一种席夫碱配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用 |
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| 申请号 | CN202111254169.6 | 申请日 | 2021-10-27 | 公开(公告)号 | CN113979890B | 公开(公告)日 | 2023-09-26 |
| 申请人 | 温州大学; | 发明人 | 朱挺; 刘洁妮; 李宾; 马亚男; 杨小平; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种席夫 碱 配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用，席夫碱配体的结构式(I)如下：#imgabs0#多核稀土配合物为矩形状的六核配合物，其中四个Tb3+和两个Zn2+被席夫碱配体H2L包围；所述席夫碱配体H2L采用前述的席夫碱配体。本发明具有使用简单快速以及 稳定性 好的特点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种多核稀土配合物，其特征在于：多核稀土配合物为矩形状的六核配合物，其中四 |
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| 说明书全文 | 一种席夫碱配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用技术领域[0001] 本发明涉及一种核苷酸检测领域，特别是一种席夫碱配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用。 背景技术[0002] 目前，检测生物物种的分析技术的发展对临床和药剂学具有重要意义。鸟苷‑5‑单磷酸(GMP)是一种重要的核苷酸，在核酸的合成中起中间作用，在代谢过程中起至关重要的作用。目前，许多传统的分析技术，如电化学法、液相色谱‑质谱法和阴离子交换液相色谱法等，已被用于检测GMP。近年来，荧光探针因其灵敏度高、响应快、操作方便等优点而受到广泛的关注。例如，一些荧光传感器，如有机化学传感器、金纳米颗粒和碳纳米管等已用于检测GMP。基于镧系元素的配合物有着良好的发光性能(例如，窄而强(尖锐)的发射光谱、天线效应产生大位移和较长的寿命)。目前，曲鹏等人首次报道了基于镧系配位聚合物(LCP)的GMP发光传感器。d‑4f异核金属配合物可能会有更有趣的发光特性，因为含有d‑嵌段金属离2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 子的光吸收单元，例如Cd 、Zn 、Ru 、Pt 和Cr ，可以有效地敏化镧系元素发射。但是，现有的荧光探针的使用方法较为复杂，且稳定性较差，易对检测结果造成影响。因此，现有的技术存在着使用较为复杂以及稳定性较差的问题。 发明内容[0003] 本发明的目的在于，提供一种席夫碱配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用。本发明具有使用简单快速以及稳定性好的特点。 [0004] 本发明的技术方案：一种席夫碱配体，结构式(I)如下： [0005] [0006] 前述的一种席夫碱配体中，制备方法包括合成与分离，将2‑羟基‑3‑乙氧基苯甲醛和四亚甲基二胺以摩尔比2：1进行反应，再以50mL无水乙醇做反应溶剂，加热搅拌回流4小时反应结束，反应结束后趁热过滤，滤液冷却后析出黄色沉淀，将得到的黄色沉淀用乙醚清洗三次以后真空干燥，即得到席夫碱配体。 [0007] 一种多核稀土配合物，多核稀土配合物为矩形状的六核配合物，其中四个Tb3+和2 两个Zn+被席夫碱配体H2L包围；所述席夫碱配体H2L为前述的席夫碱配体。 [0008] 前述的一种多核稀土配合物中，结构式为[Tb4Zn2L2(OAc)10(OH)2]·(CH3OH)(CH3CH2OH)。 [0009] 前述的一种多核稀土配合物中，在293K温度下，在X‑射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线 以ω‑θ扫描方式收集衍射数据，多核稀土配合物的晶体属于三斜晶系，空间群P1(1)； [0010] 晶胞参数： α＝92.339(3)°； [0011] β＝107.178(2)°； [0012] γ＝96.915(3)°。 [0013] 前述的一种多核稀土配合物，多核稀土配合物的晶体体积为 [0014] 前述的一种多核稀土配合物中，制备方法包括合成、分离以及培养单晶，将前述的一种席夫碱配体与二水醋酸锌和一水合醋酸铽以摩尔比1：1：1进行反应，在9mL无水乙醇和3mL无水甲醇做反应溶剂，80℃加热搅拌回流30min，反应结束后静置，冷却后过滤，将滤液转移至20毫升试管内，将试管置于乙醚的密封瓶中，等待乙醚慢慢扩散于试管内，7天后得到黄色晶体即得到多核稀土配合物。 [0015] 一种多核稀土配合物在检测鸟苷酸中的应用。 [0016] 与现有技术相比，由本发明的配体制备得到的含稀土金属铽的多核配合物，显示不出金属铽的特征发射峰，但在加入鸟苷酸之后，荧光强度增强，且随着加入的浓度增加，荧光逐渐增强且显示出金属铽在545nm处的特征发射峰。经过实验，鸟苷酸的浓度与配合物的荧光强度呈现较好的线性关系，可以用于检测鸟苷酸的浓度，也可以测出未知的鸟苷酸浓度大小。本发明提供的配合物的荧光强度随着鸟苷酸的加入，配合物的荧光强度逐渐增强，可以用于检测鸟苷酸的浓度，方法简单快速且稳定性较好。综上所述，本发明具有使用简单快速以及稳定性好的特点。附图说明 [0017] 图1是本发明席夫碱配体的核磁谱图； [0018] 图2是多核稀土配合物的单晶衍射图； [0019] 图3是多核稀土配合物在逐渐加入鸟苷酸后的荧光滴定光谱图； [0020] 图4是多核稀土配合物在逐渐加入鸟苷酸后的线性拟合图。 具体实施方式[0021] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。 [0022] 实施例1。一种席夫碱配体，结构式(I)如下： [0023] [0024] 一种席夫碱配体的制备方法包括合成与分离，将2‑羟基‑3‑乙氧基苯甲醛和四亚甲基二胺以摩尔比2：1进行反应，再以50mL无水乙醇做反应溶剂，加热搅拌回流4小时反应结束，反应结束后趁热过滤，滤液冷却后析出黄色沉淀，将得到的黄色沉淀用乙醚清洗三次以后真空干燥，即得到席夫碱配体。 [0025] 一种多核稀土配合物，多核稀土配合物为矩形状的六核配合物，其中四个Tb3+和2 两个Zn+被席夫碱配体H2L包围；所述席夫碱配体H2L为前述的席夫碱配体。 [0026] 多核稀土配合物的结构式为[Tb4Zn2L2(OAc)10(OH)2]·(CH3OH)(CH3CH2OH)。 [0027] 一种多核稀土配合物，制备方法包括合成、分离以及培养单晶，将前述的一种席夫碱配体与醋酸铽和醋酸锌反应，得到多核稀土配合物。 [0028] 一种多核稀土配合物的制备方法包括以下具体步骤： [0029] 称取前述的一种席夫碱配体放入50mL圆底烧瓶，加入无水乙醇和无水甲醇加热搅拌并使其溶解，得到混合液；往混合液中加入二水醋酸锌和一水合醋酸铽，80℃加热搅拌回流30min，反应结束后静置，冷却后过滤，将滤液转移至20毫升试管内，将试管置于乙醚的密封瓶中，等待乙醚慢慢扩散于试管内，7天后得到黄色晶体即多核稀土配合物。 [0030] 一种多核稀土配合物在检测鸟苷酸中的应用。 [0031] 实施例2。一种席夫碱配体，结构式(I)如下： [0032] [0033] 化学反应式1： [0034] [0035] 席夫碱配体的制备方法为： [0036] 称取四亚甲基二胺2.2g放入250ml圆底烧瓶中，加入50mL无水乙醇并搅拌使其溶解；将8.3g 2‑羟基‑3‑乙氧基苯甲醛加入上述溶液，加热搅拌回流4h；反应结束后静置冷却，有黄色沉淀析出，过滤后得到黄色沉淀用乙醚冲洗三次，真空干燥后得到目标产物(席夫碱配体)，产率为73％。 [0037] 席夫碱配体式(I)的核磁分析：1H NMR(400MHz,CDCl3)δ14.04(s,2H),8.32(s,2H),6.90‑6.92(dd,2H),6.85‑6.87(dd,2H),6.75‑6.79(t,2H),4.09‑4.14(q,4H),3.63(q,4H), 13 1.81(m,4H),1.46‑1.50(t,6H). C NMR(101MHz,CDCl3)δ164.91,152.25,147.65,122.78, 118.48,117.65,115.24,64.37,58.49,28.27,14.80。 [0038] 式(I)的质谱分析：MS(m/z):计算C22H28N2O4:384.2,实测：385.1[M+H]+。 [0039] 一种多核稀土配合物，为矩形状的六核配合物，其中四个Tb3+和两个Zn2+被席夫碱配体H2L包围；所述席夫碱配体H2L为前述的席夫碱配体。 [0040] 结构式为[Tb4Zn2L2(OAc)10(OH)2]·(CH3OH)(CH3CH2OH)。 [0041] 多核稀土配合物的合成 [0042] 称取结构式(I)的席夫碱配体0.0768g放入50mL圆底烧瓶，加入9mL无水乙醇和3mL无水甲醇加热搅拌并使其溶解，往上述溶液加入0.0438g二水醋酸锌和0.0708g一水合醋酸铽，80℃加热搅拌回流30min，反应结束后静置，冷却后过滤，将滤液转移至20毫升试管内，将试管置于乙醚的密封瓶中，等待乙醚慢慢扩散于试管内，7天后得到黄色晶体即配合物。 [0043] 晶体数据如下： [0044] [0045] 晶体典型键长数据： [0046] Zn1‑O31.99(3) [0047] Zn1‑O172.01(3) [0048] Zn1‑N12.03(3) [0049] Zn1‑O22.04(3) [0050] Zn1‑N22.18(3) [0051] Zn1‑Tb13.498(6) [0052] Zn2‑O401.91(3) [0053] Zn2‑N31.98(2) [0054] Zn2‑O62.04(2) [0055] Zn2‑N42.07(3) [0056] Zn2‑O72.23(3) [0057] Zn2‑Tb43.530(5) [0058] Zn3‑O111.91(2) [0059] Zn3‑O101.97(2) [0060] Zn3‑N52.05(3) [0061] Zn3‑N62.10(4) [0062] Zn3‑O412.12(3) [0063] Zn3‑Tb53.501(6) [0064] Zn4‑O621.95(3) [0065] Zn4‑N72.02(4) [0066] Zn4‑N82.03(3) [0067] Zn4‑O152.09(3) [0068] Zn4‑O142.15(3) [0069] Zn4‑Tb83.486(6) [0070] Tb1‑O182.42(2) [0071] Tb1‑O32.43(3) [0072] Tb1‑O22.46(2) [0073] Tb1‑O202.49(3) [0074] Tb1‑O232.49(2) [0075] Tb1‑O212.55(5) [0076] Tb1‑O192.57(3) [0077] Tb1‑O42.73(3) [0078] Tb1‑O12.73(2) [0079] Tb1‑O242.81(4) [0080] Tb1‑C952.97(3) [0081] Tb2‑O382.34(3) [0082] Tb2‑O202.40(3) [0083] Tb2‑O242.44(4) [0084] Tb2‑O222.46(3) [0085] Tb2‑O252.47(3) [0086] Tb2‑O302.51(3) [0087] Tb2‑O292.56(3) [0088] Tb2‑O272.59(4) [0089] Tb2‑O212.74(4) [0090] Tb2‑C932.85(5) [0091] Tb2‑C972.97(4) [0092] Tb2‑Tb33.9922(17) [0093] Tb3‑O372.36(2) [0094] Tb3‑O332.39(2) [0095] Tb3‑O262.42(2) [0096] Tb3‑O302.44(3) [0097] Tb3‑O272.45(3) [0098] Tb3‑O312.55(3) [0099] Tb3‑O352.57(4) [0100] Tb3‑O282.57(3) [0101] Tb3‑O362.61(3) [0102] Tb3‑C1012.84(4) [0103] Tb3‑Tb44.007(3) [0104] Tb4‑O392.30(3) [0105] Tb4‑O72.30(3) [0106] Tb4‑O62.36(2) [0107] Tb4‑O362.49(3) [0108] Tb4‑O312.52(3) [0109] Tb4‑O322.60(3) [0110] Tb4‑O342.63(3) [0111] Tb4‑O52.65(3) [0112] Tb4‑O82.74(3) [0113] Tb4‑O332.81(2) [0114] Tb4‑C1112.92(5) [0115] Tb4‑C1052.99(5) [0116] N1‑C101.38(5) [0117] N1‑C91.56(5) [0118] N2‑C141.07(4) [0119] N2‑C131.62(5) [0120] N3‑C321.47(4) [0121] N3‑C311.51(4) [0122] N4‑C361.02(4) [0123] N4‑C351.68(4) [0124] O1‑C31.40(4) [0125] O1‑C21.43(4) [0126] O2‑C81.31(3) [0127] O3‑C201.37(5) [0128] O4‑C191.35(4) [0129] O4‑C211.45(4) [0130] O5‑C251.29(6) [0131] O5‑C241.41(5) [0132] O6‑C301.36(4) [0133] O7‑C421.34(4) [0134] O8‑C431.39(6) [0135] O8‑C411.44(4) [0136] O9‑C471.40(4) [0137] O9‑C461.45(5) [0138] O1‑C521.52(4) [0139] O11‑C641.