中空纤维膜制法
阅读：546发布：2023-02-06
专利汇可以提供中空纤维膜制法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 熔融纺丝 制中空 纤维 膜的方法，本方法是将玻璃纤维与无机粒子、高分子致孔剂、 表面活性剂 和非 溶剂 组成纺丝组合物，混合均匀加热到 聚合物 熔融 温度 以上，然后将熔体在纺丝头中挤出，冷却成中空纤维，通过除去其中的无机粒子、高分子致孔剂、表面活性剂和非溶剂制成高强度中空纤维膜。该方法中使用的熔融纺丝组合物包括聚合物：20～90wt％，玻璃纤维：0.5～20wt％；无机致孔剂：5～50wt％，高分子致孔剂：2～30wt％，表面活性剂：2～60wt％，有机非溶剂：10～60wt％。其中重量百分数以熔融纺丝组合物的总重量为基准。，下面是中空纤维膜制法专利的具体信息内容。
1.一种熔融纺丝制中空纤维膜的方法，其特征在于：熔融纺丝组合物包括聚合物：20～90wt％；
玻璃纤维：0.5～20wt％；
无机致孔剂：5～50wt％；
高分子致孔剂：2～30wt％；
表面活性剂：2～60wt％；
有机非溶剂：10～60wt％
其中重量百分数以熔融纺丝组合物的总重量为基准。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：熔融纺丝组合物包括聚合物：30～70wt％；
玻璃纤维：1.0～5wt％；
无机致孔剂：10～40wt％；
高分子致孔剂：5～20wt％；
表面活性剂：2～60wt％；
有机非溶剂：10～60wt％
其中重量百分数以熔融纺丝组合物的总重量为基准。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：无机致孔剂的粒度小于10微米。
技术领域
本发明涉及一种熔融纺丝制中空纤维膜的方法，该方法通过在成膜聚合物 熔体中添加玻璃纤维等非熔化纤维，得到一种高强度、成孔均匀的中空纤 维膜。
背景技术
中空纤维膜主要用于各种领域里的过滤或透析。本发明的中空纤维膜 熔融纺丝方法是将玻璃纤维等非熔化纤维与无机粒子、高分子致孔剂、表 面活性剂和非溶剂组成纺丝组合物，混合均匀加热到聚合物熔融温度以上， 然后将熔体在纺丝头中挤出，冷却成中空纤维，通过除去其中的无机粒子、高 分子致孔剂、表面活性剂和非溶剂制成中空纤维膜。
纺制纯聚合物中空纤维时容易形成不透水的致密性结构，难以得到 多孔性中空纤维，因而不具有多孔膜的过滤功能。可以利用在纺丝组成 物中添加各种不同的成孔剂及助剂的方法来解决上述问题：
1.日本特公昭62-017614中，记载了将成膜聚合物、高分子致孔剂聚乙 二醇、表面活性剂土温-80混合，熔融纺丝制多孔膜的方法。该方法 中容易因分散不均匀，导致形成的多孔膜孔径分布不均匀，膜透水量 小，无法满足需要；
2.日本特开2002-253939中，记载了仅使用成膜聚合物，不加添加剂， 聚合物预成纤维后再拉伸致孔的方法，不容易得到高孔隙率、高透水 通量、孔径分布均匀的中空纤维膜；
3.CN1265048A中记载了将聚偏氟乙烯、有机液体和无机粒料掺混，然后 熔融纺丝的方法，获得内径较大、适于高粘度液体的中空纤维膜。
这些文献的内容在此作为参考引入。
采用以上现有技术纺制出的中空纤维膜成膜强度较弱，不能满足高 强度的要求。
纺制纯聚合物中空纤维时容易形成不透水的致密性结构，难以得到 多孔性中空纤维，因而不具有多孔膜的过滤功能。可以利用在纺丝组成 物中添加各种不同的成孔剂及助剂的方法来解决上述问题：
