技术领域
[0001] 本
发明涉及一种改性共聚酯短纤维的制造方法，特别是一种连续聚合熔体直纺高收缩聚酯短纤维的制备方法，属于化学纤维领域。
背景技术
[0002] 常规的聚酯纤维，结晶度较高，热收缩率较低，一般低于10％。随着聚酯纤维应用领域的不断拓展、织物新产品的不断开发，对具有较高收缩率的高收缩聚酯纤维的需求越来越大，各类高收缩聚酯纤维相继开发成功。
[0003] 高收缩纤维是指纤维沸
水或干热收缩大于25％的化学纤维。根据其热收缩程度的不同，可以得到不同
风格及性能的最终产品。如高收缩涤纶短纤维与其他纤维混纺，可增加织物的立体感、蓬松性等，已在服装、毛毯、人造
毛皮、人造皮革等产品上得到广泛的应用。
[0004] 涤纶高收缩纤维的制备主要有物理改性或化学改性和物理改性相结合两种方法。物理改性主要是以改变纺丝牵伸条件而实现的，如日本
专利(特开平7-305225)公开的是一种“高收缩性聚酯短纤维及制造方法”，它是采用常规聚酯切片，然后通过特定的纺丝后加工工艺生产的沸水收缩率大于20％的高收缩性聚酯短纤维。特开昭55-112356公开了将聚酯未牵伸丝在55-60℃的温水浴中，牵伸2.4-2.8倍，制得在70℃的温水中纤维收缩率大于35％的高收缩聚酯短纤维。但这种仅仅通过物理改性制得的高收缩纤维其收缩率
稳定性较差、纤维强度低，所以目前多以化学改性和物理改性相结合的方法进行生产，即在常规聚酯的生产过程中通过添加第三
单体，破坏大分子的规整性，降低结晶能
力，并结合纺丝牵伸过程的物理改性，使制得的高收缩纤维，沸水收缩率高且收缩率稳定，强伸度指标优良，更好地满足后加工的要求。如日本专利(特开平10-204721)、日本专利(特开平10-25620)公开的是一种“高收缩性聚酯短纤维及制造方法”，它是采用添加间苯二
甲酸及其它共聚组分的共聚酯切片，结合纺丝后加工条件的改变而生产高收缩性聚酯短纤维。公开号CN1424445公开的是一种“高收缩共聚酯短纤维的制造方法”，首先在聚酯切片聚合中，加入第三单体间苯二甲酸，制造具有高收缩性能的聚酯切片，然后经切片干燥、纺丝、牵伸加工过程的工艺调节生产收缩率大于35％高收缩聚酯短纤维。公开号CN101418473公开的是“一种差别化涤纶短纤维加工方法”，该方法采用高收缩聚酯切片，然后经切片干燥、纺丝、牵伸后加工过程生产高收缩聚酯短纤维。
[0005] 上述高收缩聚酯纤维的制备方法，都是先在间歇缩聚装置上通过化学改性制得改性共聚酯切片，然后将改性共聚酯切片重新结晶、干燥、熔融，经纺丝、后加工的物理改性生产高收缩聚酯纤维。在间歇聚合装置上生产的改性共聚酯切片，存在着同一批料由于出料时间不同，
粘度等指标
波动较大，而且批与批之间，因为反应釜内壁残留熔体的裂解等，易造成批与批之间产品性能的差异，这些问题都会直接影响后加工纺丝性能和最终产品的内在
质量。同时改性共聚酯切片需重新结晶干燥和熔融，工艺流程长、生产环节多、生产成本较高。
发明内容
[0006] 为了解决上述问题，本发明的目的在于提供了一种连续聚合熔体直纺高收缩聚酯短纤维的制备方法。本发明具有流程短、工序少、工艺合理，熔体质量稳定，纺丝性能优良；制得的高收缩聚酯短纤维收缩率稳定性好，
染色均匀，生产成本低的特点。
[0007] 为达到上述的目的，本发明采用如下技术方案：
[0008] 一种连续聚合直纺高收缩聚酯短纤维的制备方法，包括连续缩聚改性共聚酯熔体的制备工艺和直纺高收缩聚酯短纤维的制备工艺：且在连续缩聚改性共聚酯熔体的制备工艺中采用精对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)单体为原料，制得改性共聚酯熔体，然后经计量、挤出、吹风冷却、上油集束，牵伸、热定型、卷曲、切断工艺制得高收缩涤纶短纤维。
[0009] 所述的改性共聚酯熔体的制备工艺包括如下步骤：首先在连续聚酯设备上，将精对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)单体，按间苯二甲酸(IPA)占总二元酸(精对苯二甲酸、间苯二甲酸的总和)的摩尔百分比8.0-14.0、总二元酸与二元醇(EG)的摩尔比1∶1.15-1∶1.20的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆，打浆釜内加入催化剂；上述浆料连续稳定输送至酯化-I、酯化-II反应釜中，酯化-II反应釜中同时连续添加稳定剂，控制酯化率96.5％-98.5％；将酯化物