43(5) [0140] O12‑C631.45(5) [0141] O12‑C651.46(5) [0142] O13‑C691.30(5) [0143] O13‑C681.46(5) [0144] O14‑C741.19(4) [0145] O15‑C861.23(4) [0146] O16‑C851.33(6) [0147] O16‑C871.38(4) [0148] O17‑C891.36(5) [0149] O18‑C891.05(4) [0150] O19‑C951.18(4) [0151] O20‑C951.46(4) [0152] O21‑C931.41(6) [0153] O22‑C931.11(5) [0154] O23‑C911.30(4) [0155] O24‑C911.24(4) [0156] O25‑C991.07(6) [0157] O26‑C991.34(6) [0158] O27‑C1011.08(5) [0159] O28‑C1011.39(5) [0160] O29‑C971.17(5) [0161] O30‑C971.35(5) [0162] O31‑C1051.07(5) [0163] O32‑C1051.50(6) [0164] O33‑C1111.04(5) [0165] O34‑C1111.40(6) [0166] O35‑C1031.26(4) [0167] O36‑C1031.22(4) [0168] O37‑C1071.30(4) [0169] O38‑C1071.34(5) [0170] O39‑C1091.48(5) [0171] O40‑C1091.26(4) [0172] C1‑C21.59(3) [0173] C3‑C81.39(4) [0174] C3‑C41.58(4) [0175] C4‑C51.61(5) [0176] C5‑C61.30(5) [0177] C6‑C71.54(5) [0178] C7‑C91.18(5) [0179] C7‑C81.29(5) [0180] C1‑C111.56(7) [0181] C1‑C121.45(6) [0182] C12‑C131.73(4) [0183] C14‑C151.41(5) [0184] C15‑C201.32(5) [0185] C15‑C161.50(4) [0186] C16‑C171.41(4) [0187] C17‑C181.19(5) [0188] C18‑C191.48(5) [0189] C19‑C201.54(4) [0190] C21‑C221.47(5) [0191] C23‑C241.55(3) [0192] C25‑C301.41(6) [0193] C25‑C261.51(6) [0194] C26‑C271.44(6) [0195] C27‑C281.18(6) [0196] C28‑C291.40(6) [0197] C29‑C311.33(5) [0198] C29‑C301.48(5) [0199] C32‑C331.47(6) [0200] C33‑C341.60(5) [0201] C34‑C351.50(5) [0202] C36‑C371.64(4) [0203] C37‑C381.28(5) [0204] C37‑C421.55(4) [0205] C38‑C391.67(7) [0206] C39‑C401.12(6) [0207] C40‑C411.28(4) [0208] C41‑C421.41(5) [0209] C43‑C441.68(7) [0210] C89‑C901.59(5) [0211] C91‑C921.60(6) [0212] C93‑C941.56(3) [0213] C95‑C961.44(5) [0214] C97‑C981.29(6) [0215] C99‑C1001.52(5) [0216] C101‑C1021.57(5) [0217] C103‑C1041.47(4) [0218] C105‑C1061.49(7) [0219] C107‑C1081.49(4) [0220] C109‑C1101.46(5) [0221] C111‑C1121.67(6) [0222] 晶体典型键角数据： [0223] O3‑Zn1‑O17 109.7(13) [0224] O3‑Zn1‑N1 138.2(14) [0225] O17‑Zn1‑N1 111.5(12) [0226] O3‑Zn1‑O2 78.0(11) [0227] O17‑Zn1‑O2 97.1(11) [0228] N1‑Zn1‑O2 89.7(11) [0229] O3‑Zn1‑N2 82.3(13) [0230] O17‑Zn1‑N2 97.5(12) [0231] N1‑Zn1‑N2 