聚酰胺纤维及其制造方法
阅读：1031发布：2020-12-13
专利汇可以提供聚酰胺纤维及其制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 是一种聚酰胺 纤维 ，其含有具有特定结构的聚酰胺，强度为3.5cN/dtex以上，伸长率为70～150％，另外，该聚酰胺纤维通过以下方式制造：将熔融聚酰胺从喷丝头排出而形成丝条，通 过冷 却 风 将前述丝条冷却 固化 ，在前述丝条上附着纺丝用油剂，然后 牵引丝 条，进而卷取丝条。并且满足以下条件(a)、(b)。(a)从喷丝头出口到附着纺丝用油剂为止的距离为500mm以上且1500mm以下。(b)牵引速度为3300m/分钟以上且4300m/分钟以下，并且卷取速度是牵引速度的0.8～1.2倍。本发明提供一种聚酰胺纤维和生产率优异的制造该纤维的方法，所述聚酰胺纤维具有高伸长率，由此能够进行富于变化的丝加工。，下面是聚酰胺纤维及其制造方法专利的具体信息内容。
1.一种聚酰胺纤维，强度为3.5cN/dtex以上，伸长率为70～150％，
其含有聚酰胺，所述聚酰胺为如下所示的结构式A的聚合物或结构式B的聚合物，在结构式A中，l为9～12，
在结构式B中，(m+n)/2为6～12。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维，聚酰胺为结构式B的聚合物。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维，聚酰胺为结构式A的聚合物。
4.一种筒子状卷装，其特征在于，其包含权利要求1～3中任一项所述的聚酰胺纤维，下述式(I)所示的凸出率为10％以下，
B(％)＝{(WB-WS)/WS}×100 (I)
式中，B表示凸出率，WB表示卷装的最大宽度，WS表示卷装的开始卷取时的宽度，WB和WS的单位都是mm。
5.一种制造权利要求1～3中任一项所述的聚酰胺纤维的方法，其特征在于，将熔融聚酰胺从喷丝头排出而形成丝条，通过冷却风将所述丝条冷却固化，在所述丝条上附着纺丝用油剂，然后牵引丝条，进而卷取丝条，
所述方法满足以下(a)、(b)，
(a)从喷丝头出口到附着纺丝用油剂为止的距离为500mm以上且1500mm以下，(b)牵引速度为3300m/分钟以上且4300m/分钟以下，并且卷取速度是牵引速度的
0.8～1.2倍。
6.一种复合加工丝，其包含权利要求1～3中任一项所述的聚酰胺纤维和伸长率小于
70％的纤维。
7.一种布帛，其含有权利要求1～3中任一项所述的聚酰胺纤维。
聚酰胺纤维及其制造方法
技术领域
[0001] 本发明涉及加工性优异的高伸长率的聚酰胺纤维及其制造方法。
背景技术
[0002] 以聚酰胺6纤维、聚酰胺66纤维为代表的聚酰胺纤维、以聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维为代表的聚酯纤维在力学特性、尺寸稳定性方面优异。因此，这些纤维不仅在衣料用途中，而且在室内装饰、车辆内装饰材料、产业材料等用途中被广泛利用。
[0003] 对于聚酯纤维，通过以高速制丝进行制造，可以控制纤维结构(特别是分子链的取向和结晶化)，能够以良好的生产率进行卷取。作为显示纤维结构特点的特性之一，有伸长率。通过改变伸长率，可以由该纤维获得各种加工丝。例如，被赋予卷曲性的假捻加工丝、以及表现出波纹调的具有粗的部分和细的部分的拉伸假捻丝。另外，还有熔接假捻丝。另外，还有复合假捻丝，其通过将高伸长率的丝条和低伸长率的丝条复合，使这些纤维具有丝长度差，从而在手感方面具有特点。像这样，为了添付附加价值，在聚酯纤维中存在富于变化的加工丝，聚酯纤维被广泛地使用。
[0004] 另一方面，对于聚酰胺纤维，即使想要通过和聚酯纤维同样的制造工艺对纤维结构控制，也会存在以下问题。由于因环境湿度而导致取向结晶化的进行，所以在制丝卷取时纤维发生溶胀，其结果是，存在卷取卷装中的丝层移动而丝破裂这样的现象的情况。因此，能够稳定卷取的聚酰胺纤维的伸长率的范围受到限制。其结果是，在获得用于添付附加价值的丝加工用纤维方面存在限制，到目前为止，聚酰胺加工丝缺乏变化。
[0005] 因此，为了获得富于变化的聚酰胺加工丝，要求提供稳定的制丝时的卷取性的高伸长率的聚酰胺纤维。
[0009] 现有技术文献
[0010] 专利文献
[0011] 专利文献1：日本特开2002-339164号公报
[0012] 专利文献2：日本特开2005-206961号公报
[0013] 专利文献3：日本特开2004-27456号公报
发明内容
[0014] 发明要解决的问题
