一种全馏分煤焦油的加工工艺 |
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| 申请号 | CN201810378810.9 | 申请日 | 2018-04-25 | 公开(公告)号 | CN110396427B | 公开(公告)日 | 2021-09-03 |
| 申请人 | 北京华石联合能源科技发展有限公司; | 发明人 | 李林; 成慧禹; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种全馏分 煤 焦油的加工工艺。该加工工艺先对全馏分煤焦油进行 分馏 ，得到各级煤焦油；接着对重质煤焦油进行加氢和分离，得到轻质产品和重质产品，轻质产品再分离，收集气体和液体；对轻质煤焦油和气体进行加氢，收集加氢产物；对重质产品进行分馏，收集 蜡油 ；对中质煤焦油、液体、加氢产物和蜡油进行加氢，收集加氢产物；最后对加氢产物进行分馏，首次发现这种方式能有效避免轻质煤焦油和轻质产品过度裂化，并通过加氢使其充分转变为轻质油品，同时也使重质煤焦油裂化程度加深，最大程度地使其转化为轻质油品，最后对加氢产物进行分馏，即可得到高收率的石脑油和柴油，经测试，石脑油和柴油的总收率大于90％。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种全馏分煤焦油的加工工艺，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种全馏分煤焦油的加工工艺技术领域[0001] 本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种全馏分煤焦油的加工工艺。 背景技术[0002] 煤焦油是焦炉副产品，是一种由碳氢化合物组成的复杂混合物，其中含有许多具有回收价值的稀有种类，是石油化工难以获得的宝贵资源。但与此同时，其中也含有大量的含氧化合物以及硫、氮和金属等杂质以及有机杂质等，例如10μm大小的铁屑和氧化物粉末、粒径0.5μm的高温热聚物。这些杂质无疑增加了煤焦油加工利用的难度。 [0003] 为此，煤焦油的利用工艺被研究者广泛研究，以期能达到充分利用煤焦油的目的。在众多煤焦油加工工艺中，中国专利文献CN 103215070 A公开了一种由煤焦油生产柴油的方法，其先将煤焦油全馏分送入减压分馏塔中，将其切割为轻组分煤焦油和重组分煤焦油； 再将重组分煤焦油和氢气混合后进入浆态床反应器，在浆态床催化剂的作用下进行加氢反应；接着，将经浆态床反应器反应后所得流出物与轻组分煤焦油混合后送入固床反应器，在固定床催化剂的作用下发生加氢反应；最后，将固定床反应器反应后所得流出物经过气液分离，液体物流入分馏塔进行进一步分割，切割出其中的柴油馏分。 [0004] 上述技术中，将煤焦油依次进行一次分馏、浆态床加氢、固定床加氢、气液分离和二次分馏，制得收率达到55.12％的柴油，实现了煤焦油的加工再利用。但令人遗憾的，该技术中蜡油收率达到34.23％，相比石脑油和柴油，蜡油应用有限，且杂质较多，不便于应用。因此如何在煤焦油加工工艺中降低蜡油收率，并提高石脑油和柴油收率是本领域亟需解决的一个技术难题。 发明内容[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下： [0007] 本发明提供的全馏分煤焦油的加工工艺，包括如下步骤： [0008] 1)对全馏分煤焦油进行第一次分馏，得到轻质煤焦油、中质煤焦油和重质煤焦油； [0009] 2)对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢和第一次分离，得到轻质产品和重质产品，所述轻质产品进行第二次分离，收集气体和液体； [0010] 3)对所述轻质煤焦油和所述气体进行第二次加氢，收集第二次加氢产物； [0011] 4)对所述重质产品进行第二次分馏，收集蜡油； [0012] 5)对所述中质煤焦油、液体、第二次加氢产物和蜡油进行第三次加氢，收集第三次加氢产物； [0013] 6)对所述第三次加氢产物进行第三次分馏，收集石脑油和柴油。 [0015] 进一步地，步骤2)中，所述第一次加氢的反应压力为18‑25Mpa，反应温度为380‑460℃。 [0016] 进一步地，步骤2)中，所述第一次加氢的空速为0.1‑0.5h‑1，氢油体积比为(800‑1500)：1；和/或， [0017] 所述第一次加氢所用加氢催化剂为悬浮床加氢催化剂，以所述重质煤焦油的总质量计，所述第一次加氢所用加氢催化剂的添加量为0.5wt％‑2wt％。优选地，所述悬浮床加氢催化剂为无定形羟基氧化铁、磁性氧化铁、α‑羟基氧化铁。 [0018] 进一步地，步骤2)中，所述第一次分离的参数控制为：温度370‑440℃，压力18‑24Mpa。 [0019] 进一步地，步骤2)中，所述第二次分离的参数控制为：温度250‑350℃，压力18‑24Mpa。 [0020] 进一步地，步骤3)中，所述第二次加氢的反应压力为18‑23Mpa，反应温度为250‑350℃。 [0021] 进一步地，步骤3)中，所述第二次加氢的空速为0.5‑1h‑1，氢油体积比为(500‑1500)：1；和/或， [0022] 所述第二次加氢所用加氢催化剂为固定床加氢催化剂。所述固定床加氢催化剂为由载体和负载其上的活性成分组成，所述活性成分的负载量为5‑15wt％，所述载体为活性炭、分子筛或氧化铝；所述活性成分为氧化镍、氧化钼、氧化钨中的至少一种。 [0023] 进一步地，步骤4)中，所述第二次分馏为减压蒸馏，所述第二次分馏的压力为1‑5kpa(a)，温度为300‑400℃。减压蒸馏塔塔底分离得到固渣产品。 [0024] 进一步地，步骤5)中，所述第三次加氢的反应压力为18‑22Mpa，反应温度为360‑420℃。 [0025] 进一步地，步骤5)中，所述第三次加氢的空速为0.5‑1h‑1，氢油体积比为(500‑1500)：1；和/或， [0026] 所述第三次加氢所用加氢催化剂为负载钨镍的分子筛催化剂，负载量为15‑28wt％。 [0027] 进一步地，步骤5)中，所述第三次分馏的压力为0.8‑1.2Mpa，温度为300‑350℃。 [0028] 所述蜡油为不饱和蜡油。 [0029] 在所述第三次加氢产物进行第三次分馏之前，还包括对所述第三次加氢产物进行气液分离，并将分离到的气体与所述重质煤焦油进行所述第一次加氢的步骤，分离得到的液体进行所述第三次分馏。 [0030] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： [0031] 1)本发明所提供的全馏分煤焦油的加工工艺，先对全馏分煤焦油进行第一次分馏，得到轻质煤焦油、中质煤焦油和重质煤焦油；接着对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢和第一次分离，得到轻质产品和重质产品，所述轻质产品进行第二次分离，收集气体和液体；对所述轻质煤焦油和所述气体进行第二次加氢，收集第二次加氢产物；对所述重质产品进行第二次分馏，收集蜡油；对所述中质煤焦油、液体、第二次加氢产物和蜡油进行第三次加氢，收集第三次加氢产物；最后对所述第三次加氢产物进行第三次分馏，收集石脑油和柴油，首次发现这种方式能有效避免轻质煤焦油和轻质产品过度裂化，并通过第二次加氢使其充分转变为轻质油品，同时也使重质煤焦油裂化程度加深，最大程度地使其转化为轻质油品，最后对所述第三次加氢产物进行第三次分馏，即可得到高收率的石脑油和柴油，经测试，石脑油和柴油的总收率大于90％； [0032] 2)本发明所提供的全馏分煤焦油的加工工艺，采用多段工艺组合进行，并进一步限定各段加工原料、控制参数和催化剂等，使其合理搭配，不但解决了因煤焦油固含量高所导致的装置运行周期短的问题，而且能充分发挥催化剂活性，提高轻质油(如石脑油和柴油)产率并保证产品质量。