一种特色风味微胶囊鸡肉香精的制备方法 |
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| 申请号 | CN202311780710.6 | 申请日 | 2023-12-22 | 公开(公告)号 | CN117770414A | 公开(公告)日 | 2024-03-29 |
| 申请人 | 广东厨邦食品有限公司; | 发明人 | 张晓辉; 符姜燕; 李子彤; 兰雅淇; 向鹏成; 孟繁龙; 吴丽珍; 韦静兰; 杨诗霖; 迟薇薇; 赵红娟; 赵颖; 张嫱; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种特色 风 味微胶囊鸡肉香精的制备方法，包括以下步骤：(1)将 粉碎 后的中式香料原料进行筛粉；(2)将步骤(1)所得的粉状中式香料原料放入萃取罐中，然后采用低温连续 相变 方法对其进行萃取，得到中式油性香料；(3)将中式油性香料、鸡肉香基、鸡油作为芯材原料混合均匀后得到芯材溶液，另将壁材原料在 水 中溶解作为壁材溶液，然后将芯材溶液和壁材溶液混合，进行剪切乳化，高压均质后 喷雾干燥 ，即得微胶囊鸡肉香精。该方法制得的鸡肉香精风味更加饱满浓厚，且产品香气和风味更加持久和稳定。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种特色风味微胶囊鸡肉香精的制备方法，其特征是，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种特色风味微胶囊鸡肉香精的制备方法技术领域背景技术[0002] 鸡肉香精是一类重要的食用香精，广泛应用于现代食品工业，其品质直接影响到加香产品的风味与质量，因此成为了产品市场竞争的焦点和衡量品质高低的重要指标。然而，目前鸡肉香精产品的质量有待提高；一方面，这是由于国内的鸡肉香精产品一般采用调配和/或简单热反应的方式生产，这类产品主要存在缺乏明显特征香味、香气稳定性不佳、缓释性能较弱，另一方面，鸡肉香精里面会加入香辛料或其油溶性成分以提升风味，但常用的香辛料多为大蒜、香葱或姜，导致现有的鸡肉香精中的风味物质较为单调，而且受限于现有的香料提取工艺，鸡肉香精中香辛料组分的品质不高。 [0003] 例如，中国专利CN200810127053.4公开了一种鸡肉香精，具体采用各种符合国标GB2760‑2014‑23的合成香料混合制备出模拟天然的炖煮鸡肉香气及口感的鸡肉香精，但是该鸡肉香精会存在化学气重、香气不协调的问题。 [0004] 又如，中国专利CN202211362013.4公开了一种姜葱鸡膏体香精，具体采用香辛料、鸡胸肉酶解液、鸡油等原料通过美拉德反应和糊化反应制备热反应鸡膏，然后与鸡肉香基混合制备出姜葱鸡膏体香精；然而该香精的香味物质易挥发造成损失，稳定性不佳。 [0005] 在现有技术中，香辛料通常采用粉碎后直接添加的方式或者提取油性香味成分后添加的方式，应用在肉类香精中；其中，提取油性香味成分后添加的方式更能有效利用香辛料的香味成分，因此越来越被大量使用。 [0007] ①压榨法：得率低，且得到的油性香味成分颜色深，杂质多，香味偏于单调，为后处理带来不便； [0010] 另外，对于植物油性成分提取的方法，现有技术还有采用超临界CO2流体萃取的报道，该方法得率较高且萃取物无溶剂残留，但是对于强极性物质难以被萃取，因此可能会导致香辛料的油性成分不能被完全提取，而且该方法所需萃取压力高，使生产成本大。 [0011] 此外，目前，香精的缓释主要通过微胶囊技术来实现，现有研究总结的喷雾干燥制备微胶囊工艺条件通常与壁材芯材比、固形物含量、进风温度、进料速率这些关键工艺条件相关，这些工艺条件是影响微胶囊香精的香气稳定性和留香时间的关键因素；但是，上述工艺条件与原料的种类(包括壁材和芯材的原料)同样密切相关，所以针对不同的原料，其技术方案之间不具有可参照的规律性，关键因素的细微调整都对所述喷雾干燥制备的微胶囊鸡肉香精最终效果带来巨大的影响。 