1 |
甲硝胺的制备方法 |
CN201810241180.0 |
2018-03-22 |
CN108727215A |
2018-11-02 |
陈斌; 汪营磊; 丁峰; 刘卫孝; 刘亚静; 马玲 |
本发明公开一种甲硝胺的制备方法,该法以N,N’-二甲基脲为原料,包括如下步骤:(1)将N,N’-二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液,缓慢加入到质量浓度为98%的浓硝酸和20%发烟硫酸组成的混酸中进行硝化反应,反应温度-5℃~0℃,加料完毕后,反应混合物倒入冰水中稀释;(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃~30℃进行水解反应,水解时间30min~120min,反应终止后,水解液相分离,二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后,经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、N,N’-二甲基脲硝化不完全、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。 |
2 |
N,O-二甲基-N-硝基异脲的制备方法 |
CN201410795838.4 |
2014-12-18 |
CN104478762A |
2015-04-01 |
黄超群; 程超; 杜升华; 孔晓红; 兰世林 |
本发明公开了一种经氨基化反应、甲基化反应和硝化反应三个反应步骤制备N,O-二甲基-N-硝基异脲的方法,方程式如下:本发明经过氨基化反应得到的甲基脲和甲基化反应得到的硫酸单甲酯不需纯化直接用于硝化反应。而且在氨基化反应中,采用了廉价且易得的氨气作为氨基化试剂,在硝化反应中硫酸不仅作为催化剂,还作为反应的溶剂,进一步降低了该方法的原料成本,工艺条件温和、易操作,原料来源广泛,生产成本较低,产品品质好、含量高,适合工业化生产。 |
3 |
邻硝基芳酰基β-氯乙基亚硝基脲类化合物及制备和用途 |
CN201310181655.9 |
2013-05-16 |
CN103553973B |
2015-01-14 |
贺殿; 贾忠; 马静; 刘晓斌 |
本发明公开如式1示邻硝基芳酰基β-氯乙基亚硝基脲类化合物,以及这类化合物的制备方法和用途,式中R为-COCH2C6H4NO2-o,或-COCH2CH2C6H4NO2-o,或-COCH2OC6H4NO2-o。本发明的化合物制备方法是以邻硝基芳香羧酸为合成原料,经酰化、取代、氯化和亚硝化得到目标化合物。本发明的化合物可在制备治疗肿瘤药物中的应用,特别是可在制备治疗乳腺癌药物或制备治疗恶性胶质瘤药物,或在制备治疗人宫颈癌药物或在制备治疗红白血病药物中的应用。 |
4 |
N,N’-二环己基-N-高级脂肪酸酰脲类似物及其制药用途 |
CN201410153383.6 |
2014-04-16 |
CN103896812A |
2014-07-02 |
齐忠权; 夏俊杰; 秦箐; 马鹏飞; 邝晓聪; 谢集照; 王永志 |
N,N’-二环己基-N-高级脂肪酸酰脲类似物及其制药用途,涉及治疗性化合物。所述N,N’-二环己基-N-高级脂肪酸酰脲类似物及其药学上可接受的盐、溶剂化物、水合物或载体的药物组合物。可按本领域技术人员所熟知的方法制备。涉及到含有药物有效计量的通式为I的化合物的药物组合物。该组合物用于调节机体免疫应答反应,特别是器官移植免疫排斥抑制剂的制药用途。可在制备免疫调节药物、免疫抑制药物、治疗免疫排斥反应药物、治疗风湿性关节炎药物、抗炎症药物、治疗风湿痛药物、治疗自身免疫病药物、治疗发热疾病药物、器官移植免疫排斥抑制剂等中应用;可在细胞学实验和实验动物体内研究中应用。 |
5 |
非活性硝酸粉末的制造方法 |
CN200410026235.4 |
2004-06-14 |
CN1244553C |
2006-03-08 |
惠超良; 熊海; 夏小春; 高安泰 |
本发明公开了一种非活性硝酸粉末的制造方法,先将硝酸溶液和尿素加入缓冲溶液体系,缓冲溶液体系为醋酸与醋酸钠溶液混合而成,其质量比为1∶1,室温搅拌均匀,得中间体硝酸脲;然后将反应后的物料投入离心机中,甩掉废酸液,干燥后再加入CM-911型固体缓蚀剂,搅拌均匀即得成品非活性硝酸粉末;或将上述硝酸脲总量的0.1%~2.0%的CM-911型固体缓蚀剂另做小包装,分装入中间体硝酸脲的成品袋中,使用时与中间体硝酸脲混和均匀即得成品非活性硝酸粉末。本发明制备方法简单、实用,制成的为固态白色粉末在固态时是非活性的,无腐蚀性,便于运输,其成品价格低;使用时遇水即水解为硝酸,是油田生产中酸化解堵的理想材料。 |
6 |
N,O-二甲基-N-硝基异脲的制备方法 |
CN201410795838.4 |
2014-12-18 |
CN104478762B |
2017-01-11 |
黄超群; 程超; 杜升华; 孔晓红; 兰世林 |
