油系针状焦生产过程变温变压操作方法 |
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| 申请号 | CN202111174140.7 | 申请日 | 2021-10-08 | 公开(公告)号 | CN113755206B | 公开(公告)日 | 2022-06-14 |
| 申请人 | 辽宁宝来生物能源有限公司; | 发明人 | 牛永峰; 唐克; 田振宝; 李雪; 刘芷君; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种油系针状焦生产过程变温变压操作方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：对原料油浆进行换 热处理 后进入预处理加热炉中加热；S2：进入减压塔中进行减压 分馏 ，得到顶污油，一线油，中段油和 沥青 油；S3：中段油进入减压 汽提 塔二次分馏，上段得到二线油，下段得到三线油；S4：一线油，二线油和三线油分别进入焦化加热炉和焦化塔中进行焦化反应，得到针状焦生焦；S5：针状焦生焦进入 煅烧 回转炉中进行煅烧处理，得到针状焦。本发明提供的油系针状焦生产过程变温变压操作方法减少了由于油浆中分子量不同的组分化学反应不均匀造成的 缺陷 ，制得的针状焦具有良好的长宽比和较低的 热膨胀 系数。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种油系针状焦生产过程变温变压操作方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 油系针状焦生产过程变温变压操作方法技术领域[0001] 本发明属于针状焦制造领域，具体涉及一种油系针状焦生产过程变温变压操作方法。 背景技术[0003] 针状焦根据生产原料不同可分为煤系针状焦和石油针状焦两种类型，一般来说，石油针状焦的性能相比煤系针状焦更优越，热膨胀系数更小，生产的电极材料的导电能力更强。现阶段，国内油系针状焦的生产大多以延迟焦化工艺为基础进行，生产流程主要包括原料预处理、延迟焦化、煅烧三个阶段。石油针状焦的原料要求为短侧链多环芳烃含量高、胶质沥青含量低，催化油浆富含短侧链稠环芳烃，是油系针状焦的优良原料之一。但是催化油浆的成分复杂，馏程范围宽，既有较轻的小分子物质，也有分子量大的稠环芳烃，在炭化的过程中，小分子或溢出体系或产生液相流动相，小分子物质中烷烃含量高，加快反应剧烈程度，不利于中间相的扩展，稠环大分子需要更高的温度下反应，容易聚集成大的焦化颗粒，因此需要对催化油浆进行预处理，以减少油浆中不利于成焦反应的轻组分以及大分子物质，使油浆剩余组分更利于针状焦的生成。 [0004] 中国专利CN201810504927.7公开了一种利用催化油浆过滤生产针状焦原料油的处理工艺及其系统，采用过滤‑减压蒸馏法对催化油浆进行预处理，分离得到饱和烃为主的上段油、以多环芳烃和少量稠环芳烃为主的中段油、以胶质和沥青质为主的下段油，将多环芳烃和少量稠环芳烃为主的中段油进入下一步焦化阶段。 [0005] 中国专利CN201310499281.5公开了一种焦化方法，原料油经热裂化反应器分馏出上层汽油/柴油馏分，中间馏分油及下层重馏分油，将中间馏分油进入延迟焦化加热炉加热到反应温度后进入焦炭塔进行深度聚合、裂化反应制得针状焦沉积。 [0006] 然而，中段油仍是多种分子量的芳烃混合物，在同一种焦化和碳化工艺参数下，化学反应不均匀，影响中间相小球体的成长和融并，造成制得的针状焦长宽比较低，热膨胀系数高的缺点。 发明内容[0007] 本发明的目的是解决以上现有技术的不足，提供一种焦化反应均匀，制得的针状焦具有良好的长宽比和热膨胀系数的油系针状焦生产过程变温变压操作方法。 [0008] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案为： [0009] 本发明提供一种油系针状焦生产过程变温变压操作方法，一种油系针状焦生产过程变温变压操作方法，包括以下步骤： [0011] S2：加热后的原料油浆进入减压塔中进行减压分馏，从上到下依次分馏得到顶污油，一线油，中段油和沥青油，其中顶污油、沥青油经过处理后回收，一线油进入后续焦化反应工段； [0013] S4：将S2中得到的一线油，S3中得到的二线油和三线油分别进入焦化加热炉和焦化塔中进行焦化反应，得到针状焦生焦； [0014] S5：将S4中得到的针状焦生焦进入煅烧回转炉中进行煅烧处理，得到针状焦。 [0015] 优选的，在S1中，所述换热处理为以下步骤： [0016] S11：原料油浆与所述一线油进行换热，使原料油浆达到150～160℃； [0017] S12：原料油浆与一线油换热后，与所述二线油进行换热，使原料油浆达到260～280℃； [0018] S13：原料油浆与二线油换热后，与所述三线油进行换热，使原料油浆达到290～320℃。 [0019] 由于一线油、二线油和三线油的温度依次升高，实现了原料油浆的逐步换热升温，充分实现了热量回收。 [0020] 优选的，在S2中，所述一线油的馏点范围为160～240℃，压力范围为0.9～1.0MPa。 [0021] 优选的，在S2中，所述中段油的馏点范围为270～340℃，压力范围为1.0～1.1MPa。 [0022] 优选的，在S3中，所述二线油的馏点范围为290～320℃，压力范围为0.9～1.05MPa。 [0023] 优选的，在S3中，所述三线油的馏点范围为320～340℃，压力范围为1.05～1.1MPa。 [0024] 优选的，在S4中，一线油焦化反应工艺参数为：焦化加热炉温度为420～450℃，升温方法为0～340℃之前快速升温，340℃以后以5℃/min速度升温的设定温度；焦炭塔压力范围为0.15‑1.5MPa，焦化循环比为0.7～0.8，充焦时间为36～48h。在340℃之前，一线油未反生裂解反应，可进行快速升温以提高效率。 [0025] 优选的，在S4中，二线油焦化反应工艺参数为：焦化加热炉温度为435～465℃，升温方法为0～340℃之前快速升温，340℃以后以5℃/min速度升温的设定温度；焦炭塔压力范围为0.25‑2.5MPa，焦化循环比为0.8～0.9，充焦时间为30～42h。 [0026] 优选的，在S4中，三线油焦化反应工艺参数为：焦化加热炉温度为450～480℃，升温方法为0～340℃之前快速升温，340℃以后以5℃/min速度升温的设定温度；焦炭塔压力范围为0.25‑3MPa，焦化循环比为0.9～0.95，充焦时间为24～36h。 [0027] 优选的，在S5中，针状焦生焦的煅烧工艺参数为：煅烧温度为1250～1450℃，升温方法为0～480℃之前快速升温，480℃以后以2℃/min速度升温的设定温度，煅烧时间为36～48h。 [0028] 与现有技术相比，本发明提供的油系针状焦生产过程变温变压操作方法，通过使用减压塔和减压汽提塔将原料油浆深减压分离为一线油、二线油和三线油，与现有技术下只能分离为中段油相比，实现了油浆的多级分离，并在各自的焦化反应中有针对性的采用不同的变温变压操作方法，减少了由于油浆中分子量不同的组分焦化反应不均匀造成的缺陷，制得的针状焦具有良好的长宽比和较低的热膨胀系数。附图说明 [0030] 其中，1‑加热炉；2‑减压塔；3‑减压汽提塔；4‑焦化加热炉；5‑焦化塔；6‑煅烧回转炉。 具体实施方式[0031] 为了更好的理解本发明，下面结合附图，对发明的具体实施方式作进一步详细描述。 [0032] 实施例1 [0033] 如附图1，图2，图3所示，一种油系针状焦生产过程变温变压操作方法，包括以下步骤： [0034] S1：对原料油浆进行换热处理后进入预处理加热炉中1加热至400℃，其中换热处理包括：S11：原料油浆与一线油进行换热，使原料油浆达到150～160℃；S12：原料油浆与一线油换热后，与二线油进行换热，使原料油浆达到260～280℃；S13：原料油浆与二线油换热后，与三线油进行换热，使原料油浆达到290～320℃； [0035] S2：加热后的原料油浆进入减压塔2中进行减压分馏，从上到下依次分馏得到顶污油，一线油，中段油和沥青油；其中，一线油的馏点范围为160～240℃，压力范围为0.9～1.0MPa；中段油的馏点范围为270～340℃，压力范围为1.0～1.1MPa； [0036] S3：将S2中得到中段油进入减压汽提塔3二次分馏，上段得到二线油，下段得到三线油；其中，二线油的馏点范围为290～320℃，压力范围为0.9～1.05MPa；三线油的馏点范围为320～340℃，压力范围为1.05～1.1MPa； [0037] S4：将S2中得到的一线油，S3中得到的二线油和三线油分别进入焦化加热炉4和焦化塔5中进行焦化反应，得到针状焦生焦；其中，一线油焦化反应工艺参数为：焦化加热炉温度为420℃，升温方法为0～340℃之前快速升温，340℃以后以5℃/min速度升温的设定温度；焦炭塔压力范围为0.15MPa，焦化循环比为0.7，充焦时间为36h；二线油焦化反应工艺参数为：焦化加热炉温度为435℃，升温方法为0～340℃之前快速升温，340℃以后以5℃/min速度升温的设定温度；焦炭塔压力范围为0.25MPa，焦化循环比为0.8，充焦时间为30h；三线油焦化反应工艺参数为：焦化加热炉温度为450℃，升温方法为0～340℃之前快速升温，340℃以后以5℃/min速度升温的设定温度；焦炭塔压力范围为0.25MPa，焦化循环比为0.9，充焦时间为24h。 [0038] S5：将S4中得到的针状焦生焦进入煅烧回转炉6中进行煅烧处理，煅烧工艺参数为：煅烧温度为1250℃，升温方法为0～480℃之前快速升温，480℃以后以2℃/min速度升温的设定温度，煅烧时间为36h，得到针状焦。 [0039] 实施例2 [0040] 同实施例1，不同之处在于S4中一线油的焦化加热炉温度为435℃，焦炭塔压力范围为0.6MPa，充焦时间为42h；二线油的焦化加热炉温度为450℃，焦炭塔压力范围为1.5MPa，充焦时间为36h；三线油的焦化加热炉温度为465℃，焦炭塔压力范围为1.5MPa，充焦时间为30h。 [0041] 实施例3 [0042] 同实施例1，不同之处在于S4中一线油的焦化加热炉温度为450℃，焦炭塔压力范围为1.5MPa，充焦时间为48h；二线油的焦化加热炉温度为465℃，焦炭塔压力范围为2.5MPa，充焦时间为42h；三线油的焦化加热炉温度为480℃，焦炭塔压力范围为3.0MPa，充焦时间为36h。 [0043] 对比例1 [0044] 同实施例1，不同之处在于S4中一线油、二线油、三线油的焦化加热炉温度均为420℃，焦炭塔压力范围均为0.15MPa，充焦时间均为36h。 [0045] 对比例2 [0046] 同实施例2，不同之处在于S4中一线油、二线油、三线油的焦化加热炉温度均为435℃，焦炭塔压力范围均为0.6MPa，充焦时间均为42h。 [0047] 对比例3 [0048] 同实施例3，不同之处在于S4中一线油、二线油、三线油的焦化加热炉温度均为450℃，焦炭塔压力范围均为1.5MPa，充焦时间均为45h。 [0049] 对比例4 [0050] 一种油系针状焦生产方法，包括以下步骤： [0051] S1：对原料油浆进行换热处理后进入预处理加热炉中1加热至400℃，其中换热处理包括：S11：原料油浆与一线油进行换热，使原料油浆达到150～160℃；S12：原料油浆与一线油换热后，与二线油进行换热，使原料油浆达到260～280℃；S13：原料油浆与二线油换热后，与三线油进行换热，使原料油浆达到290～320℃； [0052] S2：加热后的原料油浆进入减压塔2中进行减压分馏，从上到下依次分馏得到顶污油，一线油，中段油和沥青油；其中，中段油的馏点范围为160～340℃，压力范围为0.9～1.1MPa； [0053] S3：将S2中得到中段油不经过多级分馏，直接进入焦化加热炉4和焦化塔5中进行焦化反应，得到针状焦生焦；其中，焦化反应工艺参数为：焦化加热炉温度为435℃，升温方法为0～340℃之前快速升温，340℃以后以5℃/min速度升温的设定温度；焦炭塔压力范围为0.25MPa，焦化循环比为0.8，充焦时间为30h。 [0054] S4：将S3中得到的针状焦生焦进入煅烧回转炉6中进行煅烧处理，煅烧工艺参数为：煅烧温度为1250℃，升温方法为0～480℃之前快速升温，480℃以后以2℃/min速度升温的设定温度，煅烧时间为36h，得到针状焦。 [0055] 对实施例1～3和对比例1～4得到的针状焦进行真密度，长宽比和热膨胀系数进行测试，所得结果如表1所示。 [0056] 表1.针状焦进行真密度，长宽比和热膨胀系数数据 [0057] [0058] [0059] 由表1中数据可以得出，实施例1～3制得的针状焦均具有良好的长宽比，热膨胀系数均小于0.88；在对比例1～3中，由于采用了一线油的焦化工艺参数，二线油、三线油制得的针状焦长宽比下降，热膨胀系数显著高于一线油制得的针状焦；在对比例4中，由于没有对中段油进一步分馏，由中段油直接焦化、煅烧制得的针状焦长宽比和热膨胀系数的测试结果最差，说明本发明中针对油浆减压分馏后具有分子量不同的组分在焦化工艺中采用针对性的变温变压操作方法，可减少焦化反应不均匀造成的缺陷，从而制备得到具有良好的长宽比和较低的热膨胀系数的针状焦产品。 [0060] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。 |
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