗糙，所制样品金层部分表面发红，外观出现异常，键合能力变差，金丝键合拉力测试数据波动浮动大，并存在键合拉力失效现象。 [0056] 参见图1、图2，分别为实施例1和实施例2镀覆过程所制样品实物图片，可以看出所制样品图层完整，金层光亮平滑，没有出现色斑等缺陷。参见图3，为对比例1镀覆过程所制样品实物图片，可以看出对比例1所制样品表面金层开始出现色斑，金层质量明显下降。因此，钯层厚度增加过多会极大影响所制样品的外观，形成外观缺陷。 [0057] 实施例1和对比例1得到的样品金丝键合测试数据如下表1所示，可以看出实施例1镀覆过程所制样品得到的金丝键合拉力数值均值明显高于对比例1所制样品得到得金丝键合拉力数值。实施例1金丝键合拉力最小值较高，对比镀覆参数，实施例1与对比例1镀覆参数差异之处在于镀钯层厚度，当钯层厚度增加之后，金丝键合拉力数值下降。但镀钯层作为隔离层，需要一定厚度才能起到隔离作用。因此，实施例1所对应得镀覆参数得到钯层厚度明显更加适配高温共烧陶瓷封装外壳，制得得实物样品性能更加优异。 [0058] 表1实施例1和对比例1得到的样品金丝键合测试数据 [0059] [0060] 注：使用25μm直径金丝，金丝键合拉力数值低于3g时即判定为失效现象。 |
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