苦豆子(Sophora alopecuroides L)为豆科槐属植物，始载于《新疆草药手册》，维 吾尔名“布亚”，别名苦甘草、苦参草、苦豆根及西豆根。它集中分布在我国西北地区， 尤以宁夏、甘肃、青海、新疆及内蒙古为多。全株味极苦，性寒，有毒，具有清热解毒、 抗菌消炎、祛风杀虫等多种功效。民间用其根治疗喉痛、咳嗽、痢疾及湿疹等。
苦豆子植物体内化学成分主要是蛋白、糖类、有机酸、色素及生物碱等。国内外研究 的重点是放在生物碱上。苦豆子生物碱属喹诺里西啶(quinolizidine)生物碱，是由三 价氮原子形成稠合的哌啶环，所以又称双稠哌啶，仍属于哌啶或吡啶(piperidine)的衍 生物，一般称之为羽扇豆生物碱(Lupin alkoloids)。
苦豆子种子中生物碱含量约8.11％，目前已分离出的生物碱有23种之多。按其结构 可分为四个类型：①羽扇豆碱(Lupinine)——二环型，②金雀花碱(Cytisine)——三 环型，③鹰爪豆碱(Sparteine)——四环型，④苦参碱(Matrine)——四环型。这些生 物碱包括苦参碱、槐定碱、槐果碱、拉马宁碱、槐胺碱、新槐胺碱、3α-羟基槐定碱， 13，14-脱氢槐定碱、N-羟基槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐定碱、氧化槐果碱、苦豆碱、 臭豆碱、金雀花碱等。研究发现苦豆子生物碱在抗肿瘤、抗菌、抗心律失常、抗乙肝、免 疫调节等方面具有重要的药理活性和应用前景。
鉴于上述情况，苦豆子总生物碱的提取、分离方法研究日益引起药学工作者的关注。 目前文献报道和专利公开的方法，工艺大多繁杂，存在费时，产品难于纯化等缺点。因此， 有必要进一步深入研究，探索适宜工业化生产的苦豆子生物碱的提取、制备工艺，以适应 目前医药工业，医药科研对该类物质日益增长的需求。

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种易于工业化生产的，产品纯度较高 的从苦豆子中制备槐定碱的方法；
本发明的第二个目的是提供一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法；
本发明的第三个目的是提供一种槐定碱盐的制备方法；
本发明的第四个目的是提供一种氧化槐定碱盐的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种从苦豆子中制备槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)取苦豆子果期地上部分，粉碎过筛，将药材粗粉10Kg装入渗漉器，用蒸馏水浸泡 8-16小时后开始渗漉，收集相当于药材粗粉重量8-15倍的渗漉液，弃去；
2)将渗漉后的药渣，加入pH为3-4的磁化水，浸泡8-16小时后开始渗漉，收集相 当于药渣重量8-15倍的渗漉液；
3)在所述渗漉液中加入100-200mg/L明胶水溶液至无沉淀析出为止，静置12-24小 时，离心，取上清液；
4)将所述上清液通过已处理好的阳离子交换树脂，至阳离子交换树脂饱和为止，用 水淋洗阳离子交换树脂，至流出液无色为止；
5)将淋洗过的阳离子交换树脂，倾入一容器中，调pH为9-13，碱化后的阳离子交换 树脂，放入回流提取器中，用1，2-二氯乙烷或氯乙烷或二氯甲烷或氯仿或四氯化碳或 苯或甲苯或二甲苯提取至无生物碱反应为止；
6)收集提取液，减压浓缩，得浓缩液；
7)将所述浓缩液溶解于水，加入0.5-1.5倍体积的正丁醇萃取1-4次，加入0.5-1.5 倍体积的乙酸乙酯萃取至无生物碱反应，分出水相，用氯仿萃取，至无生物碱反应；
8)收集氯仿萃取液，加入干燥剂脱水，回收氯仿，得总生物碱；
9)总生物碱用8-10倍质量的石油醚回流提取，减压回收石油醚至原体积的 1/10-1/15，石油醚溶液放置，析出槐定碱结晶。
所述步骤2)中调节pH值的酸为盐酸或硫酸，所述步骤5)中调节pH值的碱为氨水 或氢氧化钠。
一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)取苦豆子果期地上部分，粉碎过筛，将药材粗粉10Kg装入渗漉器，用蒸馏水浸泡 8-16小时后开始渗漉，收集相当于药材粗粉重量8-15倍的渗漉液，弃去；
