一种纤维原料染色剂及其制备方法
阅读：389发布：2023-02-13
专利汇可以提供一种纤维原料染色剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 纤维 原料 染色 剂及其制备方法，所述纤维原料染色剂由下述 质量 百分比的组分组成： 炭黑 20—35%，木素磺酸盐3—8%，分散剂3—8%，流动改性剂1—4%，二硫化 碳 5—13%，甲基丙烯酰 氧 基丙基三乙氧基 硅 烷3—6%，余量为去离子 水 。本发明一是能够防止炭黑粒子发生絮凝和沉降，并能使制备的纤维原料染色剂与纤维原液在纺前均匀混合，解决了 现有技术 中炭黑粒子颗粒大、分散不均匀和流动性差等难题。二是通过将进行了二次有机化处理的炭黑到加入纤维原液中，能够更加均匀高效地对纤维原液染色，生产出的纤维与成丝后染色的纤维，在色彩上和丝的强度和其它物理化学性能完全一致，但染色剂的消耗和对环境的污染却很小。，下面是一种纤维原料染色剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种纤维原料染色剂，其特征在于由下述质量百分比的组分组成：炭黑20—35%，木素磺酸盐3—8%，分散剂3—8%，流动改性剂1—4%，二硫化碳5—13%，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷3—6%，余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的一种纤维原料染色剂，其特征在于：所述分散剂为聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1所述的一种纤维原料染色剂，其特征在于：所述流动改性剂为乙醇。
4.如权利要求1—3中任一项所述的一种纤维原料染色剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将去离子水分成三份，取第一份去离子水与炭黑和木素磺酸盐在双缸反应釜中接枝共聚成乳化物；
（2）将乳化物、第二份去离子水、分散剂和流动改性剂加入到研磨机中研磨成炭黑颗粒外径为300—600nm的稠状物；
（3）将第三份去离子水、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷加入到稠状物中，并在常温下，以800—1000转/分钟的转速搅拌10—20分钟，得到纤维原料染色剂。
5.如权利要求4所述的一种纤维原料染色剂的制备方法，其特征在于：所述第一份去离子水占去离子水总量的60—70%，所述第二份去离子水占除去第一份去离子水后剩余去离子水总量的40—45%。
一种纤维原料染色剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于化工领域，具体地说涉及一种纤维原料染色剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 传统的纺织印染工业要耗费大量化学品、供需步骤多、工艺时间长、废水多，环境污染严重。多年来欧洲倡导的3E系统（效能、经济、生态）、3R生产机制（一次准确性、快速反应性、重现行）、4R原则（节省、回收、回用、循环）已成为世界染整工业技术发展的主流。伴随工业发展而产生的大量“三废”排放已对人类环境造成严重的破坏。未来社会对纺织业的要求除了产品质量这个永恒不变的内容之外，更强调生态平衡和对环境的亲和性。“绿色纺织品”和“绿色加工技术”已成为本世纪印染工业发展的关键技术。解决印染污染的根本途径在于减少污染的产生，即减少废水、废气和有害化学品的产生。这就需要发展高新纺织染整加工技术，同时还应当考虑化纤、纺织、印染和化工整个系统，才能达到有效解决污染问题。
[0003] 传统的染色方法是在纤维制成织物后，通过印染方法进行染色。我国的染色剂最初应用于建筑涂料行业，后来逐步拓展到纺织、工业涂料、造纸、乳胶等行业。随着染色剂生产企业不断加强研发以及更多的下游行业对染色剂的逐步了解，染色剂的应用领域不断拓展。无染纤维技术的出现为染色剂开辟了新的应用市场。近年兴起的无染纤维是以优质浆粕和环保型染色剂为原料，采用纺前注射技术将染色剂与纺丝原液均匀混合，通过湿法纺丝工艺生产的一种天然、环保的有色纤维素纤维。无染纤维实现了丰富色彩与清洁生产的高度融合，从根本上实现了绿色纤维、绿色生产，引导现代纺织业进入“无染低染”时代。与传统纤维染色技术相比，无染纤维技术不但可以赋予制备的彩色纤维良好的耐日晒、耐摩擦、耐皂洗、透气性能高等特点，而且省去了下游产品的染色环节，减少了能源和水资源的消耗，无染纤维在其整个生产流程中的工艺都符合当今世界对环境保护的要求。无染纤维产量在“十一”五期间取得了很大的进展。原液着色纤维总量由2005年的114.8吨提高到了2010年242.2万吨，占当时化纤总量的7.8%。炭黑染色剂是所有染色剂中用量比较大的一种，如果把所有传统利用炭黑色粉对产品着色和改善性能的企业全部改为用炭黑染色剂，炭黑染色剂用量在所有染色剂中占据首要的位置。有资料非常保守的预测，国内炭黑的市场需求量将由2000年的63万吨到2015年增加到122万吨，年平均递增率为6.2%，其实按目前国内炭黑的使用量来看，已经远远超过了这个增幅。