附图说明 [0033] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0035] 附图标记如下： [0036] 1‑全馏分煤焦油分馏塔；2‑悬浮床加氢反应器；3‑产物分离装置；4‑气液分离装置；5‑固定床加氢反应器；6‑减压蒸馏塔；7‑加氢裂化反应器；8‑气液分离装置；9‑产品分馏塔；10‑循环气压缩机。 具体实施方式[0037] 下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0038] 实施例1 [0039] 本实施例提供了一种全馏分煤焦油的加工工艺，如图1所示，包括如下步骤： [0040] 1)将全馏分煤焦油通入全馏分煤焦油分馏塔1中，并于常压、265℃下对全馏分煤焦油进行第一次分馏，得到馏程为60‑180℃的轻质煤焦油、馏程为180‑230℃的中质煤焦油和馏程为230‑800℃的重质煤焦油； [0041] 2)将所述重质煤焦油通入悬浮床加氢反应器2中，并于20Mpa的反应压力、410℃的‑1反应温度、0.3h 的空速和1300：1的氢油体积比下，对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢，加氢催化剂为粉末状无定形羟基氧化铁、添加量为1.5wt％；并将加氢后的产物通入产物分离装置3中进行分离，分离参数如下：温度410℃，压力20MPa，得到轻质产品和重质产品，所述轻质产品冷却至220℃后送入分离罐4中，进行第二次分离，所述第二次分离的参数控制为：温度300℃，压力22Mpa，收集富含氢气的气体和液体； [0042] 3)将所述轻质煤焦油和所述富含氢气的气体通入固定床加氢反应器5中，并于‑120Mpa的反应压力、260℃的反应温度、0.7h 的空速和700：1的氢油体积比下，对其进行第二次加氢，加氢催化剂为负载于分子筛上的氧化镍，其负载量为10wt％，收集第二次加氢产物； [0043] 4)将所述重质产品送入减压蒸馏塔6中进行分离，温度为320℃，压力为3kpa(a)，得到侧线不饱和蜡油产品以及塔底固渣产品； [0044] 5)将所述中质煤焦油、液体、不饱和蜡油产品以及第二次加氢产物混合后进入加‑1氢裂化反应器7中，并于20Mpa的反应压力、380℃的反应温度、0.7h 的空速和800：1的氢油体积比下，对其进行第三次加氢，加氢催化剂为负载钨镍的分子筛催化剂，其负载量为 21wt％，收集第三次加氢产物； [0045] 6)将所述第三次加氢产物通入气液分离装置8中，分离得到气体和液体，气体经循环气压缩机10回用至悬浮床加氢反应器2中进行第一次加氢，液体进入产品分馏塔9中，并于1.0Mpa、320℃下进行第三次分馏，收集石脑油和柴油。 [0046] 实施例2 [0047] 本实施例提供了一种全馏分煤焦油的加工工艺，包括如下步骤： [0048] 1)将全馏分煤焦油通入全馏分煤焦油分馏塔1中，并于常压、250℃下对全馏分煤焦油进行第一次分馏，得到馏程为60‑180℃的轻质煤焦油、馏程为180‑230℃的中质煤焦油和馏程为230‑800℃的重质煤焦油； [0049] 2)将所述重质煤焦油通入悬浮床加氢反应器2中，并于18Mpa的反应压力、450℃的‑1反应温度、0.1h 