聚对苯撑苯并双噁唑纤维/聚丙烯复合材料的制备方法
专利汇可以提供聚对苯撑苯并双噁唑纤维/聚丙烯复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种聚对苯撑苯并双噁唑 纤维 /聚丙烯 复合材料 的制备方法，先采用稀土改性剂对聚对苯撑苯并双噁唑纤维进行表面改性处理，然后将处理后的聚对苯撑苯并双噁唑纤维同聚丙烯粉料进行机械共混，控制聚对苯撑苯并双噁唑纤维的 质量 百分比为混合粉料的10～20％，然后将混合粉料放入平板硫化机模具中 热压 成型 ，制成复合材料。其中，稀土改性剂的组分包括稀土化合物、 乙醇 、 乙二胺四乙酸 、 氯化铵 、 硝酸 和尿素。本发明工艺方法简单，成本低，对环境无污染，采用本发明的工艺方法制成的复合材料具有优良的 力 学性能。，下面是聚对苯撑苯并双噁唑纤维/聚丙烯复合材料的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种聚对苯撑苯并双噁唑纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于先将聚对苯撑苯并双噁唑纤维浸入稀土改性剂中浸泡2～5小时，过滤后烘干，将处理后的聚对苯撑苯并双噁唑纤维同聚丙烯粉料进行机械共混，控制聚对苯撑苯并双噁唑纤维的质量百分比为混合粉料的10～20％，搅拌均匀后将混合粉料放入平板硫化机模具中，升温至120～140℃，保持30～40分钟，然后控制压力在8～12MPa，再以30℃/小时的速度升温至180～200℃，保温3-6小时，使模压料成型，随后采用随炉降温的方式降温到80℃，在整个降温过程中保持压力恒定，当温度降到80℃以下后将压力去掉，将模压成型后的复合材料连同模具一起取出并冷却，获得聚对苯撑苯并双噁唑纤维/聚丙烯复合材料；其中，所述稀土改性剂的组分重量百分比为：稀土化合物2～10％，乙醇72～95％，乙二胺四乙酸1～10％，氯化铵1～5％，硝酸0.5～1％，尿素0.5～2％。
2、 如权利要求1的聚对苯撑苯并双噁唑纤维/聚丙烯复合材料的制备方法， 其特征在于所述的稀土化合物为氯化镧、氯化铈、氧化镧或氧化铈。
3、 如权利要求1的聚对苯撑苯并双噁唑纤维/聚丙烯复合材料的制备方法， 其特征在于所述聚对苯撑苯并双噁唑纤维为长度为3〜15mm的短切纤维；所述 聚丙烯为均聚聚丙烯。
聚对苯撑苯并双噁唑纤维/聚丙烯复合材料的制备方法
技术领域
聚丙烯(PP)作为通用塑料，其原料来源丰富、价格便宜、易于成型加工、 产品综合性能优良，用途非常广泛。但聚丙烯也存在一些不足，如耐寒性差、 低温易脆裂、收縮率大、抗蠕变性差以及容易产生翘曲变形等。与传统工程塑 料相比，聚丙烯还存在与其他极性聚合物和无机填料的相容性差等缺陷，从而 限制了其应用范围。通过各种物理、化学方法对其进行改性处理，可以使其性 能得到改善，扩大应用范围，满足不同的需求。增强复合是对聚丙烯进行改性的 十分有效、简便和经济实用的方法。目前用于增强聚丙烯的纤维主要有玻璃纤 维、碳纤维以及天然纤维。由于各种纤维性质不同，对于增强聚丙烯的制备工 艺和性能的影响也有所不同。
聚对苯撑苯并双噁唑纤维（Poly-p-phenylenebenzobisthiasole，简称PBO纤 维）不仅具有优良的强度、模量、耐热性和抗燃性，而且具有优异的耐冲击性、 耐摩擦性和尺寸稳定性，其性能远优于现有的各种有机与无机纤维。将PB0纤 维用于填充聚丙烯，将使聚丙烯获得良好的力学性能和摩檫学性能。但是由于 PB0纤维分子链呈刚棒状伸直链结构，其分子规则有序的取向结构在赋予PB0纤 维上述优异性能的同时也导致纤维表面非常光滑且活性低，几乎与所有树脂基 体都不能很好地浸润，以至于PB0纤维与树脂基体结合的界面粘接性能差，界 面剪切强度低，影响了复合材料综合性能的发挥。所以，为了充分发挥纤维的 增强效果，必须对纤维表面进行改性处理，使纤维表面粗化，或者增加纤维表 面极性官能团数量，提高纤维表面的自由能，从而提高PB0纤维与树脂基体的
