一种集成电路用超纯TEOS的中试装置 |
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| 申请号 | CN202321827754.5 | 申请日 | 2023-07-12 | 公开(公告)号 | CN220530702U | 公开(公告)日 | 2024-02-27 |
| 申请人 | 金宏气体股份有限公司; | 发明人 | 孙猛; 孔超; 齐相前; | ||||
| 摘要 | 本实用新型公开了一种集成 电路 用超纯TEOS的中试装置，关于集成电路用超纯TEOS生产制造技术领域，包括原料罐，所述原料罐的下端设置有支腿，所述原料罐的一侧安装有液位计，所述液位计包括非透明部和透明部，所述液位计内滑动连接有第二显示 块 ，所述液位计上还设置有连接板，所述连接板上滑动连接有与第二显示块相匹配的第一显示块，所述第一显示块能够随着第二显示块而移动，所述第一显示块的下端设置有刻度绳，所述连接板的上端设置有重 力 抵消组件，所述重力抵消组件用于抵消第一显示块和刻度绳产生的重力。与 现有技术 相比，根据本实用新型的一种集成电路用超纯TEOS的中试装置能够便于工作人员在晴天或者雨天准确判断原料的液位。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种集成电路用超纯TEOS的中试装置，包括原料罐，所述原料罐的下端设置有支腿，所述原料罐的一侧安装有液位计，其特征在于，所述液位计包括非透明部和透明部，所述液位计内滑动连接有第二显示块，所述液位计上还设置有连接板，所述连接板上滑动连接有与第二显示块相匹配的第一显示块，所述第一显示块能够随着第二显示块而移动，所述第一显示块的下端设置有刻度绳。 |
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| 说明书全文 | 一种集成电路用超纯TEOS的中试装置技术领域[0001] 本实用新型是关于集成电路用超纯TEOS生产制造技术领域，特别是关于一种集成电路用超纯TEOS的中试装置。 背景技术[0002] 半导体工艺形成氧化层的方法主要有热氧化(针对能形成自身稳定氧化层的半导体材料)，低压化学气相淀积(LPCVD)，等离子增强化学气相淀积(PECVD)和常压化学气相淀积(APCVD)等。由于APCVD要求的气流量大，且工艺产生颗粒相对较多，目前大多数半导体工艺已很少使用。 [0003] 正硅酸乙酯(TEOS)LPCVD时，TEOS从液态蒸发成气态，在700～750℃300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3﹪，这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。 [0004] 用正硅酸乙酯(TEOS)LPCVD技术实现二氧化硅在SiC晶片表面的淀积，在一定程度上弥补了SiC氧化层过薄和PECVD二氧化硅层过于疏松的弊端。采用TEOSLPCVD技术与高温氧化技术的合理运用，既保证了氧化层介质的致密性和与SiC晶片的粘附能力，又提高了器件的电性能和成品率，同时避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足。采用此技术后，SiC芯片的直流成品率得到提高，微波功率器件的对比流片结果显示微波性能也得到了明显的提升，功率增益比原工艺提高了1.5dB左右，功率附加效率提升了近10％。 [0005] 其中，正硅酸乙酯一般放置在原料罐中，一般情况下，原料罐设置有液位计，由于原料罐的体积较大，设置的液位计也较高，工作人员不便于观察液位计上的刻度，在有大太阳的天气或者雨天对液位计上的刻度进行观察时更为艰难。实用新型内容 [0006] 本实用新型的目的在于提供一种集成电路用超纯TEOS的中试装置，其能够便于工作人员在晴天或者雨天准确判断原料的液位。 [0007] 为实现上述目的，本实用新型提供了一种集成电路用超纯TEOS的中试装置，包括原料罐，所述原料罐的下端设置有支腿，所述原料罐的一侧安装有液位计，所述液位计包括非透明部和透明部，所述液位计内滑动连接有第二显示块，所述液位计上还设置有连接板，所述连接板上滑动连接有与第二显示块相匹配的第一显示块，所述第一显示块能够随着第二显示块而移动，所述第一显示块的下端设置有刻度绳。 [0008] 在一个或多个实施方式中，所述连接板的上端设置有重力抵消组件，所述重力抵消组件用于抵消第一显示块和刻度绳产生的重力。 [0009] 在一个或多个实施方式中，所述重力抵消组件产生的拉力与刻度绳和第一显示块产生的重力相等。 [0010] 在一个或多个实施方式中，所述重力抵消组件包括壳体和转动辊，所述转动辊转动连接在壳体内，所述转动辊的两端设置有卷簧，所述转动辊上卷有连接绳，所述连接绳的一端与第一显示块为固定连接。 [0012] 在一个或多个实施方式中，所述连接板上开设有与第一显示块相匹配的凹槽，所述连接板上还开设有限位槽，所述第一显示块上固定连接有与限位槽相匹配的滑块。 [0014] 在一个或多个实施方式中，所述第一显示块为高密度聚乙烯树脂浮块。 [0016] 图1是根据本实用新型一实施方式的原料罐的结构示意图。 [0017] 图2是根据本实用新型一实施方式的液位计的半剖图。 [0018] 图3是图2中A处结构示意图。 [0019] 图4是根据本实用新型一实施方式的刻度绳的结构示意图。 [0020] 图5是根据本实用新型一实施方式的连接板的上视图。 [0021] 图6是根据本实用新型一种集成电路用超纯TEOS的中试装置的工作流程示意图一。 [0022] 图7是根据本实用新型一种集成电路用超纯TEOS的中试装置的工作流程示意图二。 [0023] 图8是根据本实用新型一种集成电路用超纯TEOS的中试装置的工作流程示意图三。 [0024] 主要附图标记说明： [0025] 1、原料罐；2、支腿；3、液位计；301、非透明部；302、透明部；4、连接板；401、凹槽；402、限位槽；5、刻度绳；6、重力抵消组件；601、壳体；602、转动辊；603、卷簧；604、连接绳；7、第一显示块；701、磁铁块；8、第二显示块；801、铁片；9、进料泵；10、压力表；11、背压阀；12、再沸器；13、回流比控制设备；14、产品罐；15、回流罐；16、真空缓冲罐；17、真空机组；18、流量计；19、采样阀。 具体实施方式[0026] 下面结合附图，对本实用新型的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本实用新型的保护范围并不受具体实施方式的限制。 [0028] 参图1～图5所示，根据本实用新型一实施方式的一种集成电路用超纯TEOS的中试装置，包括原料罐1，原料罐1用于装载原料，原料具体为正硅酸乙酯，原料罐1的下端设置有支腿2，支腿2能够起到支撑的作用，确保原料罐1在满载时不易产生歪斜，原料罐1的一侧安装有液位计3，通过液位计3能够观察到原料罐1内原料的多少，为现有技术中集成电路用超纯TEOS的中试装置的原料罐1的常规设置。 [0029] 参图1所示，液位计3包括非透明部301和透明部302，非透明部301和透明部302为一体成型，非透明部301和透明部302不为金属材质，具体可以为玻璃、亚克力板等透明且具有一定强度的材料制作，能够透过透明部302观察到液位。 [0030] 具体的，参图2所示，液位计3内滑动连接有第二显示块8，原料罐1中的原料为无色，因此，第二显示块8一般为黑色、红色等比较显眼的颜色，便于对液位进行观察，减少因液位不显眼导致不便于观察液位的情况。 [0031] 参图1～图2所示，液位计3上还设置有连接板4，连接板4设置在液位计3的一侧，连接板4上滑动连接有与第二显示块8相匹配的第一显示块7，第一显示块7能够随着第二显示块8而移动，第一显示块7的下端设置有刻度绳5。