的空速和1500：1的氢油体积比下，对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢，加氢催化剂为粉末状磁性氧化铁、添加量为2wt％；并将加氢后的产物通入产物分离装置3中进行分离，分离参数如下：温度370℃，压力22Mpa，得到轻质产品和重质产品；所述轻质产品冷却至200℃后送入分离罐4中，进行第二次分离，所述第二次分离的参数控制为：温度350℃，压力18Mpa，收集富含氢气的气体和液体； [0050] 3)将所述轻质煤焦油和所述富含氢气的气体通入固定床加氢反应器5中，并于‑118Mpa的反应压力、280℃的反应温度、0.5h 的空速和1000：1的氢油体积比下，对其进行第二次加氢，加氢催化剂为负载于活性炭上的氧化镍和氧化钼，其负载量为5wt％，收集第二次加氢产物； [0051] 4)将所述重质产品送入减压蒸馏塔6中进行分离，温度为300℃，压力为5kpa(a)，得到侧线不饱和蜡油产品以及塔底固渣产品； [0052] 5)将所述中质煤焦油、液体、不饱和蜡油产品以及第二次加氢产物混合后进入加‑1氢裂化反应器7中，并于22Mpa的反应压力、360℃的反应温度、1h 的空速和500：1的氢油体积比下，对其进行第三次加氢，加氢催化剂为负载钨镍的分子筛催化剂，其负载量为 28wt％，收集第三次加氢产物； [0053] 6)将所述第三次加氢产物通入产物分馏塔6中，并于0.8Mpa、350℃下进行第三次分馏，收集石脑油和柴油。 [0054] 实施例3 [0055] 本实施例提供了一种全馏分煤焦油的加工工艺，包括如下步骤： [0056] 1)将全馏分煤焦油通入全馏分煤焦油分馏塔1中，并于常压、280℃下对全馏分煤焦油进行第一次分馏，得到馏程为60‑180℃的轻质煤焦油、馏程为180‑230℃的中质煤焦油和馏程为230‑800℃的重质煤焦油； [0057] 2)将所述重质煤焦油通入悬浮床加氢反应器2中，并于22Mpa的反应压力、380℃的‑1反应温度、0.5h 的空速和1000：1的氢油体积比下，对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢，加氢催化剂为粉末状α‑羟基氧化铁、添加量为0.5wt％；并将加氢后的产物通入产物分离装置3中进行分离，分离参数如下：温度440℃，压力18Mpa，得到轻质产品和重质产品；所述轻质产品冷却至240℃后送入分离罐4中，进行第二次分离，所述第二次分离的参数控制为：温度250℃，压力24Mpa，收集富含氢气的气体和液体； [0058] 3)将所述轻质煤焦油和所述富含氢气的气体通入固定床加氢反应器5中，并于‑122Mpa的反应压力、250℃的反应温度、1h 的空速和500：1的氢油体积比下，对其进行第二次加氢，加氢催化剂为负载于活性炭上的氧化镍和氧化钨，其负载量为15wt％，收集第二次加氢产物； [0059] 4)将所述重质产品送入减压蒸馏塔6中进行分离，温度为350℃，压力为1kpa(a)，得到侧线不饱和蜡油产品以及塔底固渣产品； [0060] 5)将所述中质煤焦油、液体、不饱和蜡油产品以及第二次加氢产物混合后进入加‑1氢裂化反应器7中，并于18Mpa的反应压力、390℃的反应温度、0.5h 的空速和1000：1的氢油体积比下，对其进行第三次加氢，加氢催化剂为负载钨镍的分子筛催化剂，其负载量为 15wt％，收集第三次加氢产物； [0061] 6)将所述第三次加氢产物通入产物分馏塔6中，并于1.2Mpa、300℃下对其进行第三次分馏，收集石脑油和柴油。 [0062] 实施例4 [0063] 本实施例提供了一种全馏分煤焦油的加工工艺，包括如下步骤： [0064] 1)将全馏分煤焦油通入全馏分煤焦油分馏塔1中，并于常压、255℃下对全馏分煤焦油进行第一次分馏，得到馏程为60‑180℃的轻质煤焦油、馏程为180‑230℃的中质煤焦油和馏程为230‑800℃的重质煤焦油； [0065] 2)将所述重质煤焦油通入悬浮床加氢反应器2中，并于19Mpa的反应压力、400℃的‑1反应温度、0.2h 的空速和1000：1的氢油体积比下，对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢，加氢催化剂为粉末状无定形羟基氧化铁、添加量为1.8wt％；并将加氢后的产物通入产物分离装置3中进行分离，分离参数如下：温度380℃，压力21MPa，得到轻质产品和重质产品； [0066] 所述轻质产品冷却至210℃后送入分离罐4中，进行第二次分离，所述第二次分离的参数控制为：温度210℃，压力21Mpa，收集富含氢气的气体和液体； [0067] 3)将所述轻质煤焦油和所述富含氢气的气体通入固定床加氢反应器5中，并于‑121Mpa的反应压力、260℃的反应温度、0.6h 的空速和900：1的氢油体积比下，对其进行第二次加氢，加氢催化剂为负载于分子筛上的氧化钨，其负载量为8wt％，收集第二次加氢产物； [0068] 4)将所述重质产品送入减压蒸馏塔6中进行分离，温度为340℃，压力为2kpa(a)，得到侧线不饱和蜡油产品以及塔底固渣产品； [0069] 5)将所述中质煤焦油、液体、不饱和蜡油产品以及第二次加氢产物混合后进入加‑1氢裂化反应器7中，并于19Mpa的反应压力、380℃的反应温度、0.6h 的空速和900：1的氢油体积比下，对其进行第三次加氢，加氢催化剂为负载钨镍的分子筛催化剂，其负载量为 18wt％，收集第三次加氢产物； [0070] 6)将所述第三次加氢产物通入产物分馏塔6中，并于1.1Mpa、330℃下对其进行第三次分馏，收集石脑油和柴油。 [0071] 实施例5 [0072] 本实施例提供了一种全馏分煤焦油的加工工艺，包括如下步骤： [0073] 1)将全馏分煤焦油通入全馏分煤焦油分馏塔1中，并于常压、270℃下对全馏分煤焦油进行第一次分馏，得到馏程为60‑180℃的轻质煤焦油、馏程为180‑230℃的中质煤焦油和馏程为230‑800℃的重质煤焦油； [0074] 2)将所述重质煤焦油通入悬浮床加氢反应器2中，并于21Mpa的反应压力、390℃的‑1反应温度、0.4h 的空速和1100：1的氢油体积比下，对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢，加氢催化剂为粉末状磁性氧化铁、添加量为0.9wt％；并将加氢后的产物通入产物分离装置3中进行分离，分离参数如下：温度430℃，压力19MPa，得到轻质产品和重质产品； [0075] 所述轻质产品冷却至230℃后送入分离罐4中，进行第二次分离，所述第二次分离的参数控制为：温度270℃，压力19Mpa，收集富含氢气的气体和液体； [0076] 3)将所述轻质煤焦油和所述富含氢气的气体通入固定床加氢反应器5中，并于‑119Mpa的反应压力、270℃的反应温度、0.7h 的空速和800：1的氢油体积比下，对其进行第二次加氢，加氢催化剂为负载于氧化铝上的氧化钼，其负载量为12wt％，收集第二次加氢产物； [0077] 4)将所述重质产品送入减压蒸馏塔6中进行分离，温度为340℃，压力为2kpa(a)，得到侧线不饱和蜡油产品以及塔底固渣产品； [0078] 5)将所述中质煤焦油、液体、不饱和蜡油产品以及第二次加氢产物混合后进入加‑1氢裂化反应器7中，并于21Mpa的反应压力、370℃的反应温度、0.8h 的空速和700：1的氢油体积比下，对其进行第三次加氢，加氢催化剂为负载钨镍的分子筛催化剂，其负载量为 23wt％，收集第三次加氢产物； [0079] 6)将所述第三次加氢产物通入产物分馏塔6中，并于0.9Mpa、320℃下对其进行第三次分馏，收集石脑油和柴油。 [0080] 实施例6 [0081] 本实施例提供了一种全馏分煤焦油的加工工艺，如图1所示，包括如下步骤： [0082] 1)将全馏分煤焦油通入全馏分煤焦油分馏塔1中，并于常压、380℃下对全馏分煤焦油进行第一次分馏，得到馏程为60‑180℃的轻质煤焦油、馏程为180‑230℃的中质煤焦油和馏程为230‑800℃的重质煤焦油； [0083] 2)将所述重质煤焦油通入悬浮床加氢反应器2中，并于25Mpa的反应压力、460℃的‑1反应温度、0.3h 的空速和800：1的氢油体积比下，对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢，加氢催化剂为粉末状无定形羟基氧化铁、添加量为1.5wt％；并将加氢后的产物通入产物分离装置3中进行分离，分离参数如下：温度410℃，压力24MPa，得到轻质产品和重质产品，所述轻质产品冷却至220℃后送入分离罐4中，进行第二次分离，所述第二次分离的参数控制为：温度250℃，压力24Mpa，收集富含氢气的气体和液体； [0084] 3)将所述轻质煤焦油和所述富含氢气的气体通入固定床加氢反应器5中，并于‑123Mpa的反应压力、350℃的反应温度、0.7h 的空速和1500：1的氢油体积比下，对其进行第二次加氢，加氢催化剂为负载于分子筛上的氧化镍，其负载量为10wt％，收集第二次加氢产物； [0085] 4)将所述重质产品送入减压蒸馏塔6中进行分离，温度为400℃，压力为3kpa(a)，得到侧线不饱和蜡油产品以及塔底固渣产品； [0086] 5)将所述中质煤焦油、液体、不饱和蜡油产品以及第二次加氢产物混合后进入加‑1氢裂化反应器7中，并于20Mpa的反应压力、420℃的反应温度、0.7h 的空速和1500：1的氢油体积比下，对其进行第三次加氢，加氢催化剂为负载钨镍的分子筛催化剂，其负载量为 21wt％，收集第三次加氢产物； [0087] 6)将所述第三次加氢产物通入气液分离装置8中，分离得到气体和液体，气体经循环气压缩机10回用至悬浮床加氢反应器2中进行第一次加氢，液体进入产品分馏塔9中，并于1.0Mpa、320℃下进行第三次分馏，收集石脑油和柴油。 [0088] 对比例1 [0089] 本对比例提供了一种全馏分煤焦油的加工工艺，包括如下步骤： [0090] 1)将全馏分煤焦油通入全馏分煤焦油分馏塔中，并于常压、265℃下对全馏分煤焦油进行第一次分馏，得到馏程为60‑180℃的轻质煤焦油、馏程为180‑230℃的中质煤焦油和馏程为230‑800℃的重质煤焦油； [0091] 2)将所述重质煤焦油通入悬浮床加氢反应器2中，并于20Mpa的反应压力、410℃的‑1反应温度、0.3h 的空速和1300：1的氢油体积比下，对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢，加氢催化剂为粉末状无定形羟基氧化铁、添加量为1.5wt％；并将加氢后的产物通入产物分离装置3中进行分离，分离参数如下：温度410℃，压力20MPa，得到轻质产品和重质产品，所述轻质产品冷却至220℃后送入分离罐4中，进行第二次分离，所述第二次分离的参数控制为：温度300℃，压力22Mpa，收集富含氢气的气体和液体； [0092] 3)将所述轻质煤焦油和所述富含氢气的气体通入固定床加氢反应器5中，并于‑120Mpa的反应压力、260℃的反应温度、0.7h 的空速和700：1的氢油体积比下，对其进行第二次加氢，加氢催化剂为负载于分子筛上的氧化镍，其负载量为10wt％，收集第二次加氢产物； [0093] 4)将所述中质煤焦油、液体以及第二次加氢产物混合后进入加氢裂化反应器7中，‑1并于20Mpa的反应压力、380℃的反应温度、0.7h 的空速和800：1的氢油体积比下，对其进行第三次加氢，加氢催化剂为负载钨镍的分子筛催化剂，其负载量为21wt％，收集第三次加氢产物； [0094] 5)将所述第三次加氢产物通入产物分馏塔6中，并于1.0Mpa、320℃下进行第三次分馏，收集石脑油和柴油。 [0095] 对比例2 [0096] 本对比例提供了一种全馏分煤焦油的加工工艺，包括如下步骤： [0097] 1)将全馏分煤焦油通入悬浮床加氢反应器2中，并于18Mpa的反应压力、450℃的反‑1应温度、0.1h 的空速和1500：1的氢油体积比下，对所述重质煤焦油依次进行第一次加氢，加氢催化剂为粉末状磁性氧化铁、添加量为2wt％；并将加氢后的产物通入产物分离装置3中进行分离，分离参数如下：温度370℃，压力22Mpa，得到轻质产品和重质产品；所述轻质产品冷却至200℃后送入分离罐4中，进行第二次分离，所述第二次分离的参数控制为：温度 350℃，压力18Mpa，收集富含氢气的气体和液体； [0098] 2)将所述富含氢气的气体通入固定床加氢反应器5中，并于18Mpa的反应压力、280‑1℃的反应温度、0.5h 的空速和1000：1的氢油体积比下，对其进行第二次加氢，加氢催化剂为负载于活性炭上的氧化镍和氧化钼，其负载量为5wt％，收集第二次加氢产物； [0099] 3)将所述重质产品送入减压蒸馏塔6中进行分离，温度为300℃，压力为5kpa(a)，得到侧线不饱和蜡油产品以及塔底固渣产品； [0100] 4)将所述液体、不饱和蜡油产品以及第二次加氢产物混合后进入加氢裂化反应器‑17中，并于22Mpa的反应压力、360℃的反应温度、1h 的空速和500：1的氢油体积比下，对其进行第三次加氢，加氢催化剂为负载钨镍的分子筛催化剂，其负载量为28wt％，收集第三次加氢产物； [0101] 5)将所述第三次加氢产物通入产物分馏塔6中，并于0.8Mpa、350℃下进行第三次分馏，收集石脑油和柴油。 [0102] 试验例1 [0103] 对上述各实施例和对比例中第三次分馏后所收集的石脑油、柴油和蜡油收率进行测定，相应的测定结果如下表1所示： [0104] 表1、石脑油、柴油和蜡油收率 [0105] 石脑油收率 柴油收率 蜡油收率 实施例1 26％ 69％ 0.8％ 实施例2 24％ 68％ 1.2％ 实施例3 25％ 67％ 1.3％ 实施例4 23％ 68.5％ 1.5％ 实施例5 23.8％ 67.5％ 1.4％ 实施例6 27％ 70％ 0.5％ 对比例1 10％ 40％ 25％ 对比例2 11％ 45％ 27％ [0106] 从表1可知：采用本发明的全馏分煤焦油的加工工艺，最终得到的石脑油和柴油收率较高，蜡油收率较低，能有效加工利用煤焦油。 [0107] 试验例2 [0108] 对本发明实施例所收集的石脑油和柴油的产品指标进行测试，相应的测试结果如下表2和3所示： [0109] 表2、本发明实施例的石脑油产品指标 [0110] 项目 单位 质量指标 试验方法3 密度 kg/m (20℃) 700～800 GB/T1884 馏程 ℃ 45～205 GB/T6536 硫含量 mg/kg ≤10 SH/T0689 氮含量 mg/kg ≤20 SH/T0657 铜腐 ≤1 GB/T5096 [0111] 表3、本发明实施例柴油的产品指标 [0112] [0113] [0114] 从表2和3可知：本发明所制得的石脑油和柴油的硫含量、氮含量和铜腐较低，产品指标较高，而测定对比例1和对比例2中收集的到的石脑油和柴油，其硫含量均大于15，氮含量均大于25，铜腐均大于3。 [0115] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。 |
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