界面粘接强度。
目前，PBO纤维的表面改性处理方法主要有电晕法、冷等离子体法、辐照法 等物理方法以及偶联剂法、化学接枝法等化学方法。现有的PB0纤维表面改性 方法存在着处理速度慢，工艺复杂，对纤维损伤大，过程难以控制，效果不稳 定等缺点，制约了 PBO纤维在复合材料领域的应用，影响了PBO纤维增强树脂 基复合材料的性能，难以满足高性能的树脂基复合材料对界面性能的要求。 发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种聚对苯撑苯并双噁唑纤 维/聚丙烯复合材料的制备方法，具有工艺简单、低成本和高效率的特点，能很 好的改善PBO纤维和聚丙烯基体的界面结合力，从而提高复合材料的综合性能。
为实现上述目的，在本发明的技术方案中，先采用稀土改性剂对PBO纤维 进行表面改性处理，再将处理后的PBO纤维同聚丙烯粉料进行机械共混，然后 将混合粉料放入不锈钢模具中热压成型，制成复合材料。其中，稀土改性剂的 组分包括稀土化合物、乙醇、乙二胺四乙酸、氯化铵、硝酸和尿素。
本发明的复合材料制备方法具体如下：
首先，对PBO纤维采用稀土改性剂处理，将PBO纤维浸入改性剂中，浸泡 2〜5小时，过滤后烘干。所采用的稀土改性剂的各组分重量百分比为：稀土化 合物2〜10%，乙醇72〜95%，乙二胺四乙酸1〜10%，氯化铵1〜5%，硝酸 0.5〜1%，尿素0.5〜2%。
然后将处理后的PBO纤维与聚丙烯粉料进行机械共混，控制PBO纤维的质 量百分比为混合粉料的10〜20%，搅拌均匀后将混合粉料放入平板硫化机模具 中，升温至120〜140°C，保持30〜40分钟，然后控制压力在8〜12MPa，再以 30'C/小时的速度升温至180〜200°C，保温3-6小时，使模压料成型，随后采用 随炉降温的方式，降温到8(TC，具体降温时间视环境条件而定，在整个降温过 程中压力始终保持恒定，当温度降到80'C以下后将压力去掉，将模压成型后的 复合材料连同模具一起取出并冷却，获得PBO纤维/聚丙烯复合材料。可以再机 械加工成PBO纤维/聚丙烯复合材料试样或零件。 本发明所述的稀土化合物可以为氯化镧、氯化铈、氧化镧或氧化铈。 本发明所述的聚对苯撑苯并双噁唑纤维为长度为3〜15mm的短切纤维；所
述聚丙烯为均聚聚丙烯。
本发明采用了稀土改性剂处理PBO纤维表面，工艺方法简单，成本低，对
环境无污染。采用经过稀土表面处理的PBO纤维填充聚丙烯制成的复合材料，
力学性能好，拉伸强度、弯曲强度和冲击韧性得到显著提高。
具体实施方式
所用的原材料包括：均聚聚丙烯T30S,齐鲁石油化工公司塑料厂生产；PBO 纤维，日本东洋纺公司生产。稀土改性剂各组分重量百分比如下：氯化镧：2%， 乙醇：93%,乙二胺四乙酸：2%，氯化铵：1%，硝酸：0.5%，尿素：1.5%。
先对PBO纤维采用上述稀土改性剂处理，将PBO纤维在室温下浸入改性剂 中，浸泡2小时，过滤后，烘干。