99.4(13) [0232] O2‑Zn1‑N2 158.6(11) [0233] O3‑Zn1‑Tb1 42.2(9) [0234] O17‑Zn1‑Tb1 88.2(8) [0235] N1‑Zn1‑Tb1 132.2(9) [0236] O2‑Zn1‑Tb1 43.5(7) [0237] N2‑Zn1‑Tb1 121.5(9) [0238] O40‑Zn2‑N3 96.6(11) [0239] O40‑Zn2‑O6 110.3(12) [0240] N3‑Zn2‑O6 94.9(9) [0241] O40‑Zn2‑N4 111.7(12) [0242] N3‑Zn2‑N4 103.3(11) [0243] O6‑Zn2‑N4 131.5(11) [0244] O40‑Zn2‑O7 95.5(12) [0245] N3‑Zn2‑O7 163.5(10) [0246] O6‑Zn2‑O7 70.2(9) [0247] N4‑Zn2‑O7 82.5(12) [0248] O40‑Zn2‑Tb4 86.3(9) [0249] N3‑Zn2‑Tb4 130.2(6) [0250] O6‑Zn2‑Tb4 39.8(6) [0251] N4‑Zn2‑Tb4 121.6(8) [0252] O7‑Zn2‑Tb4 39.6(8) [0253] O18‑Tb1‑O3 77.3(10) [0254] O18‑Tb1‑O2 72.4(9) [0255] O3‑Tb1‑O2 62.5(9) [0256] O18‑Tb1‑O20 144.2(9) [0257] O3‑Tb1‑O20 138.4(10) [0258] O2‑Tb1‑O20 121.9(9) [0259] O18‑Tb1‑O23 70.5(9) [0260] O3‑Tb1‑O23 74.6(10) [0261] O2‑Tb1‑O23 127.9(9) [0262] O20‑Tb1‑O23 109.6(9) [0263] O18‑Tb1‑O21 76.8(11) [0264] O3‑Tb1‑O21 149.8(12) [0265] O2‑Tb1‑O21 122.5(10) [0266] O20‑Tb1‑O21 68.0(11) [0267] O23‑Tb1‑O21 82.3(11) [0268] O18‑Tb1‑O19 145.4(9) [0269] O3‑Tb1‑O19 97.8(11) [0270] O2‑Tb1‑O19 75.1(9) [0271] O20‑Tb1‑O19 52.4(10) [0272] O23‑Tb1‑O19 141.9(9) [0273] O21‑Tb1‑O19 112.4(12) [0274] O18‑Tb1‑O4 127.2(9) [0275] O3‑Tb1‑O4 60.0(9) [0276] O2‑Tb1‑O4 108.7(9) [0277] O20‑Tb1‑O4 82.1(9) [0278] O23‑Tb1‑O4 69.3(9) [0279] O21‑Tb1‑O4 128.6(10) [0280] O19‑Tb1‑O4 74.6(9) [0281] O18‑Tb1‑O1 84.9(9) [0282] O3‑Tb1‑O1 124.4(9) [0283] O2‑Tb1‑O1 61.9(8) [0284] O20‑Tb1‑O1 76.4(8) [0285] O23‑Tb1‑O1 145.3(9) [0286] O21‑Tb1‑O1 68.1(10) [0287] O19‑Tb1‑O1 69.6(9) [0288] O4‑Tb1‑O1 144.2(9) [0289] O18‑Tb1‑O24 107.3(10) [0290] O3‑Tb1‑O24 111.1(10) [0291] O2‑Tb1‑O24 173.6(10) [0292] O20‑Tb1‑O24 62.2(10) [0293] O23‑Tb1‑O24 47.5(9) [0294] O21‑Tb1‑O24 63.0(11) [0295] O19‑Tb1‑O24 106.3(10) [0296] O4‑Tb1‑O24 66.2(10) [0297] O1‑Tb1‑O24 124.4(10) [0298] O18‑Tb1‑C95 157.1(8) [0299] O3‑Tb1‑C95 116.1(10) [0300] O2‑Tb1‑C95 96.6(8) [0301] O20‑Tb1‑C95 29.3(9) [0302] O23‑Tb1‑C95 129.4(8) [0303] O21‑Tb1‑C95 93.6(11) [0304] O19‑Tb1‑C95 23.2(9) [0305] O4‑Tb1‑C95 75.0(8) [0306] O1‑Tb1‑C95 72.2(8) [0307] O24‑Tb1‑C95 85.8(9) [0308] O18‑Tb1‑Zn1 