[0015] 在专利文献1记载的方法中，由于取向结晶化被抑制，所以虽然可获得高伸长率的聚酰胺纤维，但是由于作为最终产品的耐久性差，所以不适用于衣料用途。在专利文献2记载的方法中，由于取向结晶化被抑制，所以能够获得高伸长率聚酰胺纤维。但是，该纤维在形成最终产品的情况下，聚酰胺相和聚酯相之间的界面发生剥离，从而存在耐摩耗性恶化的问题。此外，在专利文献3记载的方法中，只能通过将纺丝和拉伸分开的两个工序，从而生产率非常低，不适合工业化。另外，由于该纤维的伸长率为220％以上，所以形成非常不稳定的结晶结构，存在随着时间流逝尺寸发生变化的问题。
[0016] 本发明的课题是提供一种聚酰胺纤维及生产率优异的制造该纤维的方法，所述聚酰胺纤维具有高伸长率，通过该纤维能够获得富于变化的加工丝。
[0017] 解决问题的手段
[0018] 为了解决上述问题，本发明由以下方面构成。
[0019] (1)一种聚酰胺纤维，强度为3.5cN/dtex以上，伸长率为70～150％，其含有聚酰胺，所述聚酰胺为如下所示的结构式A的聚合物或结构式B的聚合物，
[0020]
[0021] 在结构式A中，l为9～12，
[0022] 在结构式B中，(m+n)/2为6～12。
[0023] (2)根据(1)所述的聚酰胺纤维，聚酰胺为结构式B的聚合物。
[0024] (3)根据(1)所述的聚酰胺纤维，聚酰胺为结构式A的聚合物。
[0025] (4)一种筒子状卷装，其特征在于，其包含前述任一项所述的聚酰胺纤维，下述式(I)所示的凸出率为10％以下，
[0026] B(％)＝{(WB-WS)/WS}×100 (I)
[0027] 式中，B：凸出率，WB：卷装的最大宽度(mm)，WS：卷装的开始卷取时的宽度(mm)。
[0028] (5)一种制造前述任一项所述的聚酰胺纤维的方法，其特征在于，将熔融聚酰胺从喷丝头排出而形成丝条，通过冷却风将前述丝条冷却固化，在前述丝条上附着纺丝用油剂，然后牵引丝条，进而卷取丝条，所述方法满足以下(a)、(b)，
[0029] (a)从喷丝头出口到附着纺丝用油剂为止的距离为500mm以上且1500mm以下，[0030] (b)牵引速度为3300m/分钟以上且4300m/分钟以下，并且卷取速度是牵引速度的0.8～1.2倍。
[0031] (6)一种复合加工丝，其前述任一项所述的聚酰胺纤维和伸长率小于70％的纤维。
[0032] (7)一种布帛，其含有前述任一项所述的聚酰胺纤维。
[0033] 发明效果
[0035] 图1是作为本发明聚酰胺纤维的异形截面丝而例示出的2种截面。
[0036] 图2是示出本发明所涉及的合成纤维的制造工序的一个实例的示意图。
[0037] 图3是本发明所涉及的本发明的筒子状卷装的截面图。
[0038] 图4是示出本发明实施例的复合加工丝的制造工序的概略图。
具体实施方式
[0039] 下面对本发明的聚酰胺纤维进一步进行详细说明。
[0040] 本发明的聚酰胺纤维所使用的聚合物为聚酰胺，其是所谓的烃基经由酰胺键与主链连结的结构式A的聚合物或结构式B的聚合物。
[0041]
[0042]
[0043] 结构式A的聚合物是主要由结构式A所示的单元构成的聚合物，结构式B的聚合物是主要由结构式B所示的单元构成的聚合物，它们是聚酰胺。在结构式A中，l为9～12。即，意味着在结构式A中[CH2]/[NHCO]、即每1个酰胺基的亚甲基数为9～12。如果举出结构式A的实例，则有聚酰胺11(每1个酰胺基的亚甲基数为10)、聚酰胺12(每1个酰胺基的亚甲基数为11)。这里，聚合物也可以是包括在结构式A的范畴内的不同种类的结构单元的共聚物。
[0044] 在结构式B中，(m+n)/2为6～12。即，意味着在结构式B中，每1个酰胺基的亚甲基数为6～12。如果举出结构式B的实例，则有聚酰胺410(每1个酰胺基的亚甲基数为6)、聚酰胺510(每1个酰胺基的亚甲基数为6.5)、聚酰胺610(每1个酰胺基的亚甲基数为7)、聚酰胺612(每1个酰胺基的亚甲基数为8)。也可以是包括在结构式B的范畴内的不同结构的共聚物。
[0045] 具有结构式A的聚酰胺和具有结构式B的聚酰胺中共同点是，如果每1个酰胺基的亚甲基数在本发明的范围外，则具有形成以下特性的倾向。
[0046] 如果每1个酰胺基的亚甲基数小于特定量，则聚合物中的酰胺键增多，吸湿率变大。在卷取聚酰胺纤维时之前，大量吸收纺丝油剂、空气中的水分，结果丝条由于水分而溶胀，变得难以进行稳定的纺丝。如果每1个酰胺基的亚甲基数超过特定量，则聚合物的熔点降低。另外，聚酰胺中的酰胺键减少。对于聚酰胺纤维，虽然吸湿性、纤维的染色性是特征，但是由于变得难以获得期望的吸湿性，另外染色变得困难，从而在衣料用途中的应用范围变窄。另外，酰胺键彼此间形成的分子链间氢键减少，存在纤维的强度降低的倾向。
[0047] 上述2种聚酰胺中，优选实质上由结构式B构成的聚酰胺，从耐热性、染色性的方面考虑，更优选(m+n)/2为6～7的聚酰胺。作为这样的聚酰胺，可以例示出聚酰胺410、聚酰胺510、聚酰胺610。
