一种考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置及方法 |
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| 申请号 | CN202211364896.2 | 申请日 | 2022-11-02 | 公开(公告)号 | CN117987761A | 公开(公告)日 | 2024-05-07 |
| 申请人 | 中国科学院上海硅酸盐研究所; | 发明人 | 赵华玉; 杨加胜; 邵芳; 庄寅; 倪金星; 盛靖; 钟兴华; 陶顺衍; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种考察 等离子体 喷涂 过程熔滴沉积铺展习性的装置及方法。所述考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置包括：产生熔滴束的 热喷涂 喷枪 ；作为熔滴沉积衬底的 工件 ；设置在热喷涂喷枪和工件之间的熔滴束流约束单元；用于工件加热的 感应加热 单元；用于监测工件 温度 的非 接触 式红外测温单元；以及用于接收非接触式红外测温单元温度 信号 并通过调控工件温度的反馈控温单元。利用本发明装置，可以实现在短时间内迅速提升基体温度以避免基体表面严重 氧 化的目的。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置，其特征在于，包括： |
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| 说明书全文 | 一种考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置及方法技术领域背景技术[0002] 大气等离子体喷涂(APS)和液料等离子体喷涂(SPS)工艺因其涂层沉积速率高，厚度可调控范围大，设备和工艺成本相对较低，适用面广，在大尺寸和厚热障涂层的制备方面具有较大的优势，是制备航空发动机、燃气轮机涡轮/透平热端部件用热障涂层陶瓷层的典型工艺之一。 [0003] APS方法制备涂层的性能与其微结构密切相关。APS工艺的基本过程是：粉末颗粒被载气送入高温高速的等离子体射流，在等离子体的加热和加速作用下，以熔融或半熔融的状态高速撞击衬底，迅速铺展并冷却固化，最终形成扁平的单片层(splat)。大量单片层不断堆叠，最终形成宏观尺度的涂层。 [0004] 单片层是APS涂层的特征单元。单片层的形貌及单片层之间的堆叠特征决定了涂层的微结构。公开发表的论文中专注于单片层形成过程的实验和模拟研究数量并不多，但有关涂层的微结构或性能的研究几乎都会以这些基础研究为依据。以单片层为对象的基础研究主要集中在法国、美国、德国和日本等，国内的西安交通大学和中国科学院上海硅酸盐研究所等高校和科研院所在这一领域亦作出了一定贡献。文献调研显示影响单片层形成的因素可分为三类，分别是：与粉体/熔滴自身理化状态相关的主体因素、与沉积涂层的衬底相关的客体因素以及环境因素等。文献报道的熔滴沉积铺展习性研究较多集中在金属或合金，对陶瓷粉体熔滴的沉积铺展研究较少；对于基材表面粗糙度的调控多以喷砂或打磨方式实现，而不是接近工程实际的在不同粗糙度的结合层表面进行；沉积面的温度调控多以等离子体等高温焰流加热方式进行，加热速率和加热温度范围有限。因此，所取得的结果对涂层工艺优化反馈的指导意义受到极大限制。 发明内容[0006] 一方面，本发明提供了一种考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置，包括：产生熔滴束的热喷涂喷枪； 作为熔滴沉积衬底的工件； 设置在热喷涂喷枪和工件之间的熔滴束流约束单元； 用于工件加热的感应加热单元； 用于监测工件温度的非接触式红外测温单元； 以及用于接收非接触式红外测温单元温度信号并通过调控工件温度的反馈控温单元。 [0007] 本发明中，模拟航机燃机典型热端部件热障涂层陶瓷层制备的工艺条件，获取陶瓷粉体经等离子体焰流实际加热加速熔滴的沉积铺展和冷却固化形成的单片层形态。在APS/SPS工艺中，宏观的涂层是由众多熔滴沉积铺展、固化形成的单片层堆叠而成的。对这一涂层的基本单元形成过程的深入认识和有效控制是可控制备热障涂层陶瓷层的基础。 [0008] 较佳的，还包括用于携持和操作热喷涂喷枪的机械手。 [0010] 较佳的，所述熔滴束流约束单元包括：设置有喷涂孔的遮护板；优选，所述遮护板的厚度为4～6mm，所述喷涂孔的孔径为5～7mm；其中，热喷涂喷枪和工件分别位于遮护板两侧，且控制热喷涂喷枪和工件位置使得热喷涂喷枪产生的熔滴束通过喷涂孔沉积到工件表面。 [0011] 较佳的，所述非接触式红外测温单元设置与工件同一侧的遮护板上，用于非接触式监测工件温度；优选地，所述非接触式红外测温单元为红外测温仪，响应时间10ms，有效测温范围为250～1400℃；所述红外测温仪的红外探头和工件之间的距离被设定为100～150mm。 [0012] 较佳的，所述反馈控温单元分别通过信号线连接非接触式红外测温单元和感应加热单元；所述反馈控温单元为数字显示控制仪，包括：显示屏或显示触摸屏中一种、上限报警指示灯和越下限报警指示灯。 [0013] 较佳的，所述感应加热单元包括：缠绕在工件表面的感应线圈；以及与感应线圈相连的高频感应加热设备。 [0014] 较佳的，所述高频感应加热设备包括：与反馈控温单元连接的高频感应加热设备主机、连接感应线圈相连的高频感应加热设备分机，且高频感应加热设备主机和高频感应加热设备分机之间通过电缆连接；优选地，所述高频感应加热设备分机的最大输出功率为25kW，输出振荡电流200～ 1000A，振荡频率30～80kHz； 优选地，所述感应线圈内径20mm，有效加热长度为25mm； 所述高频感应加热设备主机包含显示屏或显示触摸屏中一种、电流调节旋钮和启停控制开关。 [0015] 又，较佳的，所述反馈控温单元和高频感应加热设备主机设置在喷涂室外；所述高频感应加热设备分机、热喷涂喷枪、工件、熔滴束流约束单元、非接触式红外测温单元设置在喷涂室内。 [0016] 另一方面，本发明提供了一种考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的方法，采用上述考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置，采用大气等离子体喷涂(APS)和液料等离子体喷涂(SPS)工艺，将原料粉体喷涂在工件表面并对原料粉体形成的熔滴沉积铺展和冷却固化习性进行分析，进而实现工件表面涂层的表面粗糙度和沉积温度的有效调控。 [0017] 较佳的，所述大气等离子体喷涂(APS)或液料等离子体喷涂(SPS)工艺包括：采用Ar+H2或Ar+N2+H2为等离子体气体；选用喷枪分别为Oerlikon Metco的F4MB和Mettech的Axial III，喷枪功率分别为 40～45kW和105～115kW，喷涂距离分别为80～120mm和60～90mm。 [0018] 较佳的，所述工件包括：高温合金为基材以及高温合金基材表面沉积MCrAlY结合层(M＝Co、Ni或Co+Ni)；所述MCrAlY结合层的表面粗糙度Ra的变化范围为0.1～15μm。其中，所述高温合金包括多晶镍基合金基材、单晶镍基合金基材、单晶钴基合金基材和多晶钴基合金基材中的一种。 [0019] 较佳的，控制携持热喷涂喷枪的机械手使得，处于送粉/送料状态的熔滴束在机械手带动下以0.3～1.0m/s的速度正面扫过遮护板中喷涂孔，控制热喷涂喷枪的枪口与工件表面的距离为60～120mm。 [0020] 有益效果：本发明中，考察样品(工件)表面沉积陶瓷单片层后，可直接用于表面和截面的微观形貌分析，对基于熔滴沉积铺展机制获取的APS和SPS单片层的组成和结构解析提供了可靠数据，也可为APS和SPS工艺的高效优化提供了便捷。对这一涂层的基本单元形成过程的深入认识和有效控制是可控制备热障涂层陶瓷层的基础，意义重大。利用本发明装置，可以实现在短时间内迅速提升基体温度以避免基体表面严重氧化的目的。 附图说明 [0021] 图1为考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置的结构示意图，其中1‑工件(工件固定装置以及工件和工件固定装置连接关系图中未示出，包括单不仅限于螺纹连接)，2‑感应线圈，3‑喷涂孔(或称束流约束孔)，4‑热喷涂焰流(或称熔滴束、熔滴束流、等离子体射流等)，5‑热喷涂喷枪(图中未示出机械手)，6‑遮护板，7‑非接触式红外测温单元(红外测温仪)，8‑柔性连接，9‑高频感应加热设备分机，10‑信号线，11‑电缆，12‑电流调节旋钮，13‑启停控制开关，14‑高频感应加热设备主机，15‑越上限报警指示灯，16‑越下限报警指示灯，17‑数字显示控制仪；图2为考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置的工作原理 图3为考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置中所用红外测温仪在不同距离对应的测温光斑直径； 图4为考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置的原型机的局部照片； 图5为APS工艺制备的8YSZ单片层的典型形貌(基体温度为300℃)； 图6为HVOF CoNiCrAlY衬底表面采用APS工艺制备的8YSZ单片层的典型形貌，图中基体温度分别为：(a)室温(RT)；(b)300℃；(c)600℃；(d)900℃； 图7为抛光GH3128衬底表面采用SPS工艺制备的8YSZ单片层的典型形貌，(a)RT； (b)300℃；(c)500℃；(d)700℃；(e)900℃。 