即刻度绳5能够随着第一显示块7上下移动，由于刻度绳5设置在液位计3的下端，能够便于通过刻度绳5判断液位计3的具体数值。 [0032] 其中，刻度绳5常态为与水平面垂直，刻度绳5的下端还可以设置增重块，通过增重块使刻度绳5的常态与水平面垂直，从而能够便于对刻度绳5上的刻度进行观察，通过观察刻度判断液位。 [0033] 参图1～图5所示，连接板4上开设有与第一显示块7相匹配的凹槽401，连接板4上还开设有限位槽402，第一显示块7上固定连接有与限位槽402相匹配的滑块，滑块刚和第一显示块7一体成型，下述第一显示块7和刻度绳5产生的重力液包括滑块。滑块起到定位的作用，避免第一显示块7上下移动的过程中产生偏移、风吹导致第一显示块7跑偏的情况，滑块能够保证第一显示块7的稳定性。第一显示块7在垂直状态下，滑块与限位槽402的内壁不接触，即滑块和限位槽402的内壁产生的摩擦力可以忽略不计。 [0034] 参图1～图3所示，连接板4的上端设置有重力抵消组件6，重力抵消组件6用于抵消第一显示块7和刻度绳5产生的重力，即重力抵消组件6产生的拉力与刻度绳5和第一显示块7产生的重力相等。通过重力抵消组件6能够使第一显示块7悬浮在任何位置，从而避免第一显示块7的自重影响第二显示块8上浮，从而造成液位计3的显示的液位与实际液位不匹配的情况。 [0035] 当然，也可以将第一显示块7和刻度绳5设置在与其相匹配的液体中，使第一显示块7能够任意悬浮在液体中，此时，也能够抵消第一显示块7和刻度绳5产生的重力，当然，在设置刻度绳5时，应当与设置与刻度绳5相匹配的密封结构，使密封机构尽可能的减少摩擦，从而避免因为摩擦影响第二显示块8上浮位置的情况。 [0036] 参图3所示，重力抵消组件6包括壳体601和转动辊602，转动辊602转动连接在壳体601内，转动辊602的两端设置有卷簧603，转动辊602上卷有连接绳604，连接绳604的一端与第一显示块7为固定连接。当第一显示块7随着第二显示块8下降时，卷在转动辊602上的连接绳604伸长，当当第一显示块7随着第二显示块8上升时，连接绳604卷在转动辊602上。从而能够保证刻度绳5和重力抵消组件6产生的重力和第一显示块7产生的拉力相通，从而避免刻度绳5和第一显示块7影响第二显示块8正常显示的情况。 [0037] 其中，第一显示块7和第二显示块8能够随着原料上浮，且重量轻的材质均可。第一显示块7和第二显示块8具体可以为高密度聚乙烯树脂浮块。 [0038] 参图2所示，第一显示块7上设置有磁铁块701，第二显示块8上设置有与磁铁块701相匹配的铁片801，铁片801和磁铁块701相互吸附，通过铁片801和磁铁块701配合能够使第一显示块7随着第二显示块8移动。 [0039] 液位计3、重力抵消组件6和连接板4使用时，首先，在原料罐1中添加原料，原料进入液位计3中，液位计3中的原料顶着第二显示块8上升，铁片801和磁铁块701配合能够使用第一显示块7随着第二显示块8上升，生生的过程中带着刻度绳5上升，当需要观察刻度时，直接观察刻度绳5上的刻度即可判断当前的具体液位。从而减少雨天视线不好、晴天太阳照射眼睛不便于观察液位计3具体液位刻度的情况。且刻度绳5的位置更低，更便于观察。 [0040] 集成电路用超纯TEOS的中试装置还包括填料精馏塔、回流比控制系统、塔釜加热系统、塔节保温系统、电气控制系统，真空系统等组成。整套系统包含2套塔，适用于常压或减压下进行超纯TEOS的精馏提纯，具有分离效率高、操作简单等优点。 [0041] 塔主体部分为不锈钢316L制造，具有密封严、不泄漏、耐高温、耐酸碱腐蚀等特性。为了保证塔内正常汽液交换，塔身电加热保温，塔釜采用电加热自控加热方式，温度可由仪表控制。回流比调节采用回流比控制器进行控制，采出和回流可分别单独设定。减压操作是通过大抽率真空泵将压力抽到负压，每塔单独用一台真空泵，压力独立调节。 [0042] 本装置可以进行间歇精馏，也可以进行连续精馏。