[0048] 结构式A的聚合物的聚酰胺可以以氨基羧酸、环状酰胺为原料进行制造。结构式B的聚酰胺可以以二羧酸和二胺为原料进行制造。下面包括这些原料而称为单体。作为单体，并不限定于源自石油的单体、源自生物质的单体、源自石油的单体和源自生物质的单体的混合物等。但是，最近，从环境适应性的聚合物受到关注的方面考虑，作为原料优选包含源自生物质的单体。从环境适应性优异的方面考虑，更优选构成聚酰胺的单体中50质量％以上为通过利用生物质获得的单体。这种源自生物质的单体单元优选为75质量％以上，更优选为100质量％。
[0050] 在不降低本发明效果的范围内，本发明的聚酰胺中可以共聚其它成分。即，作为实质上由含有结构式A和结构式B所示的单元的聚合物构成的高分子量体，在不降低本发明效果的范围内，可以共聚生成结构式A和结构式B所示的单元以外的单元的成分。例如，可以在上述聚酰胺中共聚少量的己酰胺单元、己二酰己二胺单元等。在这种情况下，由于也能够实现本发明的效果，所以也可以认为是在本发明的聚合物的范畴。在本发明的聚酰胺中，结构式A所示的单元或结构式B所示的单元优选分别在全部酰胺单元中含有90摩尔％以上。作为共聚成分，作为生成结构式A所示的单元以外的单元的共聚成分，可以举出生成不相当于结构式A的单元的氨基羧酸、内酰胺类、胺类(二胺、单胺等)、脂肪族单羧酸、脂肪族二羧酸、芳香族二羧酸等等。作为生成结构式B所示的单元以外的单元的共聚成分，可以举出氨基羧酸、内酰胺类、生成结构式B所示的单元以外的单元的二胺、二羧酸等。
[0051] 关于本发明的聚酰胺的粘度，优选使用25℃下的98％硫酸相对粘度为2.0以上且3.0以下的聚合物。如果98％硫酸相对粘度小，则聚酰胺的分子量低，形成纤维时难以获得充分的强度。但是，另一方面，如果相对粘度过大，则纺丝时熔融聚合物的挤出压力升高。此外，纺丝中挤出压力上升显著变快，不得不提前更换喷丝头。
[0052] 另外，本发明的聚酰胺纤维中可以含有各种无机添加剂、有机添加剂，例如，消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂、抗静电剂、吸湿剂(聚乙烯基吡咯烷酮等)、抗菌剂(银沸石、氧化锌等)等。如果前述添加剂能够与聚酰胺共聚，则也可以进行共聚。这些添加物的含有量之和相对于聚酰胺优选在0.001～10质量％的范围。
[0053] 另外，本发明的聚酰胺纤维的单纤维的截面形状不仅可以是圆形截面，也可以是扁平、Y型、T型、中空型、图1所示的截面形状等各种各样的异形截面的形状。另外，纤维的形态可以是复丝，也可以是单丝。
[0054] 本发明的聚酰胺纤维的伸长率为70～150％。如果伸长率低，则对获得的聚酰胺纤维进行加工时的可加工条件变窄，相对于所获得的纤维难以获得附加价值。例如，在为了制作粗的位置和细的位置而实施拉伸后进行假捻加工而获得的假捻丝的情况下，由于能够拉伸的条件的范围变窄，使得难以充分获得粗的部分和细的部分的纤度差。其结果是，在形成机织物、针织物的情况下，难以表现出期望的波纹调。另外，在一部分中使用低伸长率丝条进行交织加工而获得的复合加工丝的情况下，难以充分获得丝长度差，在形成编织物的情况下，难以表现出令人满意的手感。另外，对于伸长率过大的纤维，纤维的结构内非晶部变多，在制丝卷取时，水进入到大量存在的非晶部中，变得容易发生结晶化。其结果是，在卷取中纤维长度伸长，由于在卷装内伸长，从而发生卷取卷装中的丝层移动而破裂的现象，变得难以稳定地卷取。另外，对于伸长率过大的纤维，纤维的结构内非晶部变多。在制丝卷取时，水进入到大量存在的非晶部中，变得容易发生结晶化。由于在卷取后将纤维伸长，从而发生卷取卷装中的丝层移动而破裂的现象，变得难以稳定地卷取。此外，使用伸长率过大的纤维而成的最终产品的洗涤坚牢度降低。考虑这样的问题点的结果是，最佳伸长率为70～150％。进一步优选为80～150％。
[0055] 本发明的聚酰胺纤维的强度优选为3.5cN/dtex以上。通过提高强度，在最终产品的品质、制丝性方面能够获得效果。在强度低的情况下，丝加工、织造、编织时高次通过性恶化，不仅如此，最终产品也难以获得耐久性。进一步优选的强度为4.0cN/dtex以上。
[0056] 本发明的聚酰胺纤维的总纤度可以根据用途来合适地设定，但是优选为10～230dtex，更优选为10～200dtex。另外，单纤维纤度可以根据用途来合适地设定，但是从加工成布帛时的柔软性方面考虑，优选为0.5～10dtex，更优选为0.5～5dtex。
[0057] 对于本发明的聚酰胺纤维，作为基本的纺丝方法，可以通过一般的熔融纺丝制造，对于其制造工艺，只要能够获得本发明的聚酰胺纤维，就没有特别限定。但是，可以通过以下的制造方法制造。
