一种提取蜡渣中石蜡的方法 |
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| 申请号 | CN202110874901.3 | 申请日 | 2021-07-30 | 公开(公告)号 | CN113528185A | 公开(公告)日 | 2021-10-22 |
| 申请人 | 南京工业大学; | 发明人 | 刘志英; 徐炎华; 李玲; 孙胤涛; 殷至豪; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种提取蜡渣中 石蜡 的方法，其具体步骤如下：用 滤纸 包裹预处理的蜡渣，形成蜡渣包；将所述蜡渣包与 有机 溶剂 混合，形成 混合液 包；将混合液包中石蜡进行超声加热溶出，得到石蜡与 有机溶剂 的混合溶液；将所述混合溶液进行蒸馏，再对剩余的混合溶液进行烘干，得到石蜡。本发明采用滤纸包裹滤渣的方式，避免在提取过程中滤渣渗漏，还能有效解决普通 浸出 方法中固液分离困难，需高温过滤的难题。而且，本 申请 采用超声辅助蜡渣提取，减少提取所需的时间和添加的有机溶剂量，使石蜡尽可能的溶解于有机溶剂中，进而提高石蜡的回收率和品质。本发明通过蒸馏回收有机溶剂，实现有机溶剂的可重复循环利用，为蜡渣处理提供一种资源化利用方法。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种提取蜡渣中石蜡的方法，其具体步骤如下： |
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| 说明书全文 | 一种提取蜡渣中石蜡的方法技术领域[0001] 本发明属于费托合成蜡渣处理技术领域，具体涉及一种提取蜡渣中石蜡的方法。 背景技术[0002] 费托合成技术(Fischer‑Tropsch synthesis)是煤制油的主要反应过程，其中煤气化的生产合成气在费托催化剂和适当反应条件下高效合成轻烃、重质油、重质蜡等液体燃料及其他化工品。在费托合成后，催化剂通常以蜡渣形式排出费托合成装置，由于蜡渣中含有20～75％的蜡，其会先经费托反应器内部排蜡系统过滤回收大部分液态蜡后得到滤后蜡渣，滤后蜡渣中仍含有40％～60％的蜡和大量的废催化剂。由于蜡渣易自燃、废催化剂中重金属含量高等特性，滤后蜡渣被列入危险废物名录，属于危险废物，需要委托有危险废物处理资质的单位进行处置。目前，国内针对蜡渣常用的处置方法为焚烧、固化填埋等，不仅处置费用高，会给企业带来经济负担，还会造成严重的资源浪费。因此，发明一种基于费托合成蜡渣提取石蜡的方法具有迫切的需求性。 [0003] CN105542855A公开了一种渣蜡处理的方法和系统，该方法包括：对蜡渣高温熔融后进行分离，得到熔融态蜡和固体残渣，再将固体残渣进行蒸馏处理回收残留的蜡，继而进行焚烧处理。然而，该方法没有公开高温熔融后分离的方法，且以蒸馏方式蒸发残蜡的难度较高，回收率不高。该方法未阐明回收成品蜡的质量。 [0004] CN213172211U公开了一种费托渣蜡的处理系统，该方法包括：将蜡渣经高温处理后达到熔融状态，再利用溶剂进行反复抽提后过滤，蒸馏回收产品蜡，最后将固体残渣进行焚烧处理。然而该方法首先需将固体蜡渣经高温转化为熔融状态，能耗较高，经济性较差。且该方法未详细阐明回收率和成品蜡回收质量。 发明内容[0005] 本发明的目的在于提供一种提取蜡渣中石蜡的方法，该方法无需将固体蜡渣经高温转化为熔融状态，直接利用溶剂进行抽提，操作简单、投资费用少，不会给企业带来经济负担，而且石蜡的回收率高和品质高，可以作为石蜡原料应用。 [0006] 本发明的技术方案为：一种提取蜡渣中石蜡的方法，其具体步骤如下： [0007] A.