本发明公开了一种经氨基化反应、甲基化反应和硝化反应三个反应步骤制备N,O-二甲基-N-硝基异脲的方法,方程式如下:本发明经过氨基化反应得到的甲基脲和甲基化反应得到的硫酸单甲酯不需纯化直接用于硝化反应。而且在氨基化反应中,采用了廉价且易得的氨气作为氨基化试剂,在硝化反应中硫酸不仅作为催化剂,还作为反应的溶剂,进一步降低了该方法的原料成本,工艺条件温和、易操作,原料来源广泛,生产成本较低,产品品质好、含量高,适合工业化生产。 |
7 |
一种微通道反应器制备硝基脲的方法 |
CN201510594036.1 |
2015-09-17 |
CN105111109A |
2015-12-02 |
陈海贤; 徐智锋 |
本发明公开了一种微通道反应器制备硝基脲的方法,属于有机合成应用技术领域。在特定内部构造的微通道反应器内,以尿素、浓硫酸和浓硝酸为原料,在几十秒到几分钟反应时间内合成硝基脲的新工艺。物料通过计量泵通入微通道反应器后,经过预热、混合、反应、后处理得到硝基脲产品。本发明的有益效果:微通道反应器工艺具有优良的传质传热效果,操作简单安全,产品收率高,大大的减少了废酸的排放量。 |
8 |
具有杀菌活性的N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-芳基脲衍生物及其制备方法 |
CN201010535074.7 |
2010-11-03 |
CN102461557B |
2013-10-23 |
徐胜臻; 陈长水; 李建洪; 曹敏惠; 申晓霞 |
本发明属于农药合成技术领域,具体涉及一种具有杀菌活性的N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-芳基脲衍生物及制备方法与应用。本发明公开了通式为(I)所表示的具有杀菌活性的N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-芳基脲衍生物及其制备方法。其化学结构式如下所示:其中Ar为Ph,3-CH3-Ph,2-C2H5OPh,2-NO2-4-ClPh。本发明的化合物对油菜菌核菌的抑制活性高于多菌灵,可用作杀菌剂,其对油菜菌核菌的抑制效果显著,其IC50值均小于10mg/L。 |
9 |
四氯化锡-亚硝酸钠体系合成亚硝脲类抗肿瘤药物的方法 |
CN201210513956.2 |
2012-12-04 |
CN102964193A |
2013-03-13 |
黄永学; 何晓 |
本发明属于化学领域。具体地说,涉及四氯化锡-亚硝酸钠体系合成亚硝脲类抗肿瘤药物的方法。本发明所要解决的技术问题是传统合成方法产率低,后处理繁琐。本发明解决上述技术问题的技术方案是提供一种四氯化锡-亚硝酸钠体系合成亚硝脲类抗肿瘤药物的方法,包括以下步骤:a、将四氯化锡、亚硝脲类抗肿瘤药物前体和亚硝酸钠加入到氯代烷烃中,搅拌;b、过滤将不溶物除去,滤液用饱和的弱碱性溶液洗涤,干燥;c、干燥后的滤液除去氯代烷烃,所得的固体重结晶,得到亚硝脲类抗肿瘤药物。本发明为合成亚硝脲类抗肿瘤药物提供了一种高产率的新方法。 |
10 |
具有除草活性的N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-芳基脲衍生物及其制备方法 |
CN201010506068.9 |
2010-10-09 |
CN102440256A |
2012-05-09 |
陈长水; 徐胜臻; 曹敏惠; 李雪刚; 申晓霞; 曹学松; 丰晓庆; 王向华; 杨红玲 |
本发明属于农药合成技术领域,具体涉及一种具有除草活性的N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-芳基脲衍生物及制备方法与应用。公开了通式为(I)所表示的具有除草活性的N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-芳基脲衍生物及其制备方法。其化学结构式如下所示:其中R为2-NO2-Ph,4-NO2-Ph,2,6-2F-Ph。本发明的化合物对苏丹草的抑制活性高于苄嘧磺隆,可用作除草剂,其对苏丹草的抑制效果显著,其IC50值均小于40mg/L,低于苄嘧磺隆的78mg/L。 |
11 |
非活性硝酸粉末的制造方法 |
CN200410026235.4 |
2004-06-14 |
CN1583716A |
2005-02-23 |
惠超良; 熊海; 夏小春; 高安泰 |
本发明公开了一种非活性硝酸粉末的制造方法,先将硝酸溶液和尿素加入缓冲溶液体系,缓冲溶液体系为醋酸与醋酸钠溶液混合而成,其质量比为1∶1,室温搅拌均匀,得中间体硝酸脲;然后将反应后的物料投入离心机中,甩掉废酸液,干燥后再加入CM-911型固体缓蚀剂,搅拌均匀即得成品非活性硝酸粉末;或将上述硝酸脲总量的0.1%~2.0%的CM-911型固体缓蚀剂另做小包装,分装入中间体硝酸脲的成品袋中,使用时与中间体硝酸脲混和均匀即得成品非活性硝酸粉末。本发明制备方法简单、实用,制成的为固态白色粉末在固态时是非活性的,无腐蚀性,便于运输,其成品价格低;使用时遇水即水解为硝酸,是油田生产中酸化解堵的理想材料。 |