2)将渗漉后的药渣，加入pH为3-4的磁化水，浸泡8-16小时后开始渗漉，收集相 当于药渣重量8-15倍的渗漉液；
3)在所述渗漉液中加入100-200mg/L明胶水溶液至无沉淀析出为止，静置12-24小 时，离心，取上清液；
4)将所述上清液通过已处理好的阳离子交换树脂，至阳离子交换树脂饱和为止，用 水淋洗阳离子交换树脂，至流出液无色为止；
5)将淋洗过的阳离子交换树脂，倾入一容器中，调pH为9-13，碱化后的阳离子交换 树脂，放入回流提取器中，用1，2-二氯乙烷或氯乙烷或二氯甲烷或氯仿或四氯化碳或 苯或甲苯或二甲苯提取至无生物碱反应为止；
6)收集提取液，减压浓缩，得浓缩液；
7)将所述浓缩液溶解于水，加入0.5-1.5倍体积的正丁醇萃取1-4次，加入0.5-1.5 倍体积的乙酸乙酯萃取至无生物碱反应，分出水相，用氯仿萃取，至无生物碱反应；
8)收集氯仿萃取液，加入干燥剂脱水，回收氯仿，得总生物碱；
9)总生物碱用8-10倍质量的石油醚回流提取，减压回收石油醚至原体积的 1/10-1/15，石油醚溶液放置，析出槐定碱结晶；
10)将槐定碱加入所述槐定碱1-4倍质量的双氧水水溶液或过碳酸钠水溶液或过氧化 脲水溶液，调pH为2-5，在20℃-50℃，反应5-10h，所述双氧水水溶液体积百分浓度 为10-30％，所述过碳酸钠水溶液的质量百分浓度为30-40％，所述过氧化脲水溶液的质量 百分浓度为30-40％；
11)用C1-C2的卤代烷或苯或甲苯或二甲苯萃取未反应的槐定碱，直至萃取液经薄层 色谱检查无槐定碱为止，调pH为8.5-9.0；
12)减压浓缩至原体积的1/15-1/20，加无水乙醇至溶解，过滤，减压浓缩至干，真 空干燥至完全固化；
13)用体积比为1∶3-4的无水乙醇和丙酮的混合溶剂反复重结晶，得到白色氧化槐 定碱。
所述步骤2)中调节pH值的酸为盐酸或硫酸，所述步骤5)中调节pH值的碱为氨水 或氢氧化钠，所述步骤11)中C1-C2的卤代烷为1，2-二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷、 氯仿或四氯化碳。
所述步骤11)中薄层色谱检查方法为取薄层层析硅胶板，将萃取液样品及对照品点于 薄层板底部，以体积比为1∶1∶1-4的正丙醇∶氯仿∶甲醇为展开剂，进行薄层层析，再 用改良碘化铋钾试液显色，所述调节pH值的碱为氢氧化钠或氨水。
一种槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
1)取苦豆子果期地上部分，粉碎过筛，将药材粗粉10Kg装入渗漉器，用蒸馏水浸泡 8-16小时后开始渗漉，收集相当于药材粗粉重量8-15倍的渗漉液，弃去；
2)将渗漉后的药渣，加入pH为3-4的磁化水，浸泡8-16小时后开始渗漉，收集相 当于药渣重量8-15倍的渗漉液；
3)在所述渗漉液中加入100-200mg/L明胶水溶液至无沉淀析出为止，静置12-24小 时，离心，取上清液；
4)将所述上清液通过已处理好的阳离子交换树脂，至阳离子交换树脂饱和为止，用 水淋洗阳离子交换树脂，至流出液无色为止；
5)将淋洗过的阳离子交换树脂，倾入一容器中，调pH为9-13，碱化后的阳离子交换 树脂，放入回流提取器中，用1，2-二氯乙烷或氯乙烷或二氯甲烷或氯仿或四氯化碳或 苯或甲苯或二甲苯提取至无生物碱反应为止；
6)收集提取液，减压浓缩，得浓缩液；
7)将所述浓缩液溶解于水，加入0.5-1.5倍体积的正丁醇萃取1-4次，加入0.5-1.5 倍体积的乙酸乙酯萃取至无生物碱反应，分出水相，用氯仿萃取，至无生物碱反应；
8)收集氯仿萃取液，加入干燥剂脱水，回收氯仿，得总生物碱；
9)总生物碱用8-10倍质量的石油醚回流提取，减压回收石油醚至原体积的 1/10-1/15，石油醚溶液放置，析出槐定碱结晶；
将1摩尔槐定碱用适量的水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、异丙醇、二氧六环中至少一种 溶解，(所加溶剂量是使槐定碱溶解为宜)再加1-1.5摩尔有机酸或无机酸的水溶液，15 ℃-30℃反应1-2小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种槐定碱盐。
所述步骤2)中调节pH值的酸为盐酸或硫酸，所述步骤5)中调节pH值的碱为氨水 或氢氧化钠；
