吡咯烷酮氧化反应装置 |
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| 申请号 | CN201720962276.7 | 申请日 | 2017-08-02 | 公开(公告)号 | CN207365656U | 公开(公告)日 | 2018-05-15 |
| 申请人 | 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司; | 发明人 | 洪浩; 卢江平; 郑淞元; 孙兴芳; 丰惜春; | ||||
| 摘要 | 本实用新型提供了一种吡咯烷 酮 氧 化反应装置。该吡咯烷酮氧化反应装置包括：连续膜干燥设备，具有进料口和物料出口；连续化反应设备，具有物料进口和产物出口，物料进口和物料出口通过 氧化剂 输送管路相连。采用连续膜干燥设备对氧化剂进行干燥，然后将干燥后的氧化剂通过氧化剂输送管路输送至连续化反应设备中直接进行氧化反应。由于连续膜干燥设备可以连续地对氧化剂进行干燥，因此不受分批次干燥的限制，提高了干燥效率。将连续膜干燥技术与连续反应技术连用，避免被干燥物料例如过氧化物暂存/转移时带来的 风 险，连续干燥后直接用于反应，同时大大缩短反应时间；设备操作简便，连续进料连续出产品，工作劳动强度低，安全性高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种吡咯烷酮氧化反应装置，其特征在于，包括： |
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| 说明书全文 | 吡咯烷酮氧化反应装置技术领域[0001] 本实用新型涉及化学药物合成领域，具体而言，涉及一种吡咯烷酮氧化反应装置。 背景技术[0003] 在以4-苯基-吡咯烷酮为底物进行合成化学药物时，有时需要对其进行氧化，目前多采用分批次干燥氧化剂后进行吡咯烷酮氧化反应；分批次干燥且多采用分子筛干燥法或其他常用干燥剂，批次干燥设备投资大，操作复杂，能耗高，人员需要不断更换物料，安全性低，且常用干燥剂用量大，安全性低，固废(干燥剂)高，对于过氧化物的使用过的干燥剂存在残留物料处理的难题。采用膜干燥技术，现有技术为渗透汽化膜但需要将待干燥物料加热至物料沸点左右，导致干燥效率较低。实用新型内容 [0004] 本实用新型的主要目的在于提供一种吡咯烷酮氧化反应装置，以解决现有技术中的吡咯烷酮氧化过程中氧化剂干燥效率低的问题。 [0005] 为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种吡咯烷酮氧化反应装置，包括：连续膜干燥设备，具有进料口和物料出口；连续化反应设备，具有物料进口和产物出口，物料进口和物料出口通过氧化剂输送管路相连。 [0007] 进一步地，上述连续化反应设备为连续化盘管反应器。 [0008] 进一步地，上述反应装置还包括：第一自动进料泵，与连续膜干燥设备的进料口相连；控制单元，与第一自动进料泵相连以控制第一自动进料泵的泵速。 [0009] 进一步地，上述物料进口包括第一物料进口、第二物料进口和第三物料进口，第一物料进口与物料出口通过氧化剂输送管路相连，反应装置还包括：第二自动进料泵，与第二物料进口相连，且第二自动进料泵与控制单元相连，以利用控制单元控制第二自动进料泵的泵速；第三自动进料泵，设置在氧化剂输送管路上，且第三自动进料泵与控制单元相连，以利用控制单元控制第三自动进料泵的泵速；第四自动进料泵，与第三物料进口相连，且第四自动进料泵与控制单元相连，以利用控制单元控制第四自动进料泵的泵速。 [0010] 进一步地，上述应装置还包括产物接收单元，产物接收单元包括：接收容器，接收容器的进口与连续化反应设备的产物出口相连；以及输送设备，接收容器的出口与输送设备相连。 [0011] 进一步地，上述接收容器包括并列设置的第一容器和第二容器，第一容器的进口和第二容器的进口与连续化反应设备的出口相连通，第一容器的出口和第二容器的出口与输送设备相连。 [0013] 进一步地，上述第一容器的出口和第二容器的出口与输送设备通过转移管路相连通，产物接收单元还包括：第二流向控制阀门，第二流向控制阀门设置在转移管路上。 [0014] 进一步地，上述第一容器和第二容器分别设置有重量检测器或体积检测器，重量检测器或体积检测器与控制单元相连以向控制单元传输重量信号或体积信号，控制单元分别与第一流向控制阀门、第二流向控制阀门以及输送设备相连，以根据重量信号或体积信号控制产物的输送路径和/或输送速率。 [0015] 进一步地，上述连续膜干燥设备和连续化反应设备中分别设置有温度探测器和压力探测器，控制单元包括：温度接收模块，与温度探测器相连并接收温度探测器传输的实时温度；温度报警模块，与温度接收模块相连，对实时温度做出判断，如果实时温度超过安全温度温度报警模块发出温度报警信号并向连续膜干燥设备和连续化反应设备发出连锁停机指令；压力接收模块，与压力探测器相连并接收压力探测器传输的实时压力；压力报警模块，与压力接收模块相连，对实时压力做出判断，如果实时压力超过安全压力压力报警模块发出压力报警信号并向连续膜干燥设备和连续化反应设备发出连锁停机指令。 [0016] 应用本实用新型的技术方案，采用连续膜干燥设备对氧化剂进行干燥，然后将干燥后的氧化剂通过氧化剂输送管路输送至连续化反应设备中直接进行氧化反应。由于连续膜干燥设备可以连续地对氧化剂进行干燥，因此不受分批次干燥的限制，提高了干燥效率。另外，利用连续膜干燥设备对氧化剂进行干燥时，随着氧化剂在连续膜干燥设备中的流动，会与膜表面接触达到连续脱水效果，连续膜的特性是两种或两种以上的液混合物通过连续膜干燥设备时，由于各组分在膜中的溶解和扩散系数的不同，导致各个组分在膜中的相对渗透速率有差异达到分离的目的。随着物料经过膜设备，水分也会随之脱出，当物料达到连续膜干燥设备出口时，水分也达到预期的分离效果。连续膜干燥技术可以将氧化剂在温和温度下进行干燥，在干燥过程中安全性高，干燥温度是热稳定性临界温度的50％或更低。 [0017] 本申请的反应装置将连续膜干燥技术与连续反应技术连用，避免被干燥物料例如过氧化物暂存/转移时带来的风险，连续干燥后直接用于反应，同时大大缩短反应时间；设备操作简便，连续进料连续出产品，工作劳动强度低，安全性高。附图说明 [0019] 图1示出了根据本实用新型的一种优选实施例提供的反应装置的结构示意图[0020] 其中，上述附图包括以下附图标记： [0021] 11、第一自动进料泵；20、连续膜干燥设备；31、第二自动进料泵；32、第三自动进料泵；33、第四自动进料泵；40、连续化反应设备；51、第一容器；52、第二容器；53、第一流向控制阀门；54、第二流向控制阀门；55、输送设备；60、控制单元。 具体实施方式[0022] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。 [0023] 以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。 [0024] 下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本实用新型及其应用或使用的任何限制。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。 [0025] 为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。 [0026] 在本实用新型的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。 [0027] 如背景技术所描述的，现有技术中的吡咯烷酮氧化过程中氧化剂干燥效率低，为了解决该问题，本申请提供了一种吡咯烷酮氧化反应装置，如图1所示，该反应装置包括连续膜干燥设备20和连续化反应设备40，连续膜干燥设备20具有进料口和物料出口；连续化反应设备40具有物料进口和产物出口，物料进口和物料出口相连。 [0028] 采用连续膜干燥设备20对氧化剂进行干燥，然后将干燥后的氧化剂通过氧化剂输送管路输送至连续化反应设备40中直接进行氧化反应。由于连续膜干燥设备20可以连续地对氧化剂进行干燥，因此不受分批次干燥的限制，提高了干燥效率。另外，利用连续膜干燥设备20对氧化剂进行干燥时，随着氧化剂在连续膜干燥设备20中的流动，会与膜表面接触达到连续脱水效果，连续膜的特性是两种或两种以上的液混合物通过连续膜干燥设备20时，由于各组分在膜中的溶解和扩散系数的不同，导致各个组分在膜中的相对渗透速率有差异达到分离的目的。随着物料经过膜设备，水分也会随之脱出，当物料达到连续膜干燥设备20出口时，水分也达到预期的分离效果。连续膜干燥技术可以将氧化剂在温和温度下进行干燥，在干燥过程中安全性高，干燥温度是热稳定性临界温度的50％或更低。 [0029] 本申请的反应装置将连续膜干燥技术与连续反应技术连用，避免被干燥物料例如过氧化物暂存/转移时带来的风险，连续干燥后直接用于反应，同时大大缩短反应时间；设备操作简便，连续进料连续出产品，工作劳动强度低，安全性高。 [0030] 为了延长连续膜干燥设备20的使用寿命，优选上述连续膜干燥设备20的分离膜为耐溶剂膜，进一步优选为聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚砜膜、聚酰胺膜或纤维素衍生物膜。 [0031] 本申请的连续化反应设备40可以采用现有技术用于连续化反应的设备，为了简化装置节约成本，优选上述连续化反应设备40为连续化盘管反应器。 [0032] 在本申请一种优选的实施例中，如图1所示，上述反应装置还包括第一自动进料泵11和控制单元60，第一自动进料泵11与连续膜干燥设备20的进料口相连；控制单元60与第一自动进料泵11相连以控制第一自动进料泵11的泵速。通过设置控制单元60和第一自动进料泵11来控制进料的时机和泵速，提高了膜干燥的稳定性。 [0033] 另外，为了控制氧化反应的稳定性和安全性，优选上述物料进口包括第一物料进口、第二物料进口和第三物料进口，第一物料进口与物料出口通过氧化剂输送管路相连，如图1所示，反应装置还包括第二自动进料泵31、第三自动进料泵32和第四自动进料泵33，第二自动进料泵31与第二物料进口相连，且第二自动进料泵31与控制单元60相连，以利用控制单元60控制第二自动进料泵31的泵速；第三自动进料泵32设置在氧化剂输送管路上，且第三自动进料泵32与控制单元60相连，以利用控制单元60控制第三自动进料泵32的泵速；第四自动进料泵33与第三物料进口相连，且第四自动进料泵33与控制单元60相连，以利用控制单元60控制第四自动进料泵33的泵速。 [0034] 上述第二自动进料泵31可用于输送4-苯基-吡咯烷酮，第四自动进料泵33可用于输送金属碱，通过控制单元60对氧化剂、4-苯基-吡咯烷酮以及金属碱的泵入速度进行控制，从而控制二者参与反应的程度，避免人为控制的时效性和安全性降低。金属碱用于夺取4-苯基-吡咯烷酮的羰基α-H，形成碳负离子，进而与氧化剂反应；金属碱过少时不能有效夺取活泼氢，造成4-苯基-吡咯烷酮剩余，金属碱过多造成成本增加，其用量多少可以参考现有技术，本申请通过上述自动进料泵和控制单元控制各原料的添加量。 [0035] 在连续化氧化反应进行过程中，本申请对产物进行连续性接收，优选采用产物接收单元实施，即优选本申请上述反应装置还包括产物接收单元，如图1所示，产物接收单元包括接收容器和输送设备55，接收容器的进口与连续化反应设备40的产物出口相连；接收容器的出口与输送设备55相连。 [0036] 利用输送设备55将产物连续性地输送至接收容器中，以实现产物的连续导出，保证连续化反应设备40稳定进行连续化反应。 [0037] 除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本实用新型的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。 [0038] 在本申请一种优选的实施例中，如图1所示，上述接收容器包括并列设置的第一容器51和第二容器52，第一容器51的进口和第二容器52的进口与连续化反应设备40的出口相连通，第一容器51的出口和第二容器52的出口与输送设备55相连。通过设置两个容器来进行产物的收集，既可以同时对物料收集和输送，也可以根据需要轮流对物料进行收集和输送，具体收集和输送形式可以根据实际需要进行合理选择和设置。 [0039] 进一步优选第一容器51的进口和第二容器52的进口与连续化反应设备40的出口通过接收管路相连通，如图1所示，产物接收单元还包括第一流向控制阀门53，第一流向控制阀门53设置在接收管路上。在接收管路上设置第一流向控制阀门53，控制产物选择性地流向第一容器51或第二容器52。 [0040] 另外，优选上述第一容器51的出口和第二容器52的出口与输送设备55通过转移管路相连通，如图1所示，产物接收单元还包括第二流向控制阀门54，第二流向控制阀门54设置在转移管路上。在转移管路上设置第二流向控制阀门54，控制产物选择性地由第一容器51或第二容器52向外输出以进行进一步的处理。 [0041] 上述第一流向控制阀门53和第二流向控制阀门54的具体种类并无特殊限定，只要能够实现对相应的接收容器进行开启或关闭即可。在实际生产中，第一流向控制阀门53与第一容器51相连通，产物被输送至第一容器51同时即关闭了第二容器52的连通口，待第一容器51充满之后，第一流向控制阀门53转向至第二容器52。此时，第二流向控制阀门54连通第一容器51与后续的运送设备，第二容器52与的运送设备的连通路线被关闭。而当第二容器52充满之后，第二流向控制阀门54连通第二容器52与运送设备，同时关闭第一容器51与输送设备55的连通路线。 [0042] 在本申请另一种优选的实施例中，上述第一容器51和第二容器52分别设置有重量检测器或体积检测器，重量检测器或体积检测器与控制单元60相连以向控制单元60传输重量信号或体积信号，控制单元60分别与第一流向控制阀门53、第二流向控制阀门54以及输送设备55相连，以根据重量信号或体积信号控制产物的输送路径和/或输送速率。 [0043] 通过在接收容器上设置重量检测其或体积检测器，并将该重量检测器或体积检测器与控制单元60连通，以将接收容器内产物的重量信号或体积信号实时传送至控制单元60，以便控制单元60根据该重量信号或体积信号，实时调控与其连通的输送设备55对反应产物的输送速率，以及第一流向控制阀门53和第二流向控制阀门54的开口方向，实现对产物输送路径的控制，进而实现反应产物的连续收集与连续转移相匹配。 [0044] 在本申请又一种优选的实施例中，上述连续化反应设备40中设置有温度探测器和压力探测器，控制单元60包括温度接收模块、温度报警模块、压力接收模块和压力报警模块，温度接收模块与所述温度探测器相连并接收所述温度探测器传输的实时温度；温度报警模块与所述温度接收模块相连，对所述实时温度做出判断，如果所述实时温度超过安全温度所述温度报警模块发出温度报警信号并向所述连续膜干燥设备20和所述连续化反应设备40发出连锁停机指令；压力接收模块与所述压力探测器相连并接收所述压力探测器传输的实时压力；压力报警模块与所述压力接收模块相连，对所述实时压力做出判断，如果所述实时压力超过安全压力所述压力报警模块发出压力报警信号并向所述连续膜干燥设备20和所述连续化反应设备40发出连锁停机指令。采用控制单元60实现自动化操作，全程监控并有超温超压报警、连锁停机等安全措施，避免操作过程中风险。 [0045] 为了更好地应用上述吡咯烷酮氧化反应装置，在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种吡咯烷酮氧化反应方法，该反应方法包括：采用连续膜干燥设备对氧化剂进行连续干燥，得到干燥后的氧化剂；以及将干燥后的氧化剂输送至连续化反应设备以进行连续化氧化反应。 [0046] 本申请的反应装置将连续膜干燥技术与连续反应技术连用，避免被干燥物料例如过氧化物暂存/转移时带来的风险，连续干燥后直接用于反应，同时大大缩短反应时间；设备操作简便，连续进料连续出产品，工作劳动强度低，安全性高。 [0047] 采用连续膜干燥设备对氧化剂进行干燥，然后将干燥后的氧化剂通过氧化剂输送管路输送至连续化反应设备中直接进行氧化反应。由于连续膜干燥设备可以连续地对氧化剂进行干燥，因此不受分批次干燥的限制，提高了干燥效率。另外，利用连续膜干燥设备对氧化剂进行干燥时，随着氧化剂在连续膜干燥设备中的流动，会与膜表面接触达到连续脱水效果，连续膜的特性是两种或两种以上的液混合物通过连续膜干燥设备时，由于各组分在膜中的溶解和扩散系数的不同，导致各个组分在膜中的相对渗透速率有差异达到分离的目的。随着物料经过膜设备，水分也会随之脱出，当物料达到连续膜干燥设备出口时，水分也达到预期的分离效果。 [0048] 连续膜干燥技术可以将氧化剂在温和温度下进行干燥，在干燥过程中安全性高，干燥温度是热稳定性临界温度的50％或更低。优选上述连续膜干燥设备在15～100℃下对氧化剂进行干燥。随着温度的升高，分子间运动会更加剧烈，更容易实现脱水。本领域技术人员可以根据干燥对象来设定具体的干燥温度，避免干燥对象因为温度过高导致的分解。 [0049] 本申请优选的氧化剂为叔丁基过氧化氢、四氢呋喃或二甲基乙酰胺。针对上述氧化剂，优选连续膜干燥设备在40～45℃下对氧化剂进行干燥。既保证膜脱水的高效，又保证安全。 [0050] 连续膜干燥设备脱水利用压力作为驱动力，针对本申请的干燥对象，优选上述连续膜干燥设备在-27.0～-29.5inHg的真空度下进行对氧化剂进行连续干燥。 [0051] 另外，为了进一步降低氧化剂中的水分含量，优选连续干燥时，氧化剂的流速为1～500mL/min，更优选为70～200mL/min。 [0052] 通过上述条件的控制，可以将氧化剂中的水分含量控制在1500ppm以下。 [0053] 以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。 [0054] 实施例1 [0055] 连续膜干燥设备的分离膜为聚四氟乙烯膜，控制分离膜的温度为43～46℃，真空度-27.0～-29.5inHg，将叔丁基过氧化氢溶液(含水约10000ppm)充满膜设备。控制氧化剂溶液的流速为80mL/min，收集稳定出流30分钟后的体系，跟踪检测含水分含量，并检测流出连续膜干燥设备中的氧化剂溶液的水分含量1000～1500ppm。通过控制单元、第三自动进料泵、第二自动进料泵和第四自动进料泵将脱水后的氧化剂溶液、4-苯基-吡咯烷酮和六甲基二硅基胺基锂的四氢呋喃溶液送入盘管反应器进行反应，盘管反应器控温-5～5℃，流出盘管反应器的反应液通过接收设备接收，HPLC检测4-苯基-吡咯烷酮的转化率≥98％，产品纯度≥80％。 [0056] 实施例2 [0057] 连续膜干燥设备的分离膜为聚四氟乙烯膜，控制分离膜的温度为15～20℃，真空度-27.0～-29.5inHg，将叔丁基过氧化氢溶液(含水约10000ppm)充满膜设备。控制氧化剂溶液的流速为50mL/min，收集稳定出流30分钟后的体系，跟踪检测含水分含量，并检测流出连续膜干燥设备中的氧化剂溶液的水分含量1000～1500ppm。