1.日本特公昭62-017614中，记载了将成膜聚合物、高分子致孔剂聚乙 二醇、表面活性剂土温-80混合，熔融纺丝制多孔膜的方法。该方法 中容易因分散不均匀，导致形成的多孔膜孔径分布不均匀，膜透水量 小，无法满足需要；
2.日本特开2002-253939中，记载了仅使用成膜聚合物，不加添加剂， 聚合物预成纤维后再拉伸致孔的方法，不容易得到高孔隙率、高透水 通量、孔径分布均匀的中空纤维膜；
3.CN1265048A中记载了将聚偏氟乙烯、有机液体和无机粒料掺混，然后 熔融纺丝的方法，获得内径较大、适于高粘度液体的中空纤维膜。
这些文献的内容在此作为参考引入。
采用以上现有技术纺制出的中空纤维膜成膜强度较弱，不能满足高 强度的要求。
发明内容
本发明的目的为提供一种熔融纺丝制中空纤维膜的方法，将玻璃纤维等非 熔化纤维与聚合物、无机致孔剂、高分子致孔剂、表面活性剂和非溶剂 等混合均匀，熔融纺丝制中空纤维膜，利用玻璃纤维等非熔化纤维的加 筋增强作用，可以得到高强度的中空纤维分离膜。
在熔融温度下，无机物在高分子熔体中为非均相均匀分散；高分子 致孔剂在聚合物熔体相中均相分散，作用是改善聚合物熔体流动性及成 孔性，还可降低加工温度；有机非溶剂作用是与无机粒子共同作用，使 聚合物熔体在高温下呈微分相状态，表面活性剂作用是使聚合物织态结 构分散均匀，使聚合物熔体在高温下微分相状态稳定，利用玻璃纤维等 非熔化纤维的加筋增强作用。通过玻璃纤维等非熔化纤维与无机致孔剂、 高分子致孔剂、表面活性剂和非溶剂等添加剂的共同作用，进而使中空 纤维膜成孔均匀和孔隙率大，从而得到高强度、高通量的中空纤维膜。
本发明的发明人将聚合物和玻璃纤维等非熔化纤维与由无机致孔 剂、高分子致孔剂、有机非溶剂中的一种或多种复配构成物混合均匀， 进行熔融纺丝，制得一种高通量的多孔中空纤维膜。下列各种物质的重 量百分数以熔融纺丝组合物的总重量为基准，纺丝组合物中各种物质的 重量百分数的和为100wt％。
聚合物为聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚醚砜中的一种，或其中 的一种与下述聚合物中的一种或多种的混合物：聚甲基丙烯酸甲酯、聚 乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇缩醛等；聚偏氟乙烯包括 聚偏氟乙烯均聚物和聚偏氟乙烯共聚物，聚偏氟乙烯共聚物为偏氟乙烯 重复单元不少于60％的共聚物。聚合物含量为20～90wt％，最好为30～ 70wt％。
玻璃纤维等非熔化纤维是指在成膜聚合物的熔融纺丝温度下不熔化 的短纤维，可以为有机物，也可以是高熔点聚合物纤维或不熔聚合物纤 维。如玻璃纤维、石棉纤维、聚苯硫醚纤维、碳纤维等。加入量为0.5～ 20wt％，最好为1～5wt％
无机致孔剂为下述一种或多种物质的混合物：硝酸锂、氯化钠、氯 化钙、碳酸钙、二氧化硅、三氧化二铝、硝酸钙、高岭土等。无机致孔 剂总量为5～50wt％，最好为10～40wt％，无机致孔剂粒度小于10微米， 最好为数十纳米左右大小的粒子。对于碳酸钙粒子，可以采用轻质碳酸 钙粉，也可采用重质碳酸钙粉。
高分子致孔剂为下述一种或多种的混合物：聚乙二醇、聚氧乙烯、 聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟丙基纤维素等，其中聚乙 二醇的分子量最好为200～20000道尔顿、聚氧乙烯的分子量最好为10 万道尔顿或更大，聚乙烯吡咯烷酮的分子量最好为1万～120万道尔顿。 它们是水溶性、碱溶性或酸溶性高分子。有机高分子致孔剂含量为2～ 30wt％，最好为5～20wt％。