所述有机酸为C1-C15的一元酸或C2-C15的二元酸或C2-C9的氨基酸或C1-C12的磺酸， 所述无机酸为盐酸或硫酸或磷酸。
所述C1-C15的一元酸或C2-C15的二元酸包括甲酸、乙酸、乙二酸、丁二酸、十三酸、 十五酸、十五二酸等。C2-C9的氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、谷氨酸、 苯丙氨酸。所述C1-C12的磺酸包括甲磺酸、乙磺酸、丁磺酸、十二烷基磺酸。
一种氧化槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
1)取苦豆子果期地上部分，粉碎过筛，将药材粗粉10Kg装入渗漉器，用蒸馏水浸泡 8-16小时后开始渗漉，收集相当于药材粗粉重量8-15倍的渗漉液，弃去；
2)将渗漉后的药渣，加入pH为3-4的磁化水，浸泡8-16小时后开始渗漉，收集相 当于药渣重量8-15倍的渗漉液；
3)在所述渗漉液中加入100-200mg/L明胶水溶液至无沉淀析出为止，静置12-24小 时，离心，取上清液；
4)将所述上清液通过已处理好的阳离子交换树脂，至阳离子交换树脂饱和为止，用 水淋洗阳离子交换树脂，至流出液无色为止；
5)将淋洗过的阳离子交换树脂，倾入一容器中，调pH为9-13，碱化后的阳离子交换 树脂，放入回流提取器中，用1，2-二氯乙烷或氯乙烷或二氯甲烷或氯仿或四氯化碳或 苯或甲苯或二甲苯提取至无生物碱反应为止；
6)收集提取液，减压浓缩，得浓缩液；
7)将所述浓缩液溶解于水，加入0.5-1.5倍体积的正丁醇萃取1-4次，加入0.5-1.5 倍体积的乙酸乙酯萃取至无生物碱反应，分出水相，用氯仿萃取，至无生物碱反应；
8)收集氯仿萃取液，加入干燥剂脱水，回收氯仿，得总生物碱；
9)总生物碱用8-10倍质量的石油醚回流提取，减压回收石油醚至原体积的 1/10-1/15，石油醚溶液放置，析出槐定碱结晶；
10)将槐定碱加入所述槐定碱1-4倍质量的双氧水水溶液或过碳酸钠水溶液或过氧化 脲水溶液，调pH为2-5，在20℃-50℃，反应5-10h，所述双氧水水溶液体积百分浓度 为10-30％，所述过碳酸钠水溶液的质量百分浓度为30-40％，所述过氧化脲水溶液的质量 百分浓度为30-40％；
11)用C1-C2的卤代烷或苯或甲苯或二甲苯萃取未反应的槐定碱，直至萃取液经薄层 色谱检查无槐定碱为止，调pH为8.5-9.0；
12)减压浓缩至原体积的1/15-1/20，加无水乙醇至溶解，过滤，减压浓缩至干，真 空干燥至完全固化；
13)用体积比为1∶3-4的无水乙醇和丙酮的混合溶剂反复重结晶，得到白色氧化槐 定碱；
所述步骤2)中调节pH值的酸为盐酸或硫酸，所述步骤5)中调节pH值的碱为氨水 或氢氧化钠，所述步骤11)中C1-C2的卤代烷为1，2-二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷、 氯仿或四氯化碳；
所述步骤11)中薄层色谱检查方法为取薄层层析硅胶板，将萃取液样品及对照品点于 薄层板底部，以体积比为1∶1∶1-4的正丙醇∶氯仿∶甲醇为展开剂，进行薄层层析，再 用改良碘化铋钾试液显色，所述调节pH值的碱为氢氧化钠或氨水；
将1摩尔氧化槐定碱用溶剂溶解，(所加溶剂量是使氧化槐定碱溶解为宜)再加1-1.5 摩尔有机酸或无机酸的溶液，15℃-30℃反应1-2小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空 干燥，即制成一种氧化槐定碱盐。
所述溶剂为水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、异丙醇、二氧六环中至少一种，所述有机酸 为C1-C15的一元酸或C2-C15的二元酸或C2-C9的氨基酸或C1-C12的磺酸，所述无机酸为盐 酸或硫酸或磷酸。
所述C1-C15的一元酸包括甲酸、乙酸、十三酸、十五酸等，所述C2-C15的二元酸包括 乙二酸、丁二酸、十五二酸，C2-C9的氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、谷 氨酸、苯丙氨酸，所述C1-C12的磺酸包括甲磺酸、乙磺酸、丁磺酸、十二烷基磺酸。
本发明的优点是：