[0058] 将熔融聚酰胺从喷丝头排出，形成丝条，通过冷却风将前述丝条冷却固化，在前述丝条上附着纺丝用油剂，然后牵引丝条，进而卷取丝条的方法。
[0059] 使用图2具体说明该方法。另外，图2是示出本发明所涉及的纤维的制造工序的一个实例的示意图。
[0060] 通过齿轮泵1对熔融聚酰胺进行计量，挤出，从纺丝用喷丝头2排出，将聚酰胺形成纤维状的丝条。通过利用烟囱式冷却塔等冷却装置3吹送冷却风，将丝条冷却至室温附近，使聚酰胺的丝条固化。利用给油装置4对丝条进行给油并进行集束。然后利用交织喷嘴装置5使丝条交织，利用第1导丝辊6进行牵引，通过第2导丝辊7之后利用卷取装置8进行卷取。
[0061] 在本发明的聚酰胺纤维的制造方法中，从喷丝头的出口到附着纺丝用油剂为止的距离优选为500mm以上且1500mm以下。优选为500mm以上且1200mm以下，进一步优选为500mm以上且1000mm以下。在该距离短的情况下，在牵伸拉伸结束前就附着了油剂，存在所获得的纤维的强伸度发生降低的可能性。如果距离大，则在卷取过程中因过度牵伸拉伸而发生收缩，在卷取中和卷取后发生卷紧，由于原丝鼓轮取不出来，所以存在稳定生产变困难的倾向。
[0062] 从酰胺基数和亚甲基数的比率的角度来看，本发明的聚酰胺纤维所使用的聚酰胺的吸水率比一般的聚酰胺6的吸水率1.8％低。对于一般的聚酰胺6，在利用给油装置4给油之前，由于吸湿使得玻璃化转变温度为室温以下，由于聚合物链能够自由运动，因此即使丝条在空气中移动，张力增加也小。但是，本发明的聚酰胺丝条玻璃化转变温度的降低比聚酰胺6小，玻璃化转变点在通常制造时的室温25℃以上。在玻璃化转变温度以上时纤维内的聚合物链不能运动，丝条在空气中移动，产生的张力增加大。因此，即使从纺丝喷丝头2到附着纺丝用油剂的给油装置4的距离同等，本发明的聚酰胺纤维的丝条张力也变大。其结果是，由于随着张力增大，在第1导丝辊6之前施加的伴随气流的拉伸变大，所以在卷取到鼓轮上之后发生收缩，由于发生卷紧，所以存在稳定生产变困难的倾向。因此，通过缩短从纺丝喷丝头2到附着纺丝用油剂的给油装置4的距离，在玻璃化转变温度以上使施加到丝条上的张力的增加减小，能够获得本发明的聚酰胺纤维。另外，由于本发明的聚酰胺，例如聚酰胺610的杨氏模量比聚酰胺6高，所以存在从纺丝喷丝头2排出到附着油剂之间的丝条的张力变大的倾向。如前所述，由于成为在第1导丝辊6之前施加的拉伸推进的因素，所以在这方面，为了获得聚酰胺纤维，期望缩短从纺丝喷丝头2到附着纺丝用油剂的给油装置4为止的距离。
[0063] 由于以上原因，从纺丝喷丝头的出口到附着纺丝用油剂为止的距离优选为500mm以上且1200mm以下，进一步优选为500mm以上且1000mm以下。
[0064] 另外，通过给油装置4提供的纺丝油剂优选为含水系油剂。在提供含水油剂的情况下，在制丝中途的阶段，由于油剂中所含的水分，发生聚酰胺的玻璃化转变点温度降低，导致从给油装置4到交织喷嘴装置5之间的丝条张力减小，从给油装置4到交织喷嘴装置5之间的拉伸被抑制，卷紧减少，故而优选。
[0065] 另外，在本发明聚酰胺纤维的制造方法中，牵引速度优选在3300m/分钟以上且4300m/分钟以下的范围。另外，卷取速度优选是牵引速度的0.8～1.2倍。在图2所示的制造方法的情况下，牵引速度是指第1导丝辊6的圆周速度。另外，卷取速度为卷取装置8的圆周速度。
[0066] 牵引速度、和牵引速度除以卷取速度的值表示成为聚合物取向的指标的总拉伸量，这是因为通过使其在所涉及的范围，能够稳定地生产。在总拉伸量过小的情况下，即在牵引速度小的情况下，并且在除以牵引速度和卷取速度而得的数值大于1.2倍的情况下，纤维的结晶的取向度低，过度吸收纺丝油剂、空气中的水分，结果丝条溶胀，不能稳定地纺丝。另外，在总拉伸量过大的情况下，即在牵引速度(第1导丝辊6的圆周速度)超过4300m/分钟或除以牵引速度和卷取速度而得的数值小于0.8倍的情况下，纤维的取向过度进行，发生卷紧，不能稳定生产。优选牵引速度在3300m/分钟以上且4000m/分钟以下的范围，另外卷取速度在牵引速度的0.8～1.2倍的范围。更优选牵引速度为3300m/分钟以上且3800m/分钟以下，另外卷取速度为牵引速度的1.0～1.2倍。
[0067] 这是因为，通过使给油位置、牵引速度、卷取速度在所涉及的范围，纺丝中不会发生溶胀和卷紧，能够稳定地生产，能够获得良好的筒子状卷装。
[0068] 包含本发明的聚酰胺纤维的筒子状卷装的凸出率优选为10％以下。凸出率表示卷装端面的膨胀程度，其是测定图3中图示出的卷装的最大宽度WB(mm)、卷装的开始卷取时的宽度WS(mm)宽度，通过{(WB-WS)/WS}×100计算出的数值。图3是示意性地示出本发明所涉及的本发明的筒子状卷装的卷装侧面截面图，其示出了丝条B卷绕在纸管A上的状态。