泵送到缩聚工段，按常规缩聚工艺在
温度260-285℃，
真空度0.1-10KPa的条件下制得改性共聚酯熔体。
[0010] 所述的高收缩聚酯短纤维的制备工艺包括如下步骤：将上述改性共聚酯熔体，通过熔体输送管道设备，输送到相应的熔体直纺短纤维生产设备上，然后经计量、挤出、吹风冷却、上油集束，牵伸、热定型、卷曲、切断工艺，其中熔体输送管道通过
增压泵加压和熔体
过滤器过滤，控制熔体输送管道的温度为270-280℃，纺丝
箱体温度为275-285℃，
喷丝板孔数1560或2220，环吹风风压350-400Pa，纺丝速度800-1200米/分，牵伸倍数3.5-4.5，牵伸热定型温度60-90℃，制得沸水收缩率大于40％高收缩聚酯短纤维。
[0011] 所述的催化剂采用乙二醇锑、三
氧化二锑和
醋酸锑中的一种。
[0012] 所述的稳定剂采用
亚磷酸、磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯中的一种。
[0013] 所述的间苯二甲酸粉体的输送采用螺杆式连续称量输送设备。
[0014] 本发明的有益效果是：本发明针对
现有技术的不足，提供了一种连续聚合熔体直纺高收缩聚酯短纤维的制备方法。本发明优选间苯二甲酸作为第三单体，在常规的连续法聚酯制备过程中，通过添加8.0-14.0％(间苯二甲酸占总二元酸的摩尔百分比)的间苯二甲酸，制得改性共聚酯熔体，上述聚酯熔体直接通过熔体输送设备(管道)，经计量、挤出、吹风冷却、上油集束，牵伸、热定型、卷曲、切断，制得高收缩涤纶短纤维。本发明的连续聚合直纺高收缩聚酯短纤维的制备方法，由于流程短、工序少、工艺合理，熔体的端羧基含量(-COOH)≤30.0mol/t，特性粘度[η]偏差±0.010，产品质量稳定，制得的纤维沸水收缩率大于40％，且收缩率稳定，染色均匀，纺丝性能优良，生产成本明显下降。
具体实施方式
[0015] 下面通过具体
实施例，对本发明作进一步的描述。其中特性粘度偏差dl/g：连续法指24小时内的特性粘度最大值与最小值的差；间隙法指同一批料中头料与尾料的特性粘度差。沸水收缩率的测定是取切断前的长
丝束，按一般涤纶长丝的测试方法进行。以下实施例中的IPA的添加量都指占总二元酸(PTA和IPA总和)的摩尔百分比；催化剂、稳定剂的含量都指占总产能的重量百分比。
[0016] 实施例1
[0017] 改性共聚酯熔体的制备工艺：在连续聚酯设备上设定5000kg/hr的生产能力，将精对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇单体按间苯二甲酸占总二元酸(PTA和SIPE总和)的摩尔百分比8.0、总二元酸与二元醇(EG)按1∶1.20的摩尔比加入到浆料釜中，同时打浆釜内加入450PPM(总产能的重量百分比)的缩聚催化剂乙二醇锑，上述浆料连续稳定输送至酯化-I反应釜中，控制酯化-I反应釜压力为0.12MPa，温度258.0℃，料位60.0％，测得酯化率为88.1％，将酯化-I物料送入酯化-II反应釜中，同时连续添加100PPM(总产能的重量百分比)的稳定剂磷酸三甲酯，控制酯化-II反应釜温度260℃，料位60.0％，测得酯化率为97.5％，然后用预聚物泵送到缩聚工段，按常规缩聚工艺制得改性共聚酯。(结果见表1)
[0018] 实施例2
[0019] 本实施例的方法基本与实施例1相同，所不同的是：间苯二甲酸占总二元酸的摩尔百分比11.0，控制酯化-I温度259.0℃，测得酯化率为88.5％，控制酯化-II温度261℃，测得酯化率为98.2％，然后用预聚物泵送到缩聚工段，按常规缩聚工艺制得改性共聚酯。(结果见表1)
[0020] 实施例3
[0021] 本实施例的方法基本与实施例1相同，所不同的是：间苯二甲酸占总二元酸的摩尔百分比14.0，控制酯化-I反应釜温度260.0℃，测得酯化率为90.1％，控制酯化-II反应釜温度262℃，测得酯化率为98.5％，然后用预聚物泵送到缩聚工段，按常规缩聚工艺制得改性共聚酯。(结果见表1)
[0022] 实施例4
[0023] 本实施例的方法基本与实施例1相同，所不同的是：间苯二甲酸占总二元酸的摩尔百分比11.0，总二元酸与二元醇按1∶1.18的摩尔比加入到浆料釜中，控制酯化-I反应釜温度259.0℃，测得酯化率为88.0％，控制酯化-II反应釜温度261℃，测得酯化率为97.9％，然后用预聚物泵送到缩聚工段，按常规缩聚工艺制得改性共聚酯。(结果见表1)[0024] 实施例5