本发明的槐定碱及氧化槐定碱的制备工艺简单，省时，成本低，纯度和收率高。
本发明的反应条件温和，所加入的试剂毒性低，对环境污染小，工艺适宜工业化生产， 产品可以满足作为医药原料的需求。
附图说明
图1是本发明合成的氧化槐定碱的红外图谱；
图2是本发明合成的氧化槐定碱的质谱；
图3是本发明合成的氧化槐定碱的氢核磁共振图谱；
图4是本发明合成的氧化槐定碱的紫外图谱；
图5是本发明的工艺流程图。

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种从苦豆子中制备槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)取苦豆子果期地上部分，去杂，粉碎后过20目筛，将粉碎后的苦豆子粗粉10kg 加入适量水湿润后，装入渗漉器中，边加边压实，添加蒸馏水超过药面约5em，室温浸泡 12h，开始渗漉，收集渗漉液，并不断添加新蒸馏水，收集相当于药材10倍量的渗漉液后， 停止渗漉，渗漉液弃去；
2)用水渗漉后的药渣，挤压除去多余的水分，重新装入渗漉器中，加入盐酸使磁化 水pH＝3，浸泡12h，开始渗漉，收集相当于药材11倍量的渗漉液；
3)加入150mg/L的明胶水溶液(0.15g明胶加500ml冷水浸泡30min，再加入500ml 冷水浸泡30min，再加入500ml 95℃的热水，搅拌使其完全溶解)至不出现沉淀为止，静 置24h，离心，取上清液；
4)上清液通过已处理好的阳离子交换树脂，至阳离子交换树脂饱和为止，用水淋洗 阳离子交换树脂，至洗出液无色为止；
5)将淋洗过的阳离子交换树脂，倾入合适的容器中，加氨水调pH＝11，碱化后的树 脂，放入回流提取器中，用氯仿提取至无生物碱反应为止；
6)收集氯仿提取液，减压浓缩，得浓缩液；
7)将浓缩液用水充分溶解，加入1倍体积的正丁醇萃取3次，加入1倍体积的乙酸 乙酯萃取至无生物碱反应，分出水相，用氯仿萃取，至生物碱反应为止；
8)收集氯仿萃取液，加入无水硫酸钠干燥脱水，回收氯仿，得总生物碱；
9)总生物碱10倍质量的石油醚回流提取，合并石油醚提取液，减压回收石油醚至原 体积的1/10，放置，析出槐定碱结晶，收率约0.21％。
实施例2
一种从苦豆子中制备槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)取苦豆子果期地上部分，去杂，粉碎后过20目筛，将粉碎后的苦豆子粗粉10kg 加入适量水湿润后，装入渗漉器中，边加边压实，添加蒸馏水超过药面约5cm，室温浸泡 8h，开始渗漉，收集渗漉液，并不断添加新蒸馏水，收集相当于药材8倍量的渗漉液后， 停止渗漉，渗漉液弃去；
2)用水渗漉后的药渣，挤压除去多余的水分，重新装入渗漉器中，加入盐酸使磁化 水pH＝4，浸泡8h，开始渗漉，收集相当于药材8倍量的渗漉液；
3)加入100mg/L的明胶水溶液(0.15g明胶加500ml冷水浸泡30min，再加入500ml 冷水浸泡30min，再加入500ml 95℃的热水，搅拌使其完全溶解)至不出现沉淀为止，静 置12h，离心，取上清液；
4)上清液通过已处理好的阳离子交换树脂，至阳离子交换树脂饱和为止，用水淋洗 阳离子交换树脂，至洗出液无色为止；
5)将淋洗过的阳离子交换树脂，倾入合适的容器中，加氢氧化钠调pH＝13，碱化后 的树脂，放入回流提取器中，用1，2-二氯乙烷提取至无生物碱反应为止；
6)收集提取液，减压浓缩，得浓缩液；
7)将浓缩液用水充分溶解，加入1.5倍体积的正丁醇萃取1次，加入1.5倍体积的 乙酸乙酯萃取至无生物碱反应，分出水相，用氯仿萃取，至生物碱反应为止；
8)收集氯仿萃取液，加入无水硫酸钠干燥脱水，回收氯仿，得总生物碱；
9)总生物碱8倍质量的石油醚回流提取，合并石油醚提取液，减压回收石油醚至原 体积的1/15，放置，析出槐定碱结晶。
实施例3
一种从苦豆子中制备槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)取苦豆子果期地上部分，去杂，粉碎后过20目筛，将粉碎后的苦豆子粗粉10kg 加入适量水湿润后，装入渗漉器中，边加边压实，添加蒸馏水超过药面约5cm，室温浸泡 16h，开始渗漉，收集渗漉液，并不断添加新蒸馏水，收集相当于药材15倍量的渗漉液后， 停止渗漉，渗漉液弃去；