用滤纸包裹预处理的蜡渣，形成蜡渣包； [0009] C.将混合液包中石蜡进行超声加热溶出，得到石蜡与有机溶剂的混合溶液； [0010] D.将所述混合溶液进行蒸馏，再对剩余的混合溶液进行烘干，得到石蜡。 [0011] 优选所述的预处理是对蜡渣进行破碎处理，通过筛网对破碎蜡渣进行筛分。 [0012] 优选所述筛网目数为90～150目。 [0013] 优选所述蜡渣为费托合成蜡渣。 [0014] 优选所述有机溶剂为非极性有机溶剂。更优选所述有机溶剂为石油醚、正己烷、石脑油或松节油中的至少一种。 [0015] 优选所述蜡渣的质量与有机溶剂的体积比为30～50g/L。 [0016] 优选所述超声加热的温度为70～90℃，时间为3～4h；超声功率为20～30KHz。 [0017] 优选所述烘干温度为40～60℃，烘干时间为8～12h。 [0018] 本发明采用滤纸包裹滤渣的方式，避免在提取过程中蜡渣渗漏，还能有效解决普通浸出方法中固液分离困难，需高温过滤的难题，进而提高石蜡的回收率和品质。而且，本申请采用超声辅助蜡渣提取，减少提取所需的时间和添加的有机溶剂量，并使石蜡尽可能的溶解于有机溶剂中，使石蜡具有高回收率和高品质。本发明提供的方法对蜡渣中石蜡的回收率高达98％。而且，利用本申请方法回收的石蜡具有高品质。 [0019] 此外，本发明方法中有机溶剂可重复循环使用，满足清洁生产要求，而且设备投资低。 [0021] 有益效果: [0022] (1)本发明方法对蜡渣中石蜡的回收率达98％以上，且所得石蜡品质较好。 [0023] (2)本发明方法中有机溶剂可重复循环使用，满足清洁生产要求，且设备投资低。 [0024] (3)本发明方法中采用滤纸将蜡渣包裹，能有效解决普通浸出方法中固液分离困难，需高温过滤的难题。 [0026] 图1为提取蜡渣中石蜡的方法流程图。 具体实施方式[0027] 为了进一步说明本发明，下面结合图1和实施例对本发明提供的提取蜡渣中石蜡的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。 [0028] 本发明采用重量法来测定石蜡的回收率。具体计算见式(1)。 [0029] [0032] 表1费托合成蜡渣成分表 [0033] [0034] 实施例1 [0035] 将费托合成蜡渣(称重，记为W)用破碎机破碎后，过90目筛网；然后用滤纸包裹2g蜡渣，得到蜡渣包，并称重，记为W1；将蜡渣包与60ml石油醚混合，得到混合溶液，其中蜡渣与石油醚的质量比为1:30；将混合溶液置于超声加热装置中，超声水浴加热至90℃，超声功率20KHz，并保温4h，使石蜡逐渐溶解于石油醚中，并趁热取出蜡渣包，得到石蜡与石油醚的混合溶液；将石蜡与石油醚的混合溶液转移至旋转蒸发仪中蒸馏，并回收石油醚，将剩余的混合溶液置于烘箱中60℃烘干11h，得到石蜡；将取出的蜡渣包置于烘箱中60℃烘干12h，并称重，记为W2；将烘干后的滤纸包内的固体残渣置于马弗炉中以5℃/min升温至400℃，并保持2h；用XRF分析处理前蜡渣中含碳化合物的质量百分数，并采用公式(1)计算石蜡的回收率为95.04％。 [0036] 实施例2 [0037] 将费托合成蜡渣(称重，记为W)用破碎机破碎后，过120目筛网；然后用滤纸包裹2g蜡渣，得到蜡渣包，并称重，记为W1；将蜡渣包与60ml石油醚混合，得到混合溶液，其中蜡渣与石油醚的质量比为1:30；将混合溶液置于超声加热装置中，超声水浴加热至90℃，超声功率30KHz，并保温4h，使石蜡逐渐溶解于石油醚中，并趁热取出蜡渣包，得到石蜡与石油醚的混合溶液；将石蜡与石油醚的混合溶液转移至旋转蒸发仪中蒸馏，并回收石油醚，将剩余的混合溶液置于烘箱中50℃烘干12h，得到石蜡；将取出的蜡渣包置于烘箱中60℃烘干12h，并称重，记为W2；将烘干后的滤纸包内的固体残渣置于马弗炉中以10℃/min升温至550℃，并保持4h。