57.9(6) [0309] O3‑Tb1‑Zn1 33.5(6) [0310] O2‑Tb1‑Zn1 34.8(6) [0311] O20‑Tb1‑Zn1 151.9(7) [0312] O23‑Tb1‑Zn1 93.7(6) [0313] O21‑Tb1‑Zn1 132.7(9) [0314] O19‑Tb1‑Zn1 99.5(8) [0315] O4‑Tb1‑Zn1 92.2(6) [0316] O1‑Tb1‑Zn1 93.4(6) [0317] O24‑Tb1‑Zn1 139.6(8) [0318] C95‑Tb1‑Zn1 122.7(6) [0319] O38‑Tb2‑O20 78.5(10) [0320] O38‑Tb2‑O24 140.9(11) [0321] O20‑Tb2‑O24 69.3(11) [0322] O38‑Tb2‑O22 106.3(10) [0323] O20‑Tb2‑O22 115.0(10) [0324] O24‑Tb2‑O22 70.2(12) [0325] O38‑Tb2‑O25 134.6(10) [0326] O20‑Tb2‑O25 143.2(10) [0327] O24‑Tb2‑O25 83.5(11) [0328] O22‑Tb2‑O25 75.7(10) [0329] O38‑Tb2‑O30 76.5(9) [0330] O20‑Tb2‑O30 105.4(10) [0331] O24‑Tb2‑O30 132.5(11) [0332] O22‑Tb2‑O30 139.3(10) [0333] O25‑Tb2‑O30 74.8(10) [0334] O38‑Tb2‑O29 104.5(10) [0335] O20‑Tb2‑O29 72.0(10) [0336] O24‑Tb2‑O29 86.3(11) [0337] O22‑Tb2‑O29 149.3(10) [0338] O25‑Tb2‑O29 82.3(10) [0339] O30‑Tb2‑O29 49.6(10) [0340] O38‑Tb2‑O27 66.8(10) [0341] O20‑Tb2‑O27 145.0(9) [0342] O24‑Tb2‑O27 138.7(11) [0343] O22‑Tb2‑O27 72.2(10) [0344] O25‑Tb2‑O27 71.2(10) [0345] O30‑Tb2‑O27 72.1(8) [0346] O29‑Tb2‑O27 120.6(10) [0347] O38‑Tb2‑O21 81.9(10) [0348] O20‑Tb2‑O21 66.0(11) [0349] O24‑Tb2‑O21 65.4(12) [0350] O22‑Tb2‑O21 51.6(12) [0351] O25‑Tb2‑O21 124.6(11) [0352] O30‑Tb2‑O21 158.1(11) [0353] O29‑Tb2‑O21 135.3(13) [0354] O27‑Tb2‑O21 102.8(12) [0355] O38‑Tb2‑C93 95.9(12) [0356] O20‑Tb2‑C93 93.6(13) [0357] O24‑Tb2‑C93 65.7(13) [0358] O22‑Tb2‑C93 22.6(12) [0359] O25‑Tb2‑C93 97.3(13) [0360] O30‑Tb2‑C93 157.4(13) [0361] O29‑Tb2‑C93 151.7(13) [0362] O27‑Tb2‑C93 85.3(13) [0363] O21‑Tb2‑C93 29.0(13) [0364] O38‑Tb2‑C97 93.5(9) [0365] O20‑Tb2‑C97 88.9(10) [0366] O24‑Tb2‑C97 107.0(11) [0367] O22‑Tb2‑C97 151.2(10) [0368] O25‑Tb2‑C97 75.5(10) [0369] O30‑Tb2‑C97 26.9(10) [0370] O29‑Tb2‑C97 23.0(10) [0371] O27‑Tb2‑C97 97.8(10) [0372] O21‑Tb2‑C97 154.9(12) [0373] C93‑Tb2‑C97 170.6(12) [0374] O38‑Tb2‑Tb3 67.2(7) [0375] O20‑Tb2‑Tb3 131.8(7) [0376] O24‑Tb2‑Tb3 151.8(9) [0377] O22‑Tb2‑Tb3 106.7(8) [0378] O25‑Tb2‑Tb3 68.9(7) [0379] O30‑Tb2‑Tb3 35.6(7) [0380] O29‑Tb2‑Tb3 84.6(8) [0381] O27‑Tb2‑Tb3 36.5(6) [0382] O21‑Tb2‑Tb3 