技术领域

本发明属于化学物质N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法。

                          背景技术

现有技术中N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法采用2-萘酚和甲氨甲酰 氯在异丙基苯(枯烯)溶液中80℃条件下反应制得。其缺点是采用溶剂介质， 生产成本高。

                          发明内容

本发明的目的是提出一种制备N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的新方法，能够 降低成本，克服现有技术存在的缺点。

本发明的技术方案如下：

本发明提供的N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤如 下：

1)将2-萘酚溶于氢氧化钠水溶液使成酚钠溶液；

2)在搅拌条件下，-5℃-10℃的温度范围内拨加甲氨甲酰氯固体，同 时滴加氢氧化钠水溶液，使生成N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯固体分散于液体反 应介质中；

3)反应结束后，经抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸 酯结晶；

各反应物的重量份配比为2-萘酚∶氢氧化钠∶甲氨甲酰氯＝29∶(11.2-17)∶ (23-28.1)。

本发明的反应化学反应方程式如下：

其合成工艺如图1。

本发明采用水相法合成N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯，以氢氧化钠水溶液代 替现有技术中使用的异丙基苯(枯烯)溶液，可以降低材料成本；并且反应可 以在室温下进行，比现有技术的80℃反应温度条件要求低，因此本发明与现有 技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。

                       发明实施方式

实施例1：

在每分钟8-10圈的搅拌条件下，在1000ml的三口瓶中加入9.2g(0.23M) 氢氧化钠、125g水、29g(0.2M)2-萘酚，使成酚钠盐水溶液；

在0-10℃下，加入23g(0.25M)甲氨甲酰氯，同时将含2g(0.05M)氢 氧化钠的水溶液125ml滴加到三口瓶中，30分钟滴加完.在上述温度继续反应1 小时；

反应完成后，经抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶；

本实施例的N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯收率在95％，在工业化实施中收率可 以达到90％以上。

实施例2

在每分钟8-10圈的搅拌条件下，在1000ml的三口瓶中加入10g(0.25M) 氢氧化钠、130g水、29g(0.2M)2-萘酚，使成酚钠盐水溶液；

在-5-0℃下，加入25.1g(0.27M)甲氨甲酰氯，同时将含4g(0.1M)氢 氧化钠的水溶液125ml滴加到三口瓶中，30分钟滴加完.在上述温度继续反应1 小时；

反应完成后，经抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶； 本实施例的N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯收率在95％，在工业化实施中收率可以达 到90％以上。

实施例3

在每分钟8-10圈的搅拌条件下，在1000ml的三口瓶中加入12g(0.3M) 氢氧化钠、150g水、29g(0.2M)2-萘酚，使成酚钠盐水溶液；

在5-10℃下，加入28.0g(0.3M)甲氨甲酰氯，同时将含5g(0.125M) 氢氧化钠的水溶液125ml滴加到三口瓶中，30分钟滴加完.在上述温度继续反应 1小时；

反应完成后，经抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶；

本实施例的N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯收率在95％，在工业化实施中收率可 以达到95％以上。

在工业化生产时，本发明方法生产N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的成本核算 为：     原料   规格     消耗(吨/吨)     单价(万元/吨)     消耗(万元/吨)     2-萘酚   0.99     0.75     0.80     0.60     甲氨甲酰氯   0.90     0.64     1.00     0.64     氢氧化钠   0.98     0.27     0.10     0.027     原料成本     1.267(折纯)