| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 1 | 一种尿素与有机酸的共晶及其制备方法、应用 | CN202311101434.6 | 2023-08-29 | CN117126081B | 2025-04-25 | 杜立永; 杨光新; 杨井国; 罗发松 |
| 本发明公开了一种尿素与有机酸的共晶及其制备方法、应用，属于共晶技术领域。本发明通过混合有机酸与尿素，将固体混合物加热至并搅拌直至得到液态混合物，并对液态混合物进一步超声，反应完冷却，得到尿素与有机酸的共晶。本发明公开的有机酸与尿素形成的共晶其原料中不含任何有毒有害物质，没有任何对人体不利的潜在危害；在提高尿素单体的稳定性的同时基本不改变助溶效果与洗涤效果，是更加稳定的共晶系。 | ||||||
| 2 | 一种卡巴匹林钙的制备方法 | CN202111651137.X | 2021-12-31 | CN114315574B | 2024-11-29 | 宫海伟; 郭有钢; 刘培鸿; 王瑞菊; 吴银强; 张灿杰; 张莹; 张芳芳 |
| 本发明属于药物合成工艺技术领域，具体涉及一种卡巴匹林钙的制备方法。本发明通过以阿司匹林、尿素、氯化钙、水、乙醇、三乙胺为原料合成卡巴匹林钙，在反应过程中避免了爆炸性物质的使用和产生，避免使用催化剂，避免使用氨气、液氨或氨水，简化了生产工艺，原料易回收套用，降低了生产成本；反应和后处理过程简单，同时采用DCS连锁装置控制三乙胺的滴加，提高了反应安全性，是一条安全、环保、绿色、高效、节能、经济的合成路线，本发明得到的产物收率高，适合规模化的工业生产。 | ||||||
| 3 | 一种利用微反应器连续制备过氧化脲的方法 | CN202210786443.2 | 2022-07-04 | CN115301172B | 2024-07-16 | 陈光文; 廉应江; 韩梅 |
| 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种微反应器连续制备过氧化脲的方法。所述系统由第一级微反应器和第二级延长填料反应管、冷却釜串联构成。首先原料尿素水溶液和双氧水在微反应器内混合发生反应，生成反应液进入延长填料反应管完成反应，最终物料进入冷却釜，在冷却釜内过氧化脲结晶析出。本发明采用微反应器实现了过氧化脲的连续化制备，简化工艺流程，反应周期短，提高了制备过程的安全性和可控性，过氧化脲收率达到85％以上，产品含氧量在15.58％以上。 | ||||||
| 4 | 一种制备固体过氧化氢化合物的光化学合成法 | CN202410053349.5 | 2024-01-11 | CN118026102A | 2024-05-14 | 蒋炜; 卫泓利; 吴潘; 刘长军 |
| 本发明所述制备固体过氧化氢化合物的光化学合成法，工艺步骤如下：(1)将苄基类化合物和盐、酸或尿素装入反应器并通入氧气或空气形成反应体系，用含紫外光的光源照射反应体系，控制反应温度在室温～60℃，反应时间至少为10min，反应时间到达后，得到含过氧化氢化合物的液态体系；(2)将含过氧化氢化合物的液态体系进行结晶、分离、干燥，即得到固体过氧化氢化合物。本发明为固体过氧化氢化合物的制备提供了一种新的技术方案，使用本发明所述方法，不仅工艺简单、安全性好，而且克服了光催化剂体系的反应机理缺陷。 | ||||||
| 5 | 一种超声管式连续化制备二硝基脲的方法 | CN202311327417.4 | 2023-10-13 | CN117384067A | 2024-01-12 | 戴立言; 石雄飞; 娄燕; 胡建建; 吴可君; 何潮洪 |
| 本发明公开了一种超声管式连续化制备二硝基脲的方法，本发明针对传统的釜式硝化方式传热慢，且硝化反应时间较长，操作步骤过于复杂的问题进行了管式连续化工艺改造，且采用超声装置解决了在连续化管式反应器中固相的沉积问题。该方法包括：先将尿素与发烟硫酸进行反应并溶解得到硫酸脲的硫酸溶液，再用泵将硫酸脲的硫酸溶液和浓硝酸送入置于超声装置的管式反应器中，进行硝化反应得到白色混浊反应液，过滤白色固体，经三氟乙酸洗涤，干燥后得到二硝基脲，本发明制备二硝基脲的方法高效、安全、操作简单，适合工业化生产。 | ||||||
| 6 | 卡巴匹林钙的连续化生产方法 | CN202310437238.X | 2023-04-23 | CN116143662B | 2023-07-04 | 赵晓磊; 郗鹏; 陈松; 朱玉竹; 张颖 |