[0069] 如果凸出率超过10％，则在纸板箱、平板架中打包时，发生由于卷装端面的膨胀而难以固定到规定位置进行打包的问题。另外，即使能够打包，在运输时发生由卷装端面和打包材料之间的摩擦导致的丝条的擦过(单丝的缠结、单丝断开)、引起丝条解舒不良的问题。更优选为8％以下。
[0070] 包含本发明的聚酰胺纤维的筒子状卷装，特别是在卷装卷完时纤维的量为3kg以上那样的情况下是有效的，特别是在4.5kg以上那样的情况下是有效的。作为上限虽然没有限制，但是通常在7.5kg以下使用。
[0071] 本发明的聚酰胺纤维也可以直接单独在布帛中使用，但是优选进一步经由加工用丝而在布帛中使用。作为加工用丝，例如有，提供卷曲性的假捻加工丝、进一步表现波纹调的具有粗的部分和细的部分的拉伸假捻丝、熔接假捻丝等。另外，也可举出通过将本发明的聚酰胺纤维丝条和低伸长率纤维丝条进行混纤使其具有丝长度差而在手感方面具有特点的复合丝等。在前述复合丝中，低伸长率纤维丝条的伸长率优选小于70％，更优选为30～50％。另外，在将本发明的聚酰胺纤维丝条和其它1根以上的丝组合而成的复合加工丝、复合假捻丝等的复合加工的情况下，可以使用相同材料进行组合，也可以使用不同材料进行组合。另外，对于其制造方法，可以同时进行加工，也可以在分别实施加工之后再进行加工。
[0072] 作为使用本发明的聚酰胺聚酰胺纤维和由聚酰胺纤维形成的加工丝而得的纤维结构体(通常为布帛)，可以用于衬衫、夹克等运动·休闲服、裤子、外套、男士·女士衣料、背心、短裤等内衣、长袜、短袜等袜子等等的衣料用途。另外，可以用于内衣的罩杯、垫等衣料用的材料用途。另外，也可以用于窗帘、地毯、垫子、家具等室内装饰用途、其它产业材料。实施例
[0073] 通过实施例对本发明进行详细说明。另外，实施例中的测定方法使用以下的方法。
[0074] [测定方法]
[0075] A.硫酸相对粘度
[0076] 以相对于100ml浓度98质量％的硫酸为1g的方式将0.25g试样溶解，使用奥斯特瓦尔德型粘度计测定25℃下的流下时间(T1)。接着，测定仅浓度98质量％的硫酸的流下时间(T2)。将T1相对于T2的比，即T1/T2作为硫酸相对粘度。
[0077] B.特性粘度[IV]
[0078] 是将0.8g试样聚合物溶解在10ml邻氯苯酚(以下简写为OCP)中，在25℃下使用奥斯特瓦尔德粘度计，通过下式计算出相对粘度[ηr]而得的值(IV)。
[0079] 相对粘度[ηr]＝η/η0＝(t×q)/(t0×q0)
[0080] 特性粘度[IV]＝0.0242ηr+0.2634
[0082] C.熔点(Tm)
[0083] 使用パーキンエルマー公司生产的差示扫描量热仪DSC-7型，采集20mg试样聚合物。作为第1次扫描，以20℃/分钟的升温速度从20℃升温至270℃，在270℃的温度下保持5分钟。然后，以20℃/分钟的降温速度从270℃降温至20℃。在20℃的温度下保持1分钟，然后，作为第2次扫描，以20℃/分钟的升温速度从20℃升温至270℃。将此时观测到的吸热峰的温度作为熔点。
[0084] D.纤度
[0085] 用框架周长1.125m的检尺机将试样卷200次制作成绞丝，用热风干燥机干燥(105±2℃×60分钟)，然后用天平称量绞丝的质量，由质量乘以(公定回潮率+1)而得的值计算出纤度。另外，对于公定回潮率，聚酰胺6为4.5％、聚酰胺610为2.5％、聚酰胺510为3.0％、聚酰胺12为1.2％。将测定进行4次，将平均值作为纤度。另外，将所获得的纤度除以丝数而得的值作为单纤维纤度。
[0086] E.强度和伸长率
[0087] 使用オリエンテック(株)生产的“TENSILON”(注册商标)、UCT-100在JIS L1013(化学纤维长丝试验方法，2010年)所示的定速伸长条件下对试样进行测定。对于伸长率，由拉伸强度-伸长曲线中的显示出最大强力的点的伸长求得。另外，对于强度，将最大强力除以纤度而得的值作为强度。将测定进行10次，将平均值作为强度和伸长率。
[0088] F.沸水收缩率
[0089] 用周长1.125m的绞丝机将所获得的聚酰胺纤维卷取20次从而制作绞丝，在0.09cN/dtex的负荷下求得初始长度L0。然后在无负荷条件下在沸水中处理30分钟，然后风干。然后在0.09cN/dtex负荷下求得处理后的长度LB，通过下式进行计算。
[0090] 沸水收缩率(％)＝[(L0-L1)/L0]×100
[0091] G.筒状针织物织物厚感
[0092] 由5名受试者根据以下评价标准对针织物织物厚感进行比较评价。另外，比较对象使用比较例8的样品。
[0093] 优：很有织物厚感
[0094] 良：有织物厚感
[0095] 普通：没有织物厚感(和比较例8同等)
[0096] 不良：没有织物厚感(比比较例8薄)
[0097] H.满卷装率