表面活性剂为下述一种或多种的混合物：阳离子型表面活性剂、阴 离子型表面活性剂、两性型表面活性剂、非离子型表面活性剂。如十二 烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、仲辛醇聚氧 乙烯醚、十二烷基氨基磺酸钠、含氟表面活性剂、土温-20、土温-80等。 表面活性剂总含量为2～60wt％，依其种类不同加入量也不同，如通常非 离子型表面活性剂加入量最好为2～10wt％，含氟表面活性剂加入量最好 为0.05～1.5wt％。
有机非溶剂为邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、二乙二醇甲 醚、乙二醇二甲醚、乙酸甘油酯等。有机非溶剂总加入量为10～60wt％， 依其具体种类不同加入量也不同。如果过量加入，会导致形成的中空纤 维膜强度较弱。
还可以加入其它添加剂，如颜料、填料、抗氧化剂、抗老化剂、抗 光剂等。
通过现有技术中已有的混合、造粒、熔融纺丝方法来制膜，也可通 过双螺杆直接混合、挤出纺丝。纺丝后再将致孔剂用碱、酸、水、有机 溶剂等溶出，得到高分子中空纤维多孔膜。熔融挤出纺丝温度一般高于 聚合物熔点10～50℃，但低于聚合物分解温度。对同一种聚合物，现有 技术中纺丝拉伸致孔发生在非晶区，孔隙率低，需要较高的拉伸比，工 业生产中成孔均匀性差。对于本发明，采用复合致孔剂成膜，成孔均匀 性好。
纺出的中空纤维也可采用已知技术(例如CN1203119A)再拉伸50～ 300％，进一步提高中空纤维膜的孔隙率与中空纤维膜的透水通量。可以 将中空纤维拉伸处理后，再将无机和有机致孔剂用碱、酸、水或有机溶 剂等溶出，得到中空纤维膜产品。也可先将纺出的中空纤维用碱、酸、 水或有机溶剂等将无机和有机致孔剂溶出，再进行拉伸处理，得到中空 纤维膜产品。
中空纤维膜成型后，浇铸制成膜组件，再将无机和有机致孔剂用碱、 酸、水或有机溶剂等溶出，得到中空纤维膜产品。也可先将纺出的中空 纤维用碱、酸、水或有机溶剂等将无机和有机致孔剂溶出，再浇铸成中 空纤维膜组件。先浇铸后洗提的优点：生产工艺简单，无一般的水洗、 后处理、干燥工序。但先浇铸后洗提受膜组件外壳材料的限制，通常不 能在高温、高酸碱度或不能用醇、三氯甲烷等有机溶剂对致孔添加剂进 行洗提。
采用本发明的多孔膜制法，得到的中空纤维膜外径为0.3～3mm，壁 厚0.05～1mm，孔隙率50～90％，膜分离孔径0.01～1微米。
在熔融温度下，无机物在高分子熔体中为非均相均匀分散；高分子 致孔剂在聚合物熔体相中均相分散，作用是改善聚合物熔体流动性及成 孔性，还可降低加工温度；有机非溶剂作用是与无机粒子共同作用，使 聚合物熔体在高温下呈微分相状态，表面活性剂作用是使聚合物织态结 构分散均匀，使聚合物熔体在高温下微分相状态稳定，利用玻璃纤维等 非熔化纤维的加筋增强作用。通过玻璃纤维等非熔化纤维与无机致孔剂、 高分子致孔剂、表面活性剂和非溶剂等添加剂的共同作用，进而使中空 纤维膜成孔均匀和孔隙率大，从而得到高强度、高通量的中空纤维膜。
本发明的发明人将聚合物和玻璃纤维等非熔化纤维与由无机致孔 剂、高分子致孔剂、有机非溶剂中的一种或多种复配构成物混合均匀， 进行熔融纺丝，制得一种高通量的多孔中空纤维膜。下列各种物质的重 量百分数以熔融纺丝组合物的总重量为基准，纺丝组合物中各种物质的 重量百分数的和为100wt％。
聚合物为聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚醚砜中的一种，或其中 的一种与下述聚合物中的一种或多种的混合物：聚甲基丙烯酸甲酯、聚 乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇缩醛等；聚偏氟乙烯包括 聚偏氟乙烯均聚物和聚偏氟乙烯共聚物，聚偏氟乙烯共聚物为偏氟乙烯 重复单元不少于60％的共聚物。聚合物含量为20～90wt％，最好为30～ 70wt％。
