一种脂肪酸比例均衡且具有降血脂功效的油脂组合物及其应用 |
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| 申请号 | CN202410112566.7 | 申请日 | 2024-01-26 | 公开(公告)号 | CN117981802A | 公开(公告)日 | 2024-05-07 |
| 申请人 | 华南农业大学; | 发明人 | 吴雪辉; 蓝小河; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 脂肪酸 比例均衡且具有降血脂功效的油脂组合物及其应用。本发明所述油脂组合物包括 植物 油 、 益生菌 、油茶饼粕磷脂、明胶和海藻酸钠，其能有效降低血清中的甘油三酯、总胆固醇和低 密度 脂蛋白胆固醇含量，升高高密度脂蛋白胆固醇含量，具有良好的降血脂效果。此外，本发明所述油脂组合物制成微胶囊时，具有良好的 稳定性 、包封率及释放率。本发明所述油脂组合物也有利于益生菌活 力 的保持，使其能更好的保存并发挥功效。在此 基础 上，本发明还提供了一种含所述油脂组合物的糖果，丰富了具有降血脂功效的产品种类，促进了降血脂相关产品的开发。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种油脂组合物，其特征在于，包括以下各组分：植物油、益生菌、油茶饼粕磷脂、明胶和海藻酸钠；所述植物油由质量百分比为45％～50％的茶油、4％～8％的紫苏油、10％～ |
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| 说明书全文 | 一种脂肪酸比例均衡且具有降血脂功效的油脂组合物及其应用 技术领域[0001] 本发明属于食品技术领域。更具体地，涉及一种脂肪酸比例均衡且具有降血脂功效的油脂组合物及其应用。 背景技术[0002] 随着人们生活水平的提高以及生活节奏的加快，肥胖人群比例逐年升高，高血脂人群比例也相应上升。高血脂是一种常见的慢性疾病，是指血清中的总胆固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白水平过高或高密度脂蛋白水平过低，主要是由脂肪代谢紊乱所致。现有的降血脂药物主要通过抑制脂类的吸收、合成或促进脂类的分解和排泄，来达到降低血脂的目的。如最常用的他汀类药物，就是通过抑制细胞内的胆固醇合成来降低血脂，但其同时还可能损害肝功能。因此，亟待开发成分天然的降血脂药物，用于预防和治疗高血脂。 [0003] 油脂摄入过量及脂肪酸组成不均衡是高血脂的诱因之一。当前市场上脂肪酸比例较为合理的产品主要为食用调和油，其主要关注点为n‑3、n‑6系列脂肪酸的比例。虽比例适宜的n‑6/n‑3系列脂肪酸对维持机体多个代谢途径的平衡十分重要，但n‑9系列脂肪酸对人体的作用也不可忽略。n‑9系列脂肪酸具有降低血胆固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白，升高高密度脂蛋白的作用。随着世界各国对n‑9系列脂肪酸研究的深入，人们也越来越重视n‑9系列脂肪酸的作用。美国心脏学会也建议，油脂中脂肪酸的最佳比例为饱和脂肪酸:n‑3脂肪酸:n‑6脂肪酸:n‑9脂肪酸为25:15:15:45。 [0004] 然而，现有的市场产品中，较少涉及到n‑9系列脂肪酸，即缺少含n‑9系列脂肪酸且脂肪酸比例均衡的产品。此外，过多的不饱和脂肪酸易导致氧化等会使油脂变质的问题，尤其是暴露于外部条件时。虽通过微胶囊化可以对油脂中对氧化敏感的成分进行保护，但并非任意油脂组合物在微胶囊化后，其所含的脂肪酸都能有较为理想的释放效果，在肠液中能有85％以上的释放率。综上，除需提供一种脂肪酸比例均衡且具有降血脂功效的产品外，如何使所述产品在微胶囊化后仍具有理想的释放效果，仍需技术人员探究。 发明内容[0005] 本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种脂肪酸比例均衡且具有降血脂功效的油脂组合物及其应用，所述油脂组合物制成微胶囊后也具有较高的释放率，有利于脂肪酸等有效成份的消化和吸收。 [0006] 本发明的第一个目的是提供一种油脂组合物。 [0007] 本发明的第二个目的是提供一种利用所述油脂组合物制备微胶囊的方法。 [0008] 本发明的第三个目的是提供所述方法制备得到的油脂组合物微胶囊。 [0009] 本发明的第四个目的是提供所述油脂组合物或所述油脂组合物微胶囊在制备具有降血脂功效的产品中的应用。 [0010] 本发明的第五个目的是提供一种含所述油脂组合物的软糖。 [0011] 本发明上述目的通过以下技术方案实现： [0014] 以占植物油质量的百分比计，所述益生菌的用量为45％～65％，油茶饼粕磷脂的用量为4.5％～6.5％，明胶的用量为3.5％～6.5％，海藻酸钠的用量为1.5％～3.5％； [0016] 据统计，茶油中，饱和脂肪酸、n‑9脂肪酸、n‑6脂肪酸和n‑3脂肪酸的含量依次为3％～13％、78％～86％、7％～10％和0％～1％；紫苏油中，饱和脂肪酸、n‑9脂肪酸、n‑6脂肪酸和n‑3脂肪酸的含量依次为8％～9％、11％～15％、12.5％～16％和54％～66％；藻油中，饱和脂肪酸、n‑9脂肪酸、n‑6脂肪酸和n‑3脂肪酸的含量依次为23％～30％、0％～7％、 5％～10％和56％～69％；火麻籽油中，饱和脂肪酸、n‑9脂肪酸、n‑6脂肪酸和n‑3脂肪酸的含量依次为10％～14％、13％～16％、46％～57％和16％～25％；椰子油中，饱和脂肪酸、n‑ 9脂肪酸、n‑6脂肪酸和n‑3脂肪酸的含量依次为88％～95％、5％～10％、1％～3％和0％～ 1％。