一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置及提纯方法 |
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| 申请号 | CN202310866068.7 | 申请日 | 2023-07-14 | 公开(公告)号 | CN116603487B | 公开(公告)日 | 2023-10-03 |
| 申请人 | 西安华大智远科技有限公司; | 发明人 | 赵伟; 韩博; 陈华; 赵佩; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置及提纯方法，涉及提纯装置技术领域。本发明包括装置主体、均匀装置，所述装置主体的下方外壁处固定有加热装置，所述装置主体的顶部右侧固定有冷却管，所述冷却管远离装置主体的一端 螺纹 连接有收集瓶，所述装置主体的内部转动安装有搅拌杆，且搅拌杆通过 电机 驱动，电机固定在装置主体的顶部，均匀装置包括环架、斜轨柱、固定柱、两个 定位 杆、两个固定杆和若干个翻动环。本发明通过均匀装置的设置，使得搅拌杆、斜轨柱、固定柱、环架、定位杆和固定杆配合带动翻动环将装置主体边缘处加热好的溶液向装置主体中心翻动，从而确保装置主体内部溶液加热的均匀性。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置，包括装置主体(1)、均匀装置(2)、除杂装置(3)、防沉淀装置(4)和流通装置(5)，其特征在于：所述装置主体(1)的下方外壁处固定有加热装置(11)，所述装置主体(1)的顶部右侧固定有冷却管(12)，所述冷却管(12)远离装置主体(1)的一端螺纹连接有收集瓶(13)，所述装置主体(1)的内部转动安装有搅拌杆(14)，且搅拌杆(14)通过电机驱动，电机固定在装置主体(1)的顶部； |
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| 说明书全文 | 一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置及提纯方法技术领域[0001] 本发明涉及提纯装置技术领域，具体为一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置及提纯方法。 背景技术[0002] 有机胺类卤化物如甲脒氢碘酸盐、甲脒氢溴酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺盐酸盐、胍氢碘酸盐、胍氢溴酸盐、胍盐酸盐、苯甲胺氢碘酸盐、苯乙胺氢碘酸盐等物质作为有机新材料常用于新能源产业的发电设备制造中，在相关设备的生产制造过程中占有重要地位，其产品纯度对设备的运行性能有十分显著的影响。然而对有机胺类卤化物的批量化生产、纯化等相关研究却十分稀少，这也抑制了相关产业设备的大规模生产制造。目前实验室合成这类化合物的手段主要是通过将有机胺盐类物质，如对应的醋酸盐，与相应氢卤酸进行一步反应进行合成。以有机胺碘酸盐的制备为例，反应化学式为：MAc+HI→MI+HAc（M代表有机胺离子），待去除溶剂初步提取粗品产物后，再进行提纯、过滤干燥后得到产品。 [0003] 有机胺类卤化物广泛应用于药物合成、化学反应催化剂和配体等领域。在有机合成中，有机胺类卤化物常常作为重要的中间体或起始物质。然而，由于合成过程中的副产物、杂质或不纯度的存在，有机胺类化合物的纯度可能不高，为了获得高纯度的有机胺类卤化物，需要通过蒸馏提纯装置进行纯化和分离。 [0004] 但是现有的蒸馏提纯装置存在以下问题：在对有机胺卤化物进行蒸馏提纯时，蒸馏提纯装置内部的加热装置不便于对有机胺卤化物原料进行均匀加热，靠近加热装置的部分会更快地蒸发，远离加热装置的部分则蒸发较慢，从而会导致有机胺卤化物原料蒸馏过程中的不稳定性和蒸馏效率较低，因此，我们提出了一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置及提纯方法。 发明内容[0005] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置及提纯方法，解决了上述背景技术中提出的该提纯装置在对有机胺卤化物进行提纯加热时，加热装置不便于对有机胺卤化物原料进行均匀加热，靠近加热装置的部分会更快地蒸发，远离加热装置的部分则蒸发较慢，从而会导致有机胺卤化物原料蒸馏过程中的不稳定性和效率较低的问题。 [0006] 为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置，包括装置主体、均匀装置、除杂装置、防沉淀装置和流通装置，所述装置主体的下方外壁处固定有加热装置，所述装置主体的顶部右侧固定有冷却管，所述冷却管远离装置主体的一端螺纹连接有收集瓶，所述装置主体的内部转动安装有搅拌杆，且搅拌杆通过电机驱动，电机固定在装置主体的顶部； [0007] 所述均匀装置包括环架、斜轨柱、固定柱、两个定位杆、两个固定杆和若干个翻动环，两个所述定位杆均固定在装置主体的内壁顶部，所述环架滑动安装在两个定位杆的外壁处，所述固定柱固定在环架的内壁处，所述斜轨柱固定在搅拌杆的上方外壁处，且斜轨柱的外壁处开设有环状斜槽，所述固定柱远离环架的一端滑动安装在斜轨柱的环状斜槽内部，两个所述固定杆分别固定在环架的左侧和右侧的底部，若干个所述翻动环均匀等距固定在两个固定杆之间，搅拌杆带动斜轨柱驱动固定柱上下移动，固定柱带动环架推动固定杆上下移动，固定杆带动翻动环将装置主体边缘处加热好的溶液向装置主体中心翻动，从而确保装置主体内部溶液加热的均匀性。 [0008] 优选的，所述均匀装置还包括过滤网环，所述翻动环的顶部开设有空腔，所述翻动环的内侧为斜面设置，且翻动环的斜面外壁处开设有若干个排水孔，所述过滤网环固定在翻动环的顶部，同时在每次翻动环向上移动时，翻动环的空腔会存留部分溶液，当翻动环移出溶液液面时，翻动环空腔中的溶液会通过排水孔排出，排水孔排出的溶液增大了溶剂蒸发表面积，从而提高了溶液蒸发的效率，过滤网环在翻动环的空腔上方形成防护，从而避免了杂质进入到翻动环的空腔中，导致翻动环的排水孔堵塞的问题。 [0009] 优选的，所述除杂装置包括L形滑槽杆、滑板、弹性刷板和收集盒，所述L形滑槽杆固定在搅拌杆的外壁处，所述滑板滑动安装在L形滑槽杆远离搅拌杆的一侧，所述弹性刷板固定在滑板远离L形滑槽杆的一侧，所述收集盒固定在滑板的底部，且收集盒转动安装在翻动环的内侧，搅拌杆带动L形滑槽杆转动，L形滑槽杆通过滑板带动弹性刷板将过滤网环顶面的阻挡的杂质刮到收集盒中进行收集，从而避免了杂质留存在溶液中，杂质随着蒸汽一起蒸发进入蒸馏产物中，使有机胺卤化物纯度下降的问题。 [0010] 优选的，所述除杂装置还包括盖板和承载板，所述盖板铰接在滑板的外壁处，所述承载板固定在盖板远离翻动环的一侧，在每次翻动环向上移动时，承载板的顶面受到溶液推力作用向下摆动，承载板带动盖板打开收集盒，此时杂质可进入到收集盒中进行收集，当每次翻动环向下移动时，承载板的底面受到溶液推力作用向上摆动，承载板带动盖板闭合收集盒，此时收集盒中杂质不可从收集盒中溢出，从而避免了翻动环在运作过程中，杂质融入到溶液中的问题。 [0011] 优选的，所述防沉淀装置包括开花环、网板和翻动板，所述开花环固定在L形滑槽杆的底部，所述网板固定在开花环的靠近L形滑槽杆的一侧顶部，所述翻动板铰接在开花环的中部边缘处，且翻动板套接在网板的外侧，L形滑槽杆带动开花环转动，开花环带动网板和翻动板对装置主体底部的原料进行翻动，从而避免了原料出现沉淀，导致多种原料之间反应不充分的问题。 [0012] 优选的，所述防沉淀装置还包括顶杆、铰接杆和推杆，所述推杆固定在下方的滑板底部，所述顶杆的一端滑动安装在开花环的顶部，所述顶杆的另一端滑动安装在翻动板的底部，所述铰接杆一端与顶杆的外壁铰接，所述铰接杆另一端与推杆的外壁铰接，滑板推动推杆带动顶杆移动，顶杆推动翻动板摆动，翻动板将沉淀在装置主体的原料翻动扬起，从而进一步促进了多种原料之间的混合反应。 [0013] 优选的，所述流通装置包括螺杆、螺纹环、若干个斜叶，所述螺杆贯穿且滑动安装在冷却管的内壁顶部，且螺杆固定在环架的顶部，所述螺纹环通过架板转动安装在冷却管的进液口处，且螺纹环螺纹连接在螺杆的外壁处，若干个所述斜叶均匀等距固定在螺纹环的外壁处，环架驱动螺杆带动螺纹环转动，螺纹环带动斜叶转动，斜叶在冷却管处形成负压，从而使得冷却管将装置主体中的蒸汽吸入到收集瓶中，从而提高了有机胺卤化物蒸馏提纯的效率。 [0014] 优选的，所述流通装置还包括搅动环，所述搅动环固定在螺杆的下方外壁处，同时螺杆带动搅动环对装置主体中的空气进行搅动，从而提高了装置主体中空气流动的速度，从而加速了装置主体中空气与溶液之间的传质速率，进一步提高了有机胺卤化物蒸馏提纯的效率。 [0015] 一种高性能有机胺卤化物用提纯装置的提纯方法，包括以下步骤 [0016] S1、将有机胺卤化物原料通过装置主体的进料口投入到装置主体中； [0017] S2、通过电机驱动搅拌杆转动，搅拌杆对有机胺卤化物原料进行搅拌反应； [0018] S3、启动加热装置，加热装置对有机胺卤化物原料进行加热蒸馏； [0019] S4、有机胺卤化物原料蒸馏过程中产生的蒸汽进入到冷却管中冷凝成液体，液体接着流入到收集瓶中进行收集。 [0020] 本发明提供了一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置及提纯方法。具备以下有益效果： [0021] （1）、本发明通过均匀装置的设置，使得搅拌杆、斜轨柱、固定柱、环架、定位杆和固定杆配合带动翻动环将装置主体边缘处加热好的溶液向装置主体中心翻动，从而确保装置主体内部溶液加热的均匀性；同时在每次翻动环向上移动时，翻动环的空腔会存留部分溶液，当翻动环移出溶液液面时，翻动环空腔中的溶液会通过排水孔排出，排水孔排出的溶液增大了溶剂蒸发表面积，从而提高了溶液蒸发的效率，过滤网环在翻动环的空腔上方形成防护，从而避免了杂质进入到翻动环的空腔中，导致翻动环的排水孔堵塞的问题。 [0022] （2）、本发明通过除杂装置的设置，使得搅拌杆、L形滑槽杆和滑板配合带动弹性刷板转动，弹性刷板将过滤网环顶面的阻挡的杂质刮到收集盒中进行收集，从而避免了杂质留存在溶液中，杂质随着蒸汽一起蒸发进入蒸馏产物中，使有机胺卤化物纯度下降的问题；同时在每次翻动环向上移动时，承载板的顶面受到溶液推力作用向下摆动，承载板带动盖板打开收集盒，此时杂质可进入到收集盒中进行收集，当每次翻动环向下移动时，承载板的底面受到溶液推力作用向上摆动，承载板带动盖板闭合收集盒，此时收集盒中杂质不可从收集盒中溢出，从而避免了翻动环在运作过程中，杂质融入到溶液中的问题。 [0023] （3）、本发明通过防沉淀装置的设置，使得L形滑槽杆和开花环配合带动网板和翻动板对装置主体底部的原料进行翻动，从而避免了原料出现沉淀，导致多种原料之间反应不充分的问题；同时滑板、推杆、铰接杆、顶杆和L形滑槽杆配合带动翻动板将沉淀在装置主体的原料翻动扬起，从而进一步促进了多种原料之间的混合反应。 [0024] （4）、本发明通过流通装置的设置，使得环架、螺杆和螺纹环配合带动斜叶转动，斜叶在冷却管处形成负压，从而使得冷却管将装置主体中的蒸汽吸入到收集瓶中，从而提高了有机胺卤化物蒸馏提纯的效率；同时螺杆带动搅动环对装置主体中的空气进行搅动，从而提高了装置主体中空气流动的速度，从而加速了装置主体中空气与溶液之间的传质速率，进一步提高了有机胺卤化物蒸馏提纯的效率。附图说明 [0025] 图1为本发明整体的示意图； [0026] 图2为本发明整体的局部剖面示意图； [0027] 图3为本发明均匀装置的示意图； [0028] 图4为本发明均匀装置的局部结构剖面示意图； [0029] 图5为本发明除杂装置的示意图； [0030] 图6为本发明除杂装置的局部结构示意图； [0031] 图7为本发明防沉淀装置的示意图； [0032] 图8为本发明流通装置的示意图。 [0033] 图中：1、装置主体；11、加热装置；12、冷却管；13、收集瓶；14、搅拌杆；2、均匀装置；21、环架；22、斜轨柱；23、固定柱；24、定位杆；25、固定杆；26、翻动环；27、过滤网环；3、除杂装置；31、L形滑槽杆；32、滑板；33、弹性刷板；34、收集盒；35、盖板；36、承载板；4、防沉淀装置；41、开花环；42、网板；43、翻动板；44、顶杆；45、铰接杆；46、推杆；5、流通装置；51、螺杆； 52、螺纹环；53、斜叶；54、搅动环。 具体实施方式[0034] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例一 [0035] 请参阅图1‑6，本实施例提供了一种高性能有机胺卤化物生产用提纯装置，包括装置主体1、均匀装置2和除杂装置3，装置主体1的下方外壁处固定有加热装置11，装置主体1的顶部右侧固定有冷却管12，冷却管12远离装置主体1的一端螺纹连接有收集瓶13，装置主体1的内部转动安装有搅拌杆14，且搅拌杆14通过电机驱动，电机固定在装置主体1的顶部； [0036] 均匀装置2包括环架21、斜轨柱22、固定柱23、两个定位杆24、两个固定杆25和若干个翻动环26，两个定位杆24均固定在装置主体1的内壁顶部，环架21滑动安装在两个定位杆24的外壁处，固定柱23固定在环架21的内壁处，斜轨柱22固定在搅拌杆14的上方外壁处，且斜轨柱22的外壁处开设有环状斜槽，固定柱23远离环架21的一端滑动安装在斜轨柱22的环状斜槽内部，两个固定杆25分别固定在环架21的左侧和右侧的底部，若干个翻动环26均匀等距固定在两个固定杆25之间，搅拌杆14带动斜轨柱22驱动固定柱23上下移动，固定柱23带动环架21推动固定杆25上下移动，固定杆25带动翻动环26将装置主体1边缘处加热好的溶液向装置主体1中心翻动，从而确保装置主体1内部溶液加热的均匀性。 [0037] 均匀装置2还包括过滤网环27，翻动环26的顶部开设有空腔，翻动环26的内侧为斜面设置，且翻动环26的斜面外壁处开设有若干个排水孔，过滤网环27固定在翻动环26的顶部，同时在每次翻动环26向上移动时，翻动环26的空腔会存留部分溶液，当翻动环26移出溶液液面时，翻动环26空腔中的溶液会通过排水孔排出，排水孔排出的溶液增大了溶剂蒸发表面积，从而提高了溶液蒸发的效率，过滤网环27在翻动环26的空腔上方形成防护，从而避免了杂质进入到翻动环26的空腔中，导致翻动环26的排水孔堵塞的问题。 [0038] 除杂装置3包括L形滑槽杆31、滑板32、弹性刷板33和收集盒34，L形滑槽杆31固定在搅拌杆14的外壁处，滑板32滑动安装在L形滑槽杆31远离搅拌杆14的一侧，弹性刷板33固定在滑板32远离L形滑槽杆31的一侧，收集盒34固定在滑板32的底部，且收集盒34转动安装在翻动环26的内侧，搅拌杆14带动L形滑槽杆31转动，L形滑槽杆31通过滑板32带动弹性刷板33将过滤网环27顶面的阻挡的杂质刮到收集盒34中进行收集，从而避免了杂质留存在溶液中，杂质随着蒸汽一起蒸发进入蒸馏产物中，使有机胺卤化物纯度下降的问题。 [0039] 除杂装置3还包括盖板35和承载板36，盖板35铰接在滑板32的外壁处，承载板36固定在盖板35远离翻动环26的一侧，在每次翻动环26向上移动时，承载板36的顶面受到溶液推力作用向下摆动，承载板36带动盖板35打开收集盒34，此时杂质可进入到收集盒34中进行收集，当每次翻动环26向下移动时，承载板36的底面受到溶液推力作用向上摆动，承载板36带动盖板35闭合收集盒34，此时收集盒34中杂质不可从收集盒34中溢出，从而避免了翻动环26在运作过程中，杂质融入到溶液中的问题。 [0040] 使用时，将有机胺卤化物原料通过装置主体1的进料口投入到装置主体1中，通过电机驱动搅拌杆14转动，搅拌杆14对有机胺卤化物原料进行搅拌反应，启动加热装置11，加热装置11对有机胺卤化物原料进行加热蒸馏，有机胺卤化物原料蒸馏过程中产生的蒸汽进入到冷却管12中冷凝成液体，液体接着流入到收集瓶13中进行收集，同时搅拌杆14带动斜轨柱22转动，斜轨柱22的环状斜槽带动固定柱23上下移动，固定柱23带动环架21沿着定位杆24的外壁上下移动，环架21带动固定杆25上下移动，固定杆25带动翻动环26上下移动，翻动环26将装置主体1边缘处加热好的溶液向装置主体1中心翻动，从而确保装置主体1内部溶液加热的均匀性；同时在每次翻动环26向上移动时，翻动环26的空腔会存留部分溶液，当翻动环26移出溶液液面时，翻动环26空腔中的溶液会通过排水孔排出，排水孔排出的溶液增大了溶剂蒸发表面积，从而提高了溶液蒸发的效率，过滤网环27在翻动环26的空腔上方形成防护，从而避免了杂质进入到翻动环26的空腔中，导致翻动环26的排水孔堵塞的问题。 [0041] 同时搅拌杆14带动L形滑槽杆31转动，L形滑槽杆31带动滑板32转动，滑板32带动弹性刷板33转动，弹性刷板33将过滤网环27顶面的阻挡的杂质刮到收集盒34中进行收集，从而避免了杂质留存在溶液中，杂质随着蒸汽一起蒸发进入蒸馏产物中，使有机胺卤化物纯度下降的问题；同时盖板35会在收集盒34顶部形成遮盖，在每次翻动环26向上移动时，承载板36的顶面受到溶液推力作用向下摆动，承载板36带动盖板35向上翘起，此时盖板35打开收集盒34，此时杂质可进入到收集盒34中进行收集，当每次翻动环26向下移动时，承载板36的底面受到溶液推力作用向上摆动，承载板36带动盖板35向下摆动，此时盖板35闭合收集盒34，此时收集盒34中杂质不可从收集盒34中溢出，从而避免了翻动环26在运作过程中，杂质融入到溶液中的问题。 实施例二 [0042] 请参阅图1‑8，基于实施例一的基础上，本实施例还包括防沉淀装置4和流通装置5； [0043] 防沉淀装置4包括开花环41、网板42和翻动板43，开花环41固定在L形滑槽杆31的底部，网板42固定在开花环41的靠近L形滑槽杆31的一侧顶部，翻动板43铰接在开花环41的中部边缘处，且翻动板43套接在网板42的外侧，L形滑槽杆31带动开花环41转动，开花环41带动网板42和翻动板43对装置主体1底部的原料进行翻动，从而避免了原料出现沉淀，导致多种原料之间反应不充分的问题。 [0044] 防沉淀装置4还包括顶杆44、铰接杆45和推杆46，推杆46固定在下方的滑板32底部，顶杆44的一端滑动安装在开花环41的顶部，顶杆44的另一端滑动安装在翻动板43的底部，铰接杆45一端与顶杆44的外壁铰接，铰接杆45另一端与推杆46的外壁铰接，滑板32推动推杆46带动顶杆44移动，顶杆44推动翻动板43摆动，翻动板43将沉淀在装置主体1的原料翻动扬起，从而进一步促进了多种原料之间的混合反应。 [0045] 流通装置5包括螺杆51、螺纹环52、若干个斜叶53，螺杆51贯穿且滑动安装在冷却管12的内壁顶部，且螺杆51固定在环架21的顶部，螺纹环52通过架板转动安装在冷却管12的进液口处，且螺纹环52螺纹连接在螺杆51的外壁处，螺杆51表面的螺纹角度较大，为非自锁式螺纹，螺纹环52内侧设置有一个滑动连接在螺杆51螺纹内部的滑块，从而螺杆51上下移动时会通过其表面的螺纹带动滑块进行旋转，滑块带动螺纹环52进行旋转，若干个斜叶53均匀等距固定在螺纹环52的外壁处，环架21驱动螺杆51带动螺纹环52转动，螺纹环52带动斜叶53转动，斜叶53在冷却管12处形成负压，从而使得冷却管12将装置主体1中的蒸汽吸入到收集瓶13中，从而提高了有机胺卤化物蒸馏提纯的效率。 [0046] 流通装置5还包括搅动环54，搅动环54固定在螺杆51的下方外壁处，同时螺杆51带动搅动环54对装置主体1中的空气进行搅动，从而提高了装置主体1中空气流动的速度，从而加速了装置主体1中空气与溶液之间的传质速率，进一步提高了有机胺卤化物蒸馏提纯的效率。 [0047] 使用时，在L形滑槽杆31转动时会带动开花环41转动，开花环41带动网板42和翻动板43对装置主体1底部的原料进行翻动，从而避免了原料出现沉淀，导致多种原料之间反应不充分的问题；在每次滑板32向下移动时，滑板32推动推杆46向下移动，推杆46推动铰接杆45带动顶杆44向远离L形滑槽杆31的方向移动，顶杆44推动翻动板43的底面带动翻动板43向上摆动，在每次滑板32向上移动时，滑板32拉动推杆46向上移动，推杆46拉动铰接杆45带动顶杆44向靠近L形滑槽杆31的方向移动，顶杆44带动翻动板43向下摆动，如此往复，翻动板43将沉淀在装置主体1的原料翻动扬起，从而进一步促进了多种原料之间的混合反应。 [0048] 在环架21上下移动过程中，环架21带动螺杆51上下移动，螺杆51带动螺纹环52在螺纹环52对应的架板顶部转动，螺纹环52带动斜叶53转动，斜叶53在冷却管12处形成负压，从而使得冷却管12将装置主体1中的蒸汽吸入到收集瓶13中，从而提高了有机胺卤化物蒸馏提纯的效率；同时螺杆51上下移动会带动搅动环54上下移动，搅动环54对装置主体1中的空气进行搅动，从而提高了装置主体1中空气流动的速度，从而加速了装置主体1中空气与溶液之间的传质速率，进一步提高了有机胺卤化物蒸馏提纯的效率。实施例三 [0049] 一种高性能有机胺卤化物用提纯装置的提纯方法，包括以下步骤 [0050] S1、将有机胺卤化物原料通过装置主体1的进料口投入到装置主体1中； [0051] S2、通过电机驱动搅拌杆14转动，搅拌杆14对有机胺卤化物原料进行搅拌反应； [0052] S3、启动加热装置11，加热装置11对有机胺卤化物原料进行加热蒸馏； [0053] S4、有机胺卤化物原料蒸馏过程中产生的蒸汽进入到冷却管12中冷凝成液体，液体接着流入到收集瓶13中进行收集。 [0054] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 |
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