一种利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查;
专利有效性 实质审查 当前状态 实质审查
申请号 CN202211511697.X 申请日 2022-11-29
公开(公告)号 CN115745773A 公开(公告)日 2023-03-07
申请人 孟永财; 申请人类型 其他
发明人 孟永财; 孟爱国; 第一发明人 孟永财
权利人 孟永财 权利人类型 其他
当前权利人 孟永财 当前权利人类型 其他
省份 当前专利权人所在省份:江苏省 城市 当前专利权人所在城市:江苏省苏州市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:江苏省苏州市吴江区桃源镇戴家浜村二十三组21号 邮编 当前专利权人邮编:215236
主IPC国际分类 C07C51/09 所有IPC国际分类 C07C51/09C07C53/126B01J31/02
专利引用数量 5 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 10 专利文献类型 A
专利代理机构 苏州知途知识产权代理事务所 专利代理人 时萌萌;
摘要 本 申请 涉及一种利用 脂肪酸 单甲酯制备脂肪酸的方法,包括如下步骤:1)在 对 甲苯 磺酸 与 硫酸 组成的催化剂存在下,通过加热使脂肪酸单甲酯与 水 反应以产生脂肪酸和甲醇;2)通过补加水和去除甲醇推动反应完成。本 发明 用极少量的催化剂便可在常压下催化脂肪酸单甲酯 水解 得到脂肪酸,反应速率快,并可得到高收率和高纯度的脂肪酸,且本发明利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的工艺简单,并能 回收利用 催化剂和甲醇,大大降低了工艺成本。
权利要求

1.一种利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在甲苯磺酸与硫酸组成的催化剂存在下,通过加热使脂肪酸单甲酯与反应以产生脂肪酸和甲醇;
2)通过补加水和去除甲醇推动反应完成。
2.根据权利要求1所述的利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,通过加热使反应混合物在95~100℃下进行反应。
3.根据权利要求1或2所述的利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,反应完成后,静置冷却反应液使其分层,排出带有催化剂的下层水溶液,将上层溶液精馏得到脂肪酸。
4.根据权利要求3所述的利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,将上层溶液精馏前,用水洗涤上层溶液,并将洗涤后的水溶液与下层水溶液混合后得到带有催化剂的水溶液,以备重新使用。
5.根据权利要求1‑4任一项所述的利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,所述脂肪酸单甲酯的脂肪酸部分的链含有6至12个碳原子
6.根据权利要求5所述的利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,所述脂肪酸单甲酯为己酸单甲酯、辛酸单甲酯、癸酸单甲酯中的至少一种。
7.根据权利要求1‑6任一项所述的利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,所述对甲苯磺酸与硫酸的质量比为1:1~2:1,优选为1:1。
8.根据权利要求1‑7任一项所述的利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,所述催化剂的用量至少为脂肪酸单甲酯重量的0.1wt%,优选为0.1wt%~0.3wt%。
9.根据权利要求1‑8任一项所述的利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,步骤1)中,所述水与脂肪酸单甲酯的摩尔比为1:0.2~1:0.5,优选为1:0.3。
10.根据权利要求1‑9任一项所述的利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,其特征在于,采用转子流量计控制补加水的流量,使加水量等于反应过程中水的耗用量。

说明书全文

一种利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法

技术领域

[0001] 本申请属于脂肪酸制备技术领域,尤其是涉及一种利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法。

背景技术

[0002] 脂肪酸是重要的化工原料,是表面活性剂基础原料之一,以它为起始原料可以制备多种阴离子、非离子、阳离子和两性表面活性剂,广泛应用于轻纺、洗涤、橡胶化妆品、塑料、造纸、医药、食品、石油、合成纤维、制革、选矿、机械等工业,需求量日益增长。
[0003] 在现有技术中,甘油三酯的解(即植物和动物来源的油类和脂肪的水解)已成为脂肪酸生产的主要来源,油脂水解方法按操作方式可分为间隙法和连续法;按是否有催化剂可分为无催化和有催化(采用酸、、酶等);按操作压可分为低压(170~190℃,0.8~1.2MPa)、中压(230℃,2.5MPa)和高压(250~260℃,5.5~6.0MPa)水解法。目前国内仍以低压间隙水解法为主,但该法存在能耗大、水解时间长、工艺过程不稳定、产品质量较差等问题。
[0004] 为了通过脂肪酸烷基酯、特别是脂肪酸单甲基酯的水解制备脂肪酸,现有技术通过将形成的甲醇从反应混合物中蒸发出来以阻碍平衡建立,该方法在低压例如环境压力下,在例如70至150℃的温度范围内工作,作为这些低反应温度的结果,必需对反应进行催化加速以便在工业标准反应时间和停留时间的基础上获得所需的高转化。但是,现有技术中利用脂肪酸甲酯制备脂肪酸的方法使用大量的催化剂,且制备工艺复杂,从而导致制备脂肪酸的成本较高。发明内容
[0005] 本发明要解决的技术问题是:为解决现有技术中利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法使用大量的催化剂,且制备工艺复杂,从而导致制备脂肪酸的成本较高的不足,从而提供一种利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0007] 一种利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的方法,包括如下步骤:
[0008] 1)在甲苯磺酸与硫酸组成的催化剂存在下,通过加热使脂肪酸单甲酯与水反应以产生脂肪酸和甲醇;
[0009] 2)通过补加水和去除甲醇推动反应完成。
[0010] 优选地,通过加热使反应混合物在95~100℃下进行。
[0011] 优选地,反应完成后,静置冷却反应液使其分层,排出带有催化剂的下层水溶液,将上层溶液精馏得到脂肪酸。
[0012] 优选地,将上层溶液精馏前,用水洗涤上层溶液,并将洗涤后的水溶液与下层水溶液混合后得到带有催化剂的水溶液,以备重新使用。
[0013] 优选地,所述脂肪酸单甲酯的脂肪酸部分的链含有6至10个碳原子;进一步,所述脂肪酸单甲酯优选为己酸单甲酯、辛酸单甲酯、癸酸单甲酯中的至少一种。
[0014] 优选地,所述对甲苯磺酸与硫酸的质量比为1:1~2:1,优选为1:1。
[0015] 优选地,步骤1)中,所述催化剂的用量至少为脂肪酸单甲酯重量的0.1wt%,优选为0.1wt%~0.3wt%。
[0016] 优选地,步骤1)中,所述水与脂肪酸单甲酯的摩尔比为1:0.2~1:0.5,优选为1:0.3。
[0017] 优选地,采用转子流量计控制补加水的流量,使加水量等于反应过程中水的耗用量。
[0018] 本发明的有益效果是:
[0019] 本发明用极少量的催化剂便可在常压下催化脂肪酸单甲酯水解得到脂肪酸,反应速率快,并可得到高收率和高纯度的脂肪酸,且本发明利用脂肪酸单甲酯制备脂肪酸的工艺简单,并能回收利用催化剂和甲醇,大大降低了工艺成本。