| 本发明属于兽药的制备技术领域，具体涉及一种卡巴匹林钙的连续化生产方法。本发明所述的卡巴匹林钙的连续化生产方法，包括以下步骤：配制阿司匹林悬浊液；配制硝酸钙悬浊液；在乙醇氨进料罐中加入乙醇和氨水，得到乙醇氨溶液；将阿司匹林悬浊液、硝酸钙悬浊液、乙醇氨溶液按照质量比，由管式反应器入口进料，并由管式反应器的螺旋推进杆混料，发生连续化合成反应，得到卡巴匹林钙悬浊液，降温，离心、干燥，得到卡巴匹林钙粗品，继续洗涤粗品，离心，采用沸腾床干燥器干燥，得到卡巴匹林钙。本发明提供的卡巴匹林钙的连续化生产方法，降低原料投入量，生产效率高，制备的卡巴匹林钙，纯度高，收率高，副产水杨酸的含量低。 | ||||||
| 7 | 一种磷-氮-铝无卤膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用 | CN202310208244.8 | 2023-03-07 | CN116355624A | 2023-06-30 | 谢思正; 李章武; 左晓佛; 刘华夏; 陈志钊; 陈敏聪; 蔡惠娟 |
| 本发明属于阻燃材料的技术领域，具体涉及一种磷‑氮‑铝无卤膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用。本发明的磷‑氮‑铝无卤膨胀型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：S1，将氢氧化铝、磷酸混合反应，得到预聚物；S2，加入含氮化合物，缩合反应得到所述无卤膨胀型阻燃剂。本发明采用磷酸与氢氧化铝发生酸碱中和反应，生成磷酸二氢铝，后加入含氮化合物缩合反应得到无卤膨胀型阻燃剂。制得的阻燃剂是同时含有磷、氮、铝的高效无卤环保型的阻燃剂，具有极佳的耐热性能与优异的阻燃协效性。铝元素的引入提高阻燃剂的起始分解温度，同时能够促进基体的成碳，提高阻燃成碳效率；改善抑烟效果，提高了磷、氮、铝的阻燃协效性。 | ||||||
| 8 | 一种阿哌沙班的尿素共晶及其制备方法 | CN202180006023.1 | 2021-12-24 | CN115244046B | 2023-05-02 | 曾雪遥; 谷慧科; 黄翠; 陈洪; 王颖 |
| 一种阿哌沙班的尿素共晶形式A及其制备方法。该尿素共晶A具有较高的理化稳定性、晶型稳定性及成药稳定性，溶解性更好，生物利用度更高。其制备工艺重复性好，收率高，绿色环保，易于操作，容易实现规模化放大生产，且能够通过参数的调整制备获得各个粒径范围的产品，从而满足制剂的不同需求。 | ||||||
| 9 | 含硝酸氢氟酸废液和含氢氟酸硝酸废液联合处理方法 | CN202010478972.7 | 2020-05-29 | CN113735352B | 2023-04-18 | 张寅; 陶芝勇 |
| 本发明涉及一种含硝酸氢氟酸废液和含氢氟酸硝酸废液联合处理方法，包括以下步骤：(1)将含氢氟酸硝酸废液加入浓度为55％的尿素溶液中并搅拌，形成晶体合并溶液A的混合物；(2)冷却后过滤得到硝酸脲晶体和溶液A，并洗涤，滤液合并入溶液A形成新溶液A；(3)加入含钙元素的物质的溶液并搅拌，并调节酸碱度使得其pH＝7，形成溶液B及氟化钙的混合物；(4)过滤得到次级氟化钙和溶液B，并洗涤，滤液合并入溶液B形成新溶液B；(5)进行真空蒸发；(6)将新溶液B与氢氟酸废液同时加入反应釜中并搅拌，形成氟化钙和溶液C的混合物；(7)过滤得到氟化钙和溶液C，洗涤氟化钙，滤液并入溶液C。其能够实现回收利用，操作简单，危险系数低。 | ||||||
| 10 | 一种利用湿法磷酸渣生产饲料级磷酸脲的方法 | CN202010648509.2 | 2020-07-07 | CN111689875B | 2022-07-29 | 刘伟; 盛勇; 孙华梅; 李学锋; 熊柏年; 马先林; 康建姣 |
| 本发明公开了一种利用湿法磷酸渣生产饲料级磷酸脲的方法，包括：磷酸浸取：对尿素与湿法磷酸渣反应得到的产物进行固液分离，得到液相A和固相A；磷酸脲溶液脱氟：将液相A与硫酸钠混合并进行反应，对反应的产物进行固液分离，得到液相B和固相B，浓缩：对液相B进行浓缩提纯得到饲料级磷酸脲。本发明工艺简单，利用湿法磷酸渣制取高附加值饲料级磷酸脲、二水硫酸钙和氟硅酸产品，易于实现工业化且无废渣产生，设备要求低，操作容易、安全。 | ||||||
| 11 | 一种奥拉帕尼-尿素共晶及其制备方法 | CN202111315377.2 | 2021-11-08 | CN114539161A | 2022-05-27 | 丁哲; 先小超; 谷慧科; 王颖 |