通过控制单元、第三自动进料泵、第二自动进料泵和第四自动进料泵将脱水后的氧化剂溶液、4-苯基-吡咯烷酮和六甲基二硅基胺基锂的四氢呋喃溶液送入盘管反应器进行反应，盘管反应器控温-5～5℃，流出盘管反应器的反应液通过接收设备接收，HPLC检测4-苯基-吡咯烷酮的转化率≥96％，产品纯度≥80％。 [0058] 实施例3 [0059] 连续膜干燥设备的分离膜为聚四氟乙烯膜，控制分离膜的温度为60～65℃，真空度-27.0～-29.5inHg，将叔丁基过氧化氢溶液(含水约10000ppm)充满膜设备。控制氧化剂溶液的流速为10mL/min，收集稳定出流30分钟的体系，跟踪检测含水分含量，并检测流出连续膜干燥设备中的氧化剂溶液的水分含量300～800ppm。通过控制单元、第三自动进料泵、第二自动进料泵和第四自动进料泵将脱水后的氧化剂溶液、4-苯基-吡咯烷酮和六甲基二硅基胺基锂的四氢呋喃溶液送入盘管反应器进行反应，盘管反应器控温-5～5℃，流出盘管反应器的反应液通过接收设备接收，HPLC检测4-苯基-吡咯烷酮的转化率≥96％，产品纯度≥80％。 [0060] 实施例4 [0061] 连续膜干燥设备的分离膜为聚四氟乙烯膜，控制分离膜的温度为43～46℃，真空度-27.0～-29.5inHg，将叔丁基过氧化氢溶液(含水约10000ppm)充满膜设备。控制氧化剂溶液的流速为200mL/min，收集稳定出流30分钟的体系，跟踪检测含水分含量，并检测流出连续膜干燥设备中的氧化剂溶液的水分含量1000～1500ppm。通过控制单元、第三自动进料泵、第二自动进料泵和第四自动进料泵将脱水后的氧化剂溶液、4-苯基-吡咯烷酮和六甲基二硅基胺基锂的四氢呋喃溶液送入盘管反应器进行反应，盘管反应器控温-5～5℃，流出盘管反应器的反应液通过接收设备接收，HPLC检测4-苯基-吡咯烷酮的转化率≥98％，产品纯度≥80％。 [0062] 对比例1 [0063] 向叔丁基过氧化氢溶液(含水约10000ppm)中按照质量比0.1g/g加入固体无水硫酸钠，干燥1～2h后抽滤，向滤液中加入0.2g/g 3A分子筛，继续干燥3～5h，抽滤，滤液检测含水分含量，水分含量1200～1700ppm。通过控制单元、第三自动进料泵、第二自动进料泵和第四自动进料泵将脱水后的氧化剂溶液、4-苯基-吡咯烷酮和六甲基二硅基胺基锂的四氢呋喃溶液送入盘管反应器进行反应，反应器控温-5～5℃，反应液通过接收设备接收。原料转化≥98％，产品纯度≥80％。 [0064] 根据上述实施例1和对比例1的数据可以看出，本申请在较为温和的条件下的干燥也能达到预期的效果。且根据各实施例的效果比较可以看出，连续膜干燥设备在使用时，其温度和物料流速对于干燥效果产生一定影响，但是均可以满足后续氧化反应的需要。 [0065] 从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果： [0066] 采用连续膜干燥设备对氧化剂进行干燥，然后将干燥后的氧化剂通过氧化剂输送管路输送至连续化反应设备中直接进行氧化反应。由于连续膜干燥设备可以连续地对氧化剂进行干燥，因此不受分批次干燥的限制，提高了干燥效率。另外，利用连续膜干燥设备对氧化剂进行干燥时，随着氧化剂在连续膜干燥设备中的流动，会与膜表面接触达到连续脱水效果，连续膜的特性是两种或两种以上的液混合物通过连续膜干燥设备时，由于各组分在膜中的溶解和扩散系数的不同，导致各个组分在膜中的相对渗透速率有差异达到分离的目的。随着物料经过膜设备，水分也会随之脱出，当物料达到连续膜干燥设备出口时，水分也达到预期的分离效果。连续膜干燥技术可以将氧化剂在温和温度下进行干燥，在干燥过程中安全性高，干燥温度是热稳定性临界温度的50％或更低。 [0067] 以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。 |
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