具体实施方式[0022] 以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。 [0023] 在本公开中，所述考察等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展习性的装置的结构和原理如图1和图2，包括：作为熔滴沉积衬底的工件、感应加热单元、非接触式红外测温计、反馈控温单元、熔滴束流约束单元和热喷枪(优选热喷枪和机械手组成形成与携持等离子体喷枪的机械手单元)。 [0024] 在本涉及本发明装置时，本发明人考虑以下几个关键点包括：①为尽可能缩短升温时间并提高保持基体温度恒定的能力，应选用加热速率更高的高频设备；②根据感应加热的原理，使用高频设备加热过程中，金属表面的升温快而芯部升温慢；为保证作为衬底的工作面(横截面)温度均匀，基体的截面尺寸不应太大；③红外测温仪的测温范围满足实验需求；④红外测温仪的测温斑点应和基体尺寸尽可能匹配。测温区域过大会因为环境因素使测得的温度低于实际情况，过小同样可能由于瞄准位置不合理导致所测位置温度和工作面温度有较大偏差；⑤红外测温仪的响应速率应尽可能快，以免信号迟滞导致温度波动过大；⑥红外测温仪及各种线缆具有一定的耐热能力，在实验环境下可以正常工作。该系统可以在短时间内使基体温度迅速提升并保持恒定，加热速率和恒温能力远超文献中报道过的喷枪预热、后置加热体预热等加热方式，并具有温度精确可控、操作方便、安全可靠等优势。 [0025] 在可选的实施方式中，熔滴沉积衬底以Φ10mm×7mm高温合金为基材，一端加工了M5×5mm的内螺纹，与固定装置通过螺纹连接固定，另一端为工作面，基材表面抛光或预先沉积了不同表面粗糙度的MCrAlY结合层(M＝Co、Ni或Co+Ni)，Ra变化范围为0.1～15μm。 [0026] 感应加热单元。选择的感应加热设备是上海内强高频设备有限公司生产的型号为GP‑25AB的分体感应加热器，其最大输出功率为25kW，输出振荡电流200～1000A，振荡频率30～80kHz；装配的感应线圈内径20mm，有效加热长度约25mm。 [0027] 非接触式红外测温计。红外测温仪选用Raytek公司MI3‑100‑2M‑SF1型分体式红外线温度测量系统，响应时间10ms，有效测温范围为250～1400℃。图3是该测温仪测温距离与测温光斑直径的对应关系。根据样品尺寸，红外探头和样品之间的距离被设定为100～150mm。 [0028] 反馈控温单元。信号处理和控制部分使用的是昌晖自动化系统有限公司生产的SWP‑C40型数字显示控制仪，使用的信号输入方式为4～20mA，以包含回差的越上限报警和越下限报警的方式配合高频感应加热设备的一组常开/常闭开关，控制高频感应加热设备的工作状态。实践中，以600A电流加热Φ10mm基体，距离线圈边缘10～15mm的工作面可在35s内被加热到500℃，90s内被加热到900℃。图4是该系统原型机的喷涂部分实拍图。 [0029] 其中，熔滴束流约束单元，由铝合金遮护板和正对工件(样品)工作面的束流约束孔构成。其中，遮护板厚度5mm，保护加热线圈、红外测温仪等免受高温等离子体束流影响。约束孔孔径为5～7mm，确保等离子体束流中有限的熔滴穿越小孔并在衬底沉积铺展，不发生相互之间的交叠，以便有效采集单片层样本。 [0029] 其中，所述的携持等离子体喷枪的机械手单元，是指等离子体喷枪固定于程控机械手端部，处于送粉/送料状态的等离子体射流在机械手带动下以0.3～1.0m/s的速度正面扫过遮护板束流约束孔，枪口与衬底表面的距离为60～120mm。 [0030] 在本发明一实施方式中中，采用APS/SPS复合该装置，考察氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉体/浆料熔滴在不同表面粗糙度和温度的结合层表面的沉积铺展行为和机制。