135.7(9) [0383] C93‑Tb2‑Tb3 121.8(11) [0384] C97‑Tb2‑Tb3 61.7(8) [0385] O37‑Tb3‑O33 82.3(9) [0386] O37‑Tb3‑O26 138.4(8) [0387] O33‑Tb3‑O26 137.1(8) [0388] O37‑Tb3‑O30 74.8(9) [0389] O33‑Tb3‑O30 143.9(9) [0390] O26‑Tb3‑O30 74.7(8) [0391] O37‑Tb3‑O27 75.1(9) [0392] O33‑Tb3‑O27 124.7(9) [0393] O26‑Tb3‑O27 70.5(8) [0394] O30‑Tb3‑O27 75.8(10) [0395] O37‑Tb3‑O31 143.4(9) [0396] O33‑Tb3‑O31 69.1(8) [0397] O26‑Tb3‑O31 68.4(8) [0398] O30‑Tb3‑O31 141.1(9) [0399] O27‑Tb3‑O31 102.5(10) [0400] O37‑Tb3‑O35 81.8(10) [0401] O33‑Tb3‑O35 77.2(10) [0402] O26‑Tb3‑O35 114.4(9) [0403] O30‑Tb3‑O35 72.3(11) [0404] O27‑Tb3‑O35 144.5(12) [0405] O31‑Tb3‑O35 112.0(10) [0406] O37‑Tb3‑O28 73.3(9) [0407] O33‑Tb3‑O28 75.0(8) [0408] O26‑Tb3‑O28 100.7(8) [0409] O30‑Tb3‑O28 122.5(9) [0410] O27‑Tb3‑O28 50.4(9) [0411] O31‑Tb3‑O28 77.5(8) [0412] O35‑Tb3‑O28 144.7(10) [0413] O37‑Tb3‑O36 124.2(8) [0414] O33‑Tb3‑O36 66.7(8) [0415] O26‑Tb3‑O36 90.4(8) [0416] O30‑Tb3‑O36 104.2(10) [0417] O27‑Tb3‑O36 160.3(9) [0418] O31‑Tb3‑O36 64.8(8) [0419] O35‑Tb3‑O36 47.8(10) [0420] O28‑Tb3‑O36 133.4(8) [0421] O37‑Tb3‑C101 67.3(10) [0422] O33‑Tb3‑C101 102.6(11) [0423] O26‑Tb3‑C101 87.3(10) [0424] O30‑Tb3‑C101 93.8(11) [0425] O27‑Tb3‑C101 22.1(10) [0426] O31‑Tb3‑C101 96.5(11) [0427] O35‑Tb3‑C101 148.7(12) [0428] O28‑Tb3‑C101 29.4(10) [0429] O36‑Tb3‑C101 160.5(11) [0430] O37‑Tb3‑Tb2 70.7(7) [0431] O33‑Tb3‑Tb2 151.1(6) [0432] O26‑Tb3‑Tb2 67.9(5) [0433] O30‑Tb3‑Tb2 36.9(7) [0434] O27‑Tb3‑Tb2 38.9(8) [0435] O31‑Tb3‑Tb2 129.6(6) [0436] O35‑Tb3‑Tb2 107.9(9) [0437] O28‑Tb3‑Tb2 87.3(6) [0438] O36‑Tb3‑Tb2 137.9(6) [0439] C101‑Tb3‑Tb2 57.9(9) [0440] O37‑Tb3‑Tb4 125.1(7) [0441] O33‑Tb3‑Tb4 43.7(6) [0442] O26‑Tb3‑Tb4 96.3(5) [0443] O30‑Tb3‑Tb4 141.2(7) [0444] O27‑Tb3‑Tb4 137.5(8) [0445] O31‑Tb3‑Tb4 37.6(6) [0446] O35‑Tb3‑Tb4 77.9(8) [0447] O28‑Tb3‑Tb4 96.2(6) [0448] O36‑Tb3‑Tb4 37.3(6) [0449] C101‑Tb3‑Tb4 123.9(9) [0450] Tb2‑Tb3‑Tb4 164.14(6) [0451] O39‑Tb4‑O7 75.3(11) [0452] O39‑Tb4‑O6 85.3(10) [0453] O7‑Tb4‑O6 63.8(8) [0454] O39‑Tb4‑O36 75.3(11) [0455] O7‑Tb4‑O36 127.1(9) [0456] O6‑Tb4‑O36 