按本发明所述比例将茶油、紫苏油、藻油、火麻籽油和椰子油复配，可使所得植物油中的饱和脂肪酸、n‑9脂肪酸、n‑6脂肪酸和n‑3脂肪酸的含量比接近25％:45％:15％:15％。 [0017] 在本发明一个具体的实施例中，所述植物油由质量百分比为48％的茶油、6％的紫苏油、13％的藻油、18％的火麻籽油和15％的椰子油组成。 [0018] 具体地，本发明所述油茶饼粕磷脂由油茶饼粕经有机试剂提取得到。 [0019] 具体地，所述有机试剂为氯仿、甲醇、丙酮、乙醚或石油醚。上述有机试剂中，丙酮的效果相对更好。 [0020] 具体地，本发明所述油茶饼粕磷脂的制备方法为：将油茶饼粕与丙酮充分混合后提取50～70min；提取结束后，将混合物减压抽滤至无液体流出；用丙酮洗涤滤渣，重复提取步骤后收集滤渣，真空干燥，得油茶饼粕磷脂。 [0021] 更具体地，所述油茶饼粕磷脂的制备方法为：将油茶饼粕与6倍体积的丙酮充分混合，40℃条件下磁力搅拌60min进行提取；提取结束后，将混合物倒入布氏漏斗减压抽滤至无液体流出，再用一定量丙酮洗涤滤渣，重复提取步骤2次后，收集滤渣，50℃条件下真空干燥，得油茶饼粕磷脂。 [0022] 具体地，以占植物油质量的百分比计，所述益生菌的用量为50％～60％，油茶饼粕磷脂的用量为5％～6％，明胶的用量为4％～6％，海藻酸钠的用量为2％～3％。 [0023] 优选地，以占植物油质量的百分比计，所述益生菌的用量为50％～55％，油茶饼粕磷脂的用量为5.5％～6％，明胶的用量为4％～6％，海藻酸钠的用量为2％～3％。在此用量下，所述油脂组合物的稳定性更好，其制成微胶囊之后的包封率更高，益生菌活力丧失更低。 [0024] 具体地，所述益生菌为益生菌的冻干粉，其活菌含量≥10cfu/g。 [0025] 具体地，所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌组成。 [0026] 更具体地，所述保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的质量百分比为40％～60％：20％～40％：10％～30％。 [0027] 优选地，所述保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的质量百分比为40％～50％：30％～40％：10％～30％。 [0028] 本发明还提供了一种微胶囊的制备方法，所述方法是以本发明所述油脂组合物为原料，按照如下步骤进行： [0029] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为1％～4％的明胶溶液； [0030] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，制成水包油乳液； [0031] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1％～2％的海藻酸钠溶液，将制备所得的海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得水包油乳液中混匀；加入乙酸溶液将乳液的pH值调节为3.5～4.5，混匀； [0032] S4.将步骤S3所得乳液用电喷雾设备处理；固定施加电压为12～13Kv，乳液流速为0.40～0.60mL/h，针尖到收集器的高度为8～12cm；收集沉积在收集器上的油脂组合物干燥，得油脂组合物微胶囊。 [0033] 具体地，步骤S1～S3均在40℃条件下进行。 [0034] 具体地，步骤S3中，混匀后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0036] 更具体地，利用所述油脂组合物制备微胶囊的方法，包括以下步骤： [0037] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为1％～4％的明胶溶液； [0038] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌3～7min后，10000rpm均质3～7min，制成水包油乳液； [0039] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1％～2％的海藻酸钠溶液，将制备所得的海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得水包油乳液中，400rpm边搅拌边加使其混匀；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为3.5～4.5，继续搅拌30～90min； [0040] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0041] S4.将步骤S3所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中4～6h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊。 [0042] 更具体地，步骤S1中制备的明胶溶液浓度为2％～3％。 [0043] 更具体地，步骤S2混合物第一次均质时间为2min。 [0044] 更具体地，步骤S2中混合物搅拌时间为5min。 [0045] 更具体地，步骤S2混合物第二次均质时间为5min。 [0046] 更具体地，步骤S3中制备的海藻酸钠溶液浓度为0.5％～1.5％。 [0047] 更具体地，步骤S3中pH值调节至3.8～4.2。 [0048] 更具体地，步骤S3中搅拌时间为60min [0050] 本发明还请求保护所述油脂组合物或所述油脂组合物微胶囊在制备具有降血脂功效的产品中的应用。 [0051] 本发明还提供了一种含所述油脂组合物的软糖，所述软糖由质量百分比为40％～60％的油脂组合物、10％～25％的明胶、2％～8％的甘油、5％～10％的木糖醇、5％～10％的赤藓糖醇、0.5％～2％的维生素E、1％～6％的甜橙香精和10％～20％的纯净水制成。 [0052] 更具体地，所述软糖由质量百分比为40％～50％的油脂组合物、10％～20％的明胶、5％～8％的甘油、5％～9％的木糖醇、5％～9％的赤藓糖醇、0.8％～1.5％的维生素E、1.9％～4.5％的甜橙香精和13％～16％的纯净水制成。 [0053] 具体地，所述软糖的制备方法包括以下步骤： [0054] S1.按所述重量取明胶、甘油、木糖醇、赤藓糖醇，加水于115～120℃加热溶解，熔融混合后降温到40～45℃，得溶糖胶液； [0055] S2.在溶糖胶液中加入油脂组合物、维生素E和甜橙香精，混合均匀后于40～45℃条件下慢速搅拌30～60min，得胶糖混合物； [0057] 本发明具有以下有益效果： [0058] 本发明提供了一种脂肪酸比例均衡且具有降血脂功效的油脂组合物，所述油脂组合物包括植物油、益生菌、油茶饼粕磷脂、明胶和海藻酸钠，其能有效降低血清中的甘油三酯、总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇含量，升高高密度脂蛋白胆固醇含量，具有良好的降血脂效果。此外，所述油脂组合物制成微胶囊时，具有良好的稳定性、包封率及释放率。同时，本发明所述油脂组合物也有利于益生菌活力的保持，使其能更好的保存并发挥功效。在此基础上，本发明还提供了一种含所述油脂组合物的糖果，丰富了具有降血脂功效的产品种类，促进了降血脂相关产品的开发。 具体实施方式[0059] 以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。 [0060] 除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。 [0061] 本发明实施例所用油茶饼粕磷脂的制备方法为：将油茶饼粕与6倍体积的丙酮充分混合，40℃条件下磁力搅拌60min进行提取；提取结束后，将混合物倒入布氏漏斗减压抽滤至无液体流出，再用一定量丙酮洗涤滤渣；重复提取步骤2次后，收集滤渣，50℃条件下真空干燥，得到油茶饼粕磷脂。 [0062] 实施例1油脂组合物1及其制备方法 [0063] 本实施例所述油脂组合物由以下各组分组成：植物油、益生菌、油茶饼粕磷脂、明胶和海藻酸钠；其中，所述植物油由质量百分比为48％的茶油、6％的紫苏油、13％的藻油、18％的火麻籽油和15％椰子油直接混合而成；以占植物油质量的百分比计，添加了50％的益生菌，5.5％的油茶饼粕磷脂，6％的明胶和3％的海藻酸钠；所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的冻干菌粉(菌粉中的活菌含量均≥10cfu/g)混合得到，所述3种菌的质量百分比为40％：40％：20％。 [0064] 所述油脂组合物的制备方法包括如下步骤： [0065] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为2％的明胶溶液； [0066] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌5min后，10000rpm均质5min，制成水包油(O/W)乳液； [0067] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1％的海藻酸钠溶液，将制备所得海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得O/W乳液中(400rpm边搅拌边加)；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为3.8，继续搅拌60min； [0068] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，为确保形成复杂的凝聚物，将搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0069] S4.将所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中4h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊粉末。 [0070] 本发明还对所述植物油中各组分的脂肪酸组成和含量进行了测定，均按GB 5009.168‑2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》，采用气相色谱法进行分析获得，测定结果如表1所示。 [0071] 表1植物油及植物油中各组分的脂肪酸组成及含量 [0072] [0073] 实施例2油脂组合物2及其制备方法 [0074] 本实施例中所述的油脂组合物与实施例1的区别在于，以占植物油质量的百分比计，添加了55％的益生菌，6％的油茶饼粕磷脂，5％的明胶和2.5％的海藻酸钠；所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的冻干菌粉(活菌含量均≥10cfu/g)混合得到，所述3种菌的质量百分比为50％：20％：30％。 [0075] 所述油脂组合物的制备方法包括如下步骤： [0076] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为2.5％的明胶溶液； [0077] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌6min后，10000rpm均质6min，制成水包油乳液； [0078] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1.25％的海藻酸钠溶液，将制备所得海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得O/W乳液中(400rpm边搅拌边加)；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为4.2，继续搅拌60min； [0079] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0080] S4.将所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中5h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊粉末。 [0081] 实施例3油脂组合物3及其制备方法 [0082] 本实施例中所述的油脂组合物与实施例1的区别在于，以占植物油质量的百分比计，添加了60％的益生菌，5％的油茶饼粕磷脂，4％的明胶和2％的海藻酸钠；所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的冻干菌粉(活菌含量均≥10cfu/g)混合得到，所述3种菌的质量百分比为60％：30％：10％。 [0083] 所述油脂组合物的制备方法包括如下步骤： [0084] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为2％的明胶溶液； [0085] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌4min后，10000rpm均质5min，制成水包油乳液； [0086] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1％的海藻酸钠溶液，将制备所得海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得O/W乳液中(400rpm边搅拌边加)；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为4.0，继续搅拌60min； [0087] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0088] S4.将所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中4h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊粉末。 [0089] 实施例4油脂组合物4及其制备方法 [0090] 本实施例中所述的油脂组合物与实施例1的区别在于，以占植物油质量的百分比计，添加了50％的益生菌，5.5％的油茶饼粕磷脂，5％的明胶和2.5％的海藻酸钠；所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的冻干菌粉(活菌含量均≥10cfu/g)混合得到，所述3种菌的质量百分比为40％：30％：30％。 [0091] 所述油脂组合物的制备方法包括如下步骤： [0092] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为2.5％的明胶溶液； [0093] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌7min后，10000rpm均质3min，制成水包油乳液； [0094] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1.25％的海藻酸钠溶液，将制备所得海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得O/W乳液中(400rpm边搅拌边加)；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为4.0，继续搅拌60min； [0095] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0096] S4.将所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中5h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊粉末。 [0097] 实施例5油脂组合物5及其制备方法 [0098] 本实施例中所述的油脂组合物与实施例1的区别在于，以占植物油质量的百分比计，添加了55％的益生菌，6％的油茶饼粕磷脂，6％的明胶和2％的海藻酸钠；所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的冻干菌粉(活菌含量均≥10cfu/g)混合得到，所述3种菌的质量百分比为50％：30％：20％。 [0099] 所述油脂组合物的制备方法包括如下步骤： [0100] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为3％的明胶溶液； [0101] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌3min后，10000rpm均质7min，制成水包油乳液； [0102] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1％的海藻酸钠溶液，将制备所得海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得O/W乳液中(400rpm边搅拌边加)；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为3.8，继续搅拌60min； [0103] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0104] S4.将所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中4h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊粉末。 [0105] 实施例6油脂组合物6及其制备方法 [0106] 本实施例中所的述油脂组合物与实施例1的区别在于，以占植物油质量的百分比计，添加了60％的益生菌，5％的油茶饼粕磷脂，6％的明胶和2％的海藻酸钠；所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的冻干菌粉(活菌含量均≥10cfu/g)混合得到，所述3种菌的质量百分比为60％：20％：20％。 [0107] 所述油脂组合物的制备方法包括如下步骤： [0108] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为2％的明胶溶液； [0109] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌4min后，10000rpm均质4min，制成水包油乳液； [0110] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1％的海藻酸钠溶液，将制备所得海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得O/W乳液中(400rpm边搅拌边加)；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为4.2，继续搅拌60min； [0111] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0112] S4.将所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中4h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊粉末。 [0113] 实施例7油脂组合物7及其制备方法 [0114] 本实施例中所述的油脂组合物与实施例1的区别在于，以占植物油质量的百分比计，添加了50％的益生菌，5.5％的油茶饼粕磷脂，4％的明胶和2％的海藻酸钠；所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的冻干菌粉(活菌含量均≥10cfu/g)混合得到，所述3种菌的质量百分比为40％：30％：30％。 [0115] 所述油脂组合物的制备方法包括如下步骤： [0116] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为2％的明胶溶液； [0117] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌5min后，10000rpm均质4min，制成水包油乳液； [0118] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1％的海藻酸钠溶液，将制备所得海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得O/W乳液中(400rpm边搅拌边加)；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为4.2，继续搅拌60min； [0119] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0120] S4.将所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中5h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊粉末。 [0121] 实施例8油脂组合物8及其制备方法 [0122] 本实施例中所述的油脂组合物与实施例1的区别在于，以占植物油质量的百分比计，添加了55％的益生菌，6％的油茶饼粕磷脂，6％的明胶和3％的海藻酸钠；所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的冻干菌粉(活菌含量均≥10cfu/g)混合得到，所述3种菌的质量百分比为50％：40％：10％。 [0123] 所述油脂组合物的制备方法包括如下步骤： [0124] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为2％的明胶溶液； [0125] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌5min后，10000rpm均质4min，制成水包油乳液； [0126] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1％的海藻酸钠溶液，将制备所得海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得O/W乳液中(400rpm边搅拌边加)；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为4.0，继续搅拌60min； [0127] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0128] S4.