采用重量法测得本实施例中石蜡的回收率为98.93％。 [0038] 实施例3 [0039] 将费托合成蜡渣(称重，记为W)用破碎机破碎后，过150目筛网；然后用滤纸包裹2g蜡渣，得到蜡渣包，并称重，记为W1；将蜡渣包与40ml石油醚混合，得到混合溶液，其中蜡渣与石油醚的质量比为1:20；将混合溶液置于超声加热装置中，超声水浴加热至90℃，超声功率20KHz，并保温4h，使石蜡逐渐溶解于石油醚中，并趁热取出蜡渣包，得到石蜡与石油醚的混合溶液；将石蜡与石油醚的混合溶液转移至旋转蒸发仪中蒸馏，并回收石油醚，将剩余的混合溶液置于烘箱中60℃烘干10h，得到石蜡；将取出的蜡渣包置于烘箱中50℃烘干11h，并称重，记为W2；将烘干后的滤纸包内的固体残渣置于马弗炉中以5℃/min升温至600℃，并保持3h。采用重量法测得本实施例中石蜡的回收率为90.57％。 [0040] 实施例4 [0041] 将费托合成蜡渣(称重，记为W)用破碎机破碎后，过120目筛网；然后用滤纸包裹2g蜡渣，得到蜡渣包，并称重，记为W1；将蜡渣包与50ml正己烷混合，得到混合溶液，其中蜡渣与正己烷的质量比为1:25；将混合溶液置于超声加热装置中，超声水浴加热至70℃，超声功率20KHz，并保温4h，使石蜡逐渐溶解于正己烷中，并趁热取出蜡渣包，得到石蜡与正己烷的混合溶液；将石蜡与正己烷的混合溶液转移至旋转蒸发仪中蒸馏，并回收正己烷，将剩余的混合溶液置于烘箱中60℃烘干12h，得到石蜡；将取出的蜡渣包置于烘箱中50℃烘干10h，并称重，记为W2；将烘干后的滤纸包内的固体残渣置于马弗炉中以10℃/min升温至550℃，并保持4h。采用重量法测得本实施例中石蜡的回收率为96.86％。 [0042] 实施例5 [0043] 将费托合成蜡渣(称重，记为W)用破碎机破碎后，过120目筛网；然后用滤纸包裹2g蜡渣，得到蜡渣包，并称重，记为W1；将蜡渣包与60ml石脑油混合，得到混合溶液，其中蜡渣与石脑油的质量比为1:30；将混合溶液置于超声加热装置中，超声水浴加热至90℃，超声功率30KHz，并保温3h，使石蜡逐渐溶解于石脑油中，并趁热取出蜡渣包，得到石蜡与石脑油的混合溶液；将石蜡与石脑油的混合溶液转移至旋转蒸发仪中蒸馏，并回收石脑油，将剩余的混合溶液置于烘箱中60℃烘干12h，得到石蜡；将取出的蜡渣包置于烘箱中60℃烘干12h，并称重，记为W2；将烘干后的滤纸包内的固体残渣置于马弗炉中以5℃/min升温至400℃，并保持2h。采用重量法测得本实施例中石蜡的回收率为98.69％。 [0044] 对实施例1～5中回收的石蜡进行GC‑MS分析如下表所示。各实施例所得的链烷烃主要为C8至C29的直链烷烃及其异构体，是生产柴油的重要原料，醇类和酯类化合物是生产蜡烛、木板施胶剂、润滑剂、涂料、包装材料、食品和化妆品的重要原料。 [0045] 表1各组分含量分布情况 [0046] [0047] [0048] 根据实施例1～5可知，本申请提供的提取蜡渣中石蜡的方法对费托合成蜡渣中的石蜡进行提取，石蜡的回收率为90.57～98.93％。而且，本发明对回收的石蜡是生产柴油、蜡烛、木板施胶剂、润滑剂、涂料、包装材料、食品和化妆品的重要原料。可见，本发明不仅高回收率实现提取石蜡，还能得到高品质石蜡，并且有机溶剂可重复循环使用，满足清洁生产要求，且设备投资低、低能耗、适应性强、低碳环保，为蜡渣处理处置提供了一种资源化方法。 [0049] 尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。 |
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