[0004] 将无染纤维炭黑染色剂应用于纤维纺前着色，实现纤维无染技术，常规方式是通过纺前注射或原液脱泡前搅拌分散来达到，但由于现有技术中的纺前注射染色剂颗粒大，而粘胶介质本身粘度高，又阻碍了炭黑粒子的布朗运动和减缓了粒子间的碰撞，造成染色剂分散和流动性能差，不仅影响了纤维着色均匀性，还导致纤维纺丝难以进行，严重制约了无染纤维产业的发展。
[0005] 针对上述技术问题，现有技术中提出了对无染纤维炭黑染色剂的改进，如中国专利号“201310742922.5”在2014年4月9日公开了纤维原液着色用超细炭黑水性色浆，其技术方案为所述炭黑水性色浆由改性炭黑、分散剂、有机溶剂和去离子水组成，其中所述改性炭黑占该纤维原液着色用超细炭黑水性色浆总质量的15.0 40.0%，所述分散剂与改性炭黑的~质量比为0.15:1 0.3:1，所述有机溶剂占该纤维原液着色用超细炭黑水性色浆总质量的~
5.0 15.0%，余量为去离子水；其中所述改性炭黑由炭黑经表面改性剂表面改性而得，所述~
表面改性剂为4-苯胺磺酸、硬脂酰胺和二乙基丙二酰脲中的至少一种，其用量为炭黑质量的2.0 5.0%；所述分散剂为由N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠和脂肪胺聚氧乙烯醚按质量比~
为1:2 1:5组成的混合物。但在实际应用过程中，该专利中的炭黑色浆通过对组分的多次研~
磨制得，但其仅仅是为了提高自身特性，当其与纤维原液混合时，炭黑粒子会发生凝聚或团聚，形成数倍于原生粒子大小的凝聚粒子。而粘胶纤维的喷丝孔孔径为0.08—0.09毫米，相应的固体微粒临界尺寸为3—4微米，当凝聚的粒子尺寸超过临界尺寸时，就会引起部分或全部堵塞喷孔，进而导致出现纤度不匀和断头的问题。另外，发生凝聚或团聚的炭黑粒子，还会影响争浆中各组分的混合效果和容易影响着色的均匀性。
5.0 15.0%，余量为去离子水；其中所述改性炭黑由炭黑经表面改性剂表面改性而得，所述~
表面改性剂为4-苯胺磺酸、硬脂酰胺和二乙基丙二酰脲中的至少一种，其用量为炭黑质量的2.0 5.0%；所述分散剂为由N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠和脂肪胺聚氧乙烯醚按质量比~
为1:2 1:5组成的混合物。但在实际应用过程中，该专利中的炭黑色浆通过对组分的多次研~
磨制得，但其仅仅是为了提高自身特性，当其与纤维原液混合时，炭黑粒子会发生凝聚或团聚，形成数倍于原生粒子大小的凝聚粒子。而粘胶纤维的喷丝孔孔径为0.08—0.09毫米，相应的固体微粒临界尺寸为3—4微米，当凝聚的粒子尺寸超过临界尺寸时，就会引起部分或全部堵塞喷孔，进而导致出现纤度不匀和断头的问题。另外，发生凝聚或团聚的炭黑粒子，还会影响争浆中各组分的混合效果和容易影响着色的均匀性。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种纤维原料染色剂及其制备方法，本发明一是能够防止炭黑粒子发生絮凝和沉降，并能使制备的纤维原料染色剂与纤维原液在纺前均匀混合，解决了现有技术中炭黑粒子颗粒大、分散不均匀和流动性差等难题。二是通过将进行了二次有机化处理的炭黑到加入纤维原液中，能够更加均匀高效地对纤维原液染色，生产出的纤维与成丝后染色的纤维，在色彩上和丝的强度和其它物理化学性能完全一致，但染色剂的消耗和对环境的污染却很小。
[0007] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种纤维原料染色剂，其特征在于由下述质量百分比的组分组成：炭黑20—35%，木素磺酸盐3—8%，分散剂3—8%，流动改性剂1—4%，二硫化碳5—13%，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷3—6%，余量为去离子水。
[0008] 所述分散剂为聚氧乙烯醚。
[0009] 所述流动改性剂为乙醇。
[0010] 一种纤维原料染色剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将去离子水分成三份，取第一份去离子水与炭黑和木素磺酸盐在双缸反应釜中接枝共聚成乳化物；
（2）将乳化物、第二份去离子水、分散剂和流动改性剂加入到研磨机中研磨成炭黑颗粒外径为300—600nm的稠状物；
（3）将第三份去离子水、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷加入到稠状物中，并在常温下，以800—1000转/分钟的转速搅拌10—20分钟，得到纤维原料染色剂。