[0098] 在进行了1吨纺丝时，通过下式计算出所获得的满卷装率。
[0099] 满卷装率(％)＝[D1/D0]×100
[0100] D0：进行了1吨纺丝时获得的理论上最大卷装数
[0101] D1：进行了1吨纺丝时获得的实际卷装数
[0102] (实施例1)
[0103] 使用聚酰胺610(硫酸相对粘度2.67，熔点：225℃)，通过图2所示的纺丝装置，连续实施熔融纺丝，从而获得聚酰胺纤维。工序如下所述。首先，在纺丝机中投入聚酰胺610，在纺丝温度270℃下熔融，通过齿轮泵1对聚合物进行计量(35.7g/分钟)，排出，导入到被加热至270℃的纺丝喷丝头2中，从具有68孔排出孔径为0.20mm、孔长度为0.5mm的圆孔的纺丝喷丝头2的表面纺出，获得丝条。在单向流动型冷却装置3中通过空气将丝条冷却固化，通过给油装置4给油。另外，给油装置设置在距离纺丝喷丝头的面800mm的位置。通过交织喷嘴装置5进行交织，使第1导丝辊6的圆周速度(即牵引速度)为4094m/分钟进行牵引，使第2导丝辊7的圆周速度为4094m/分钟。拉伸倍率为1.0。然后使卷取速度为4000m/分钟进行卷取，获得由96dtex的68丝尼龙610纤维形成的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生卷取鼓轮上的溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。另外，生产了多个筒子状卷装，其结果，满卷装率为100％。所获得的纤维的评价结果如表1所示。
[0104] (实施例2)
[0105] 除了将给油装置的位置设置在距离纺丝喷丝头的面1200mm的位置以外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为95％。所获得的纤维的评价结果如表1所示。
[0106] (实施例3)
[0107] 除了将给油装置的位置设置在距离纺丝喷丝头面1500mm的位置以外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为90％。所获得的纤维的评价结果如表1所示。
[0108] (实施例4)
[0109] 使第1导丝辊6的圆周速度为4264m/分钟，第2导丝辊7的圆周速度为4264m/分钟，拉伸倍率为1.0，卷取速度为4200m/分钟，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为100％。所获得的纤维的评价结果如表1所示。
[0110] (实施例5)
[0111] 使第1导丝辊6的圆周速度为3839m/分钟，第2导丝辊7的圆周速度为3839m/分钟，拉伸倍率为1.0，卷取速度为3800m/分钟，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为100％。所获得的纤维的评价结果如表1所示。
[0112] (实施例6)
[0113] 使第1导丝辊6的圆周速度为3722m/分钟，第2导丝辊7的圆周速度为4094m/分钟，拉伸倍率为1.1，卷取速度为4000m/分钟，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为95％。所获得的纤维的评价结果如表1所示。
[0114] (实施例7)
[0115] 使第1导丝辊6的圆周速度为3321m/分钟，第2导丝辊7的圆周速度为3819m/分钟，拉伸倍率为1.15，卷取速度为3800m/分钟，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为95％。所获得的纤维评价结果如表2所示。
[0116] (实施例8)
[0117] 使第1导丝辊6的圆周速度为3327m/分钟，第2导丝辊7的圆周速度为3660m/分钟，拉伸倍率为1.05、卷取速度为3600m/分钟，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为95％。所获得的纤维评价结果如表2所示。
[0118] (实施例9)
[0119] 通过齿轮泵1对聚合物进行计量(23.6g/分钟)，从具有24孔排出孔径为0.30mm、孔长度为0.75mm的圆孔的纺丝喷丝头2纺出，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得2卷装总纤度为64dtex的24丝复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为100％。所获得的纤维评价结果如表2所示。
[0120] (实施例10)
