2-碘酰基苯甲酸的合成 |
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申请号 | CN201711179668.7 | 申请日 | 2017-11-23 | 公开(公告)号 | CN109824650A | 公开(公告)日 | 2019-05-31 |
申请人 | 山东高洁环保科技有限公司; | 发明人 | 王绚; | ||||
摘要 | 本 发明 涉及2-碘酰基苯 甲酸 的合成,包括:将 氧 化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),200-260mL去离子 水 ,5.10g邻碘 苯甲酸 加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应1-3h,反应结束后先自然冷却1-3h,然后放入 冰 箱 中低温静置1-3h,冷却完毕后,将 混合液 抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙 酮 洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通 风 橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的 质量 ,并测定熔点。 | ||||||
权利要求 | |||||||
说明书全文 | 2-碘酰基苯甲酸的合成技术领域背景技术[0002] 在过去的十几年中,对有机高碘试剂的研究经历了没有预料到的快速发展。碘的原子结构以及高电离度使其相比于其他卤素更适合作为氧化剂,越来越多的高碘试剂被应用于氧化过程中,相比于其他重金属比如铅(IV)铊(III)汞(II)等,有机高碘试剂表现的更加绿色、安全、经济,因此,有机高碘氧化剂得到了越来越多的化学工作者的关注。IBX是高碘试剂中最常见和常用的氧化剂之一,IBX是邻碘酰基苯甲酸的简称,其作为一种制备简单,选择性强,原料廉价,绿色友好的优秀氧化剂成为有机高点氧化剂中应用最多,研究最广泛的一个。最近几年,随着科学家对各类反应的发掘和拓展不断加深,使IBX在有机合成中的应用范围不断扩大,从传统的作为一种氧化剂氧化醇类发展到更多的种类的物质合成中。本文就近些年来有机合成领域对IBX的合成方法及其在有机化学领域发挥的作用的加以概述,并希望能够对IBX以后的应用发挥一定的借鉴作用。 发明内容[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供2-碘酰基苯甲酸的合成,技术方案如下:将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),200-260mL去离子水,5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应1-3h,反应结束后先自然冷却1-3h,然后放入冰箱中低温静置1-3h,冷却完毕后,将混合液抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙酮洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通风橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的质量,并测定熔点。 [0004] 本发明的有益效果是:制备工艺简易环保,成本低,适用范围广。 具体实施方式[0005] 实施例1 [0006] 将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),200mL去离子水,5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应1h,反应结束后先自然冷却1h,然后放入冰箱中低温静置 1h,冷却完毕后,将混合液抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙酮洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通风橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的质量,并测定熔点。 [0007] 实施例2 [0008] 将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),260mL去离子水,5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应3h,反应结束后先自然冷却3h,然后放入冰箱中低温静置 3h,冷却完毕后,将混合液抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙酮洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通风橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的质量,并测定熔点。 [0009] 实施例3 [0010] 将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),220mL去离子水,5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应2h,反应结束后先自然冷却2h,然后放入冰箱中低温静置 2h,冷却完毕后,将混合液抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙酮洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通风橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的质量,并测定熔点。 |