152.5(9) [0457] O39‑Tb4‑O31 137.3(11) [0458] O7‑Tb4‑O31 112.8(9) [0459] O6‑Tb4‑O31 136.8(9) [0460] O36‑Tb4‑O31 66.8(9) [0461] O39‑Tb4‑O32 143.8(10) [0462] O7‑Tb4‑O32 71.8(10) [0463] O6‑Tb4‑O32 93.3(10) [0464] O36‑Tb4‑O32 113.9(10) [0465] O31‑Tb4‑O32 50.0(10) [0466] O39‑Tb4‑O34 75.6(10) [0467] O7‑Tb4‑O34 134.9(10) [0468] O6‑Tb4‑O34 80.2(9) [0469] O36‑Tb4‑O34 76.3(9) [0470] O31‑Tb4‑O34 112.0(9) [0471] O32‑Tb4‑O34 139.8(10) [0472] O39‑Tb4‑O5 137.4(10) [0473] O7‑Tb4‑O5 105.0(10) [0474] O6‑Tb4‑O5 59.3(8) [0475] O36‑Tb4‑O5 126.2(8) [0476] O31‑Tb4‑O5 82.9(9) [0477] O32‑Tb4‑O5 67.2(9) [0478] O34‑Tb4‑O5 75.7(10) [0479] O39‑Tb4‑O8 81.4(11) [0480] O7‑Tb4‑O8 60.1(10) [0481] O6‑Tb4‑O8 123.9(9) [0482] O36‑Tb4‑O8 72.8(10) [0483] O31‑Tb4‑O8 69.5(9) [0484] O32‑Tb4‑O8 69.5(10) [0485] O34‑Tb4‑O8 145.2(11) [0486] O5‑Tb4‑O8 136.7(10) [0487] O39‑Tb4‑O33 115.1(10) [0488] O7‑Tb4‑O33 168.7(9) [0489] O6‑Tb4‑O33 111.4(7) [0490] O36‑Tb4‑O33 62.1(7) [0491] O31‑Tb4‑O33 63.0(8) [0492] O32‑Tb4‑O33 99.0(9) [0493] O34‑Tb4‑O33 49.4(8) [0494] O5‑Tb4‑O33 64.7(8) [0495] O8‑Tb4‑O33 123.7(9) [0496] O39‑Tb4‑C111 99.5(13) [0497] O7‑Tb4‑C111 160.7(12) [0498] O6‑Tb4‑C111 97.5(11) [0499] O36‑Tb4‑C111 67.5(11) [0500] O31‑Tb4‑C111 83.8(12) [0501] O32‑Tb4‑C111 116.4(12) [0502] O34‑Tb4‑C111 28.6(12) [0503] O5‑Tb4‑C111 65.9(12) [0504] O8‑Tb4‑C111 138.4(13) [0505] O33‑Tb4‑C111 20.9(10) [0506] O39‑Tb4‑C105 145.0(12) [0507] O7‑Tb4‑C105 95.2(12) [0508] O6‑Tb4‑C105 121.2(12) [0509] O36‑Tb4‑C105 84.9(12) [0510] O31‑Tb4‑C105 20.1(11) [0511] O32‑Tb4‑C105 30.1(12) [0512] O34‑Tb4‑C105 127.6(11) [0513] O5‑Tb4‑C105 77.5(11) [0514] O8‑Tb4‑C105 65.1(11) [0515] O33‑Tb4‑C105 78.5(11) [0516] C111‑Tb4‑C105 99.1(14)。 [0517] 多核稀土配合物在检测鸟苷酸中的应用的具体方法： [0518] 将配合物用乙腈溶剂配制成浓度为2μM的溶液，取3mL的配合物溶液加入比色皿中作为空白样品，扫描出初始荧光谱图，将GMP配制成0.01M的溶液，取6μL GMP溶液加入空白样品中，几秒后扫描出荧光谱图，继续重复此次操作，直至荧光强度不再上升后停止。将荧光谱图叠加后得到荧光滴定光谱图，根据此图我们不难看出随着GMP的浓度逐渐增加，545nm处的荧光强度逐渐上升。 [0519] 在实际应用中，配合物可以用作检测GMP的浓度。将数据处理为I/I0‑1时，发现与2 GMP浓度存在良好的线性关系，R为0.9855，线性较好，如图3、4所示。斜率为0.01693。由此关系，可以测出未知的GMP浓度大小。 |
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