[0121] 从具有20孔排出孔径为0.20mm、孔长度为0.50mm的圆孔的纺丝喷丝头2纺出，将给油装置设置在距离喷丝头面1500mm的位置，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得总纤度为96dtex的20丝复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。卷装率为90％。所获得的纤维的评价结果如表1所示。
[0122] (实施例11)
[0123] 通过齿轮泵1对聚合物进行计量(16.2g/分钟)，从具有68孔排出孔径为0.20mm、孔长度为0.50mm的圆孔的纺丝喷丝头2纺出，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得2卷装总纤度为44dtex的34丝复丝、6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。另外，满卷装率为100％。所获得的纤维评价结果如表2所示。
[0124] (实施例12)
[0125] 使用聚酰胺12(硫酸相对粘度2.20、熔点：180℃)，在纺丝温度250℃下熔融，导入到被加热至250℃的纺丝喷丝头2中，除此之外，在与实施例1同样的条件下获得复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中未发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为100％。
所获得的纤维评价结果如表2所示。
所获得的纤维评价结果如表2所示。
[0126] (实施例13)
[0127] 使用硫酸相对粘度为2.62的聚酰胺510(熔点：216℃)，在250℃下熔融，导入到被加热至250℃的纺丝喷丝头2中，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝的6kg筒子状卷装。在纺丝中没有发生卷紧，能够非常稳定地生产。满卷装率为100％。所获得的纤维评价结果如表2所示。
[0128] 表1
[0129]
[0130] 表2
[0131]
[0132] (比较例1)
[0133] 除了将给油装置的位置设置在距离纺丝喷丝头面1800mm的位置以外，在与实施例1同样的条件下进行卷取，结果发生卷紧，不能从卷取装置中取出卷装。因此，结果不能获得复丝的筒子状卷装，不能稳定地生产。
[0134] (比较例2)
[0135] 除了将给油装置的位置设置在距离纺丝喷丝头面300mm的位置以外，在与实施例1同样的条件下尝试卷取，结果从附着油剂之后到交织喷嘴装置5之前的丝条张力降低，丝缠绕在第1导丝辊6上的情况多发。因此，结果不能获得复丝的筒子状卷装，不能稳定生产。
[0136] (比较例3)
[0137] 使第1导丝辊6的圆周速度为4592m/分钟，第2导丝辊7的圆周速度为4592m/分钟，拉伸倍率为1.0，卷取速度为4500m/分钟，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝、筒子状卷装。在纺丝中卷紧频发。能够从卷取装置中取出卷装，获得复丝、6kg筒子状卷装。结果，满卷装率为40％，不能稳定生产。另外，所获得的复丝的伸长率为63％，强度为4.9cN/dtex，未表现出高伸长率。另外，所获得的筒子状卷装的凸出率为12.0％，不能固定在纸板箱、平板架的规定位置而进行打包。
[0138] (比较例4)
[0139] 使第1导丝辊6的圆周速度为3108m/分钟，第2导丝辊7的圆周速度为4040m/分钟，拉伸倍率为1.3，卷取速度为4000m/分钟，除此之外，在与实施例1同样的条件下，获得复丝。在纺丝中卷紧频发。能够从卷取装置中取出卷装，获得复丝的6kg筒子状卷装。结果，满卷装率为50％，不能稳定生产。另外，所获得的纤维的伸长率为60％，强度为5.2cN/dtex，未表现出高伸长率。另外，所获得的筒子状卷装的凸出率为12.5％，不能固定在纸板箱、平板架的规定位置而进行打包。
[0140] (比较例5)
[0141] 除了使用聚酰胺6(硫酸相对粘度为2.62，熔点：220℃，亚甲基数l：5)以外，在与实施例1同样的条件下尝试卷取，结果由于吸湿导致纤维发生溶胀，卷取卷装中的丝层发生移动，不能获得复丝、筒子状卷装，不能稳定生产。
[0142] 从表1和表2所记载的实施例1～13和上述比较例1～5的结果可知，根据聚酰胺纤维的制造方法的发明，在纺丝中不发生溶胀和卷紧，能够非常稳定地生产。
[0143] (实施例14～16)
