2-碘酰基苯甲酸的合成

申请号 CN201711179668.7 申请日 2017-11-23 公开(公告)号 CN109824650A 公开(公告)日 2019-05-31
申请人 山东高洁环保科技有限公司; 发明人 王绚;
摘要 本 发明 涉及2-碘酰基苯 甲酸 的合成,包括:将 氧 化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),200-260mL去离子 水 ,5.10g邻碘 苯甲酸 加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应1-3h,反应结束后先自然冷却1-3h,然后放入 冰 箱 中低温静置1-3h,冷却完毕后,将 混合液 抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙 酮 洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通 风 橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的 质量 ,并测定熔点。
权利要求

1.2-碘酰基苯甲酸的合成,其特征在于,包括:将化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),200-260mL去离子,5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应1-3h,反应结束后先自然冷却1-3h,然后放入箱中低温静置1-3h,冷却完毕后,将混合液抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙洗涤,每次5mL,洗两次;
将固体收集,称量,放通橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的质量,并测定熔点。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应温度为70-80度。

说明书全文

2-碘酰基苯甲酸的合成

技术领域

[0001] 本发明涉及2-碘酰基苯甲酸的合成,属于合成化学领域。

背景技术

[0002] 在过去的十几年中,对有机高碘试剂的研究经历了没有预料到的快速发展。碘的原子结构以及高电离度使其相比于其他卤素更适合作为化剂,越来越多的高碘试剂被应用于氧化过程中,相比于其他重金属比如铅(IV)铊(III)汞(II)等,有机高碘试剂表现的更加绿色、安全、经济,因此,有机高碘氧化剂得到了越来越多的化学工作者的关注。IBX是高碘试剂中最常见和常用的氧化剂之一,IBX是邻碘酰基苯甲酸的简称,其作为一种制备简单,选择性强,原料廉价,绿色友好的优秀氧化剂成为有机高点氧化剂中应用最多,研究最广泛的一个。最近几年,随着科学家对各类反应的发掘和拓展不断加深,使IBX在有机合成中的应用范围不断扩大,从传统的作为一种氧化剂氧化醇类发展到更多的种类的物质合成中。本文就近些年来有机合成领域对IBX的合成方法及其在有机化学领域发挥的作用的加以概述,并希望能够对IBX以后的应用发挥一定的借鉴作用。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供2-碘酰基苯甲酸的合成,技术方案如下:将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),200-260mL去离子,5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应1-3h,反应结束后先自然冷却1-3h,然后放入箱中低温静置1-3h,冷却完毕后,将混合液抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的质量,并测定熔点。
[0004] 本发明的有益效果是:制备工艺简易环保,成本低,适用范围广。

具体实施方式

[0005] 实施例1
[0006] 将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),200mL去离子水,5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应1h,反应结束后先自然冷却1h,然后放入冰箱中低温静置
1h,冷却完毕后,将混合液抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙酮洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通风橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的质量,并测定熔点。
[0007] 实施例2
[0008] 将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),260mL去离子水,5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应3h,反应结束后先自然冷却3h,然后放入冰箱中低温静置
3h,冷却完毕后,将混合液抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙酮洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通风橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的质量,并测定熔点。
[0009] 实施例3
[0010] 将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物),220mL去离子水,5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶,70℃下恒温搅拌反应2h,反应结束后先自然冷却2h,然后放入冰箱中低温静置
2h,冷却完毕后,将混合液抽滤,取出固体,将固体先用去离子水洗涤,每次5mL,洗四到五次,再用丙酮洗涤,每次5mL,洗两次;将固体收集,称量,放通风橱干燥;隔夜后约18小时,称量干燥后的质量,并测定熔点。
[0011] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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