2)用水渗漉后的药渣，挤压除去多余的水分，重新装入渗漉器中，加入硫酸使磁化 水pH＝3.5，浸泡16h，开始渗漉，收集相当于药材15倍量的渗漉液；
3)加入200mg/L的明胶水溶液(0.15g明胶加500ml冷水浸泡30min，再加入500ml 冷水浸泡30min，再加入500ml 95℃的热水，搅拌使其完全溶解)至不出现沉淀为止，静 置16h，离心，取上清液；
4)上清液通过已处理好的阳离子交换树脂，至阳离子交换树脂饱和为止，用水淋洗 阳离子交换树脂，至洗出液无色为止；
5)将淋洗过的阳离子交换树脂，倾入合适的容器中，加氢氧化钠调pH＝9，碱化后的 树脂，放入回流提取器中，用甲苯提取至无生物碱反应为止；
6)收集提取液，减压浓缩，得浓缩液；
7)将浓缩液用水充分溶解，加入0.5倍体积的正丁醇萃取4次，加入0.5倍体积的 乙酸乙酯萃取至无生物碱反应，分出水相，用氯仿萃取，至生物碱反应为止；
8)收集氯仿萃取液，加入无水硫酸钠干燥脱水，回收氯仿，得总生物碱；
9)总生物碱9倍质量的石油醚回流提取，合并石油醚提取液，减压回收石油醚至原 体积的1/12，放置，析出槐定碱结晶。
实施例4
一种从苦豆子中制备槐定碱的方法，制备工艺同实施例1，所不同的是步骤5)中提 取溶剂为氯乙烷。
实施例5
一种从苦豆子中制备槐定碱的方法，制备工艺同实施例1，所不同的是步骤5)中提 取溶剂为二氯甲烷。
实施例6
一种从苦豆子中制备槐定碱的方法，制备工艺同实施例1，所不同的是步骤5)中提 取溶剂为四氯化碳。
实施例7
一种从苦豆子中制备槐定碱的方法，制备工艺同实施例1，所不同的是步骤5)中提 取溶剂为苯。
实施例8
一种从苦豆子中制备槐定碱的方法，制备工艺同实施例1，所不同的是步骤5)中提 取溶剂为二甲苯。
实施例9
一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)在150ml 30％的H202水溶液中，加入实施例1制备的50g槐定碱，用浓盐酸调pH＝2， 30℃反应8小时；
2)用1，2-二氯乙烷萃取未反应的槐定碱，直至反应液经薄层色谱检查无槐定碱为 止，用10％NaOH水溶液调反应液pH为8.5；
3)将反应液减压浓缩至原体积的1/15，无水乙醇溶解，过滤，滤液减压浓缩至干， 真空干燥至完全固化；
4)用无水乙醇∶丙酮(1∶3)混合溶剂重结晶3次，得到白色氧化槐定碱粉末36.2g。
薄层色谱检查方法为取薄层层析硅胶板，将萃取液样品及对照品点于薄层板底部，以 体积比为1∶1∶1的正丙醇∶氯仿∶甲醇为展开剂，进行薄层层析，再用改良碘化铋钾试 液显色。
实施例10
一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)将实施例1制备的50g槐定碱，加入150g 30％过碳酸钠水溶液，用浓硫酸调pH＝5， 20℃反应10小时；
2)用氯乙烷萃取未反应的槐定碱，直至反应液经薄层色谱检查无槐定碱为止，用10 ％NaOH水溶液调反应液pH为9；
3)将反应液减压浓缩至原体积的1/20，无水乙醇溶解，过滤，滤液减压浓缩至干， 真空干燥至完全固化；
4)用无水乙醇∶丙酮(1∶4)混合溶剂重结晶3次，得到氧化槐定碱。
薄层色谱检查方法为取薄层层析硅胶板，将萃取液样品及对照品点于薄层板底部，以 体积比为1∶1∶3的正丙醇∶氯仿∶甲醇为展开剂，进行薄层层析，再用改良碘化铋钾试 液显色。
实施例11
一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)将实施例1制备的50g槐定碱，加入200g 40％过氧化脲水溶液，用浓硫酸调pH＝3， 50℃反应5小时；
2)用二氯甲烷萃取未反应的槐定碱，直至反应液经薄层色谱检查无槐定碱为止，用氨 水调反应液pH为9；
3)将反应液减压浓缩至原体积的1/16，无水乙醇溶解，过滤，滤液减压浓缩至干， 真空干燥至完全固化；
4)用无水乙醇∶丙酮(1∶3)混合溶剂重结晶3次，得到氧化槐定碱。
薄层色谱检查方法为取薄层层析硅胶板，将萃取液样品及对照品点于薄层板底部，以 体积比为1∶1∶4的正丙醇∶氯仿：甲醇为展开剂，进行薄层层析，再用改良碘化铋钾试 液显色。
实施例12
一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)在150g 30％的H2O2水溶液中，加入实施例1制备的50g槐定碱，用浓盐酸调pH＝2， 30℃反应8小时；