具体地，将熔滴沉积铺展采集装置固定于喷涂房，结合大气等离子体喷涂技术(APS)或液料等离子体喷涂技术(SPS)，考察送入等离子体射流的氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)粉体/料浆受热熔融并加速后熔滴的沉积铺展和冷却固化行为。 [0031] 在可选的实施方式中，YSZ喷涂粉体为市售微纳米尺度原始粉料经团聚造粒，其粒度分布范围为10～140μm，或分散于水或乙醇中的纳米粉体，通常固含量为20‑25％；其化学组成为Y2O3：7wt.％‑8wt.％，余量为ZrO2。 [0032] 本装置适合于大气等离子体喷涂(APS)和液料等离子体喷涂(SPS)工艺的熔滴沉积铺展和冷却固化习性研究；适合于APS/SPS单片层的沉积；沉积衬底的表面粗糙度和温度可有效调控。所述的APS/SPS工艺包括：采用Ar+H2或Ar+N2+H2为等离子体气体。选用喷枪分别为Oerlikon Metco(原Sulzer Metco)的F4MB和Mettech的Axial III。Oerlikon Metco(原Sulzer Metco)的F4MB和Mettech的Axial III采用的喷枪功率分别为40～45kW和105～115kW，喷涂距离分别为80～120mm和60～90mm。 [0033] 本公开中，高温合金基材工件与固定装置通过螺纹连接固定，工件的加热通过感应线圈受控馈电实施，并受红外测温计的闭环反馈，实现样件表面温度的精确控制。其中，工件表面温度可调范围为室温至900℃。工件表面预先沉积了MCrAlY(M＝Co、Ni或Co+Ni)结合层，表面粗糙度Ra为0.1～15μm。等离子体喷枪以0.3～0.8m/s的速度扫过遮护板，等离子体焰流中一定量的陶瓷熔滴透过板上的小孔沉积到工件表面，经沉积铺展冷却固化形成单片层，为后续考察基材表面温度和粗糙度对熔滴沉积铺展习性的影响提供物质和技术保障，从而为长寿命高可靠热障涂层的工艺优化创造条件。 [0034] 下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。 [0035] 实施例1以抛光的GH3128基材样件为衬底，表面粗糙度为0.10μm，按图1装配调试等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展采集装置，通电使样件表面感应加热达到并维持设定温度(可控温度范围为：室温至900℃)； 开启等离子体喷涂系统，在F4MB喷枪的Ar+H2等离子体射流中注入YSZ粉体，喷枪功率为43.3kW，送粉速率35g/min；待衬底表面温度维持稳定，启动机械手程序，使机械手持枪垂直遮护板，并在束流约束孔的位置确保等离子体射流与衬底中心同轴线，且喷枪口与衬底表面之间的距离为100mm，以1000mm/s的速率单次走枪，衬底表面即可获得一定数量的单片层，如图5所示。 [0036] 实施例2以GH3128为基材，采用超音速火焰喷涂(HVOF)的CoNiCrAlY结合层为样件衬底，结合层表面粗糙度为7.90μm，按图1装配调试等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展采集装置，通电使样件表面感应加热达到并维持设定温度(可控温度范围为：室温至900℃)； 开启等离子体喷涂系统，在F4MB喷枪的Ar+H2等离子体射流中注入YSZ粉体，喷枪功率为43.3kW，送粉速率35g/min；待衬底表面温度维持稳定，启动机械手程序，使机械手持枪垂直遮护板，并在束流约束孔的位置确保等离子体射流与衬底中心同轴线，且喷枪口与衬底表面之间的距离为100mm，以1000mm/s的速率单次走枪，衬底表面即可获得一定数量的单片层，如图6所示。 [0037] 实施例3以GH3128为基材，采用超音速火焰喷涂(HVOF)的CoNiCrAlY结合层为样件衬底，结合层表面粗糙度为7.90μm，按图1装配调试等离子体喷涂过程熔滴沉积铺展采集装置，通电使样件表面感应加热达到并维持设定温度(可控温度范围为：室温至900℃)； 开启等离子体喷涂系统，在Axial III喷枪的Ar+N2+H2等离子体射流中注入YSZ料浆(分散剂：水，固含量25wt％)，喷枪功率为110kW，送料速率10～40ml/min；待衬底表面温度维持稳定，启动机械手程序，使机械手持枪垂直遮护板，并在束流约束孔的位置确保等离子体射流与衬底中心同轴线，且喷枪口与衬底表面之间的距离70mm，以500mm/s的速率单次走枪，衬底表面即可获得一定数量的单片层，如图7所示。 |
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