一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法 |
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| 申请号 | CN202210991423.9 | 申请日 | 2022-08-17 | 公开(公告)号 | CN115299503B | 公开(公告)日 | 2023-06-16 |
| 申请人 | 华南理工大学; | 发明人 | 黄强; 邵苗; 张斌; 扶雄; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种利用膨化 淀粉 制备粉末油脂的方法；本发明首先制备膨化淀粉，包括将淀粉加入 乙醇 水 溶液中，搅拌均匀得到淀粉乳；将淀粉乳和锆珠在密闭容器中加热，密闭容器保持匀速旋转；将加热后的密闭容器在常温常压下打开，进行瞬间泄压膨化；分离锆珠后进行热 风 干燥、 研磨 过筛得到膨化淀粉；然后制备粉末油脂，包括将膨化淀粉与液态油脂混合搅拌，进行 真空 渗透处理，除去表面油脂后到得粉末油脂。本发明可实现不同晶型膨化淀粉的定向制备，并可用于油脂的高效 吸附 ，载油量达0.78～1.47g/g，保油能 力 强。本发明解决了传统粉末油脂制备工艺繁琐、消耗化学 试剂 和大量 废水 产生的问题，具有能耗低、时间短和效率高的特点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法技术领域背景技术[0002] 油脂是人体健康必需的营养素之一，液态油脂易氧化产生不稳定的氢过氧化物，氢过氧化物进一步氧化、断裂形成具有刺激性气味小分子醛、酮、酸等，被人体摄入后会带来巨大健康威胁。近年来，随着我国经济的飞速发展，人们的生活水平有了质的提高，对于健康天然食品的关注越来越高，寻找对人体健康有潜在危害的传统塑性油脂的替代品迫在眉睫。 [0003] 粉末油脂是一种零反式脂肪酸、低饱和脂肪酸的固态油脂，可作为塑性油脂的潜在替代物。粉末油脂能够通过壁材将芯材与氧气分开，延长其芯材的氧化时间，从而加强油脂的抗氧化能力。粉末油脂的制备方法主要包括两种，一种是通过乳化包埋先将油脂制备成油乳液，再通过喷雾干燥或冷冻干燥获得油粉，另一种则是直接将液态油脂与固体材料混合，通过物理吸附或者弱络合作用力得到粉末油脂。目前，制备粉末油脂的壁材主要包括纤维素基、蛋白基、植物胶和淀粉基材料。 [0004] 淀粉具有良好的生物相容性、易降解和低成本的特点，常被用做食品配料的固体基质包封材料。天然淀粉在制备粉末油脂的过程中，由于其晶体结构致密和比表面积较小等因素常出现油脂包埋率较低和容易漏油等问题。基于此，近年来学者们已开发多种改性淀粉基壁材用于制备粉末油脂，有效提高了其包埋性能。 [0005] “一种粉末油脂及其制备方法，CN 112998082 A”公开了将豆浆基料进行高压均质处理得到豆浆，再向其中加入植物油，通过乳化得到水包油乳液，最后进行喷雾干燥，制备的粉末油脂的稳定性好，表面油含量低，包埋率高，但高压处理需要40MPa以上，且反应时间达数小时。 [0006] “一种粉末油脂及其制备方法，CN 113647627 A”公开了以蛋白/变性淀粉、小分子填充剂等为壁材，以液体油脂、乳化剂等为芯材，分别在水中搅拌混匀后剪切、均质制备稳定的乳液后喷雾干燥，制备得到粉末油脂表面油含量低，包埋率高，但需要添加填充剂葡萄糖浆、玉米糖浆等，在喷雾干燥时容易黏壁导致回收产品困难。 [0007] “一种高含量红松籽油粉末油脂的制备工艺，CN 108541772 A”公开了先将有机溶剂与红松籽油按比例混合均匀，后在适宜温度下缓慢加入至多孔淀粉中并搅拌，最后干燥获得红松籽油粉末油脂，具有油脂含量高、稳定性好的特点，但需使用甲醇、丙酮和氯仿等低沸点、有毒有机溶剂，且反应时间高达12h。 [0008] “多孔淀粉改性方法及在粉末油脂的应用，CN 102718877 A”公开了先用氯化钠、氢氧化钠对多孔淀粉进行碱化，然后用环氧氯丙烷对多孔淀粉进行交联改性，之后进行酯化改性，制得交联酯化多孔淀粉，再将其与植物油直接混合，包埋率达30％以上，可明显增加其抗氧化能力，但需要对淀粉先酶解再进行双重化学改性，工艺复杂。 [0009] “一种功能性粉末油脂的制备方法，CN 109122921 A”公开了将亚麻籽油和大豆蛋白进行混合，高压均质制备初级乳状液，再将其与羟丙基甲基纤维素溶液混合，超声处理制备二级乳状液，然后将甜菜胶溶液加入到二级乳液中，均质制备三级乳液，最后对其进行喷雾干燥得到功能性粉末油脂，具有保质期长、稳定性好的特点，但整个工艺复杂、条件苛刻，难以在实际生产中应用。 [0010] “一种淀粉油脂复合物的制备方法，CN 102311563 A”公开了将淀粉加入到油水混合液中，加热使淀粉糊化，并对混合物进行高压均质，最后将淀粉油脂混合物缓慢冷却、真空干燥和粉碎后得到淀粉油脂复合物，但复合物中油脂含量较低仅6.2％。 [0011] 膨化淀粉具有晶体结构可控、比表面积大等特点，是一种良好的包埋壁材，有利于改善油脂稳定性，但其对于油脂的吸附效果鲜有报道。此外，膨化淀粉的制备工艺简单，设备、成本低廉，这对于拓宽膨化淀粉的应用范围和粉末油脂的生产均有重要意义。 发明内容[0012] 为了解决上述现有技术存在的难题，本发明的目的在于提供一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，所述膨化淀粉制备工艺简单，吸油率高、保油能力强，适合各类液态油脂固化，从而提高油脂氧化稳定性和储存、运输便捷性。 [0013] 本发明利用谷物膨化器提供压热环境，定向制备不同晶型的膨化淀粉，并将其用于粉末油脂的制备，具有高吸油、强持油和成本低廉、操作简单的特点。 [0014] 本发明的目的通过以下技术方案实现： [0015] 一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，包括如下步骤： [0016] (1)膨化淀粉的制备 [0017] (a)将淀粉加入乙醇水溶液中，搅拌均匀得到淀粉乳； [0018] (b)将步骤(a)的淀粉乳和锆珠在密闭容器中加热，密闭容器保持匀速旋转； [0019] (c)将步骤(b)加热后的密闭容器在常温常压下打开，进行瞬间泄压膨化； [0021] (2)粉末油脂的制备 [0022] 将步骤(1)的膨化淀粉与液态油脂混合搅拌，进行真空渗透处理，除去表面油脂后到得粉末油脂。 [0024] 优选的，步骤(a)所述淀粉、乙醇和水的质量比为1∶(1～2)∶(1～1.2)。 [0025] 优选的，步骤(b)所述锆珠经过高温烘烤处理；所述锆珠直径为2～5mm；所述密闭容器为谷物膨化器；所述加热为油浴加热。 [0026] 进一步优选的，所述高温烘烤处理的温度为50～70℃，时间为10～40min。 [0027] 优选的，步骤(b)所述淀粉乳与密闭容器内腔体的体积比为(5～15)∶(100～150)；所述锆珠与淀粉乳的质量比为(5～10)∶1； [0028] 优选的，步骤(b)所述加热的温度为70～130℃，加热的时间为7～30min；所述匀速旋转的转速为50‑400r/min。 [0029] 优选的，步骤(b)所述加热后密闭容器内的压力为0.2～0.8MPa。 [0030] 优选的，步骤(d)所述热风干燥的温度为30～45℃，时间为0.5～6h；所述过筛的筛网为100～150目。 [0032] 优选的，步骤(2)所述膨化淀粉与液态油脂的质量比为(0.5～1)∶(1～1.5)；所述搅拌的时间0.1～2h。 [0033] 优选的，步骤(2)所述真空渗透处理的真空度为0.01～0.1MPa，温度为30～75℃，时间为1～5h。 [0034] 本发明通过谷物膨化器产生的高温高压环境促进淀粉天然结晶结构的破坏，在反应过程中，水是淀粉分子链发生改变的塑化剂，过量的水有利于淀粉双螺旋解离，加速糊化进程；乙醇则起到保持双螺旋稳定的作用，抑制糊化过程，同时可诱导淀粉形成单螺旋结晶结构；压力与水的作用效果相似，有利于淀粉颗粒糊化。当三者的作用保持在特定水平下，可实现不同V型含量膨化淀粉的定向制备。此外，谷物膨化器在瞬间泄压时产生的物理爆破力可促进淀粉致密结晶结构的破坏，从而提高对油脂的吸附能力。淀粉在不同压力、醇水浓度下膨化后可形成具有疏松结构的无定形淀粉或具有疏水性空腔的V型结晶淀粉，有利于对油脂的吸附。 [0035] 与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果： [0036] (1)本发明利用膨化淀粉制备粉末油脂，具有较高的载油量，且保油能力强，解决了液态油脂在常温下易氧化、运输及存储不方便的问题。 [0037] (2)本发明中通过传统谷物膨化器提供压热环境制备膨化淀粉吸油载体，其制备工艺和设备简单、效率高、成本低廉、无废水产生，且不使用有机化学试剂，同时可以定向调控膨化淀粉晶型，具有广泛的实际应用前景。 [0040] 图2为实施例1～4所得膨化淀粉的扫描电镜图谱。 具体实施方式[0041] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明涉及的原料均可从市场上直接购买。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。 [0042] 实施例中，载油量的测定参考Wang等人的方法(Carbohydrate Polymers，2019，211：266‑271)，称取1g淀粉置于离心管中，按淀粉与液态油为1∶4(w/w)的比例混合，用磁力搅拌器在室温下搅拌30min，将淀粉悬浊液转移至已知质量的砂芯漏斗中，真空抽滤1h，直至没有油滴落下，结束后将吸附有液态油脂的淀粉转移至称量纸上，称量滤纸和吸油淀粉的总质量，根据前后淀粉质量的差异可计算出淀粉的载油量。 [0044] 实施例1 [0045] 一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，其制备方法包括以下步骤： [0046] (1)膨化淀粉的制备 [0047] a)称取木薯淀粉5g，加入乙醇和水各5g，搅拌均匀得到淀粉乳(13.5mL)； [0048] b)将直径为5mm的锆珠置于70℃烘箱中进行高温烘烤10min，备用； [0049] c)将淀粉乳转移至容量为120mL的谷物膨化器中，加入高温烘烤后的锆珠150g，保持密封； [0050] d)将谷物膨化器置于130℃油浴下加热20min并以50rpm/min的转速匀速旋转，当谷物膨化器内的压力达到0.8MPa时，停止旋转并迅速将其转移至室温环境； [0051] e)将谷物膨化器置于耐高压容器内，在常温常压下打开，进行瞬间泄压膨化； [0052] f)将锆珠分离后即得反应产物，反应产物在40℃下进行热风干燥6h，研磨过100目筛，得到膨化淀粉。 [0053] (2)粉末油脂的制备 [0054] 将1g膨化淀粉与1.5g大豆油混合搅拌2h，然后置于真空度为0.06Mpa、温度为50℃的真空干燥箱内渗透处理5h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0055] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为1.47g/g，保油能力为44.8％。 [0056] 实施例2 [0057] 一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，其制备方法包括以下步骤： [0058] (1)膨化淀粉的制备 [0059] a)称取马铃薯淀粉5g，加入乙醇5g，水5.5g，搅拌均匀得到淀粉乳(15mL)； [0060] b)将直径为3.5mm的锆珠置于65℃烘箱中进行高温烘烤25min，备用； [0061] c)将淀粉乳转移至容量为150mL的谷物膨化器中，加入高温烘烤后的锆珠90g，保持密封； [0062] d)将谷物膨化器置于120℃油浴下加热30min并以400rpm/min的转速匀速旋转，当谷物膨化器内的压力达到0.8MPa时，停止旋转并迅速将其转移至室温环境； [0063] e)将谷物膨化器置于耐高压容器内，在常温常压下打开，进行瞬间泄压膨化； [0064] f)将锆珠分离后即得反应产物，反应产物在45℃下进行热风干燥0.5h，研磨过120目筛，得到膨化淀粉。 [0065] (2)粉末油脂的制备 [0066] 将1g膨化淀粉与1.5g花生油混合搅拌1.8h，然后置于真空度为0.06Mpa、温度为42℃的真空干燥箱内渗透处理3.5h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0067] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为1.25g/g，保油能力为42.3％。 [0068] 实施例3 [0069] 一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，其制备方法包括以下步骤： [0070] (1)膨化淀粉的制备 [0071] a)称取玉米淀粉2g，加入乙醇4g，水2.4g，搅拌均匀得到淀粉乳(9.6mL)； [0072] b)将直径为3mm的锆珠置于60℃烘箱中进行高温烘烤30min，备用； [0073] c)将淀粉乳转移至容量为100mL的谷物膨化器中，加入高温烘烤后的锆珠58g，保持密封； [0074] d)将谷物膨化器置于115℃油浴下加热30min并以400rpm/min的转速匀速旋转，当谷物膨化器内的压力达到0.5MPa时，停止旋转并迅速将其转移至室温环境； [0075] e)将谷物膨化器置于耐高压容器内，在常温常压下打开，进行瞬间泄压膨化； [0076] f)将锆珠分离后即得反应产物，反应产物在45℃下进行热风干燥0.5h，研磨过120目筛，得到膨化淀粉。 [0077] (2)粉末油脂的制备 [0078] 将1g膨化淀粉与1.2g辣椒籽油混合搅拌0.5h，然后置于真空度为0.1Mpa、温度为30℃的真空干燥箱内渗透处理3h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0079] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为0.85g/g，保油能力为51.7％。 [0080] 实施例4 [0081] 一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，其制备方法包括以下步骤： [0082] (1)膨化淀粉的制备 [0083] a)称取马铃薯淀粉2g，加入乙醇3g，水2.2g，搅拌均匀得到淀粉乳(5mL)； [0084] b)将直径为4mm的锆珠置于55℃烘箱中进行高温烘烤20min，备用； [0085] c)将淀粉乳转移至容量为120mL的谷物膨化器中，加入高温烘烤后的锆珠60g，保持密封； [0086] d)将谷物膨化器置于110℃油浴下加热23min并以340rpm/min的转速匀速旋转，当谷物膨化器内的压力达到0.4MPa时，停止旋转并迅速将其转移至室温环境； [0087] e)将谷物膨化器置于耐高压容器内，在常温常压下打开，进行瞬间泄压膨化； [0088] f)将锆珠分离后即得反应产物，反应产物在45℃下进行热风干燥0.5h，研磨过120目筛，得到膨化淀粉。 [0089] (2)粉末油脂的制备 [0090] 将1g膨化淀粉与1.2g辣椒籽油混合搅拌1.8h，然后置于真空度为0.07Mpa、温度为35℃的真空干燥箱内渗透处理4h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0091] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为0.78g/g，保油能力为50.9％。 [0092] 对比例1 [0093] 将1g商用多孔淀粉与2g辣椒籽油混合搅拌0.5h，然后置于真空度为0.1Mpa、温度为30℃的真空干燥箱内渗透处理3h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0094] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为1.36g/g，保油能力28.5％。 [0095] 对比例2 [0096] 将1g商用预糊化淀粉与2g辣椒籽油混合搅拌0.5h，然后置于真空度为0.1Mpa、温度为30℃的真空干燥箱内渗透处理3h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0097] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为0.23g/g，保油能力为20.3％。 [0098] 对比例3 [0099] 将1g普通玉米淀粉与2g辣椒籽油混合搅拌0.5h，然后置于真空度为0.1Mpa、温度为30℃的真空干燥箱内渗透处理3h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0100] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为0.19g/g，保油能力为11.7％。 [0101] 对比例4 [0102] 称取马铃薯淀粉2g，加入乙醇10g，水10g，搅拌均匀得到淀粉乳，将淀粉乳置于90℃水浴下加热30min并以400rpm/min进行磁力搅拌，反应结束后收集产物，将反应产物在45℃下进行热风干燥0.5h，研磨过120目筛，得到颗粒态V型结晶淀粉。将1g颗粒态V型结晶淀粉与1.2g辣椒籽油混合搅拌1.5h，然后置于真空度为0.08Mpa、温度为35℃的真空干燥箱内渗透处理4h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0103] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为0.63g/g，保油能力为51.2％。 [0104] 对比例5 [0105] 一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，其制备方法包括以下步骤： [0106] (1)膨化淀粉的制备 [0107] a)称取马铃薯淀粉5g，加入乙醇10g，搅拌均匀得到淀粉乳(15.3mL)； [0108] b)将直径为5mm的锆珠置于70℃烘箱中进行高温烘烤10min，备用； [0109] c)将淀粉乳转移至容量为120mL的谷物膨化器中，加入高温烘烤后的锆珠150g，保持密封； [0110] d)将谷物膨化器置于90℃油浴下加热15min并以100rpm/min的转速匀速旋转，当谷物膨化器内的压力达到0.8MPa时，停止旋转并迅速将其转移至室温环境； [0111] e)将谷物膨化器置于耐高压容器内，在常温常压下打开，进行瞬间泄压膨化； [0112] f)将锆珠分离后即得反应产物，反应产物在40℃下进行热风干燥6h，研磨过100目筛，得到膨化淀粉。 [0113] (2)粉末油脂的制备 [0114] 将1g膨化淀粉与1.5g大豆油混合搅拌2h，然后置于真空度为0.06Mpa、温度为50℃的真空干燥箱内渗透处理5h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0115] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为0.17g/g，保油能力为10.4％。 [0116] 对比例6 [0117] 一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，其制备方法包括以下步骤： [0118] (1)膨化淀粉的制备 [0119] a)称取马铃薯淀粉5g，加入水12g，搅拌均匀得到淀粉乳(14.6mL)； [0120] b)将直径为3.5mm的锆珠置于65℃烘箱中进行高温烘烤25min，备用； [0121] c)将淀粉乳转移至容量为150mL的谷物膨化器中，加入高温烘烤后的锆珠90g，保持密封； [0122] d)将谷物膨化器置于120℃油浴下加热20min并以400rpm/min的转速匀速旋转，当谷物膨化器内的压力达到0.4MPa时，停止旋转并迅速将其转移至室温环境； [0123] e)将谷物膨化器置于耐高压容器内，在常温常压下打开，进行瞬间泄压膨化； [0124] f)将锆珠分离后即得反应产物，反应产物在45℃下进行热风干燥0.5h，研磨过120目筛，得到膨化淀粉。 [0125] (2)粉末油脂的制备 [0126] 将1g膨化淀粉与1.5g花生油混合搅拌1.8h，然后置于真空度为0.06Mpa、温度为42℃的真空干燥箱内渗透处理3.5h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0127] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为0.62g/g，保油能力为23.4％。 [0128] 对比例7 [0129] 一种利用膨化淀粉制备粉末油脂的方法，其制备方法包括以下步骤： [0130] (1)膨化淀粉的制备 [0131] a)称取马铃薯淀粉2g，加入乙醇6g，水2.8g，搅拌均匀得到淀粉乳(12.4mL)； [0132] b)将直径为2mm的锆珠置于50℃烘箱中进行高温烘烤40min，备用； [0133] c)将淀粉乳转移至容量为150mL的谷物膨化器中，加入高温烘烤后的锆珠54g，保持密封； [0134] d)将谷物膨化器置于80℃油浴下加热16min并以200rpm/min的转速匀速旋转，当谷物膨化器内的压力达到0.2MPa时，停止旋转并迅速将其转移至室温环境； [0135] e)将谷物膨化器置于耐高压容器内，在常温常压下打开，进行瞬间泄压膨化； [0136] f)将锆珠分离后即得反应产物，反应产物在30℃下进行热风干燥4h，研磨过150目筛，得到膨化淀粉。 [0137] (2)粉末油脂的制备 [0138] 将1g膨化淀粉与0.5g玉米油混合搅拌1h，然后置于真空度为0.01Mpa、温度为75℃的真空干燥箱内渗透处理1h，除去表面油脂后即得粉末油脂。 [0139] 经测试，所得粉末油脂中膨化淀粉的载油量为0.38g/g，保油能力为23.6％。 [0140] 实施例与对比例制得的粉末油脂载油量和保油能力结果如表1所示，实施例制得的膨化淀粉载油量较高，且保油能力强，表明粉末油脂的稳定性较好。 [0141] 实施例1～4所得膨化淀粉的X射线‑衍射图谱如图1；实施例1～4所得膨化淀粉的扫描电镜图谱如图2。其中，实施例1和实施例2中的膨化淀粉由于表面呈现出多孔结构，比表面积较大，而内部具有疏松的无定形结构，有利于油脂的渗透和附着，因此其载油量较高，保油能力较强。实施例3和实施例4中的膨化淀粉具有较高的V型结构，且膨化处理增加了颗粒的比表面积，有利于载油量的提高，同时V型结构具有疏水性空腔，与油脂分子可形成V型复合物，因此载油量和保油能力均显著提高。对比例4中采用传统水热法得到的颗粒态V型结晶淀粉吸油量和保油能力低于实施例，说明膨化法更加有利于油脂的吸附和稳定，这与V型结晶的含量有关。此外，对比例5中仅添加乙醇时，膨化淀粉的载油量和保油能力均较低，与原淀粉接近；而对比例6仅添加水时，膨化淀粉的载油量较高，这与膨化过程产生的多孔结构有关，但保油能力较低，与商用预糊化淀粉接近；对比例7中添加乙醇量较高而添加水量较低时，膨化淀粉的载油量和保油能力也不高，此时膨化淀粉的V型结晶的含量较低，同时不具备多孔结构，不利于吸油和保油。 [0142] 表1粉末油脂载油量和保油能力 [0143] [0144] [0145] 以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。 |
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