玻璃纤维等非熔化纤维是指在成膜聚合物的熔融纺丝温度下不熔化 的短纤维，可以为有机物，也可以是高熔点聚合物纤维或不熔聚合物纤 维。如玻璃纤维、石棉纤维、聚苯硫醚纤维、碳纤维等。加入量为0.5～ 20wt％，最好为1～5wt％
无机致孔剂为下述一种或多种物质的混合物：硝酸锂、氯化钠、氯 化钙、碳酸钙、二氧化硅、三氧化二铝、硝酸钙、高岭土等。无机致孔 剂总量为5～50wt％，最好为10～40wt％，无机致孔剂粒度小于10微米， 最好为数十纳米左右大小的粒子。对于碳酸钙粒子，可以采用轻质碳酸 钙粉，也可采用重质碳酸钙粉。
高分子致孔剂为下述一种或多种的混合物：聚乙二醇、聚氧乙烯、 聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟丙基纤维素等，其中聚乙 二醇的分子量最好为200～20000道尔顿、聚氧乙烯的分子量最好为10 万道尔顿或更大，聚乙烯吡咯烷酮的分子量最好为1万～120万道尔顿。 它们是水溶性、碱溶性或酸溶性高分子。有机高分子致孔剂含量为2～ 30wt％，最好为5～20wt％。
表面活性剂为下述一种或多种的混合物：阳离子型表面活性剂、阴 离子型表面活性剂、两性型表面活性剂、非离子型表面活性剂。如十二 烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、仲辛醇聚氧 乙烯醚、十二烷基氨基磺酸钠、含氟表面活性剂、土温-20、土温-80等。 表面活性剂总含量为2～60wt％，依其种类不同加入量也不同，如通常非 离子型表面活性剂加入量最好为2～10wt％，含氟表面活性剂加入量最好 为0.05～1.5wt％。
有机非溶剂为邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、二乙二醇甲 醚、乙二醇二甲醚、乙酸甘油酯等。有机非溶剂总加入量为10～60wt％， 依其具体种类不同加入量也不同。如果过量加入，会导致形成的中空纤 维膜强度较弱。
还可以加入其它添加剂，如颜料、填料、抗氧化剂、抗老化剂、抗 光剂等。
通过现有技术中已有的混合、造粒、熔融纺丝方法来制膜，也可通 过双螺杆直接混合、挤出纺丝。纺丝后再将致孔剂用碱、酸、水、有机 溶剂等溶出，得到高分子中空纤维多孔膜。熔融挤出纺丝温度一般高于 聚合物熔点10～50℃，但低于聚合物分解温度。对同一种聚合物，现有 技术中纺丝拉伸致孔发生在非晶区，孔隙率低，需要较高的拉伸比，工 业生产中成孔均匀性差。对于本发明，采用复合致孔剂成膜，成孔均匀 性好。
纺出的中空纤维也可采用已知技术(例如CN1203119A)再拉伸50～ 300％，进一步提高中空纤维膜的孔隙率与中空纤维膜的透水通量。可以 将中空纤维拉伸处理后，再将无机和有机致孔剂用碱、酸、水或有机溶 剂等溶出，得到中空纤维膜产品。也可先将纺出的中空纤维用碱、酸、 水或有机溶剂等将无机和有机致孔剂溶出，再进行拉伸处理，得到中空 纤维膜产品。
中空纤维膜成型后，浇铸制成膜组件，再将无机和有机致孔剂用碱、 酸、水或有机溶剂等溶出，得到中空纤维膜产品。也可先将纺出的中空 纤维用碱、酸、水或有机溶剂等将无机和有机致孔剂溶出，再浇铸成中 空纤维膜组件。先浇铸后洗提的优点：生产工艺简单，无一般的水洗、 后处理、干燥工序。但先浇铸后洗提受膜组件外壳材料的限制，通常不 能在高温、高酸碱度或不能用醇、三氯甲烷等有机溶剂对致孔添加剂进 行洗提。