具体实施方式

[0020] 需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0021] 下面将结合实施例来详细说明本申请的技术方案。
[0022] 实施例1
[0023] 本实施例提供一种利用己酸单甲酯制备己酸的方法,包括如下步骤:
[0024] 1)向带有精馏塔的反应釜中加入5421千克己酸单甲酯和1500千克水,在搅拌条件下加入8132克催化剂形成反应混合物;所述催化剂为质量为1:1的对甲苯磺酸与硫酸的混合物;将反应混合物加热至95~100℃使脂肪酸单甲酯与水反应以产生脂肪酸和甲醇;
[0025] 2)在反应过程中通过精馏塔去除甲醇,并及时向反应体系中补加水,采用转子流量计控制补加水的流量,使加水量等于反应过程中水的耗用量;待反应到无甲醇产生时,停止反应,反应时间为1小时;
[0026] 3)静置冷却反应液使其分层,放出带有催化剂的下层水溶液,并将上层溶液用清水洗涤两次,洗涤后的上层溶液含己酸及少量未反应的己酸单甲酯,通过分析得到己酸的收率达98.5%;将洗涤后的上层溶液通过精馏得到含量为99.5%的己酸,将洗涤上层溶液后的水溶液与下层水溶液混合后得到带有催化剂的水溶液,以备重新使用。
[0027] 实施例2
[0028] 本实施例提供一种利用辛酸单甲酯制备辛酸的方法,包括如下步骤:
[0029] 1)向带有精馏塔的反应釜中加入2637千克辛酸单甲酯和1500千克水,在搅拌条件下加入5274克催化剂形成反应混合物;所述催化剂为质量比为2:1的对甲苯磺酸与硫酸的混合物;将反应混合物加热至95~100℃使辛酸单甲酯与水反应以产生辛酸和甲醇;
[0030] 2)在反应过程中通过精馏塔去除甲醇,并及时向反应体系中补加水,采用转子流量计控制补加水的流量,使加水量等于反应过程中水的耗用量;待反应到无甲醇产生时,停止反应,反应时间为1.2小时;
[0031] 3)静置冷却反应液使其分层,放出带有催化剂的下层水溶液,并将上层溶液用清水洗涤两次,洗涤后的上层溶液含己酸及少量未反应的辛酸单甲酯,通过分析得到辛酸的收率达98.9%;将洗涤后的上层溶液通过精馏得到含量为99.7%的辛酸,将洗涤上层溶液后的水溶液与下层水溶液混合后得到带有催化剂的水溶液,以备重新使用。
[0032] 实施例3
[0033] 本实施例提供一种利用癸酸单甲酯制备癸酸的方法,包括如下步骤:
[0034] 1)向带有精馏塔的反应釜中加入5238千克癸酸单甲酯和1500千克水,在搅拌条件下加入5238克催化剂形成反应混合物;所述催化剂为质量比为1.5:1的对甲苯磺酸与硫酸的混合物;将反应混合物加热至95~100℃使癸酸单甲酯与水反应以产生癸酸和甲醇;
[0035] 2)在反应过程中通过精馏塔去除甲醇,并及时向反应体系中补加水,采用转子流量计控制补加水的流量,使加水量等于反应过程中水的耗用量;待反应到无甲醇产生时,停止反应,反应时间为1.5小时;
[0036] 3)静置冷却反应液使其分层,放出带有催化剂的下层水溶液,并将上层溶液用清水洗涤两次,洗涤后的上层溶液含己酸及少量未反应的癸酸单甲酯,通过分析得到癸酸的收率达98.6%;将洗涤后的上层溶液通过精馏得到含量为99.5%的癸酸,将洗涤上层溶液后的水溶液与下层水溶液混合后得到带有催化剂的水溶液,以备重新使用。
[0037] 以上述依据本申请的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
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