间歇操作投料量应为2～4L/批，连续进料量应为1～3L/h。精馏平台各精馏塔间能够按需要通过切换阀门自行串联，串并联时的物料输送是通过每台精馏塔的进出料泵实现。 [0043] 整套工艺包采用双塔连续精馏工艺，作用为分离四氯化硅、乙醇、乙醚、一甲氧基三乙氧基硅等组分杂质并除去各种金属杂质，得到电子级正硅酸乙酯(TEOS)产品；该工艺还包括吸附柱，作用为进一步除去仅仅依靠精馏工艺难以除去的金属杂质，最终得到电子级TEOS产品。 [0044] 集成电路用超纯TEOS的中试装置可以实现的工序包括精馏工序和吸附工序。 [0045] 其中，精馏工序为原料通过进料泵9打入到塔，进料点可根据需求选择塔身进料或塔釜进料，通过阀门切换。塔釜/再沸器12的加热由220V交流动力电提供，物料在再沸器12中不断汽化，由于组分相对挥发系数不同，物料汽化后与塔顶冷凝下来的物料在塔内部进行不断交换分离，最后更多的轻组分到达塔顶，而更多的重组分留在塔釜。汽化后的物料进入塔顶冷凝器后，被水冷却变成液体，一部分流回塔内，一部分成品部分采出塔顶蒸汽为产品由顶部采出，两部分的比例由回流比控制器控制，回流比范围可控制在1:99～99:1之间。如此不断进行以达到分离的目的。 [0046] 来自原料罐1的粗TEOS原料经泵加压后首先进入精馏一级塔T01，塔顶采出TEOS等低沸物去回收储罐，塔底TEOS物料进入T02塔；T02塔塔底排出含高沸物TEOS去回收储罐，塔顶TEOS气相物料经冷凝器冷凝得到精馏过后的TEOS产品。考察不同的回流比下，产品指标的变化情况。并进行常压精馏试验与减压精馏试验，对比两者的区别。 [0047] 具体的操作流程为： [0048] A)实验前准备工作，检查工作 [0049] a.检查所有仪器开关，设备阀门是否都处于关闭状态；进出料泵油位，真空泵油位是否合适，确保后打开配电柜总开关。将温控仪SV值(目标值)调整到所需的温度一半。将塔釜的温度设定到所需温度的一半，启动加热，打开各换热器冷却水阀门。 [0050] b.确定精馏操作方式，进料路线。打开相应路线阀门，启动进料泵9。若是易燃易爆物料，此时打开氮气钢瓶进行塔内气体置换。 [0051] c.观察塔釜液位。到达进料高度时，停止进料泵9。继续升高塔釜温度设定至目标值。 [0052] d.若是非常压操作，此时进行减压操作。 [0053] 减压操作：打开位于实验平台上的真空管线阀门，每套塔有单独阀门。打开真空泵开关，观察压力变化。 [0054] e.检查取样用的器皿，工具是否准备好。 [0055] B)实验操作 [0056] a.全回流操作 [0057] ①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。 [0058] ②记下室温值。打开加热开关。 [0059] ③待塔板上建立液层时，可适当调大设定温度，使塔内维持正常操作。 [0060] ④等塔顶温度“飞温”后，保持加热釜不变，在全回流情况下稳定30分钟左右，期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后可分别在塔顶，收集罐取样口用注射器同时取样，分析样品浓度。 [0061] 注：建议加热设定SV值时，不要一步到位，而是分步升温。例如，您想设定100℃，可先设定50℃，待塔釜或塔节温度达到50℃时稳定1～2分钟在设定100℃继续升温。这样会保证精馏塔在低温季节不会因骤热而损坏。 [0062] b.部分回流操作 [0063] ①全回流完毕后打开回流比开关，用回流比控制器调节回流比，进行回流操作，采集产品，馏出液收集在塔顶收集罐中。 [0064] ②等操作稳定后，观察板上传质状况，记下压力、温度等有关数据。 [0065] C)实验结束 [0066] a.检查数据合理后，停止加热，回流比调节器开关。 [0067] b.根据物系的t～x～y关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 [0068] c.