采用本发明的多孔膜制法，得到的中空纤维膜外径为0.3～3mm，壁 厚0.05～1mm，孔隙率50～90％，膜分离孔径0.01～1微米。
具体实施方式
下面用实施例来进一步详细说明本发明。实施例只是对发明的进一 步解释，其并不限制本发明的保护范围。
实施例1：将1500克碳酸钙(粒径2-5微米)粒子、2000克聚偏 氟乙烯树脂、500克聚乙二醇20000、100克土温-20、100克玻璃纤维、 1500克邻苯二甲酸二丁酯在220℃共混造粒，熔融纺丝。用盐酸溶液除 去聚偏氟乙烯中空纤维中的碳酸钙，用异丙醇除去邻苯二甲酸二丁酯， 得到的聚偏氟乙烯中空纤维多孔膜内径0.4mm，外径0.6mm，破裂强度 1.32MPa，纯水透过速度970L/m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.10μm， 孔隙率72％。
比较例1：将1500克碳酸钙(粒径2-5微米)粒子，2000克聚偏 氟乙烯树脂、500克聚乙二醇20000、100克土温-20、1500克邻苯二甲 酸二丁酯在220℃共混造粒，熔融纺丝。用盐酸溶液除去聚偏氟乙烯中空 纤维中的碳酸钙，用异丙醇除去邻苯二甲酸二丁酯，得到的聚偏氟乙烯 中空纤维多孔膜内径0.4mm，外径0.6mm，破裂强度0.92MPa，纯水透过速度 970L/m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.10μm，孔隙率72％。
实施例2：将500克三氧化二铝20～80纳米粒子、2000克聚偏氟乙 烯树脂、100克土温-80、100克玻璃纤维、1500克二乙二醇二甲醚在215 ℃经双螺杆共混，熔融纺丝。用NaOH水溶液除去聚偏氟乙烯中空纤维中 的三氧化二铝，异丙醇除去二乙二醇二甲醚，得到的外压聚偏氟乙烯中 空纤维多孔膜内径0.5mm，壁厚0.15mm，破裂强度1.32MPa，纯水透过速度 1270L/m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.20μm，孔隙率76％。
比较例2：将500克三氧化二铝20～80纳米粒子、 2000克聚偏氟 乙烯树脂、100克土温-80、1500克二乙二醇二甲醚在215℃经双螺杆共 混，熔融纺丝。用NaOH水溶液除去聚偏氟乙烯中空纤维中的三氧化二铝， 异丙醇除去二乙二醇二甲醚，得到的外压聚偏氟乙烯中空纤维多孔膜内 径0.5mm，壁厚0.15mm，破裂强度0.62MPa，纯水透过速度1230L/ m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.20μm，孔隙率77％。
实施例3：将800克碳酸钙纳米粒子、1800克聚偏氟乙烯树脂、780 克聚乙烯吡咯烷酮、20克氟表面活性剂FC-4、800克磷酸三乙酯、100 克碳纤维，在220℃共混造粒，熔融纺丝。用盐酸溶液除去聚偏氟乙烯中 空纤维中的碳酸钙、磷酸三乙酯等，得到的聚偏氟乙烯中空纤维多孔膜 内径0.6mm，外径1.0mm，破裂强度1.23MPa，纯水透过速度1290L/ m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.50μm。
实施例4：将800克二氧化硅纳米粒子、1800克聚偏氟乙烯树脂、 780克聚乙烯醇、20克邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、80克石棉纤维，200 ℃共混造粒，熔融纺丝。用氢氧化钠溶液除去聚偏氟乙烯中空纤维中的 二氧化硅、聚乙烯醇，得到的聚偏氟乙烯中空纤维多孔膜内径0.8mm，外 径1.4mm，破裂强度1.53MPa，纯水透过速度1130L/m2·h@0.1MPa 20℃， 膜分离孔径0.45μm。