12 |
一种克菌丹和氰霜唑农药组合物及其制备方法 |
CN202111256055.5 |
2021-10-27 |
CN113796383A |
2021-12-17 |
彭成洲; 戴权; 周学强 |
本发明公开了一种克菌丹和氰霜唑农药组合物及其制备方法,由抗菌组合物和包衣液,包衣制得,所述的抗菌组合物包括如下重量百分比原料:克菌丹1‑90%、氰霜唑1‑90%、余量为辅助成分;通过将柠檬酸和中间体6反应,形成柠檬酸盐,再将柠檬酸盐、壳聚糖、液态石蜡、司盘80混合,制得包衣液,再将包衣液与抗菌组合物共混后,用戊二醛交联,制得农药组合物,该农药组合物具有很好的缓释作用,表面的包衣被植物吸收后,能够促进细胞伸长以及加速下包分裂,进而促进植物生长。 |
13 |
一种微通道反应器制备硝基脲的方法 |
CN202110602998.2 |
2021-05-31 |
CN113336674A |
2021-09-03 |
谢小银; 刘冠辰; 左小华; 邓祥义 |
本发明公开了一种微通道反应器制备硝基脲的方法,包括以下步骤:步骤1:准备物料尿素、浓硫酸、硝酸、蒸馏水,对浓硫酸进行稀释。步骤2:将尿素溶于步骤一中所得到的稀释后的浓硫酸中,控制温度在20度一下。步骤3:待步骤二中尿素完全溶于稀释后的浓硫酸中,缓慢滴加入硝酸,控制温度在10‑15P。步骤4:加入硝酸后温度降低,对所得硝化液进行保温。步骤5:将冷却条件下的硝化液缓慢加入到冰水中进行稀释,注入离心机进行离心驱酸。步骤6:将步骤五中驱酸过后的消化物进行洗涤甩干,得到硝基脲。本发明,提高了硝酸基的收率,相比较传统意义上硝基脲的制备中,提高了硝基脲的制备收率,节约能耗,经离心机过滤、洗涤。滤饼的硝基脈含量可高达95%。 |
14 |
甲硝胺的制备方法 |
CN201810241180.0 |
2018-03-22 |
CN108727215B |
2021-02-26 |
陈斌; 汪营磊; 丁峰; 刘卫孝; 刘亚静; 马玲 |
本发明公开一种甲硝胺的制备方法,该法以N,N’‑二甲基脲为原料,包括如下步骤:(1)将N,N’‑二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液,缓慢加入到质量浓度为98%的浓硝酸和20%发烟硫酸组成的混酸中进行硝化反应,反应温度‑5℃~0℃,加料完毕后,反应混合物倒入冰水中稀释;(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃~30℃进行水解反应,水解时间30min~120min,反应终止后,水解液相分离,二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后,经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、N,N’‑二甲基脲硝化不完全、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。 |
15 |
一种微通道反应器制备硝基脲的方法 |
CN201510594036.1 |
2015-09-17 |
CN105111109B |
2017-09-29 |
陈海贤; 徐智锋 |
本发明公开了一种微通道反应器制备硝基脲的方法,属于有机合成应用技术领域。在特定内部构造的微通道反应器内,以尿素、浓硫酸和浓硝酸为原料,在几十秒到几分钟反应时间内合成硝基脲的新工艺。物料通过计量泵通入微通道反应器后,经过预热、混合、反应、后处理得到硝基脲产品。本发明的有益效果:微通道反应器工艺具有优良的传质传热效果,操作简单安全,产品收率高,大大的减少了废酸的排放量。 |
16 |
一种3-β-氨基乙基硝基脲的制备方法 |
CN201510905798.9 |
2015-12-09 |
CN105330572A |
2016-02-17 |
杨文茂; 杨波; 叶敏; 尹利敏; 胡云峰 |
本发明涉及一种3-β-氨基乙基硝基脲的制备方法,通过先将2-硝基亚氨基咪唑烷用碱性溶液溶解,以使2-硝基亚氨基咪唑烷在碱性条件下开环生成3-β-氨基乙基硝基脲;再采用酸液调节pH为4-6,使得3-β-氨基乙基硝基脲转化成3-β-氨基乙基硝基脲的硫酸盐或盐酸盐;浓缩、干燥得到产物后加入第一有机溶剂,以除去未反应的2-硝基亚氨基咪唑烷,之后采用第二有机溶剂溶解滤饼,重结晶后得到3-β-氨基纯度高达99.2-99.5%的乙基硝基脲产物,有效解决现有技术中制备得到3-β-氨基乙基硝基脲的纯度低于97%的问题,本发明所述制备方法,操作简单,并能够制备得到高纯的3-β-氨基乙基硝基脲。 |
17 |
邻硝基芳酰基β-氯乙基亚硝基脲类化合物及制备和用途 |
CN201310181655.9 |
2013-05-16 |
CN103553973A |
2014-02-05 |