发明内容[0012] 本发明的目的在于提供一种特色风味微胶囊鸡肉香精的制备方法，制得的鸡肉香精风味更加饱满浓厚，且产品香气和风味更加持久和稳定。 [0013] 为实现上述目的，本发明采取以下技术方案： [0014] 一种特色风味微胶囊鸡肉香精的制备方法，包括以下步骤： [0015] (1)将粉碎后的中式香料原料进行筛粉； [0016] (2)将步骤(1)所得的粉状中式香料原料放入萃取罐中，然后采用低温连续相变方法对其进行萃取，得到中式油性香料； [0017] (3)将中式油性香料、鸡肉香基、鸡油作为芯材原料混合均匀后得到芯材溶液，另将壁材原料在水中溶解作为壁材溶液，然后将芯材溶液和壁材溶液混合，进行剪切乳化，高压均质后喷雾干燥，即得微胶囊鸡肉香精。 [0018] 本发明所述中式香料原料为孜然或丁香。 [0019] 本发明所述的鸡肉香基可以为市售的任意鸡肉香基产品。 [0020] 本发明在步骤(2)中所采用的低温连续相变的萃取方法具体是：萃取剂采用正丁烷，常压下的正丁烷为气态，萃取时，先将正丁烷做加压调温预处理，将其压缩为液体，然后通入到放入了中式香料原料的萃取罐中，萃取罐设定有特定的温度和压力，利用萃取剂在萃取罐中与中式香料原料混合进行萃取，当萃取剂从清澈透明状变成深色时，开启萃取罐出口阀，萃取剂流入解析罐中；萃取剂在解析罐减压调温的环境下相变为气体，从而使萃取物质与萃取剂分离，萃取物质落入解析罐底；而解析后的气态萃取剂则通过管道回到萃取剂罐中，经再次压缩调温相变为液体，再次流入萃取罐，重复上述萃取与解析的过程。如此可以连续多次循环对中式香料原料进行萃取，直到萃取剂萃取时颜色不再变深。本发明采用低温连续相变萃取方法能实现油性香料成分提取的最大化，得到的中式油性香料品质最佳，而且具有安全高效、产品无溶剂残留，对产物成分无破坏，避免有害成分生成的优点。本发明利用低温连续相变萃取方法所得中式油性香料作为鸡肉香精的原料之一，能显著提升鸡肉香精的特征风味，即肉香味、鸡脂香更加浓郁突出，抑制/掩盖鸡肉的腥味，使鸡肉香精整体香气愈加饱满和谐。相较于现有的萃取技术，本发明利用低温连续相变技术萃取方法所得中式油性香料，更能提升鸡肉香精的整体风味。 [0021] 本发明所述的低温连续相变萃取工艺的整个过程中可以重复1次或有1次以上萃取‑解析操作，即第一次萃取操作至解析完成后，气化的正丁烷回到萃取剂罐中，经再次加压调温变为液体后，再次进入萃取罐，重复第1次萃取与解析的过程，将再次萃取的油性香味成分带入解析罐解析并收集。本发明推荐的实施例是低温连续相变萃取的操作重复1～3次。这种利用萃取剂低温连续相变的萃取方法对中式香料原料的萃取，相比现有技术而言，能实现油性香料成分提取的最大化，得到的中式油性香料有效香味成分最多。 [0022] 此外，本发明进一步采用喷雾干燥技术制得微胶囊鸡肉香精，本发明人在研发过程中，针对所采用的芯材原料，探索了制备微胶囊鸡肉香精的工艺参数，以便提高微胶囊的包埋率，从而有效抑制香气的挥发损失，提高香味的稳定性以及缓释性能，一方面能够提升风味物质的利用率，防止香气散失，风味更加饱满浓厚，另一方面保证香气强度和香韵结构不发生改变，使鸡肉香精的香气和风味更加持久和稳定，提高鸡肉香精的品质。 [0023] 本发明优选地，在步骤(2)中，低温连续相变萃取的条件为：萃取剂为正丁烷，萃取剂在低于其临界温度和压力的条件下压缩为液体，萃取罐中的萃取温度为5～75℃、萃取压力为0.5MPa、整个萃取时间为60～90min，解析罐中的解析温度为30～70℃、压力为0.4MPa。 [0024] 本发明所述壁材原料采用变性淀粉、阿拉伯胶、明胶、酪蛋白酸钠、β‑环糊精、黄原胶、乳清蛋白、大豆分离蛋白和海藻酸钠中的一种与麦芽糊精组合。优选地，所述壁材原料采用变性淀粉和麦芽糊精的组合。 [0025] 本发明所述芯材原料中，中式油性香料、鸡肉香基、鸡油的质量比为1:1～9:1～9，优选为1:4:4。 [0026] 进一步地，所述芯材原料还可以包括盐、白砂糖、味精、I+G中的一种或多种。 [0027] 优选地，在步骤(1)中，过筛采用的筛网目数为10‑40目；中式香料原料的水分含量为5～15％。 [0028] 优选地，在步骤(3)中，芯材溶液与壁材溶液混合后的固形物含量为5～40％，壁材原料与芯材原料的质量比为6:1～1:3。 [0029] 更优选地，在步骤(3)中，芯材溶液与壁材溶液混合后的固形物含量为25％，壁材原料与芯材原料的质量比为1:2。 [0030] 优选地，在步骤(3)中，壁材原料和水以1:1～1:8质量比混合溶解。 [0031] 优选地，所述壁材溶液是由壁材原料在60～100℃水中加热溶解后得到。 [0032] 优选地，所述的剪切乳化条件为在8000～9000rpm/min的高速下剪切5～10min，高压均质条件为100～800bar的均质压力；更优选地，高压均质条件为300bar。 [0034] 更优选地，所述的喷雾干燥条件为蠕动泵转速15r，进风温度为160℃和风机频率20Hz。 [0035] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： [0036] (1)本发明利用了低温连续相变技术提取了中式油性香料，整个过程没有高温处理，不仅对中式油性香料成分以及其它活性物质没有损害，保证风味丰富饱满，而且不会残留有害物质，操作方便、安全，环保，批处理量大，非常适合大规模工业化连续性生产。 [0037] (2)本发明利用低温连续相变技术萃取得到的高品质中式油性香料，显著提升了鸡肉香精的整体风味，并利用喷雾干燥技术使制得的鸡肉香精以微胶囊形式存在，不仅能够提升风味物质的利用率，防止香气散失，风味更加饱满浓厚，而且使鸡肉香精的香气和风味更加持久和稳定，从而提高了本发明鸡肉香精的产品在货架期内的品质。附图说明 [0038] 图1为实施例1～5的孜然油性香料的得率对比图； [0039] 图2为实施例6～10的丁香油性香料的得率对比图； [0040] 图3是固形物含量对本发明微胶囊鸡肉香精包埋率的影响； [0041] 图4是壁材芯材质量比对本发明微胶囊鸡肉香精包埋率的影响； [0042] 图5是壁材复配质量比对本发明微胶囊鸡肉香精包埋率的影响； [0043] 图6是均质压力对本发明微胶囊鸡肉香精包埋率的影响； [0044] 图7是进风温度对本发明微胶囊鸡肉香精包埋率的影响； [0045] 图8是蠕动泵转速对本发明微胶囊鸡肉香精包埋率的影响； [0046] 图9是风机频率对本发明微胶囊鸡肉香精包埋率的影响； [0049] 图12是实施例15中试验组和对照组的鸡肉香精的电子鼻雷达图； [0050] 图13是对不同方法提取孜然油性香料的特征性挥发性成分枯茗醛和β‑蒎烯分析图； [0051] 图14是用不同方法提取孜然油性香料的鸡肉香精的电子鼻雷达图。 具体实施方式[0052] 下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。 [0053] 本发明实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。 [0054] 以下实施例中，芯材原料简称为芯材，壁材原料简称为壁材；采用的鸡肉香基为购自广东汇味康生物科技有限公司鸡肉香基S11；采用的低温连续相变萃取装置购自珠海共同机械有限公司。 [0055] 本发明所述包埋率的测定方法： [0056] 取m g微胶囊产品，用30mL石油醚在轻微振荡下准确浸提5min，过滤。用5mL石油醚洗涤滤渣，过滤，将滤液全部转移至已恒重的圆底烧瓶(m1)中，旋转蒸干石油醚，105℃烘干至恒重称质量(m2)，得微胶囊表面油质量。表面油含量(％)＝(m2‑m1)/m×100[0057] 用石油醚作为溶剂，准确称取m g微胶囊产品，加20m L热水，使样品充分溶解后，再加入40mL石油醚－乙醇混合液充分萃取，重复萃取2次，合并萃取液，并全部转移至已恒重的圆底烧瓶(m1)中，萃取液旋转蒸发大部分溶剂后再放入105℃烘箱中烘至质量恒定，称质量m2，得油的质量即微胶囊总油。