实施例1：将1500克碳酸钙(粒径2-5微米)粒子、2000克聚偏 氟乙烯树脂、500克聚乙二醇20000、100克土温-20、100克玻璃纤维、 1500克邻苯二甲酸二丁酯在220℃共混造粒，熔融纺丝。用盐酸溶液除 去聚偏氟乙烯中空纤维中的碳酸钙，用异丙醇除去邻苯二甲酸二丁酯， 得到的聚偏氟乙烯中空纤维多孔膜内径0.4mm，外径0.6mm，破裂强度 1.32MPa，纯水透过速度970L/m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.10μm， 孔隙率72％。
比较例1：将1500克碳酸钙(粒径2-5微米)粒子，2000克聚偏 氟乙烯树脂、500克聚乙二醇20000、100克土温-20、1500克邻苯二甲 酸二丁酯在220℃共混造粒，熔融纺丝。用盐酸溶液除去聚偏氟乙烯中空 纤维中的碳酸钙，用异丙醇除去邻苯二甲酸二丁酯，得到的聚偏氟乙烯 中空纤维多孔膜内径0.4mm，外径0.6mm，破裂强度0.92MPa，纯水透过速度 970L/m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.10μm，孔隙率72％。
实施例2：将500克三氧化二铝20～80纳米粒子、2000克聚偏氟乙 烯树脂、100克土温-80、100克玻璃纤维、1500克二乙二醇二甲醚在215 ℃经双螺杆共混，熔融纺丝。用NaOH水溶液除去聚偏氟乙烯中空纤维中 的三氧化二铝，异丙醇除去二乙二醇二甲醚，得到的外压聚偏氟乙烯中 空纤维多孔膜内径0.5mm，壁厚0.15mm，破裂强度1.32MPa，纯水透过速度 1270L/m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.20μm，孔隙率76％。
比较例2：将500克三氧化二铝20～80纳米粒子、 2000克聚偏氟 乙烯树脂、100克土温-80、1500克二乙二醇二甲醚在215℃经双螺杆共 混，熔融纺丝。用NaOH水溶液除去聚偏氟乙烯中空纤维中的三氧化二铝， 异丙醇除去二乙二醇二甲醚，得到的外压聚偏氟乙烯中空纤维多孔膜内 径0.5mm，壁厚0.15mm，破裂强度0.62MPa，纯水透过速度1230L/ m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.20μm，孔隙率77％。
实施例3：将800克碳酸钙纳米粒子、1800克聚偏氟乙烯树脂、780 克聚乙烯吡咯烷酮、20克氟表面活性剂FC-4、800克磷酸三乙酯、100 克碳纤维，在220℃共混造粒，熔融纺丝。用盐酸溶液除去聚偏氟乙烯中 空纤维中的碳酸钙、磷酸三乙酯等，得到的聚偏氟乙烯中空纤维多孔膜 内径0.6mm，外径1.0mm，破裂强度1.23MPa，纯水透过速度1290L/ m2·h@0.1MPa 20℃，膜分离孔径0.50μm。
实施例4：将800克二氧化硅纳米粒子、1800克聚偏氟乙烯树脂、 780克聚乙烯醇、20克邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、80克石棉纤维，200 ℃共混造粒，熔融纺丝。用氢氧化钠溶液除去聚偏氟乙烯中空纤维中的 二氧化硅、聚乙烯醇，得到的聚偏氟乙烯中空纤维多孔膜内径0.8mm，外 径1.4mm，破裂强度1.53MPa，纯水透过速度1130L/m2·h@0.1MPa 20℃， 膜分离孔径0.45μm。
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