胆酸的生产方法 |
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| 申请号 | CN202311208391.1 | 申请日 | 2018-07-04 | 公开(公告)号 | CN117264007A | 公开(公告)日 | 2023-12-22 |
| 申请人 | 平顶山市慧众源生物科技有限公司; | 发明人 | 石汉生; 石东东; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种胆酸的生产方法，将 盐酸 溶液提前混合和冷藏，避免了因高温导致破坏胆酸成分，从而使胆酸的出率大大提高，将氢 氧 化钠分两次不同的形式加入，从而使 碱 化 水 充分起到 皂化 作用，大大提高了胆酸含量和产量，降低了产品的酸碱综合物，即减少了残渣量。 | ||||||
| 权利要求 | 1.胆酸的生产方法，其特征在于，其包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 胆酸的生产方法技术领域[0002] 本发明涉及胆酸制作技术领域，具体为胆酸的生产方法。 背景技术[0003] 胆酸广泛应用于医药原料中间体、人工合成原料，兽药原料及中间体，液晶显示屏，维生素G3和大专院校的科研等众多领域，但是现有技术中胆酸的生产工艺过程还存在不少弊端，从而影响了胆酸的含量和出率。 [0004] 现有技术制备胆酸的工艺各种中，当加盐酸时，需要现场将盐酸和水混合，这样做的弊端是：盐酸与水混合时温度升高至80‑100℃，再和上一步的皂化成品混合，因温度过高，破坏了胆酸，并会产生油质残渣，消耗了胆酸含量，出率极低。 [0005] 现有技术是在胆汁中一次性加入氢氧化钠搅拌加热至沸，该操作方式的弊端是：一次性将氢氧化钠加入胆汁中搅拌加热至沸，在其过程中碱几乎一半失效；一次性加入全部的氢氧化钠，易降低胆酸含量；在后期进行酸化时，会产生更多的酸碱综合物，即在产品中会产生更多的残渣。 [0006] 目前还没有出现解决上述问题的有效的办法。 发明内容[0007] 针对上述问题，本发明提供一种胆酸的生产方法，将盐酸溶液提前混合和冷藏，避免了因高温导致破坏胆酸成分，从而使胆酸的出率大大提高，本发明还将氢氧化钠分两次不同的形式加入，从而使碱化水充分起到皂化作用，大大提高了胆酸含量和产量，降低了产品的酸碱综合物，即减少了残渣量。 [0008] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： [0009] 胆酸的生产方法，包括以下步骤： [0010] 第一步：提前一天将盐酸和清水混合均匀，并冷藏。 [0011] 第二步：采集苦胆，剪破胆皮，收集胆汁过滤后，按胆汁总重量的0.04‑0.06倍量准备好氢氧化钠，先加入一半氢氧化钠，搅拌加热至沸，开始皂化，将剩余的另一半氢氧化钠与清水混合制成碱化水，在皂化期间每隔1‑2小时补一次碱化水，皂化22‑26小时。 [0012] 第三步：皂化完毕后，冷却至25‑40℃，虹吸收集上层清夜，下层沉淀用布过滤到另外一个容器内，合并两次所得液体，待冷却到35℃以下后，加入双氧水充分搅拌10‑20分钟，静止沉淀25‑40分钟。 [0013] 第四步：取出上层液体和下层过滤后的液体放于容器内，然后加入步骤1备好的盐酸溶液，直至pH值达3‑4，充分搅拌10‑20分钟，静止沉淀25‑40分钟。 [0014] 第五步：胆酸浮出液面，捞出漂浮物，放入锅中，再加入0.8‑1.2倍量的清水和醋酸乙酯混合液，搅拌均匀，加热煮沸25‑35分钟，胆酸形成颗粒，过滤，用清水洗涤至中性，晾干，得干燥的胆酸粗品。 [0015] 第六步：将干燥的胆酸粗品按照每100公斤放1‑2公斤的比例放入双氧水，搅拌均匀到pH值达6‑7.5，再用清水冲洗将油脂冲掉，再放入加热锅用清水煮15‑20分钟，形成颗粒状，再用清水冲洗和降温，直到pH值达6‑7.5，过滤后，得胆酸半成品。 [0016] 第七步：用酒精与双氧水混合，其比例为100比2‑3，将酒精双氧水混合物导入胆酸半成品里搅拌到拌饲料状，再用离心机(变速离心机)低、中、高甩干就制成所需的胆酸。 [0017] 第八步：将上述胆酸在烘箱中烘干，包装，抽检，入库待售。 [0018] 优选的，所述步骤一中的盐酸和清水按1：2.5‑3.5的比例稀释，并冷藏10‑18小时。 [0019] 优选的，所述步骤三加入双氧水比重为胆汁总重量的0.02‑0.03倍量。 [0020] 优选的，所述步骤五清水和醋酸乙酯的比例为10：1。 [0021] 优选的，所述的步骤2‑步骤6的过滤，均采用细白布过滤。 [0022] 本发明的有益效果： [0023] 1、步骤1中将盐酸与清水的溶液提前混合并冷藏，使用时盐酸溶液与制备过程中的液体混合时，温度仅为40℃左右，不会因温度过高而破坏胆酸成分，从而使胆酸的出率大大提高。 [0024] 2、步骤2中将氢氧化钠分两次加入，并且碱化水是在24小时内依次加完，这样能使碱化水充分起到皂化的作用，从而不会降低胆酸的含量和产量，降低了产品的酸碱综合物，即减少了残渣量，降低了成本。 具体实施方式[0025] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明。 [0026] 具体实施例： [0027] 胆酸的生产方法，包括以下步骤： [0028] 第一步：提前一天将盐酸和清水按1：3的比例稀释，并冷藏12小时备用。 [0029] 第二步：采集苦胆，剪破胆皮，收集胆汁过滤后，按胆汁总重量的0.05倍量准备好氢氧化钠，先加入一半氢氧化钠，搅拌加热至沸，开始皂化，将剩余的另一半氢氧化钠与清水混合制成碱化水，在皂化期间每隔2小时补一次碱化水，皂化24小时。 [0030] 第三步：皂化完毕后，冷却至35℃，虹吸收集上层清夜，下层沉淀用布过滤到另外一个容器内，合并两次所得液体，待冷却到35℃以下后，加入3％的双氧水充分搅拌15分钟，静止沉淀30分钟； [0031] 第四步：取出上层液体和下层过滤后的液体放于容器内，然后加入步骤1备好的盐酸溶液，直至pH值达4，充分搅拌15分钟，静止沉淀30分钟。 [0032] 第五步：胆酸浮出液面，捞出漂浮物，放入锅中，再加入1倍量的清水和醋酸乙酯，清水和醋酸乙酯的比例为10：1，搅拌均匀，加热煮沸30分钟，胆酸形成颗粒，过滤，用清水洗涤至中性，晾干，得干燥的胆酸粗品。 [0033] 第六步：将干燥的胆酸粗品按照每100公斤放2公斤的比例放入双氧水，搅拌均匀到pH值达7，因放入双氧水后会出现反应分离出油脂，并且胆酸由褐色脱色为黄色，因此要再用清水冲洗，将油脂冲掉，再放入加热锅用清水煮20分钟，形成颗粒状，因胆酸见热会加强其碱性，因此再用清水冲洗和降温，直到pH值达7，过滤后，得胆酸半成品。 [0034] 第七步：用酒精与双氧水混合，其比例为100比3，将酒精双氧水混合物导入胆酸半成品里搅拌到拌饲料状，再用离心机(变速离心机)低、中、高甩干就制成所需的胆酸。 [0035] 第八步：将上述胆酸在烘箱中烘干，包装，抽检，入库待售。 [0036] 步骤2‑步骤6的过滤，均采用细白布过滤。 [0037] 本发明采用原理： [0038] 采用原理1： [0039] 现有技术在步骤2中，是一次性加入本发明2倍量的氢氧化钠搅拌加热至沸，该操作方式的弊端是： [0040] 1、一次性将氢氧化钠加入胆汁中搅拌加热至沸，在其过程中碱几乎一半失效；2、一次性加入全部的氢氧化钠，易降低胆酸含量；3、在后期进行酸化时，会产生更多的酸碱综合物，即在产品中会产生更多的残渣。 [0041] 针对以上问题，本发明采用减去现有技术工艺中一半的氢氧化钠，即由原来的按胆汁总重量的0.1倍量氢氧化钠减小为按胆汁总重量的0.04‑0.06倍量的氢氧化钠，并先加入一半氢氧化钠，搅拌加热至沸，开始皂化，将剩余的另一半氢氧化钠与清水混合制成碱化水，在皂化期间每隔1‑2小时补一次碱化水，皂化22‑26小时，这样操作的优点是：将氢氧化钠分两次加入，并且碱化水是在24小时内依次加完，这样能使碱化水充分起到皂化的作用，从而不会降低胆酸的含量和产量，降低了产品的酸碱综合物，即减少了残渣量，降低了成本。 [0042] 采用原理2： [0043] 现有技术没有本发明的步骤1，而是进行到本发明的步骤4时，现场将盐酸和水混合，其弊端是：盐酸与水混合时温度升高至80‑100℃，再和上一步的皂化成品混合，因温度过高，破坏了胆酸，并会产生油质残渣，消耗了胆酸含量，出率极低。 [0044] 本发明增加了步骤1：提前一天将盐酸和清水按1：2.5‑3.5的比例稀释，并冷藏10‑18小时备用，当工艺进行到步骤4时，只需将冷藏好的盐酸溶液拿出，与制备过程中的液体混合后，温度仅为40℃左右，不会因温度过高而破坏胆酸成分，从而使胆酸的出率大大提高。 [0045] 利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。 |
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