总油含量(％)＝(m2‑m1)/m×100 [0058] 微胶囊包埋率(％)＝(总油含量‑表面油含量)/总油含量×100。 [0059] 本发明利用电子鼻测试香精香味成分的方法为：测试仪器采用德国PEN3型电子鼻，取1g或0.25g样品于25mL具有聚四氟乙烯隔垫密封的顶空瓶中，室温下平衡20min后，插入电子鼻进样针中进样。相关参数设置：清洗时间60s，预进样时间10s，进样流速400mL/min，载气流速400mL/min，取平衡稳定点时间170s附近的传感器信号进行数据分析。 [0060] 实施例中所述的得率是萃取得到的油性香料的重量占提取原料重量的比例，即得率＝萃取得到的油性香料质量(g)÷原料重量(g)％。 [0061] 实施例1采用低温连续相变方法萃取孜然油性香料 [0062] (1)使用40目的筛网对11.5％水分含量的孜然粉进行筛粉，然后装入萃取罐中； [0063] (2)先将萃取剂正丁烷预处理压缩为液体，以100L/h的流速流入萃取罐，在萃取温度70℃，萃取压力0.5MPa的条件下萃取孜然粉，观察萃取剂从澄清透明状态变成棕黑色时，表明萃取剂已萃取到了孜然的油性香味成分，然后开启萃取罐出口阀，萃取剂带着油性香味成分进入解析罐，在解析温度为45℃、解析压力为0.4MPa下进行解析； [0064] (3)正丁烷在解析罐减压调温的环境下相变为气体，从而使油性香味成分与萃取剂分离，油性香味成分落入解析罐底，而气化的正丁烷则通过管道回到萃取剂罐，然后再重复步骤⑵的萃取剂压缩变为液体，再流入萃取罐，对孜然粉再次进行萃取‑解析的过程，其中萃取罐和解析罐的条件与步骤(2)相同；每次萃取‑解析操作都能从孜然原料中萃取出油性香味成分，并被收集到解析罐中。整个萃取过程60分钟，连续萃取‑解析操作3次，最后萃取解析得到孜然油性香料，得率为18.94％。用气质联用对低温连续相变萃取的孜然油性香料的成分分离，通过谱库检索与RI值，结合有关文献，鉴定出10种主要香气组成成份(见表1)，总相对百分含量为93.47％，包括烯类5种，醛类3种以及其他2种；其中烯类成分含量最高43.26％(呈现木香、甜香、油脂香、辛香)，其次醛类占38.55％(呈现茴香)，其他占 11.66％(呈现清香、芳香)。 [0065] 表1孜然油性香料主要挥发性成分组成及其相对含量 [0066] [0067] 实施例2 [0068] 与实施例1的区别在于：采用20目的筛网对6.5％水分含量的孜然粉进行筛粉；解析温度为70℃；整个萃取过程70分钟，连续萃取‑解析操作2次，其它操作和实施例1相同。 [0069] 实施例3 [0070] 与实施例1的区别在于：采用20目的筛网对6.5％水分含量的孜然粉进行筛粉；萃取温度为6℃；整个萃取过程75分钟，连续萃取‑解析操作3次，其它操作和实施例1相同。 [0071] 实施例4 [0072] 与实施例1的区别在于：萃取温度为6℃；解析温度为55℃；整个萃取过程70分钟，连续萃取‑解析操作3次，其它操作和实施例1相同。 [0073] 实施例5 [0074] 与实施例1的区别在于：对6.5％水分含量的孜然粉进行筛粉；萃取温度为40℃；解析温度为70℃；整个萃取过程60分钟，连续萃取‑解析操作3次，其它操作和实施例1相同。 [0075] 实施例1～5的孜然油性香料的得率对比结果见图1；分析： [0076] 实施例2和3由于孜然粉颗粒较大，减少了萃取过程中正丁烷和孜然原料的接触，因而得率较低； [0077] 实施例3、4和5的萃取温度降低会导致正丁烷萃取不完全，分离带来困难，得率较低； [0078] 实施例2、4和5解析温度过高易使孜然油性香料中热敏性组分被分解破坏，造成得率下降。 [0079] 实施例6采用低温连续相变方法萃取丁香油性香料 [0080] (1)使用40目的筛网对11％水分含量的丁香粉进行筛粉，然后装入萃取罐中； [0081] (2)先将萃取剂正丁烷预处理压缩为液体，以100L/h的流速流入萃取罐，在萃取温度6℃，萃取压力0.5MPa的条件下萃取丁香粉，观察萃取剂从澄清透明状态变成棕黑色时，表明萃取剂已萃取到丁香的油性香味成分，然后开启萃取罐出口阀，萃取剂带着油性香味成分进入解析罐，在解析温度为55℃，解析压力为0.4MPa下进行解析； [0082] (3)正丁烷在解析罐减压调温的环境下相变为气体，从而使油性香味成分与萃取剂分离，油性香味成分落入解析罐底，而气化的正丁烷则再通过管道回到萃取剂罐，然后再重复步骤⑵的萃取剂压缩变为液体，再流入萃取罐，对丁香粉进行再次萃取‑解析的过程，其中萃取罐和解析罐的条件与步骤(2)相同；整个萃取过程65分钟，连续萃取‑解析操作3次，最后萃取解析得到丁香油性香料，得率为21.72％。 [0083] 用气质联用对低温连续相变萃取的丁香油性香料成分分离，通过谱库检索与RI值，结合有关文献，鉴定出5种主要香气组成成份(见表2)，总相对百分含量为91.65％，包括烯类2种，酚类1种，酯类1种以及其他1种；其中酚类成分含量最高56.91％(呈现丁香、辛香)，其次酯类占18.54％(呈现丁香)，烯类占14.65％(呈现辛香、木香)。 [0084] 表2丁香油性香料主要挥发性成分组成及其相对含量 [0085] [0086] 实施例7 [0087] 与实施例6的区别在于：采用20目的筛网进行筛粉；萃取温度为40℃；整个萃取过程70分钟，连续萃取‑解析操作3次，其它操作和实施例6相同。 [0088] 实施例8与实施例6的区别在于：采用20目的筛网对6.4％水分含量的丁香粉进行筛粉；萃取温度为70℃；整个萃取过程65分钟，连续萃取‑解析操作3次，其它操作和实施例6相同。 [0089] 实施例9 [0090] 与实施例6的区别在于：采用20目的筛网对6.4％水分含量的丁香粉进行筛粉；解析温度为45℃；整个萃取过程75分钟，连续萃取‑解析操作3次，其它操作和实施例6相同。 [0091] 实施例10 [0092] 与实施例6的区别在于：采用20目的筛网进行筛粉；萃取温度为40℃；解析温度为45℃；整个萃取过程70分钟，连续萃取‑解析操作3次，其它操作和实施例6相同。 [0093] 实施例6～10的丁香油性香料的得率对比结果见图2；分析： [0094] 实施例7～10由于筛网的减小，导致丁香原料颗粒变大，和正丁烷接触面积减小，从而降低萃取效率； [0095] 实施例7、8和10萃取温度过高容易使热敏性组分被分解破坏，造成丁香油性香料品质下降，并表现为得率下降； [0096] 实施例9和10解析温度的降低溶剂的回收速率和增加丁香油性香料在内壁上的吸附时间，导致得率下降。 [0097] 实施例11壁材原料的筛选试验 [0098] 按20％固形物含量和1:3芯材壁材质量比，称取以下壁材和芯材；将孜然油性香料、鸡肉香基和鸡油以1:3:5的质量比混合均匀后作为芯材溶液，将表3所示的壁材原料以1:5质量比与水混合溶解作为壁材溶液；将芯材溶液和壁材溶液混合，8000rpm/min的高速下剪切乳化5min，300bar下高压均质后喷雾干燥，即得特色风味的微胶囊鸡肉香精。 [0099] 表3的结果分析： [0100] ①变性淀粉/阿拉伯胶与麦芽糊精壁材组合粘度显著低于明胶与麦芽糊精组合，而粘度低的料液在喷雾干燥过程中更利于水分蒸发形成微胶囊粉末； [0101] ②变性淀粉/明胶/乳清蛋白/大豆分离蛋白与麦芽糊精壁材组合的乳液稳定性较好，而阿拉伯胶与麦芽糊精组合制备乳液有明显分层，这会导致喷雾干燥过程中油相不能有效的被壁材包埋，使得包埋率较低，从而影响微胶囊包埋效果； [0102] ③变性淀粉和麦芽糊精壁材的包埋率显著高于乳清蛋白/大豆分离蛋白/阿拉伯胶分别和麦芽糊精组合之壁材的包埋率； [0103] 其中，虽然以乳清蛋白/大豆分离蛋白分别与麦芽糊精组合作为壁材在喷雾干燥过程中能形成微胶囊粉末，但是由于粘度较大，不利于水分蒸发，因此壁材不能较好地形成包裹芯材的外壳，导致包埋率较低；而明胶和麦芽糊精壁材组合形成的乳液粘度则过高，使得喷雾干燥过程中水分蒸发困难，且会导致喷头堵塞，不利于微胶囊的形成，而无法计算包埋率。 [0104] 综上，变性淀粉和麦芽糊精的壁材组合更适用于喷雾干燥制备微胶囊鸡肉香精。 [0105] 表3壁材种类与粘度、乳液稳定性和包埋率比较 [0106] [0107] 实施例12固形物含量、壁材芯材质量比、均质压力、进风温度、蠕动泵转速和风机频率对微胶囊包埋率影响的单因素实验 [0108] 本实施例制备特色风味微胶囊鸡肉香精的步骤为：将孜然油性香料、鸡肉香基、鸡油作为芯材原料按1:4:4质量比混合均匀后得到芯材溶液，将壁材原料在水中溶解作为壁材溶液，然后将芯材溶液和壁材溶液混合，在9000rpm/min的高速下剪切乳化5min，高压均质后喷雾干燥。 [0109] 其中，以固形物含量为20％，壁材芯材质量比3:1，壁材原料与水质量比1:4，变性淀粉与麦芽糊精复配比1:2，均质压力300bar，进风温度160℃，蠕动泵转速10r风机频率和风机频率30Hz为固定比例，进行以下单因素实验。 [0110] 实验1：按10～30％的固形物含量，制备特色风味的微胶囊鸡肉香精，包埋率结果见图3。 [0111] 实验2：按壁材芯材质量比1:1～5:1，制备特色风味的微胶囊鸡肉香精，包埋率结果见图4。 [0112] 实验3：按变性淀粉与麦芽糊精(即壁材原料)的复配质量比2:1～1:4，制备特色风味的微胶囊鸡肉香精，包埋率结果见图5。 [0113] 实验4：按均质压力100～500bar，制备特色风味的微胶囊鸡肉香精，包埋率结果见图6。 [0114] 实验5：按进风温度为120～200℃，制备特色风味的微胶囊鸡肉香精，包埋率结果见图7。 [0115] 实验6：按蠕动泵转速5～45r，制备特色风味的微胶囊鸡肉香精，包埋率结果见图8。 [0116] 实验7：按风机频率20～40Hz，制备特色风味的微胶囊鸡肉香精，包埋率结果见图9。 [0117] 图3结果显示，固形物含量为25％时，包埋效果最佳；固形物含量当固形物含量较低(10％和15％)时，包埋效果显著低于最佳比例，可能是由于固形物含量较低时，乳液中含水量高，导致喷雾干燥时间延长，影响微胶囊的形成。当固形物含量(30％)过高时，可能因为料液黏度增加，会降低喷雾干燥过程中的雾化速度，物料停滞时间延长，导致包埋效果变差。 [0118] 图4结果显示，壁材芯材质量比例为3:1或4:1或5:1时，包埋效果没有显著性差异；壁芯质量比为1:1和2:1时，包埋效果显著低于最佳比例，这可能是因为芯材比例较高时，因壁材含量较低，乳液稳定性降低，表面油含量增加，不足以对芯材进行完全包裹，而导致包埋率降低。 [0119] 图5结果显示，壁材原料的复配比例为2:1或1:1或1:2时的包埋效果没有显著性差异；但比例为1:3和1:4时，包埋效果显著低于最佳比例，这可能是因为随着变性淀粉的减少，使得乳液的稳定性下降，并且微胶囊乳液在喷雾干燥过程中的成膜性下降，从而降低了微胶囊的包埋率。 [0120] 图6结果显示，均质压力为300bar时，包埋效果相对较好，但各组之间的包埋效果没有显著性差异。总体呈现出先升高后降低的趋势，但包埋率受均质压力的影响不大。 [0121] 图7结果显示，进风温度为180℃时包埋效果最好；而进风温度较低(＜180℃)时，可能由于水分蒸发较慢，壁材成膜速度较慢，不能形成致密性良好的囊壁，导致芯材未被及时包裹，包埋率相对较低；进风温度过大(＞180℃)时，料液在干燥过程中水分蒸发较快会引起壁材的破裂，导致芯材释放，包埋效果不佳。 [0122] 图8结果显示，蠕动泵转速为15r时包埋效果最好；而当蠕动泵转速过大时，包埋率显著低于最佳转速，可能是由于喷雾干燥的水分蒸发能力不足，粘壁现象严重，出风温度降低，产品干燥效果较差，包埋率下降。 [0123] 图9结果显示，风机频率为25Hz时，包埋效果相对较好，但各组之间的包埋效果没有显著性差异。总体呈现出先升高后降低的趋势，但包埋率受风机频率的影响不大。 [0124] 实施例13微胶囊包埋率影响因素的正交实验 [0125] 通过大量的单因素实验，总结出固形物含量，壁材复配比以及进风温度对于微胶囊鸡肉香精包埋率影响较大，因此通过正交实验对工艺进一步优化。 [0126] 正交试验法验证实验如下：选择固形物含量，壁材复配比以及进风温度3个因素3个水平设计L9(33)正交试验，研究它们与微胶囊鸡肉香精的关系，并且得出最佳的工艺条件，实验设计因素水平表见表4。 [0127] 表4制备工艺正交实验因素表 [0128] [0129] 正交实验结果见表5，各因素对微胶囊鸡肉香精包埋率的影响程度依次是A(壁材复配比)>C(进风温度)>B(固形物浓度)。根据极差R直观分析，进行因素的主次排序，A>C>B。即壁材复配比的影响最大，进风温度次之，固形物含量的影响最小，因而A、C、B为重要影响因素，A为次要因素。按照各因素的最好水平得到最佳组合A2B2C1。因此最佳的微胶囊制备工艺为壁材复配比1:2，固形物含量25％，进风温度160℃，壁芯质量比3：1，均质压力 300bar，蠕动泵转速15r，风机频率20Hz。 [0130] 表5制备工艺正交实验结果 [0131] [0132] 实施例14：微胶囊鸡肉香精缓释性能和稳定性测试 [0133] 试验组(微胶囊鸡肉香精)：按25％的固形物含量和3:1壁材芯材质量比称取壁材和芯材，将孜然油性香料、鸡肉香基、鸡油以1:4:4比例混合均匀后作为芯材溶液，将1:2比例的变性淀粉、麦芽糊精和水以1:5质量比混合溶解作为壁材溶液，将芯材溶液和壁材溶液剪切乳化，300bar高压均质后喷雾干燥，喷雾干燥条件为蠕动泵转速15r，进风温度为160℃和风机频率20Hz，制得特色风味的微胶囊鸡肉香精。 [0134] 对照组(鸡肉香精)：将孜然油性香料、鸡肉香基和鸡油按以1:4:4比例混合均匀，制得鸡肉香精。 [0135] 对试验组和对照组置于敞口容器中放入30℃烘箱进行加速储藏实验，并在0、3、5、7、10天时取样(试验组取1g样品，对照组取0.25g样品)，用电子鼻对其香气成分进行测试，结果见图10和图11。 [0136] 图10为加速储藏实验中的鸡肉香精和微胶囊鸡肉香精的雷达图，电子鼻响应值主要集中在W5S、W1W和W2W三个传感器。从图中可以看出微胶囊鸡肉香精的电子鼻数值显著低于鸡肉香精，说明微胶囊技术使得香气风味缓慢释放，具有缓释性能； [0137] 图11是加速储藏实验中的鸡肉香精和微胶囊鸡肉香精在W5S、W1W和W2W三个传感器数值变化的比较。图中结果显示，随着储藏天数的增加，鸡肉香精的香气强度随着放置时间的增加而减弱，香精的香气释放比较多且香气减弱幅度显著；微胶囊鸡肉香精随着放置时间的增加而减弱的幅度较小，因此香气释放比较缓慢，提升风味物质的利用率，香气和风味更加持久和稳定。 [0138] 实施例15中式香料原料对鸡肉香精的影响 [0139] 试验组1：将孜然油性香料、鸡肉香基、鸡油以1:5:5质量比例混合均匀后，得到鸡肉香精。 [0140] 试验组2：将丁香油性香料、鸡肉香基、鸡油以1:5:5质量比例混合均匀后，得到鸡肉香精。 [0141] 对照组：将鸡肉香基、鸡油以1:1质量比例混合均匀后，得到鸡肉香精。 [0142] 对试验组和对照组的鸡肉香精取0.25g样品，用电子鼻对其香气成分进行测试，结果见图12。 [0143] 根据图12的电子鼻雷达图，对照组的鸡肉香精的挥发性成分响应值主要集中在传感器W5S、W1W、W2W(响应值大于2)三个传感器上，添加中式油性香料的试验组鸡肉香精，在W1W和W5S传感器上响应值有明显增大，其中试验组1的鸡肉香精增大的情况更明显，说明中式油性香料对原鸡肉香精的风味起到了增强和改善效果。 [0144] 表6感官评价表 [0145] [0146] 表6的结果表明添加了低温连续相变萃取的孜然油性香料的鸡肉香精，肉香更加浓郁突出，且孜然香气较浓郁并且能够掩盖鸡油中的腥味，香气和谐。