[0144] 以50:50的重量比率将特性粘度[IV]为1.40的聚对苯二甲酸丙二醇酯和特性粘度[IV]为0.51的聚对苯二甲酸乙二醇酯在275℃的纺丝温度下熔融，导入到纺丝组件中，熔融排出。将排出丝条冷却，然后通过加热至55℃的牵引辊以1200m/分钟进行牵引，以4200m/分钟拉到加热至155℃的拉伸辊周围，从而实施拉伸、热处理，接着，在交织施加装置中实施流体交织处理。然后通过非加热的第3辊以-4.5％的拉伸率(速度4011m/分钟)进行牵引，通过非加热的第4辊以4011m/分钟进行牵引，然后用卷取机卷取，获得由33dtex的12丝聚酯系复合复丝形成的筒子状卷装。
[0145] 分别准备实施例1、实施例5、实施例9中获得的96dtex的68丝聚酰胺610复丝作为鞘丝。准备上面所示的形成筒子状卷装的33dtex的12丝聚酯系复合复丝(纤度33dtex，伸长率34％，强度为3.7cN/dtex)作为芯丝。通过图4所示的复合假捻加工机(爱机制作所生产：TH)，使用前述鞘丝和芯丝进行复合加工，获得129dtex的88丝复合加工丝。
[0146] 通过图4对该具体的方法进行说明。首先，通过鞘丝用喂料辊11从鞘丝卷装10供给鞘丝。通过位于下方的加捻装置12对该丝条假捻，并导入到假捻加热器13中进行热定形，然后通过鞘丝用牵引辊15牵引鞘丝，进而供给至喷嘴16。另一方面，通过芯丝用牵引辊14从芯丝卷装9牵引聚酰胺纤维，供给至喷嘴16。供给至喷嘴16的鞘丝和芯丝的各纤维通过喷嘴16进行交织处理。交织后的丝成为加工丝，经由牵引辊17卷取于卷取装置18。从而获得复合加工丝19。
[0147] 另外，关于具体的加工条件，加工速度为250m/分钟，假捻倍率为1.22倍，加热器温度为190℃，D/Y比为1.6倍，加捻装置为3轴型。
[0148] 观察复合加工丝，形成芯部的聚酯系复合复丝位于复合加工丝的中央部，相对于此，形成鞘部的聚酰胺610复丝相对于聚酯系复合复丝具有丝长度差。将复合加工丝在自由的状态下以平面状放置，对丝的长度的差进行观测。将实施例7、实施例5、实施例1中的丝进行对比，实施例7的丝长度差最高，实施例1最低。将所获得的复合加工丝制作成筒状针织物，对手感进行评价，随着丝长度差增高，织物厚感增高。评价结果如表3所示。
[0149] (实施例17～18)
[0150] 除了使用实施例12中获得的96dtex的68丝聚酰胺12复丝、实施例13中获得的96dtex的68丝聚酰胺510复丝作为鞘丝以外，以与实施例14同样的方式进行与聚酯纤维的复合加工，获得129dtex的88丝复合加工丝。以与实施例14同样的方式将所获得的复合加工丝制作成筒状针织物。评价结果如表3所示。
[0151] (比较例7)
[0152] 使用比较例4中获得的96dtex的68丝聚酰胺610复丝作为鞘丝，以与实施例14同样的方式进行复合加工，获得129dtex的88丝复合加工丝。以与实施例14同样的方式将所获得的复合加工丝制作成筒状针织物。评价结果如表3所示。
[0153] (比较例8)
[0154] 使用聚酰胺6(硫酸相对粘度为2.62，熔点：220℃，亚甲基数l：5)，使第1导丝辊6的圆周速度为4545m/分钟进行牵引，第2导丝辊7的圆周速度为4545m/分钟，拉伸倍率
1.0，以4500m/分钟的卷取速度进行卷取，获得96dtex的68丝聚酰胺6复丝。另外，纤度为96.0dtex，伸长率为60％，强度为4.5cN/dtex。
1.0，以4500m/分钟的卷取速度进行卷取，获得96dtex的68丝聚酰胺6复丝。另外，纤度为96.0dtex，伸长率为60％，强度为4.5cN/dtex。
[0155] 使用所获得的96dtex的68丝聚酰胺6复丝作为鞘丝，以与实施例14同样的方式进行复合加工，获得129dtex的88丝复合加工丝。以与实施例14同样的方式将所获得的复合加工丝制作成筒状针织物。评价结果如表3所示。
[0156] 表3
[0157]
[0158] 从表3的结果可知，通过使用本发明的聚酰胺纤维，能够获得织物厚感良好的针织物。
[0159] 附图标记说明
[0160] 1：齿轮泵
[0161] 2：纺丝喷丝头
[0162] 3：冷却装置
[0163] 4：给油装置
[0164] 5：交织喷嘴装置
[0165] 6：第1导丝辊
[0166] 7：第2导丝辊
[0167] 8：卷取装置
[0168] A：纸管
[0169] B：丝条
[0170] 9：芯丝卷装
[0171] 10：鞘丝卷装
[0172] 11：鞘丝用喂料辊
[0173] 12：假捻加热器
[0174] 13：加捻装置
[0175] 14：芯丝用喂料辊
[0176] 15：鞘丝用牵引辊
[0177] 16：喷嘴
[0178] 17：牵引辊
[0179] 18：卷取装置
[0180] 19：复合加工丝。
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
熔融纺丝热门专利
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