（2）将乳化物、第二份去离子水、分散剂和流动改性剂加入到研磨机中研磨成炭黑颗粒外径为300—600nm的稠状物；
（3）将第三份去离子水、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷加入到稠状物中，并在常温下，以800—1000转/分钟的转速搅拌10—20分钟，得到纤维原料染色剂。
[0011] 所述第一份去离子水占去离子水总量的60—70%，所述第二份去离子水占除去第一份去离子水后剩余去离子水总量的40—45%。
[0012] 采用本发明的优点在于：一、本发明中，由于炭黑粒子发生絮凝主要是分子间力，因此在染色剂中添加适量的聚氧乙烯醚作为分散剂使用，能使炭黑粒子表面均被分散剂包裹，可以在炭黑粒子和液体界面上形成双电层，炭黑粒子因表面的电荷性一致而发生排斥，从而达到降低絮凝能力和稳定分散的目的。在染色剂中添加适量的乙醇作为流动改性剂使用，能够提高炭黑化学改性效果。通过聚氧乙烯醚与乙醇的配合，就能使染色剂具有良好的化学稳定性，能提高与粘胶中其它组分的相容性以及抗外界环境的能力，从而为炭黑在染色剂中的均匀分散和实现纤维均匀着色提供有力保障。并且，二硫化碳是粘胶纤维的溶剂，它具有良好的溶解性，有利于炭黑的快速溶解和分散，同时能够保证炭黑的分散效果的稳定更好，因此，在染色剂中添加适量的二硫化碳能使染色剂与纤维原液在纺前均匀混合，实现原液与染色剂无分层的相溶性。而在染色剂中添加适量的木素磺酸盐、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，则能够进行二次炭黑有机化结构，对炭黑进行有机化改性，进而得到有机化程度适当的两亲性有机化炭黑。而将进行了二次有机化处理的炭黑到加入纤维原液中，则能够更加均匀高效地对纤维原液染色，生产出的纤维与成丝后染色的纤维，在色彩上和丝的强度和其它物理化学性能完全一致，但染色剂的消耗和对环境的污染却很小。与中国专利号“201310742922.5”为代表的现有技术相比，本发明不仅解决了现有技术中炭黑粒子颗粒大、分散不均匀和流动性差等难题，还大幅提高了染色性能。
[0013] 二、本发明中，对无机物炭黑进行接枝共聚反应，使得有机化的染色剂更容易与粘胶纤维原料融合，着色牢、不易脱色， 在粘胶从液态的原液转变成丝过程中，不易堵塞喷丝孔，提高可防性，同时形成的丝强力不会降低。
[0014] 三、本发明中，通过研磨机研磨炭黑能够对炭黑进行物理改性，与上述能够对炭黑进行化学改性的乙醇相配合，就能够对炭黑进行双重改性，通过双重改性，就能够进一步提高染色剂的制备质量。另外，当炭黑研磨后的外径大于600nm时，将容易导致喷丝孔堵塞；当炭黑研磨后的外径小于300nm时，将延长研磨时间，过长时间研磨既不经济，也容易发生研磨过头，同时，过细的炭黑粒子很不稳定，易发生再凝聚，重新形成凝聚粒子。因此，将炭黑研磨成外径为300—600nm颗粒，既满足纺丝要求，又能使炭黑粒子具有良好的光学性能。
[0015] 四、本发明中，在染色剂中添加和木素磺酸盐、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，还可减少去离子水的使用，例如，添加质量百分比为5—13%的二硫化碳，可减少质量百分比为5%—7%的去离子水量，而添加质量百分比为3—6%的甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，则可减少质量百分比为15%—17%的去离子水量，而添加质量百分比为3—8%的，则可减少质量百分比为10%—15%的去离子水量，大幅降低了水的使用量。
具体实施方式
[0016] 实施例1一种纤维原料染色剂，由下述质量百分比的组分组成：炭黑20%，木素磺酸盐3%，分散剂
3%，流动改性剂1%，二硫化碳5%，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷3%，余量为去离子水，其中，所述分散剂为聚氧乙烯醚，所述流动改性剂为乙醇。
3%，流动改性剂1%，二硫化碳5%，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷3%，余量为去离子水，其中，所述分散剂为聚氧乙烯醚，所述流动改性剂为乙醇。
[0017] 一种纤维原料染色剂的制备方法，按上述质量百分比备料后，再按如下步骤制备纤维原料染色剂：（1）将去离子水分成三份，第一份去离子水占去离子水总量的60%，第二份去离子水占除去第一份去离子水后剩余去离子水总量的40%，然后取第一份去离子水与炭黑和木素磺酸盐在双缸反应釜中接枝共聚成乳化物；
（2）将乳化物、第二份去离子水、分散剂和流动改性剂加入到研磨机中研磨成炭黑颗粒外径为300nm的稠状物；
（3）将第三份去离子水、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷加入到稠状物中，并在常温下，以800转/分钟的转速搅拌10分钟，得到纤维原料染色剂。