贺殿; 贾忠; 马静; 刘晓斌 |
本发明公开如式1示邻硝基芳酰基β-氯乙基亚硝基脲类化合物,以及这类化合物的制备方法和用途,式中R为-COCH2C6H4NO2-o,或-COCH2CH2C6H4NO2-o,或-COCH2OC6H4NO2-o。本发明的化合物制备方法是以邻硝基芳香羧酸为合成原料,经酰化、取代、氯化和亚硝化得到目标化合物。本发明的化合物可在制备治疗肿瘤药物中的应用,特别是可在制备治疗乳腺癌药物或制备治疗恶性胶质瘤药物,或在制备治疗人宫颈癌药物或在制备治疗红白血病药物中的应用。 |
18 |
具有杀菌活性的N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-芳基脲衍生物及其制备方法 |
CN201010535074.7 |
2010-11-03 |
CN102461557A |
2012-05-23 |
徐胜臻; 陈长水; 李建洪; 曹敏惠; 申晓霞 |
本发明属于农药合成技术领域,具体涉及一种具有杀菌活性的N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-芳基脲衍生物及制备方法与应用。本发明公开了通式为(I)所表示的具有杀菌活性的N-硝基-N-2,4,6-三氯苯基-N’-芳基脲衍生物及其制备方法。其化学结构式如下所示:其中Ar为Ph,3-CH3-Ph,2-C2H5OPh,2-NO2-4-ClPh。本发明的化合物对油菜菌核菌的抑制活性高于多菌灵,可用作杀菌剂,其对油菜菌核菌的抑制效果显著,其IC50值均小于10mg/L。 |
19 |
エーテル誘導体 |
JP2005514690 |
2004-10-14 |
JPWO2005035471A1 |
2006-12-21 |
竜哉 奥住; 鈴木 保; 保 鈴木; 洋司 山多; 藤田 真一; 真一 藤田; 洋一郎 島; 順子 山本; 徹雄 矢野; 忠清 中川 |
本発明は、式(I)で示されるエーテル誘導体、その薬学的に許容される塩、水和物、又は溶媒和物[式中、各記号は本明細書中に定義する通りである。]および式(III)で示されるエーテル誘導体、その薬学的に許容される塩、水和物、又は溶媒和物[式中、各記号は本明細書中に定義する通りである。];当該エーテル誘導体を含む医薬組成物;ならびに当該医薬組成物およびその使用に関する説明を記載したパッケージに関する。上記本発明の化合物を含む本発明の医薬組成物は、優れた抗炎症および鎮痛作用を有し、抗炎症剤、鎮痛剤、炎症性腸疾患治療剤、頻尿および/または尿失禁治療剤、喘息治療剤等の種々の医薬として有用である。 |
20 |
Process for producing a high energy material |
JP25350686 |
1986-10-24 |
JP2661903B2 |
1997-10-08 |
デイビツド・エイチ・リチヤーズ; ノーマン・シー・ポール; ロス・ダブリユ・ミラー |
A process for the production of a high energy nitrate ester involves reacting, in an inert organic solvent, a heterocyclic compound, selected from oxiranes, oxetanes, N-substituted aziridines and N-substituted azetidines, with either N2O4 or N2O5, and when the compound is reacted with N2O4, oxidising the O- or N-nitrate substituents or substituent in the product to O- or N-nitrate substituent or substituents. The remaining ring carbon atoms on the heterocyclic compound may be substituted or unsubstituted. Preferred substituent groups for the C and/or N ring atoms on the compound include alkyl, cyanoalkyl, haloalkyl, nitroalkyl, and substituted aryl. Several novel nitrate ester are also provided, including nitrated derivatives of polybutadiene, in which between 1% and 25% of the carbon atoms in the polymer are substituted by vicinal nitrate ester (-ONO2) groups. |