2)用氯仿萃取未反应的槐定碱，直至反应液经薄层色谱检查无槐定碱为止，用10％ NaOH水溶液调反应液pH为8.5；
3)将反应液减压浓缩至原体积的1/15，无水乙醇溶解，过滤，滤液减压浓缩至干， 真空干燥至完全固化；
4)用无水乙醇∶丙酮(1∶3)混合溶剂重结晶3次，得到氧化槐定碱。
实施例13
一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法，包括如下步骤：
1)在50g 30％的H2O2水溶液中，加入实施例1制备的50g槐定碱，用浓盐酸调pH＝2， 30℃反应8小时；
2)用氯仿萃取未反应的槐定碱，直至反应液经薄层色谱检查无槐定碱为止，用10％ NaOH水溶液调反应液pH为8.5；
3)将反应液减压浓缩至原体积的1/15，无水乙醇溶解，过滤，滤液减压浓缩至干， 真空干燥至完全固化；
4)用无水乙醇∶丙酮(1；3)混合溶剂重结晶3次，得到氧化槐定碱
实施例14
一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法，制备工艺同实施例9，所不同的是步骤2) 中萃取溶剂为四氯化碳。
实施例15
一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法，制备工艺同实施例9，所不同的是步骤2) 中萃取溶剂为苯。
实施例16
一种从苦豆子中制备氧化槐定碱的方法，制备工艺同实施例9，所不同的是步骤2) 中萃取溶剂为二甲苯。
实施例17
一种槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例1制备的1mol槐定碱溶于200ml水中，搅拌条件下加入1mol盐酸，20℃反 应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种槐定碱盐，收率98.2％。
实施例18
一种槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例1制备的1mol槐定碱溶于200ml甲醇中，搅拌条件下加入1.5mol甲酸，15 ℃反应2小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种槐定碱盐。
实施例19
一种槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例1制备的1mol槐定碱溶于200ml乙醇中，搅拌条件下加入1.5mol十五酸， 30℃反应1小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种槐定碱盐。
实施例20
一种槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例1制备的1mol槐定碱溶于200ml四氢呋喃中，搅拌条件下加入1mol乙二酸， 20℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种槐定碱盐。
实施例21
一种槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例1制备的1mol槐定碱溶于200ml异丙醇中，搅拌条件下加入1mol十五二酸， 20℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种槐定碱盐。
实施例22
一种槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例1制备的1mol槐定碱溶于200ml二氧六环中，搅拌条件下加入1mol乙酸， 20℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种槐定碱盐。
实施例23
一种槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例1制备的1mol槐定碱溶于200ml乙醇中，搅拌条件下加入1mol丁二酸，20 ℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种槐定碱盐。