（2）将乳化物、第二份去离子水、分散剂和流动改性剂加入到研磨机中研磨成炭黑颗粒外径为300nm的稠状物；
（3）将第三份去离子水、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷加入到稠状物中，并在常温下，以800转/分钟的转速搅拌10分钟，得到纤维原料染色剂。
[0018] 经实验证明，采用上述特定质量百分比的组分后，制备的纤维原料染色剂能够达到如下指标：固含量（%）：19—21，粒径（μm）：≤1.9，PH值：7—9，粘度（mpa.s）：100—280，过滤时间(s)：≤10，过滤残渣（%）：≤3，纤维原料染色剂的整体性能均大幅提高。
[0019] 实施例2一种纤维原料染色剂，由下述质量百分比的组分组成：炭黑35%，木素磺酸盐8%，分散剂
8%，流动改性剂4%，二硫化碳13%，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷6%，余量为去离子水，其中，所述分散剂为聚氧乙烯醚，所述流动改性剂为乙醇。
8%，流动改性剂4%，二硫化碳13%，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷6%，余量为去离子水，其中，所述分散剂为聚氧乙烯醚，所述流动改性剂为乙醇。
[0020] 一种纤维原料染色剂的制备方法，按上述质量百分比备料后，再按如下步骤制备纤维原料染色剂：（1）将去离子水分成三份，第一份去离子水占去离子水总量的70%，第二份去离子水占除去第一份去离子水后剩余去离子水总量的45%，然后取第一份去离子水与炭黑和木素磺酸盐在双缸反应釜中接枝共聚成乳化物；
（2）将乳化物、第二份去离子水、分散剂和流动改性剂加入到研磨机中研磨成炭黑颗粒外径为600nm的稠状物；
（3）将第三份去离子水、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷加入到稠状物中，并在常温下，以1000转/分钟的转速搅拌20分钟，得到纤维原料染色剂。
（2）将乳化物、第二份去离子水、分散剂和流动改性剂加入到研磨机中研磨成炭黑颗粒外径为600nm的稠状物；
（3）将第三份去离子水、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷加入到稠状物中，并在常温下，以1000转/分钟的转速搅拌20分钟，得到纤维原料染色剂。
[0021] 经实验证明，采用上述特定质量百分比的组分后，制备的纤维原料染色剂能够达到如下指标：固含量（%）：20—21，粒径（μm）：≤2，PH值：7—9，粘度（mpa.s）：100—300，过滤时间(s)：≤10，过滤残渣（%）：≤3，纤维原料染色剂的整体性能均大幅提高。
[0022] 实施例3一种纤维原料染色剂，由下述质量百分比的组分组成：炭黑27%，木素磺酸盐5%，分散剂
5%，流动改性剂2%，二硫化碳9%，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷5%，余量为去离子水，其中，所述分散剂为聚氧乙烯醚，所述流动改性剂为乙醇。
5%，流动改性剂2%，二硫化碳9%，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷5%，余量为去离子水，其中，所述分散剂为聚氧乙烯醚，所述流动改性剂为乙醇。
[0023] 一种纤维原料染色剂的制备方法，按上述质量百分比备料后，再按如下步骤制备纤维原料染色剂：（1）将去离子水分成三份，第一份去离子水占去离子水总量的65%，第二份去离子水占除去第一份去离子水后剩余去离子水总量的42%，然后取第一份去离子水与炭黑和木素磺酸盐在双缸反应釜中接枝共聚成乳化物；
（2）将乳化物、第二份去离子水、分散剂和流动改性剂加入到研磨机中研磨成炭黑颗粒外径为450nm的稠状物；
（3）将第三份去离子水、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷加入到稠状物中，并在常温下，以900转/分钟的转速搅拌15分钟，得到纤维原料染色剂。
（2）将乳化物、第二份去离子水、分散剂和流动改性剂加入到研磨机中研磨成炭黑颗粒外径为450nm的稠状物；
（3）将第三份去离子水、二硫化碳和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷加入到稠状物中，并在常温下，以900转/分钟的转速搅拌15分钟，得到纤维原料染色剂。
[0024] 经实验证明，采用上述特定质量百分比的组分后，制备的纤维原料染色剂能够达到如下指标：固含量（%）：19—20，粒径（μm）：≤1.8，PH值：7—8，粘度（mpa.s）：120—280，过滤时间(s)：≤10，过滤残渣（%）：≤3，纤维原料染色剂的整体性能均大幅提高。
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