[0025] 本实施例的方法基本与实施例1相同，所不同的是：间苯二甲酸占总二元酸的摩尔百分比11.0，总二元酸与二元醇按1∶1.15的摩尔比加入到浆料釜中，控制酯化-I反应釜温度260.0℃，测得酯化率为87.5％，控制酯化-II反应釜温度262℃，测得酯化率为97.6％，然后用预聚物泵送到缩聚工段，按常规缩聚工艺制得改性共聚酯。(结果见表1)[0026] 实施例6
[0027] 如实施例4所述：将实施例4制得的改性共聚酯熔体，通过熔体输送管道设备，输送到相应的熔体直纺短纤维生产设备上，然后经计量、挤出、吹风冷却、上油集束，牵伸、热定型、卷曲、切断工艺，其中熔体输送管道通过增压泵加压和熔体过滤器过滤，控制熔体输送管道的温度为275℃，纺丝箱体温度为280℃，喷丝板孔数1560，环吹风风压370Pa，纺丝速度1000米/分，制得初生纤维。然后将初生纤维集束，设定总牵伸倍数3.80，第一和第二牵伸温度分别为60和75℃，制得规格为2.22dtex/51mm，沸水收缩率为47％的高收缩聚酯短纤维。(结果见表2)
[0028] 实施例7
[0029] 如实施例4所述：将实施例4制得的改性共聚酯熔体，通过熔体输送管道设备，输送到相应的熔体直纺短纤维生产设备上，然后经计量、挤出、吹风冷却、上油集束，牵伸、热定型、卷曲、切断工艺，其中熔体输送管道通过增压泵加压和熔体过滤器过滤，控制熔体输送管道的温度为275℃，纺丝箱体温度为280℃，喷丝板孔数1560，环吹风风压370Pa，纺丝速度1000米/分，制得初生纤维；所不同的是，将制得的初生纤维，设定总牵伸倍数4.50，第一和第二牵伸温度分别为65和80℃，制得规格为2.22dtex/51mm，沸水收缩率为42％的高收缩聚酯短纤维。(结果见表2)
[0030] 实施例8
[0031] 如实施例4所述：将实施例4制得的改性共聚酯熔体，通过熔体输送管道设备，输送到相应的熔体直纺短纤维生产设备上，然后经计量、挤出、吹风冷却、上油集束，牵伸、热定型、卷曲、切断工艺，其中熔体输送管道通过增压泵加压和熔体过滤器过滤，控制熔体输送管道的温度为275℃；纺丝箱体温度为285℃，喷丝板孔数1560，环吹风风压370Pa，纺丝速度1000米/分，制得初生纤维。然后将初生纤维集束，设定总牵伸倍数3.50，第一和第二牵伸温度分别为60和75，制得规格为1.67dtex/38mm，沸水收缩率为45％的高收缩聚酯短纤维。(结果见表2)
[0032] 实施例9
[0033] 如实施例4所述：将实施例4制得的改性共聚酯熔体，通过熔体输送管道设备，输送到相应的熔体直纺短纤维生产设备上，然后经计量、挤出、吹风冷却、上油集束，牵伸、热定型、卷曲、切断工艺，其中熔体输送管道通过增压泵加压和熔体过滤器过滤，控制熔体输送管道的温度为275℃；纺丝箱体温度为285℃，喷丝板孔数1560，环吹风风压370Pa，纺丝速度1000米/分，制得初生纤维；所不同的是，将制得的初生纤维，设定总牵伸倍数3.30，第一和第二牵伸温度分别为65和80制得规格为1.67dtex/38mm，沸水收缩率为41％的高收缩聚酯短纤维。(结果见表2)
[0034] 比较例1
[0035] 在生产能力为约3500KG/批的间歇聚酯设备上，将3000KG精对苯二甲酸、330KG间苯二甲酸、1500L乙二醇单体加入到浆料釜中，打浆釜内加入350ml的稳定剂(磷酸三甲酯)，1500g缩聚催化剂(乙二醇锑)，混合均匀后，上述浆料连续稳定输送至酯化-I反应釜中，控制酯化-I反应釜温度255.0℃，压力为常压，待酯化水出水达700L后，酯化结束，然后用氮气压送到缩聚工段，按常规缩聚工艺制得改性共聚酯。(结果见表1)
[0036] 比较例2
[0037] 如比较例1所述：将制得的改性共聚酯切片，经结晶干燥，控制干切片含水率≤50PPM，螺杆温度为270-285℃，纺丝箱体温度为280℃，环吹风风压370Pa，纺丝速度1000米/分，制得初生纤维。然后将初生纤维集束，设定总牵伸倍数3.8，第一和第二牵伸温度分别为60和75℃，制得规格为2.22dtex/51mm，沸水收缩率为39％的高收缩聚酯短纤维。(结果见表2)
[0038] 比较例3
[0039] 如比较例1所述：将制得的改性共聚酯切片，经结晶干燥，控制干切片含水率