实施例24
一种槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例1制备的1mol槐定碱溶于200ml水中，搅拌条件下加入1mol甘氨酸(也可 以选用丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸或甲磺酸、乙磺酸、丁磺酸、十二烷 基磺酸)。20℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种槐定碱 盐。
实施例25
一种氧化槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例9制备的1mol氧化槐定碱溶于200ml甲醇中，搅拌条件下加入1.5mol甲酸， 15℃反应2小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种氧化槐定碱盐。
实施例26
一种氧化槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例9制备的1mol氧化槐定碱溶于200ml乙醇中，搅拌条件下加入1.5mol十五 酸，30℃反应1小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种氧化槐定碱盐。
实施例27
一种氧化槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例9制备的1mol氧化槐定碱溶于200ml四氢呋喃中，搅拌条件下加入1mol乙 二酸，20℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种氧化槐定碱 盐。
实施例28
一种氧化槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例9制备的1mol氧化槐定碱溶于200ml异丙醇中，搅拌条件下加入1mol十五 二酸，20℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种氧化槐定碱 盐。
实施例29
一种氧化槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例9制备的1mol氧化槐定碱溶于200ml二氧六环中，搅拌条件下加入1mol乙 酸，20℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种氧化槐定碱盐。
实施例30
一种氧化槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例9制备的1mol氧化槐定碱溶于200ml乙醇中，搅拌条件下加入1mol丁二酸， 20℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种氧化槐定碱盐。
实施例31
一种氧化槐定碱盐的制备方法，包括如下步骤：
将实施例9制备的1mol氧化槐定碱溶于200ml水中，搅拌条件下加入1mol甘氨酸(也 可以选用丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸或甲磺酸、乙磺酸、丁磺酸、十二 烷基磺酸)。20℃反应1.5小时，过滤，滤液减压浓缩至干，真空干燥，即制成一种氧化 槐定碱盐。
实施例32
实施例9所制备的氧化槐定碱的经元素分析、IR(图1)、MS(图2)、1H-NMR(图 3)、UV(图4)、熔点、TLC及性状分析，分子式为C15H24N2O2，分子量(MW)：264， 与文献报道一致。产品质量检验合格，并对其稳定性进行了研究。
氧化槐定碱具有如下理化性质：
本品为白色固体粉末，在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在氯仿中溶解，在乙醚中不 溶，极易引湿。
Mp 216-217℃。
TLC Rf值：0.17(展开剂为正丙醇∶氯仿∶甲醇＝1∶1∶4)
结构确证：
1.元素分析：
分子式：C15H24N2O2，分子量：264
理论值：C％68.18％  H％9.09％  N％10.61％