| 本发明属于药物晶型领域，提供了一种奥拉帕尼尿素新共晶及其制备方法。本发明提供的奥拉帕尼‑尿素新共晶溶解度大，稳定性好，毒性低，生物利用度良好；且制备方法简单，环保，重复性好，适合工业放大生产。 | ||||||
| 12 | 一种乙基香兰素共晶化合物及其制备方法和应用 | CN202110538885.0 | 2021-05-18 | CN113336630B | 2022-04-26 | 孙伯旺; 李鑫; 夏童 |
| 本发明公开了一种乙基香兰素共晶化合物，所述共晶化合物由一个乙基香兰素分子和两个尿素分子通过分子间作用力形成基本结构单元，再以基本结构单元重复堆叠形成。本发明还公开了上述乙基香兰素共晶化合物的制备方法及其作为香料在卷烟中的应用。本发明通过将尿素和乙基香兰素混合，形成的乙基香兰素共晶化合物，相比于乙基香兰素单体，有效提高了香料化合物的熔点，因此当将共晶化合物作为香料添加到卷烟中时，能够有效减少香料在常温下的挥发量，即不易挥发，进而提高其稳定性，克服了乙基香兰素单体作为香料存在的易挥发、留香短及抽吸时香气释放不均的问题，乙基香兰素共晶化合物能够实现抽吸时香气的稳定释放，进而提升抽吸者的体验感。 | ||||||
| 13 | 一种卡巴匹林钙的合成工艺 | CN201911124977.3 | 2019-11-18 | CN110776420B | 2022-04-26 | 岳涛; 李培培; 刘启奎; 杨松; 梁辉; 张晓霞 |
| 本发明公开了卡巴匹林钙的一种合成工艺，其生产工艺流程为：在三口烧瓶中加入一定量的乙醇、水杨酸、乙酸酐、开启搅拌后分批次加入碳酸钙，升温至一定温度，反应一段时间后降温至一定温度，再加入一定量的水、乙醇胺和尿素，保温2h，反应结束后降温、离心、淋洗、干燥，得到高品质卡巴匹林钙。 | ||||||
| 14 | 一种微电子行业废磷酸资源化利用方法 | CN202011408374.9 | 2020-12-04 | CN112574069B | 2021-12-28 | 李洋; 卢正杰; 程龙 |
| 本发明公开了一种微电子行业废磷酸资源化利用方法，涉及液晶面板、半导体晶圆、集成电路企业电子级废磷酸资源化制备工业级磷酸脲的方法。包含以下步骤：(1)废磷酸与尿素升温反应合成；(2)磷酸脲配置液静态吸附通过活性炭、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂；(3)去离子磷酸脲溶液负压蒸发浓缩冷却结晶分离；(4)一次结晶加水升温重溶再冷却重结晶；(5)低温热风干燥重结晶晶体。本发明与现有电子级废磷酸降级使用相比，能够得到高纯度磷酸脲产品，具有较高的工业价值，具有广阔的市场应用前景。本发明全处理过程操作简单、投入试剂廉价、副产废物满足一般生化废水站要求，是电子级废磷酸资源化利用的最优选择。 | ||||||
| 15 | 一种利用工业脱硫石膏制备碳酸钙联产硫酸盐的方法 | CN202110582612.6 | 2021-05-27 | CN113149055A | 2021-07-23 | 王定华; 王俊; 陈志玮; 傅湘龙; 胡洋; 王平山 |
| 本发明公开了一种利用工业脱硫石膏制备碳酸钙联产硫酸盐的方法，该方法是将脱硫石膏进行调浆处理，得到石膏浆液，石膏浆液采用碱性化合物调节至碱性后，通入二氧化碳气体进行反应，反应完成后，固液分离，得到碳酸钙产品和硫酸盐溶液；硫酸盐溶液通过除杂处理后，浓缩结晶，得到硫酸盐产品；该方法能够实现脱硫石膏的最大资源化综合利用，不但能够得到较高纯度的碳酸钙产品，可返回电力、氟化工、金属冶炼行业企业烟气脱硫过程中，而且可以获得硫酸盐(硫酸铵)等副产品，可用于农业生产用肥料或工业原料，实现整个生产制造过程的良性循环，促进硫、钙资源的综合利用和碳的减排，有利于大规模推广应用。 | ||||||
| 16 | 一种页岩压裂用双无机酸盐粘土稳定剂及其制备方法 | CN202110376741.X | 2021-04-08 | CN113105874A | 2021-07-13 | 张鹏志; 李大军; 候洪涛; 裴玉彬; 位建成; 李文坤 |
| 本发明涉及一种页岩压裂用双无机酸盐粘土稳定剂及其制备方法，所述粘土稳定剂具有脲衍生物的双无机酸盐络合结构，所述粘土稳定剂由脲衍生物和无机酸反应制备而成。本发明的粘土稳定剂耐水洗能力强，防止粘土膨胀效果显著，并且具有较强的耐温能力，与滑溜水、乳液压裂液配伍性好，不会降低乳液压裂液的基液粘度，促进压裂液携砂性能，应用于超低渗透率的页岩储层油气压裂施工，提高采油率。 | ||||||