将所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中5h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊粉末。 [0129] 实施例9油脂组合物9及其制备方法 [0130] 本实施例中所述的油脂组合物与实施例1的区别在于，以占植物油质量的百分比计，添加了60％的益生菌，5％的油茶饼粕磷脂，5％的明胶和2.5％的海藻酸钠；所述益生菌由保加利亚乳杆菌、鼠李糖乳杆菌和嗜热链球菌的冻干菌粉(活菌含量均≥10cfu/g)混合得到，所述3种菌的质量百分比为60％：30％：10％。 [0131] 所述油脂组合物的制备方法包括如下步骤： [0132] S1.将明胶溶于去离子水，制成浓度为2.5％的明胶溶液； [0133] S2.在植物油中加入益生菌和油茶饼粕磷脂并均质；将均质后的混合物缓慢分散在步骤S1制备所得的明胶溶液中，400rpm搅拌5min后，10000rpm均质4min，制成水包油乳液； [0134] S3.将海藻酸钠溶于去离子水，制成浓度为1.25％的海藻酸钠溶液，将制备所得海藻酸钠溶液滴加到步骤S2所得O/W乳液中(400rpm边搅拌边加)；加入0.1m乙酸溶液将乳液的pH值调节为3.8，继续搅拌60min； [0135] 上述所有阶段均在40℃条件下进行，搅拌后的液体油脂组合物于4℃条件下静置24h，得油脂组合物乳液； [0136] S4.将所得油脂组合物乳液用电喷雾设备处理；固定施加12.5Kv电压，用无菌注射器取出10mL乳液，以0.50mL/h的流速稳定泵送通过不锈钢针(21号尺寸)，针尖到收集器的高度为10cm；油脂组合物沉积在收集器上，将其收集后置于干燥器(装了硅胶干燥剂的玻璃罐)中4h；将干燥的油脂组合物收集并储存在4℃备用，得油脂组合物微胶囊粉末。 [0137] 实施例10含油脂组合物的软糖及其制备方法 [0138] 将实施例1中所得油脂组合物用于制备软糖，配方以质量百分比计，由以下各组分组成：油脂组合物40％、明胶15％、甘油7％、木糖醇9％、赤藓糖醇9％、纯净水16％、维生素E 0.8％、甜橙香精3.2％。 [0139] 其制备方法包括如下步骤： [0140] S1.按所述重量取明胶、甘油、木糖醇、赤藓糖醇，加水于120℃加热溶解，熔融混合后降温到45℃，得溶糖胶液； [0141] S2.在步骤S1所得溶糖胶液中加入油脂组合物、维生素E和甜橙香精，混合均匀后在温度45℃下慢速搅拌50min，得到胶糖混合物； [0142] S3.将步骤S2所得胶糖混合物浇于事先喷撒有超细淀粉的糖果模具上，冷风干燥后得到所述凝胶果糖。 [0143] 实施例11含油脂组合物的软糖及其制备方法 [0144] 将实施例2中所得油脂组合物用于制备软糖，配方以质量百分比计，由以下各组分组成：油脂组合物45％、明胶20％、甘油5％、木糖醇7％、赤藓糖醇7％、纯净水13％、维生素E1.1％、甜橙香精1.9％。 [0145] 其制备方法包括如下步骤： [0146] S1.按所述重量取明胶、甘油、木糖醇、赤藓糖醇，加水于115℃加热溶解，熔融混合后降温到40℃，得溶糖胶液； [0147] S2.在步骤S1所得溶糖胶液中加入油脂组合物、维生素E和甜橙香精，混合均匀后在温度40℃下慢速搅拌60min，得到胶糖混合物； [0148] S3.将步骤S2所得胶糖混合物浇于事先喷撒有超细淀粉的糖果模具上，冷风干燥后得到所述凝胶果糖。 [0149] 实施例12含油脂组合物的软糖及其制备方法 [0150] 将实施例3中所得油脂组合物用于制备软糖，配方以质量百分比计，由以下各组分组成：油脂组合物50％、明胶10％、甘油8％、木糖醇5％、赤藓糖醇5％、纯净水16％、维生素E1.5％、甜橙香精4.5％。 [0151] 其制备方法包括如下步骤： [0152] S1.按所述重量取明胶、甘油、木糖醇、赤藓糖醇，加水于115℃加热溶解，熔融混合后降温到40℃，得溶糖胶液； [0153] S2.在步骤S1所得溶糖胶液中加入油脂组合物、维生素E和甜橙香精，混合均匀后在温度40℃下慢速搅拌40min，得到胶糖混合物； [0154] S3.将步骤S2胶糖所得混合物浇模成型，将静置后的混合物浇于事先喷撒有超细淀粉的糖果模具上，冷风干燥后得到所述凝胶果糖。 [0155] 对比例1 [0156] 本对比例与实施例1的区别在于将油茶饼粕磷脂替换为大豆磷脂。 [0157] 对比例2 [0158] 本对比例与实施例1的区别在于将油茶饼粕磷脂替换为花生磷脂。 [0159] 对比例3 [0160] 本对比例与实施例1的区别在于将油茶饼粕磷脂替换为芝麻磷脂。 [0161] 对比例4 [0162] 本对比例与实施例1的区别在于将油茶饼粕磷脂替换为蛋黄磷脂。 [0163] 对比例5 [0164] 本对比例与实施例1的区别在于不含油茶饼粕磷脂。 [0165] 对比例6 [0166] 本对比例与实施例2的区别在于不含益生菌。 [0167] 对比例7 [0168] 本对比例与实施例2的区别在于不含益生菌和油茶饼粕磷脂。 [0169] 对比例8 [0170] 本对比例与实施例10的区别在于所用的油脂组合物为对比例1所得。 [0171] 对比例9 [0172] 本对比例与实施例10的区别在于所用的油脂组合物为对比例2所得。 [0173] 对比例10 [0174] 本对比例与实施例10的区别在于所用的油脂组合物为对比例3所得。 [0175] 对比例11 [0176] 本对比例与实施例10的区别在于所用的油脂组合物为对比例4所得。 [0177] 对比例12 [0178] 本对比例与实施例10的区别在于所用的油脂组合物为对比例5所得。 [0179] 对比例13 [0180] 本对比例与实施例11的区别在于所用的油脂组合物为对比例6所得。 [0181] 对比例14 [0182] 本对比例与实施例11的区别在于所用的油脂组合物为对比例7所得。测试例1乳液的稳定性、包封率、益生菌活力丧失及体外消化能力测试 [0183] 本发明实施例1～9及对比例1～7所述油脂组合物中，除植物油外的其余各组分的用量(占植物油质量的百分比)汇总如表2所示，实施例1～9及对比例1～7所述益生菌中各菌的质量百分比汇总如表3所示。 [0184] 表2实施例1～9及对比例1～7所述油脂组合物中各组分的用量 [0185] [0186] 表3实施例1～9及对比例1～7所述益生菌中各菌的质量百分比 [0187] [0188] [0189] 1、乳液稳定性(S)测试 [0190] 取10mL油脂组合物乳液(步骤S3所得)置于玻璃比色管中，放入55℃烘箱中4h后，组合物出现分层，上层为乳析层，取出测量乳液乳析层的高度和乳液的总高度，按下式计算乳析指数，以此判定乳液稳定性。乳析指数越高表示乳液稳定性越差。 [0191] 乳析指数(％)＝100×(样品乳析层高度/乳液总高度) [0192] 2、包封率测试 [0193] 在50mL离心管中，将2.0g油脂组合物微胶囊粉末(步骤S4所得)与15mL正己烷混合并搅拌2min，抽滤，用适量正己烷洗涤离心管，并用20mL正己烷冲洗样品3次，将收集的正己烷溶液在50℃下蒸发，然后在105℃的烘箱中加热至恒重，从而可以计算得粉末的表面油质量。 [0194] 将2.0g油脂组合物微胶囊粉末放入含有20mL HCl(10mol/L)和4mL正己烷的烧杯中，磁力搅拌(400rpm)过夜，将油提取到正己烷相中；之后在烧杯中加入25mL正己烷，磁力搅拌(600rpm)30min，抽滤，用适量的正己烷洗涤烧杯，并用15mL正己烷冲洗样品3次，将收集的正己烷溶液在50℃下蒸发，然后在105℃的烘箱中加热至恒重，从而可以计算得粉末的总油质量。 [0195] 包封率(％)＝100×((总油质量‑表面油质量)/总油质量) [0196] 3、益生菌活力计数 [0197] 将油脂组合物乳液溶解在盐水中连续稀释，并铺展到M17琼脂平板上，以确定活力(初始细胞计数)；对于最终的细胞计数，先将油脂组合物微胶囊粉末在蒸馏水中复溶，以800rpm涡旋120秒，保持静止2h以释放益生菌；将100μL该等分试样连续稀释，以获得多达‑8 10 倍稀释并铺在M17琼脂平板上；在24℃孵育48h后，计数菌落形成单位(CFU)的数量并以对数刻度表示；益生菌活力损失计算为微胶囊化前每单位质量乳液活力(N)和微胶囊中的活力(NF)之间的差值。 [0198] 益生菌活力损失＝N‑NF；其中，N＝微胶囊化前乳液中的初始细胞计数(logCFU·‑1 ‑1mL )；NF＝微胶囊中的最终细胞计数(logCFU·mL )。 [0199] 4、体外模拟消化实验 [0200] 用于模拟消化所用的唾液(SSF)、胃液(SGF)和肠液(SIF)的组成如表4所示，NaOH(1.0M)和HCl(1.0M)用于调整储备液的pH值。 [0201] 表4模拟消化所用的唾液、胃液和肠液的组成 [0202] 组成 pH为7的SSF(mM) pH为3的SGF(mM) pH为7的SIF(mM)KCl 14.5 7.3 6.9 KH2PO4 2.9 0.8 0.9 NaHCO3 13.6 24 87 NaCl ‑ 46.2 39 MgCl2(H2O)6 0.17 0.15 0.37 (NH4)2CO3 0.07 0.7 ‑ [0203] 过程具体如下： [0205] 将5g油脂组合物微胶囊粉末分散到10mL蒸馏水中，在分散液中加入7mL SSF和3mL含淀粉酶的SSF(1500U/mL)，然后加入0.05mL 0.3M CaCl2·2H2O溶液，轻轻搅拌混合溶液，并将混合溶液调节pH值至7.0，而后置于37℃保温2min。 [0206] (2)胃消化 [0207] 将20mL上述口腔消化液、15mL SGF和3.2mL含有猪胃蛋白酶(25,000U/mL)的SGF混合，再加入10μL 0.3M CaCl2溶液和1.39mL蒸馏水混合，并将混合溶液的pH调节至3后，在37℃下以200rpm搅拌2h。 [0208] (3)肠道消化 [0209] 在SGF溶液(40mL)中加入有12mL含胰酶(800U/mL)的SIF和20mL SIF进行混合后，加入5mL用SIF最新配制好的160mM的胆盐溶液、0.08mL的0.3M CaCl2溶液和3mL蒸馏水混合，将混合溶液调节至pH 7.0后，在37℃下以200rpm搅拌3h。 [0210] 每次消化完后分别取消化液与25mL正己烷混合，将混合物在300KW下超声10min后，以4000rpm离心10min，收集有机相，蒸发去除正己烷溶剂后烘干至恒重得到消化释放的油。 [0211] 释放率(％)＝[(消化释放的油‑表面油)/(总油‑表面油)]×100 [0212] 实施例1～9及对比例1～7所述油脂组合物的乳液稳定性、包封率和益生菌活力损失的测试结果如表5所示。 [0213] 表5油脂组合物的乳液稳定性、包封率和益生菌活力损失 [0214] [0215] [0216] 注：不同字母表示差异显著，P＜0.05。 [0217] 实施例1～9及对比例1～7所述油脂组合物的体外消化性能测试结果如表6所示。 [0218] 表6体外消化性能 [0219] [0220] [0221] 注：不同字母表示差异显著，P＜0.05。 [0222] 由表5和表6所示结果可知，利用本发明实施例1～9所述油脂组合物制得的乳液具有较好的乳液稳定性，制备所得微胶囊也具有较好的包封率，益生菌活力丧失少。而通过实施例与对比例1～4对比可知，利用含其他磷脂的油脂组合物制得的微胶囊与用含油茶饼粕磷脂的油脂组合物制得的相比，差异性显著，且相差较大，乳液稳定性和包封率明显降低，益生菌活力丧失增加，消化率也有一定程度下降，说明油茶饼粕磷脂可使油脂组合物更稳定，制成微胶囊后也更易被消化吸收。实施例与对比例5的结果则说明，当配方中缺少油茶饼粕磷脂时，油脂组合物的乳液稳定性和包封率明显下降，益生菌活力丧失增加。当配方中缺少磷脂及益生菌中一种或两者时，体外消化性能明显下降，说明油茶饼粕磷脂和益生菌复配再与其他原料进行油脂组合物的制备所得产品性质更稳定、消化吸收效果更佳。 [0223] 测试例2 [0224] 将120只雄性小鼠喂养在无特定病原体的环境条件下，饲养温度为(23±1)℃，相对湿度为(50±10)％；所有小鼠均喂食实验室普通饲料，始终可自由饮水，适应饲养1周后，将小鼠分为10只喂食普通饲料组和110只喂食高脂饲料(78.8％基础饲料，1％胆固醇，10％猪油，10％蛋黄粉，0.2％胆酸盐)组，持续4周；将高脂饲料饮食小鼠又随机分为11组(每组10只，具体分组见表7)；油脂组合物通过灌胃的方式进行实验，将油脂组合物微胶囊粉末加入30mL生理盐水配制成适当浓度的混悬液，在高脂饲料喂养基础上连续灌胃(300mg油脂组合物/天/只)，空白组和高脂对照组灌胃给予同等剂量生理盐水，每天定时灌胃一次，干预4周后测定其脏器指数并检测血脂。 [0225] 1、脏器指数 [0226] 干预4周后，称量小鼠脾脏和肝脏的重量及体重，计算脏器指数。 [0227] 脏器指数(％)＝小鼠脏器质量/小鼠体重*100 [0228] 2、干预4周后，断尾尖取尾静脉血，分离血清后用试剂盒检测血清指标TC(总胆固醇)、TG(甘油三酯)、HDL‑C(高密度脂蛋白)、LDL‑C(低密度脂蛋白)。 [0229] 表7不同处理组大鼠的脏器指数和血清TC、TG、HDL‑C、LDL‑C值 [0230] [0231] *表示实验组和空白组与高脂模型组差异显著(P<0.05)，**表示实验组和空白组与高脂模型组差异极显著(P<0.01)。 [0232] 由表7所示结果可知，本发明所述油脂组合物能降低高脂饲料喂养大鼠血清中的TC、TG、LDL‑C值，并提高HDL‑C值。其中，实施例1、5、9的脏器指数、TC、TG、LDL‑C和HDL‑C值的P<0.01，说明对应油脂组合物能有效缓解脂肪在高脂饮食小鼠肝脏的堆积，减少高脂饮食对小鼠肝脏的损伤，降血脂效果相比高脂模型组，差异极显著。而由对比例1～4的结果可看出，含其它四种不同磷脂的油脂组合物虽也有不同程度的降血脂效果，但其降血脂效果与实施例1、5、9相比，不够显著。对比例5～7的结果说明，当配方中缺少益生菌和/或磷脂时，对应油脂组合物虽仍有一定的降血脂功能，但其降血脂效果与两者均添加的实施例1、5、9相比，也不够显著。 [0233] 以上结果表明本发明的降血脂减肥组合物能有效改善高血脂症引起的血脂水平异常，当使用油脂组合物中加入油茶饼粕磷脂和益生菌时，效果最佳。 [0234] 测试例3 [0235] 当油脂组合物中不饱和脂肪酸含量高时，产品稳定性易受影响，益生菌活力也会随着贮藏时间增加而改变。因此，本发明以易受环境影响的α‑亚麻酸变化率和益生菌活菌数(cfu/g)为指标，测定制备所得的含本发明所述油脂组合物的软糖在常温下的贮藏稳定性。 [0236] 参考国标GB 28404‑2012测定α‑亚麻酸含量并计算α‑亚麻酸变化率(即降低含量占初始含量的百分比)。 [0237] 益生菌活菌数测定方法如下：将制备的软糖作为试样，取待测试样于室温(25℃)下分别放置一段时间(0/45/90d)后，无菌条件下，挤破软糖，将25g软糖在50℃条件下溶解于225mL含有0.1％蛋白胨和0.1％吐温80的混合溶液中，混合均匀，然后以10倍单位逐渐稀释悬浮液，在10min内选择2～3个适宜的稀释度，取0.1mL接种到MRS琼脂无菌培养基平皿中，置于36±1℃培养48h后，选取菌落总数在菌落在200～300个之间的培养皿计数活菌数量(cfu/g)。 [0238] 表8软糖的α‑亚麻酸变化率和益生菌活菌数 [0239] [0240] [0241] 注：不同字母表示差异显著，P＜0.05。 [0242] 由表8所示结果可以看出，实施例10～12所得软糖中的α‑亚麻酸稳定性以及0～90d时的益生菌活菌数显著优于对比例8～11，这与前述包封率等的结果相关联。因包封率相对较差的微胶囊在从胶囊到软糖的加工过程中就会丧失部分益生菌，使其刚制成软糖时，益生菌活菌数就有所下降。同时，对比各实施例和对比例第45d与第90d的益生菌活菌数可知，添加油茶饼粕磷脂相较于其他常见磷脂所得软糖的益生菌活菌数的丧失量更少。而对比实施例10～12与对比例12、14的结果也可以发现，当配方中缺少磷脂时，亚麻酸变化率显著增加，益生菌总数明显下降，产品贮藏稳定性明显下降。 [0243] 上述结果表明，添加油茶饼粕磷脂相较于其他常见磷脂所得软糖的性质更稳定，7 保存效果相对更好，其益生菌活菌数在10 cfu/g以上，高于中国目前对于含有活性食品菌 6 种的产品中活菌总数不得少于10cfu/mL(g)的标准。 [0244] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。 |
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