实测值：C％68.27％  H％8.66％  N％10.42％
2.红外光谱：
IR(KBr)cm-1：3423(OH)，2940，2873(CH)，1616(C＝O)，1459，1145(CN)，962 (N→O)。
3.质谱：
氧化槐定碱的分子量为264.30，(理论计算值264.37)，ESI-MS m/z(％)：265(M +H，100)，247(M-OH，13.7)。
4.氢核磁共振谱：
δ4.08(1H，dd，17-He)，δ3.41(1H，dd，17-Ha)，δ3.48(2H，m，11-H，10-He)，δ3.13 (2H，m，2-2H)，δ3.03(2H，m，14-2H)，δ2.98(1H，m，6-H)，δ2.85(1H，m，10-Ha)， δ2.35(2H，m，5-H，7-H)，δ2.07(2H，m，13-2H)，δ1.94(8H，m，3-2H，4-2H，8-2H，9-2H)， δ1.41(1H，m，12-He)，δ1.23(1H，m，12-Ha)。
5.紫外光谱：
将氧化槐定碱溶于水，配成0.5mg/ml的溶液，进行紫外扫描，扫描波长为190-800nm。 扫描结果，氧化槐定碱的紫外最大吸收峰位于197nm处。
6.产品质量检验：
取本发明所得氧化槐定碱20g进行检验，结果如下：
检查项目     检查结果
[性状]       白色结晶性粉末
[鉴别]*      (1)正反应
[检查]
水分％       8％
炽灼残渣％   0.01
酸碱度       7.8~8.6
澄清度       澄清
重金属       10ppm
有关物质％*  0.5
[含量测定]*  按干燥品计算98.6％
结论：符合规定。
*项目鉴别方法详述如下：
(1)取本品1.0mg，加水5ml溶解，置两只试管中，分别滴加碘化汞钾试液和碘化铋钾 试液，即生成淡黄色沉淀和橙红色沉淀。
*项目检查方法详述如下：
有关物质
照高效液相色谱法(中国药典附录V D)测定。
色谱条件与系统适应性试验用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶磷酸缓冲液(pH2.0)∶ 无水乙醇＝80∶13∶8为流动相；流速为1ml/min；检测波长220nm。
取本品适量，精密称定，加水溶解制成每1ml中含1mg的溶液，作为高浓度供试品溶 液；精密量取1ml高浓度供试品溶液至25ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为低浓度供试 品溶液。分别取20μl低浓度和高浓度供试品溶液注入液相色谱仪，并记录色谱图，测量 峰面积，按下列公式计算。
(1)最大杂质峰量不得大于2.0％。
                            最大杂质峰量＝100ri/rt+25rv
(2)有关物质的总量不得大于5.0％。
                            有关物质总量＝100ri/rt+25rv
式中ri为除溶剂峰外高浓度供试品溶液中最大有关物质的峰响应；
    rt为除溶剂峰以外高浓度供试品溶液中所有有关物质的峰响应之和；
    rv为低浓度供试品溶液中的氧化槐定碱峰响应。
含量测定  照中国药典2005版(中国药典附录V D)高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适应性试验用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸水溶液(pH 2.0)-无水乙醇(80∶13∶8)为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为220nm。理论 板数氧化槐定碱峰计算不低于1000。
测定法取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液， 精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取施普睿达对照品适量，同法测定。按 外标法以峰面积计算，即得。
7.对其稳定性进行加速实验考察(高温、高湿、强光照射)，结果发现其对高温、高湿、 强光照射稳定、无分解，纯度及理化指标不变。技术指标达到新药报批的要求，工艺适合 工业化生产。