| 17 | 双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法 | CN201810194550.X | 2018-03-09 | CN108329205B | 2021-04-02 | 朱连博 |
| 本发明属于药物合成技术领域，具体的涉及一种双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物的制备方法。将尿素和硝酸钙加入到溶剂乙醇中，升温后搅拌溶解，加入乙酰水杨酸化合物继续搅拌溶解，然后进行压滤、洗涤；搅拌作用下将滤液降温后通入氨气进行钙化反应生成乙酰水杨酸钙化合物，然后梯度升温络合反应生成双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物，随后进行后处理。该工艺稳定，反应条件温和易于控制，制备纯化过程操作简单，收率高，产品质量稳定，HPLC含量99.8％以上，单个最大杂质水杨酸＜0.1％；后处理简便，回收溶剂可连续使用，三废少，生产成本低，适合工业化生产。 | ||||||
| 18 | 一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲产品的方法 | CN201910615669.4 | 2019-07-09 | CN110451513B | 2020-12-04 | 龙秉文; 李祖红; 李通; 邓宏卫; 刘毅; 丁一刚 |
| 本发明公开的一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲及其副产品的方法，将湿法磷酸、尿素、循环母液加入第一反应结晶器中；反应后的溶液送入第二级结晶器，加磷酸脲晶种，持续输出反应所得浆料离心、过滤，干燥得工业级磷酸脲，滤液送往循环母液槽充分沉降；沉降得的上层清液循环输出至第一反应结晶器中循环反应，固体杂质的悬浮液经离心、过滤，得第二滤液及第二过滤固体物；将硫酸钾加入第二滤液中，反应并过滤，得第三滤液及副产氟硅酸钾；第三滤液与第二过滤固体物混合，浓缩后喷雾干燥，得硫基氮磷钾复合肥，循环连续生产获得磷酸脲晶体，其纯度高、粒径大、分布均匀，晶型规整，同时可得氟硅酸盐和硫基氮磷钾复合肥，无三废排放。 | ||||||
| 19 | 一种金脲配合物纳米球及其制备方法、一种多孔纳米金的制备方法及其应用 | CN201711134798.9 | 2017-11-16 | CN107930623B | 2020-11-13 | 王绍臻; 臧标 |
| 本发明提供了一种金脲配合物纳米球及其制备方法、一种多孔纳米金的制备方法及其应用，与现有技术相比，本发明制备金脲配合物纳米球通过简单的水热合成反应，一步制备尺寸均一的金脲配合物，需任何表面活性剂加入，无需调节pH值，方法简单，条件可控。所用时间较短，与现有方法相比提高了实验效率，而且做了放大实验，在第一步反应中同样以同比例倍数得到金脲配合物纳米球，经过表征发现其颗粒的均一性依旧。所用原料简单清洁，只有氯金酸和脲在水溶液中的反应，未添加任何表面活性剂等物质。利用制备的金脲配合物通过煅烧、避光加热或者电子束轰击等方法制备得到多孔纳米金材料，具有良好的催化性能。 | ||||||
| 20 | 回收利用含磷酸性废液制备三聚氰胺聚磷酸盐的方法 | CN201710391347.7 | 2017-05-27 | CN107188861B | 2020-05-08 | 周兆安; 唐瑜钟; 徐丽阳; 陈志传; 慎义勇; 米永红 |
| 本发明提供一种制备三聚氰胺聚磷酸盐的方法，主要包括以下步骤：将含磷酸性废液蒸发得到含磷酸性废液浓缩液；向所述含磷酸性废液浓缩液中加入尿素，得到第一反应液；将反应后的第一反应液冷却，结晶，得到含有磷酸脲的晶体和母液；将过滤后的母液进行稀释，加入三聚氰胺，得到第二反应液；将反应后的第二反应液过滤，得到反应中间体；将所述反应中间体洗涤、干燥、煅烧，得到三聚氰胺聚磷酸盐。本发明还提供一种含磷酸性废液的回收利用方法。本发明所提供的方法简单可行，易于实现大规模生产，所得的产品附加值较高，具有较高的经济效益和环境效益。 | ||||||
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