停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。 [0069] 1.2塔体各部分控制 [0070] 本塔进料可由进料泵9加入，可一次性全部打入塔釜，也可连续从塔节加入。塔身温度单段进行控制，采用电加热进行加热。塔釜内液体由导热油加热。塔顶气相温度可由仪表直接读取。塔釜，塔节上下段的控温连同塔顶温度一起由温度巡检仪表控制及读取。本装置可以采取减压操作，其真空度由系统压力仪表读取。 [0071] 1.3温度的设置和控制 [0072] 由于各个加热点的功率不同，故所需的加热参数也不同，为了保证系统控温的准确性，通常在第一次使用时，需对设备进行“自整定”，即由仪表自己找出最佳工作参数，从而提高控制的精确性。 [0073] 1.4回流比设置及控制 [0074] 对于精馏过程，塔顶回流比的大小直接影响到塔的理论板数和塔顶产物的纯度。通常在开始实验时，应保持15～30分钟全回流操作，需要的产品纯度越高，则回流比应越大，一般较适宜的回流比为3～10，可根据情况自行决定。本装置由回流控制器和线圈组成，回流控制窗口分为两个控制点，回流点和采出点，每一个控制点可任意进行时长设置，一般时间计量单位选择“秒”。当回流比控制器开始工作时，可听到到塔头内的摆针有规律的摆动响声。如果摆针不动或吸在了某一边，只需要轻轻挪动线圈的位置即可。 [0075] 吸附工序为：TEOS经过过热器加热后进入气相吸附柱C01，在一级吸附柱C01和二级吸附柱C02中主要除去金属杂质，气相吸附柱C01气相出料经冷凝和冷却后进入液相吸附质C02进一步去除物料中的金属离子，C02出料得到吸附后的TEOS产品。 [0076] 装置设计以固定床催化加氢工艺为基础，作出部分重要改进以满足贵方特殊反应要求。主体分为：进料部分、反应部分、分离部分部分。 [0078] 2.2反应部分 [0079] 气混合汽化后进入反应管吸附床层进行反应(反应管需提前预热)。 [0080] 2.3分离取样部分 [0081] 反应产物经冷凝器成气液混合物，流入气液分离器，液体从分离器放出取样，气体用于检测。 [0082] 两级精馏提纯+两级金属离子吸附装置+两级精馏提纯组合式技术的优势： [0084] 2)、能耗低：采用了多级差压耦合精馏的方式，降低了能耗，降低了生产成本； [0085] 3)、稳定性高：由于成品的金属离子要求为9N，纯度非常高，并且成品包装容器为金属材质，所以采用了包装容器的内壁处理技术，降低了内壁的粗糙度，减少了内壁上的杂质含量，并且减少了内壁中金属元素向成品TEOS中的扩散，保证了成品的纯度； [0086] 4)、操作简单、投资维护费用低； [0087] 5)、回收效益高。 [0088] 其中，参图6～图8所示，集成电路用超纯TEOS的中试装置还包括压力表10、背压阀11、回流比控制设备13、产品罐14、回流罐15、真空缓冲罐16、真空机组17、流量计18和采样阀19。 [0089] 参图6～图8所示，S1、S2、S3、S4相通。 [0090] 前述对本实用新型的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本实用新型限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本实用新型的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本实用新型的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本实用新型的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。 |
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