添加了丁香油性香料的鸡肉香精，相较于对照组肉香浓郁程度有提升，具有丁香香味，并带有丁香油性香料的辛香，腥味较淡，但对于整体风味的提升没有孜然油性香料显著。 [0147] 实施例16不同方法提取中式油性香料的试验 [0148] 试验组1：将实施例1利用低温连续相变萃取得到的孜然油性香料与鸡肉香基、鸡油以1:5:5的质量比例混合均匀，得到鸡肉香精。 [0149] 试验组2：用超临界CO2流体萃取孜然油性香料：使用40目的筛网对孜然粉进行筛粉，然后装入萃取釜中，对萃取釜、解析釜I和解析釜II分别加热，并启动冷机制冷；萃取温度为50℃，萃取时间为160min，萃取压力为19Mpa，当萃取釜、解析釜和冷机储罐温度都达到试验要求时，从二氧化碳气瓶出来的二氧化碳经冷机储罐冷凝后，通过高压泵打入萃取釜和两个解析釜；当萃取釜和解析釜的压力达到实验设定值时，开始循环萃取，得到孜然油性香料； [0150] 将超临界CO2流体萃取的孜然油性香料、鸡肉香基、鸡油以质量1:5:5比例混合均匀后，得到鸡肉香精。 [0151] 试验组3：用溶剂萃取孜然油性香料：使用40目的筛网对孜然粉进行筛粉，然后以料液质量比1:5将孜然粉加入到正己烷，在浸提温度为30℃下，超声辅助萃取30min；过滤后用少量正己烷冲洗滤渣，合并滤液于40℃下真空旋蒸，得到孜然油性香料； [0152] 将溶剂萃取的孜然油性香料、鸡肉香基、鸡油以1:5:5质量比例混合均匀后，得到鸡肉香精。 [0153] 试验组4：水蒸气蒸馏法萃取孜然油性香料：使用40目的筛网对孜然粉进行筛粉，与蒸馏水以料液比1:10的比例混合，装入1L圆底烧瓶中，加热至沸腾提取4h后用正己烷萃取精油，经无水硫酸钠干燥后，再用氮吹仪除去残余正己烷，过0.22um有机膜，得到孜然油性香料； [0154] 将孜然油性香料、鸡肉香基、鸡油以1:5:5质量比例混合均匀后，得到鸡肉香精。 [0155] 试验组5：压榨法萃取孜然油性香料：将孜然投入到压榨机中，加入适量水挤压10分钟，过滤残渣，经无水硫酸钠干燥后，得到孜然油性香料； [0156] 将孜然油性香料、鸡肉香基、鸡油以1:5:5质量比例混合均匀后，得到鸡肉香精。 [0157] 对照组：将鸡肉香基、鸡油以1:1质量比例混合均匀后，得到鸡肉香精。 [0158] 测定试验组1～5制备的孜然油性香料的特征性挥发性成分枯茗醛和β‑蒎烯，图13结果显示，五种提取方法中采用低温连续相变提取的孜然油性香料中的枯茗醛和β‑蒎烯峰面积最大，即含量最高，说明提取效果更好、品质更佳。 [0159] 对试验组1～5和对照组的鸡肉香精进行感官评价，并各取0.25g样品，用电子鼻对其香气成分进行测试，结果见图14。 [0160] 表7感官评价表 [0161] [0162] 表7的结果表明添加了低温连续相变萃取的孜然油性香料的鸡肉香精，肉香更加浓郁突出，且孜然香气浓郁并且能够掩盖鸡油中的腥味，香气和谐。添加了超临界CO2流体萃取的孜然油性香料的鸡肉香精，相较于对照组肉香有提升但不明显，孜然香气不够浓郁，对于鸡油中所带的鸡腥味掩盖不足，对于整体评分的提升没有低温连续相变显著。而通过溶剂萃取得到的孜然油性香料本身有机溶剂残留较多，导致有机溶剂自带的异臭和刺鼻味会掩盖孜然油性香料的香气和肉香和鸡脂香，造成更差的感官评价。 [0163] 图14的结果表明，对照组的挥发性成分响应值主要集中在传感器W5S、W1W、W2W(响应值大于2)三个传感器上，试验组1、试验组2和试验组4在W1W和W5S传感器上响应值有增大，尤其是试验组1有更明显增大，这说明该方法提取的中式油性香料对鸡肉香精的特征风味起到了增强和改善效果，而试验组1的效果更为显著。试验组5在W1W和W5S传感器上响应值和对照组比变化不大，即该方法提取的中式油性香料对鸡肉香精的风味影响不大。而试验组3的W5S、W1W、W2W传感器数值和对照组差异不显著，且由于有机溶剂残留较多，导致W5C传感器数值显著增大。 |
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