一种抗氢脆不锈钢及其制备方法与应用 |
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| 申请号 | CN202410142663.0 | 申请日 | 2024-02-01 | 公开(公告)号 | CN117966050A | 公开(公告)日 | 2024-05-03 |
| 申请人 | 上海天阳钢管有限公司; | 发明人 | 何建忠; 王振中; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种抗氢脆不锈 钢 及其制备方法与应用，涉及特种 不锈钢 技术领域。本发明提供的抗氢脆不锈钢以 质量 百分比计包括以下元素：0.05‑0.08％的C、7‑9％的Mn、13‑16％的Cr、8‑10％的Ni、0.8‑1％的Cu、2‑3％的Co、0.2‑0.4％的N、1‑2％的RE、0.01‑0.05％的杂质和余量的Fe；所述RE包括La、Ce和Y中的至少一种。本发明通过采用多种金属元素与非金属元素进行相互配合共同作用，Mn与N能够稳定奥氏体组织，能够提高抗氢脆不锈钢的结构强度和韧性，同时能够使得不锈钢具有抗氢脆能 力 ，提高了耐延迟断裂性能。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种抗氢脆不锈钢，其特征在于，以质量百分比计包括以下元素：0.05‑0.08％的C、 |
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| 说明书全文 | 一种抗氢脆不锈钢及其制备方法与应用技术领域背景技术[0002] 氢能的运输和存储是构成氢能经济和产业链必不可少的关键部分，由于化学储氢技术还尚未成熟，目前氢能汽车及其相关设施主要依赖以高压氢气形式的物理储氢。例如在氢能源公交车顶部装载的氢气瓶，其瓶体内胆、传输管道、阀门和压力调节器等关键零部件均由金属材料制造，而在氢气条件下要确保其长期、稳定、可靠地运行，就必须考虑金属材料的氢脆问题。 [0003] 当氢原子从金属表面进入金属晶格的穴位或金属原子间的间隙，形成置换式或间隙式固溶体，随着氢原子的不断进入，由于浓度梯度的作用，氢原子在金属原子间隙中作扩散运动，使金属基体中的氢达到一定浓度。当金属中有缺陷存在时，固溶的氢将通过扩散、脱附过程在缺陷处析出并结合为氢分子，从而引起金属氢脆。当金属材料出现氢脆后，会表现为强度、韧性降低、疲劳寿命减少、突发沿晶断裂，难以长时间保持较好的力学性能。因此亟需提供一种方案改善上述问题。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种抗氢脆不锈钢及其制备方法与应用，能够在提高结构强度的同时提高抗氢脆性能。 [0005] 第一方面，本发明提供了一种抗氢脆不锈钢，以质量百分比计包括以下元素：0.05‑0.08％的C、7‑9％的Mn、13‑16％的Cr、8‑10％的Ni、0.8‑1％的Cu、2‑3％的Co、0.2‑ 0.4％的N、1‑2％的RE、0.01‑0.05％的杂质和余量的Fe；所述RE包括La、Ce和Y中的至少一种。 [0006] 本发明提供的抗氢脆不锈钢，通过采用多种金属元素与非金属元素进行相互配合共同作用，Mn与N能够稳定奥氏体组织，能够提高抗氢脆不锈钢的结构强度和韧性，同时能够使得不锈钢具有抗氢脆能力，提高了耐延迟断裂性能，还能够避免变形孪晶形成所造成的H局部负极导致不锈钢发生氢脆；同时，RE的加入能够有效降低润湿角，并且促进异质形核的生成，进而起到细化晶粒的效果，减少不锈钢中的陷阱，并且能够改变Fe相的相貌，能够协同改变不锈钢的晶粒形态及其抗氢脆性能。 [0007] 可选地，当所述RE为La与Ce的混合物时，所述抗氢脆不锈钢以质量百分比计包括以下元素：0.06‑0.07％的C、8‑9％的Mn、14‑15％的Cr、8‑9％的Ni、0.9‑1％的Cu、2.3‑2.5％的Co、0.3‑0.4％的N、0.6‑0.8％的La、0.5‑0.6％的Ce、0.01‑0.05％的杂质和余量的Fe。 [0008] 可选地，当所述RE为La、Ce与Y的混合物时，所述抗氢脆不锈钢以质量百分比计包括以下元素：0.05‑0.06％的C、7.5‑8.5％的Mn、13.5‑15.5％的Cr、8.4‑9.7％的Ni、0.8‑0.9％的Cu、2‑2.5％的Co、0.25‑0.3％的N、0.3‑0.5％的La、0.5‑0.7％的Ce、0.4‑0.5％的Y、 0.01‑0.05％的杂质和余量的Fe。 [0009] 第二方面，本发明还提供了上述任一可选抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0010] 将纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑Re中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金采用炼钢工艺冶炼后进行LF+RH精炼获得合金熔体；所述Fe‑Re中间合金中RE包括La、Ce和Y中的至少一种； [0012] 本发明提供的制备方法，将多种金属元素与非金属元素进行冶炼及精炼后，能够使得各种成分进行均匀分布，对合金熔体铸造成型后进行多次热处理能够提高力学性能和抗氢脆能力，尤其是通过固溶处理和后续1250‑1300℃的热处理后，能够将不锈钢内的σ相铁素体进行最大限度地溶解，从而减少氢进行快扩散地通道，从而提高了不锈钢的抗氢脆能力。 [0013] 可选地，进行LF+RH精炼获得合金熔体的过程中，包括：进行LF+RH精炼后获得混合熔体，测量并调节混合熔体中各元素的含量后，获得合金熔体。 [0014] 可选地，将合金熔体铸造成型后进行退火处理的过程中，包括：将合金熔体铸造成型后制得合金坯体；在800‑900℃的真空状态或850‑900℃的惰性气氛下，对合金坯体保温4‑5h后随炉冷却至室温制得退火合金材料。 [0015] 可选地，进行正火处理时，包括：在真空状态或惰性气氛下，将退火合金材料均匀升温至950‑1000℃并保温3‑5h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；其中，将退火合金材料均匀升温的过程中，升温速率为8‑10℃/min。 [0016] 可选地，进行淬火处理时，包括：在真空环境或惰性气氛下，将正火合金材料均匀升温至900‑950℃并保温6‑8h后随炉冷却至250‑300℃后，水冷或油冷至室温制得淬火合金材料；其中，将正火合金材料均匀升温的过程中，升温速率为8‑10℃/min。 [0017] 可选地，进行回火处理时，包括：在真空环境或惰性气氛下，将淬火合金材料均匀升温至600‑650℃并保温3‑5h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；其中，将淬火合金材料均匀升温的过程中，升温速率为8‑10℃/min。 [0018] 可选地，进行固溶处理时，包括：将回火合金材料从室温下在3‑5s内转移至800‑850℃的真空环境，保温2‑3h后油冷至室温制得前体材料；将所述前体材料从室温下在3‑5s内转移至450‑500℃的真空环境，保温3‑5h后随炉冷却至室温制得合金材料。 [0019] 第三方面，本发明还提供了上述任一可选抗氢脆不锈钢，或上述任一可选制备方法所制备的抗氢脆不锈钢，在成型用于氢能运输设备中的应用，其中所述氢能运输设备包括存储罐和运输管道中的至少一种。 具体实施方式[0020] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。 [0021] 本发明实施例提供了一种抗氢脆不锈钢，以质量百分比计包括以下元素：0.05‑0.08％的C、7‑9％的Mn、13‑16％的Cr、8‑10％的Ni、0.8‑1％的Cu、2‑3％的Co、0.2‑0.4％的N、1‑2％的RE、0.01‑0.05％的杂质和余量的Fe；其中，RE包括La、Ce和Y中的至少一种。实际上，在合成抗氢脆不锈钢时，由于在熔炼和处理过程中元素容易出现烧失，因此在进行原料称量时需要考虑烧失量。 [0022] 一些实施例中，当RE为La与Ce的混合物时，抗氢脆不锈钢以质量百分比计包括以下元素：0.06‑0.07％的C、8‑9％的Mn、14‑15％的Cr、8‑9％的Ni、0.9‑1％的Cu、2.3‑2.5％的Co、0.3‑0.4％的N、0.6‑0.8％的La、0.5‑0.6％的Ce、0.01‑0.05％的杂质和余量的Fe。 [0023] 一些实施例中，当RE为La、Ce与Y的混合物时，抗氢脆不锈钢以质量百分比计包括以下元素：0.05‑0.06％的C、7.5‑8.5％的Mn、13.5‑15.5％的Cr、8.4‑9.7％的Ni、0.8‑0.9％的Cu、2‑2.5％的Co、0.25‑0.3％的N、0.3‑0.5％的La、0.5‑0.7％的Ce、0.4‑0.5％的Y、0.01‑0.05％的杂质和余量的Fe。 [0024] 本发明实施例还提供了一种抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0025] S1、将纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑Re中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金采用炼钢工艺冶炼后进行LF+RH精炼获得合金熔体；所述Fe‑Re中间合金中RE包括La、Ce和Y中的至少一种； [0026] S2、将合金熔体铸造成型后依次进行退火、正火、淬火、回火和固溶处理后制得合金材料，将合金材料置于1250‑1300℃保温48‑55h后油冷至室温，制得抗氢脆不锈钢。 [0027] 一些实施例中，在执行步骤S1将多种中间合金采用炼钢工艺进行冶炼时，具体可以采用本领域常用的不锈钢冶炼工艺，将多种原料混合投放在真空冶炼炉中进行高温熔融冶炼。 [0028] 一些实施例中，在执行步骤S1时，所选用的Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑Re中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金均可以采用市售产品，同时在进行冶炼时，可以采用常规的打磨手段将原料表面的氧化皮进行打磨去除。 [0029] 具体的，Fe‑Re中间合金可以使用Fe‑La中间合金、Fe‑Ce中间合金、Fe‑Y中间合金中的至少一种进行组合替代，例如当不锈钢中含有La、Ce元素时，可以采用Fe‑La中间合金与Fe‑Ce中间合金组合以替代Fe‑Re中间合金。 [0030] 一些实施例中，在执行步骤S1，进行LF+RH精炼获得合金熔体的过程中，可以采用本领域常用的精炼工艺进行，对最终所得抗氢脆不锈钢产品的力学性能和抗氢脆性能均无显著影响。 [0031] 一些实施例中，在执行步骤S1，进行LF+RH精炼获得合金熔体的过程中，包括：进行LF+RH精炼获得混合熔体，测量并调节混合熔体中各元素的含量后，获得合金熔体。 [0032] 一些实施例中，在执行步骤S2，将合金熔体铸造成型后进行退火处理的过程中，包括将合金熔体铸造成型后制得合金坯体；在800‑900℃的真空状态或850‑900℃的惰性气氛下，对合金坯体保温4‑5h后随炉冷却至室温制得退火合金材料。 [0033] 一些实施例中，在执行步骤S2，进行正火处理时，包括：在真空状态或惰性气氛下，将退火合金材料均匀升温至950‑1000℃并保温3‑5h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；其中，将退火合金材料均匀升温的过程中，升温速率为8‑10℃/min。 [0034] 一些实施例中，在执行步骤S2，进行淬火处理时，包括：在真空环境或惰性气氛下，将正火合金材料均匀升温至900‑950℃并保温6‑8h后随炉冷却至250‑300℃后，水冷或油冷至室温制得淬火合金材料；其中，将正火合金材料均匀升温的过程中，升温速率为8‑10℃/min。 [0035] 一些实施例中，在执行步骤S2，进行回火处理时，包括：在真空环境或惰性气氛下，将淬火合金材料均匀升温至600‑650℃并保温3‑5h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；其中，将淬火合金材料均匀升温的过程中，升温速率为8‑10℃/min。 [0036] 一些实施例中，在执行步骤S2，进行固溶处理时，包括：将回火合金材料从室温下在3‑5s内转移至800‑850℃的真空环境，保温2‑3h后油冷至室温制得前体材料；将所述前体材料从室温下在3‑5s内转移至450‑500℃的真空环境，保温3‑5h后随炉冷却至室温制得合金材料。 [0037] 实际上，本发明还提供了一种上述任一实施例中的抗氢脆不锈钢，或上述任一实施例中制备方法所制备的抗氢脆不锈钢，在成型用于氢能运输设备中的应用，其中氢能运输设备包括存储罐和运输管道中的至少一种。 [0038] 实施例1 [0039] 本实施例1提供了一种含La、Ce的抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0040] S1、依据预设含量为0.06％的C、9％的Mn、14％的Cr、9％的Ni、0.9％的Cu、2.3％的Co、0.3％的N、0.8％的La、0.6％的Ce和余量的Fe，称量纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑La中间合金、Fe‑Ce中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金，使用200目砂纸打磨去除表面氧化皮后预热，再将原料投入真空冶炼炉中进行常规炼钢工艺进行冶炼后，再进行LF‑RH精炼获得待测熔体，使用含量分析设备测量待测熔体中的各元素的含量，并调整待测熔体的含量偏差与预设含量小于10％后，获得合金熔体； [0041] S2、将合金熔体铸造成型后制得合金坯体，将合金坯体在850℃的真空环境中保温5h后随炉冷却至室温制得退火合金材料；再将退火合金材料在真空环境中，从室温开始以 10℃/min的速率升温至980℃并保温5h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；在真空环境中，将正火合金材料从室温开始以10℃/min的速率升温至930℃并保温8h后随炉冷却至270℃，迅速取出油冷至室温制得淬火合金材料；在真空环境中，将淬火合金材料从室温开始以 10℃/min的速率升温至630℃并保温5h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；将回火合金材料在3s内从室温转移至820℃的真空环境并保温2h后油冷至室温制得前体材料，再将前体材料从室温下在3s内转移至470℃的真空环境保温3h后随炉冷却至室温制得合金材料； 将合金材料转移至1260℃的真空环境中保温50h后油冷至室温，制得抗氢脆不锈钢。 [0042] 实施例2 [0043] 本实施例2提供了一种含La、Ce、Y的抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0044] S1、依据预设含量为0.06％的C、8.2％的Mn、14.5％的Cr、9.1％的Ni、0.84％的Cu、2.3％的Co、0.27％的N、0.4％的La、0.56％的Ce、0.43％的Y和余量的Fe，称量纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑La中间合金、Fe‑Ce中间合金、Fe‑Y中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金，使用200目砂纸打磨去除表面氧化皮后预热，再将原料投入真空冶炼炉中进行常规炼钢工艺进行冶炼后，再进行LF‑RH精炼获得待测熔体，使用含量分析设备测量待测熔体中的各元素的含量，并调整待测熔体的含量偏差与预设含量小于10％后，获得合金熔体； [0045] S2、将合金熔体铸造成型后制得合金坯体，将合金坯体在870℃的真空环境中保温4h后随炉冷却至室温制得退火合金材料；再将退火合金材料在真空环境中，从室温开始以8℃/min的速率升温至1000℃并保温3h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；在真空环境中，将正火合金材料从室温开始以8℃/min的速率升温至950℃并保温6h后随炉冷却至250℃，迅速取出油冷至室温制得淬火合金材料；在真空环境中，将淬火合金材料从室温开始以 8℃/min的速率升温至650℃并保温3h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；将回火合金材料在3s内从室温转移至850℃的真空环境并保温3h后油冷至室温制得前体材料，再将前体材料从室温下在3s内转移至500℃的真空环境保温5h后随炉冷却至室温制得合金材料；将合金材料转移至1290℃的真空环境中保温52h后油冷至室温，制得抗氢脆不锈钢。 [0046] 实施例3 [0047] 本实施例3提供了一种含La的抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0048] S1、依据预设含量为0.06％的C、8.2％的Mn、14.5％的Cr、9.1％的Ni、0.84％的Cu、2.3％的Co、0.27％的N、1.5％的La和余量的Fe，称量纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑La中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金，使用200目砂纸打磨去除表面氧化皮后预热，再将原料投入真空冶炼炉中进行常规炼钢工艺进行冶炼后，再进行LF‑RH精炼获得待测熔体，使用含量分析设备测量待测熔体中的各元素的含量，并调整待测熔体的含量偏差与预设含量小于10％后，获得合金熔体； [0049] S2、将合金熔体铸造成型后制得合金坯体，将合金坯体在870℃的真空环境中保温4h后随炉冷却至室温制得退火合金材料；再将退火合金材料在真空环境中，从室温开始以8℃/min的速率升温至1000℃并保温3h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；在真空环境中，将正火合金材料从室温开始以8℃/min的速率升温至950℃并保温6h后随炉冷却至250℃，迅速取出油冷至室温制得淬火合金材料；在真空环境中，将淬火合金材料从室温开始以 8℃/min的速率升温至650℃并保温3h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；将回火合金材料在3s内从室温转移至850℃的真空环境并保温3h后油冷至室温制得前体材料，再将前体材料从室温下在3s内转移至500℃的真空环境保温5h后随炉冷却至室温制得合金材料；将合金材料转移至1290℃的真空环境中保温52h后油冷至室温，制得抗氢脆不锈钢。 [0050] 实施例4 [0051] 本实施例4提供了一种含Ce的抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0052] S1、依据预设含量为0.06％的C、8.2％的Mn、14.5％的Cr、9.1％的Ni、0.84％的Cu、2.3％的Co、0.27％的N、1.7％的Ce和余量的Fe，称量纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑Ce中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金，使用200目砂纸打磨去除表面氧化皮后预热，再将原料投入真空冶炼炉中进行常规炼钢工艺进行冶炼后，再进行LF‑RH精炼获得待测熔体，使用含量分析设备测量待测熔体中的各元素的含量，并调整待测熔体的含量偏差与预设含量小于10％后，获得合金熔体； [0053] S2、将合金熔体铸造成型后制得合金坯体，将合金坯体在870℃的真空环境中保温4h后随炉冷却至室温制得退火合金材料；再将退火合金材料在真空环境中，从室温开始以8℃/min的速率升温至1000℃并保温3h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；在真空环境中，将正火合金材料从室温开始以8℃/min的速率升温至950℃并保温6h后随炉冷却至250℃，迅速取出油冷至室温制得淬火合金材料；在真空环境中，将淬火合金材料从室温开始以 8℃/min的速率升温至650℃并保温3h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；将回火合金材料在3s内从室温转移至850℃的真空环境并保温3h后油冷至室温制得前体材料，再将前体材料从室温下在3s内转移至500℃的真空环境保温5h后随炉冷却至室温制得合金材料；将合金材料转移至1290℃的真空环境中保温52h后油冷至室温，制得抗氢脆不锈钢。 [0054] 实施例5 [0055] 本实施例5提供了一种含Y的抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0056] S1、依据预设含量为0.06％的C、8.2％的Mn、14.5％的Cr、9.1％的Ni、0.84％的Cu、2.3％的Co、0.27％的N、1.3％的Y和余量的Fe，称量纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑Y中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金，使用200目砂纸打磨去除表面氧化皮后预热，再将原料投入真空冶炼炉中进行常规炼钢工艺进行冶炼后，再进行LF‑RH精炼获得待测熔体，使用含量分析设备测量待测熔体中的各元素的含量，并调整待测熔体的含量偏差与预设含量小于10％后，获得合金熔体； [0057] S2、将合金熔体铸造成型后制得合金坯体，将合金坯体在870℃的真空环境中保温4h后随炉冷却至室温制得退火合金材料；再将退火合金材料在真空环境中，从室温开始以8℃/min的速率升温至1000℃并保温3h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；在真空环境中，将正火合金材料从室温开始以8℃/min的速率升温至950℃并保温6h后随炉冷却至250℃，迅速取出油冷至室温制得淬火合金材料；在真空环境中，将淬火合金材料从室温开始以 8℃/min的速率升温至650℃并保温3h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；将回火合金材料在3s内从室温转移至850℃的真空环境并保温3h后油冷至室温制得前体材料，再将前体材料从室温下在3s内转移至500℃的真空环境保温5h后随炉冷却至室温制得合金材料；将合金材料转移至1290℃的真空环境中保温52h后油冷至室温，制得抗氢脆不锈钢。 [0058] 实施例6 [0059] 本实施例6提供了一种含La、Y的抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0060] S1、依据预设含量为0.06％的C、8.2％的Mn、14.5％的Cr、9.1％的Ni、0.84％的Cu、2.3％的Co、0.27％的N、0.8％的La、0.7％的Y和余量的Fe，称量纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑La中间合金、Fe‑Y中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金，使用200目砂纸打磨去除表面氧化皮后预热，再将原料投入真空冶炼炉中进行常规炼钢工艺进行冶炼后，再进行LF‑RH精炼获得待测熔体，使用含量分析设备测量待测熔体中的各元素的含量，并调整待测熔体的含量偏差与预设含量小于 10％后，获得合金熔体； [0061] S2、将合金熔体铸造成型后制得合金坯体，将合金坯体在870℃的真空环境中保温4h后随炉冷却至室温制得退火合金材料；再将退火合金材料在真空环境中，从室温开始以8℃/min的速率升温至1000℃并保温3h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；在真空环境中，将正火合金材料从室温开始以8℃/min的速率升温至950℃并保温6h后随炉冷却至250℃，迅速取出油冷至室温制得淬火合金材料；在真空环境中，将淬火合金材料从室温开始以 8℃/min的速率升温至650℃并保温3h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；将回火合金材料在3s内从室温转移至850℃的真空环境并保温3h后油冷至室温制得前体材料，再将前体材料从室温下在3s内转移至500℃的真空环境保温5h后随炉冷却至室温制得合金材料；将合金材料转移至1290℃的真空环境中保温52h后油冷至室温，制得抗氢脆不锈钢。 [0062] 对比例1 [0063] 本对比例1提供了一种不含RE元素的抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0064] S1、依据预设含量为0.06％的C、9％的Mn、14％的Cr、9％的Ni、0.9％的Cu、2.3％的Co、0.3％的N和余量的Fe，称量纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金，使用200目砂纸打磨去除表面氧化皮后预热，再将原料投入真空冶炼炉中进行常规炼钢工艺进行冶炼后，再进行LF‑RH精炼获得待测熔体，使用含量分析设备测量待测熔体中的各元素的含量，并调整待测熔体的含量偏差与预设含量小于10％后，获得合金熔体； [0065] S2、将合金熔体铸造成型后制得合金坯体，将合金坯体在850℃的真空环境中保温5h后随炉冷却至室温制得退火合金材料；再将退火合金材料在真空环境中，从室温开始以 10℃/min的速率升温至980℃并保温5h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；在真空环境中，将正火合金材料从室温开始以10℃/min的速率升温至930℃并保温8h后随炉冷却至270℃，迅速取出油冷至室温制得淬火合金材料；在真空环境中，将淬火合金材料从室温开始以 10℃/min的速率升温至630℃并保温5h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；将回火合金材料在3s内从室温转移至820℃的真空环境并保温2h后油冷至室温制得前体材料，再将前体材料从室温下在3s内转移至470℃的真空环境保温3h后随炉冷却至室温制得合金材料； 将合金材料转移至1260℃的真空环境中保温50h后油冷至室温，制得抗氢脆不锈钢。 [0066] 对比例2 [0067] 本对比例2提供了一种含La、Ce、Y的抗氢脆不锈钢的制备方法，包括以下步骤： [0068] S1、依据预设含量为0.06％的C、8.2％的Mn、14.5％的Cr、9.1％的Ni、0.84％的Cu、2.3％的Co、0.27％的N、0.4％的La、0.56％的Ce、0.43％的Y和余量的Fe，称量纯Fe、Fe‑C中间合金、Fe‑Mn中间合金、Fe‑Cr中间合金、Fe‑Ni中间合金、Fe‑Cu中间合金、Fe‑La中间合金、Fe‑Ce中间合金、Fe‑Y中间合金、Fe‑Co中间合金、Fe‑N中间合金，使用200目砂纸打磨去除表面氧化皮后预热，再将原料投入真空冶炼炉中进行常规炼钢工艺进行冶炼后，再进行LF‑RH精炼获得待测熔体，使用含量分析设备测量待测熔体中的各元素的含量，并调整待测熔体的含量偏差与预设含量小于10％后，获得合金熔体； [0069] S2、将合金熔体铸造成型后制得合金坯体，将合金坯体在870℃的真空环境中保温4h后随炉冷却至室温制得退火合金材料；再将退火合金材料在真空环境中，从室温开始以8℃/min的速率升温至1000℃并保温3h后随炉冷却至室温制得正火合金材料；在真空环境中，将正火合金材料从室温开始以8℃/min的速率升温至950℃并保温6h后随炉冷却至250℃，迅速取出油冷至室温制得淬火合金材料；在真空环境中，将淬火合金材料从室温开始以 8℃/min的速率升温至650℃并保温3h后随炉冷却至室温制得回火合金材料；将回火合金材料在3s内从室温转移至850℃的真空环境并保温3h后油冷至室温制得抗氢脆不锈钢。 [0070] 性能检测 [0071] 将实施例1至实施例6、对比例1至对比例2中制备的抗氢脆不锈钢基于GB/T228.1‑2010进行室温拉伸测试，在纵横三思电子万能试验机上以0.5mm/min的拉伸速率进行测试，每组重复三次并取平均值，其结果如表1所示；将实施例1至实施例6、对比例1至对比例2中制备的抗氢脆不锈钢在25℃、70MPa的氢气环境充氢后，进行室温拉伸测试，每组重复三次并取平均值，其测试结果如表1所示。 [0072] 表1抗氢脆不锈钢的抗氢脆能力 [0073] [0074] [0075] 从表1中可以看出，当不锈钢的组分中同时含有La、Ce与Y时，通过三种元素的协同作用能够同时提高不锈钢的力学性能和抗氢脆能力，而从对比例1和实施例2可以看出，在制备不锈钢时进行多次固溶处理，能够有效提高不锈钢的力学性能，并显著提高抗氢脆能力，这是因为可以进一步减少不锈钢内的σ相。 |
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