将处理后的PBO纤维同聚丙烯粉料进行机械共混，PBO纤维的质量百分比 为混合粉料的10%，搅拌均匀后将混合粉料放入平板硫化机模具中成型，先将 炉温升温至120°C ，保持30分钟，对预成型坯料进行预塑，此时压力控制在8MPa， 然后再以3(TC/小时的速度升温至18(TC，保温3小时，使模压料成型，随后采 用随炉降温的方式，降温到8(TC，在整个降温过程中压力保持恒定，当温度降 到8(TC以下后将压力去掉，将模压成型后的复合材料连同模具一起取出并冷却， 获得PBO纤维/聚丙烯复合材料。
按照上述方法制得的复合材料按照GB1449-83标准测试其弯曲强度，结果 为98.4Mpa。
作为对照例，在相同的纤维含量及复合材料制备工艺条件下，未处理的PBO 纤维填充聚丙烯复合材料弯曲强度为63.5MPa，经偶联剂处理的PBO纤维填充 聚丙烯复合材料弯曲强度为75.8MPa。由此可以看出，本发明的稀土改性剂处理
对于PBO纤维/聚丙烯复合材料的弯曲性能提高最为有效。 实施例2:
所用的原材料为：聚丙烯：Q/shC001-1998，锦州石化公司；PBO纤维，日 本东洋纺公司生产。稀土改性剂各组分重量百分比：氯化铈7%;乙醇76%; 乙二胺四乙酸（EDTA) 9%;氯化铵5%;硝酸1%;尿素2%。
先对PBO纤维采用上述稀土改性剂处理，将PBO纤维在室温下浸入改性剂 中，浸泡3小时，过滤后烘干。
将处理后的PBO纤维同聚丙烯粉料进行机械共混，PBO纤维的质量百分比 为混合粉料的15%，搅拌均匀后将混合粉料放入平板硫化机模具中成型，先将 炉温升温至120°C，保持40分钟，对预成型坯料进行预塑，此时压力控制在 10MPa，然后再以3(TC/小时的速度升温至180°C，保温5小时，使模压料成型， 随后采用随炉降温的方式，降温到80°C，具体降温时间视环境条件而定，在整 个降温过程中压力始终保持恒定，当温度降到80'C以下后将压力去掉，将模压 成型后的复合材料连同模具一起取出并冷却，获得PBO纤维/聚丙烯复合材料。 按照上述方法制备复合材料后加工成V形缺口试样，试样的形状尺寸符合 GB/T1043-93规定(I型试样，A型缺口 ）。
采用Charpy冲击试验机（型号为XJ-40A，吴忠材料试验机厂），按 GB/T1043-93规定进行Charpy冲击实验，得到材料冲击韧性为28.4 kJ/m2。作为 对照例，在相同的纤维含量及复合材料制备工艺条件下，未处理的复合材料冲 击韧性为11.7 kJ/m2，经偶联剂处理的复合材料冲击韧性为15.8 kJ/m2。可以看 出本发明的经稀土改性剂处理的复合材料冲击韧性最好。 实施例3
材料同实施例l，只改变稀土改性剂的配比：氧化镧10%;乙醇82%;乙 二胺四乙酸5%;氯化铵2%;硝酸0.5%;尿素0.5%。
先对PBO纤维采用上述稀土改性剂处理，将PBO纤维在室温下浸入改性剂 中，浸泡4小时，过滤后烘千。
将处理后的PBO纤维同聚丙烯粉料进行机械共混，PBO纤维的质量百分比
为混合粉料的20%，搅拌均匀后将混合粉料放入平板硫化机模具中成型，先将 炉温升温至140°C，保持30分钟，保持压力在12MPa，然后再以3(TC/小时的 速度升温至20(TC，保温6小时，使模压料成型，随后采用随炉降温的方式，降 温到8(TC，在整个降温过程中保持压力恒定，当温度降到8(TC以下后去掉压力， 将模压成型后的复合材料连同模具一起取出并冷却，获得PBO纤维/聚丙烯复合 材料。按照GB1447-83标准测试复合材料拉伸强度为30.6Mpa。作为对照例， 在相同的纤维含量及复合材料制备工艺条件下，未处理的13.4MPa，偶联剂处理 的20.1Mpa。可以看出本发明的经稀土改性剂处理的复合材料拉伸性能最好。
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