首页 / 专利库 / 纤维类 / 纤维 / 一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法

一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法

阅读:896发布:2020-05-27

专利汇可以提供一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 鉴别 竹浆再生 纤维 素纤维的方法,先采用浓 硫酸 对 再生 纤维素 纤维 进行 水 解 处理,然后,将水解液进行高效液相色谱检测,包括:第一步,将烘干后的再生纤维素纤维用70%浓硫酸水解3小时,得到的水解液用沉淀法去除硫酸根得到中性液体;第二步,高效液相色谱检测:第一步得到的中性液体注入高效液相色谱柱进行测试分析,在7分钟出尖峰和12-14分钟出现双峰的为样品中含有竹浆再生纤维素纤维,该方法简洁易操作,具有可推广性。本发明还提供了上述方法用于提高再生纤维素纤维水解制备 葡萄糖 得率工艺,当反应条件为δ=50℃、t=120min时,再生纤维素纤维葡萄糖转化率可达75%。,下面是一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法专利的具体信息内容。

1.一种鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法,其特征在于,先采用浓硫酸再生纤维素纤维进行解处理,然后,将水解液进行高效液相色谱检测,包括下述步骤:
第一步,将烘干后的再生纤维素纤维用70%浓硫酸水解3小时,得到的水解液用沉淀法去除硫酸根得到中性液体;
第二步,高效液相色谱检测:第一步得到的中性液体注入高效液相色谱柱进行测试分析,在7分钟出尖峰和12-14分钟出现双峰的为样品中含有竹浆再生纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的一种鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法,其特征在于:烘干再生纤维素纤维的条件为烘箱中60℃干燥过夜。
3.根据权利要求1所述的一种鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法,其特征在于:沉淀法去除硫酸根得到中性液体步骤为:用10%-20%的Ca(OH)2乳液中和再生纤维素纤维水解液,过滤取清液,再用0.5mol/l的硫酸滴定至中性。
4.根据权利要求1至3任一项所述一种鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法的应用,其特征在于:用于改变再生纤维素纤维葡萄糖转化率,采用下述工艺:
步骤一,将烘干后的再生纤维素纤维用70%浓硫酸水解3小时,得到水解液;
步骤二,通过改变水解温度(δ)和反应时间(t),制作再生纤维素纤维水解制备葡萄糖得率曲线,确定水解温度δ不高于70℃、t=30-120min为高转化率反应条件。
5.根据权利要求4所述的一种鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法的应用,其特征在于:δ≤50℃、t=120min,竹浆纤维素葡萄糖转化率75%。

说明书全文

一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法

技术领域

[0001] 本发明涉及再生纤维素纤维的溯源鉴别,尤其是一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法。

背景技术

[0002] 再生纤维素纤维是以天然纤维素(、麻、竹子、树、灌木、)浆粕为原料,不改变它的化学结构,仅改变物理结构,制得的100%纯天然环保型“绿色”纤维。以其优于合成纤维的质地和服用舒适性以及优于天然纤维的成本、可纺性等优势成为各类中高档纺织品的原料新宠。然而,正因为这种环保纯天然的原料来源,导致了再生纤维素纤维的化学官能团组成相同,许多性能相近,这给鉴别造 成一定的困难。因此,目前国内迫切需要权威有效的鉴别方法对再生纤维素纤维浆粕进行溯源。
[0003] 纤维素大分子链结构规整以葡萄糖为重复单元,分子链上的羟基能形成较强的氢键网络【刘瑞刚等 纤维素氢键解离和重构[C] 中国化学会2017全国高分子学术论文报告会摘要集】,然而不同来源植物含糖量有很大差异,刘晓辉等人研究了三种植物糖的含量呈现总体规律是高粱最高,其次是玉米,较低的是草高粱【刘晓辉等《不同类型能源植物糖的研究》[J] 杂粮作物2010,30(6):424~ 425】;张蓓蓓等人研究能源植物液体燃料生产潜评估,发现与柳枝稷和麻疯树相比,甜高粱和木薯的经济效益更高【张蓓蓓等《. 4种能源植物在中国的适应性及液体燃料生产潜力评估》[J] 太阳能学报2018(03)】;李永琴研究发下豆腐柴属植物中可溶性糖含量差别大,长序臭黄荆(JK)叶片中可溶性糖含量没有黄毛豆腐柴(SQ)枝条中可溶性糖含量高【李永琴《. 贵州省豆腐柴属植物化学物质分析研究》[D] 贵州师范大学 2016】。因此我们大胆的设想,不同科属的草本纤维素浆粕、木本纤维素浆粕、禾本纤维素浆粕等所制得的再生纤维素纤维含糖量是有所不同的。
[0004] 纤维素纤维高效解制备葡萄糖人们已经做过大量的研究,利用液体酸催化水解的主要包括无机酸盐酸硫酸磷酸等)和有机酸(草酸、芳基磺 酸、甲酸等)。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于:提供一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法。
[0006] 本发明的再一目的在于:上述方法的应用。
[0007] 本发明目的通过下述方案实现:一种鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法,其特征在于,先采用浓硫酸对再生纤维素纤维进行水解处理,然后,将水解液进行高效液相色谱检测,包括下述步骤:第一步,将烘干后的再生纤维素纤维用70%浓硫酸水解3小时,得到的水解液用沉淀法去除硫酸根得到中性液体;
第二步,高效液相色谱检测:第一步得到的中性液体注入高效液相色谱柱进行测试分析,在7分钟出尖峰和12-14分钟出现双峰的为样品中含有竹浆再生纤维素纤维。
[0008] 竹浆再生纤维素纤维进高效液相色谱测试分析,在12-14分钟会出现双峰和7分钟尖峰的为竹浆再生纤维素纤维,该性能与其它原料来源的再生纤维素纤维不同。具有方法简单、准确,易于推广的特点。
[0009] 其中,烘干再生纤维素纤维的条件为烘箱中60℃干燥过夜。
[0010] 用沉淀法去除硫酸根得到中性液体步骤为:用10%-20%的Ca(OH)2乳液中和再生纤维素纤维水解液,过滤取清液,再用0.5mol/l的硫酸滴定至中性。
[0011] 本发明还提供了上述方法的应用:一种鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法的应用,用于改变再生纤维素纤维葡萄糖转化率,采用下述工艺:步骤一,将烘干后的再生纤维素纤维用70%浓硫酸水解3小时,得到水解液;
步骤二,通过改变水解温度(δ)和反应时间(t),制作再生纤维素纤维水解制备葡萄糖得率曲线,确定水解温度δ不高于70℃、t=30-120min为高转化率反应条件。
[0012] 其中,δ≤50℃、t=120min,竹浆纤维素葡萄糖转化率75%。
[0013] 本发明选用了硫酸水解体系,对不同植物科属来源的再生纤维素纤维水解葡萄糖转化率进行研究,运用溶液的旋光光度值、高效液相色谱作为评价指标。
[0014] 本发明的优越性在于:提供了一种从不同科属再生纤维素纤维中定性鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法,方便快捷,具有一定的可操作性与推广性。附图说明
[0015] 图1旋光光度与葡萄糖浓度关系曲线;图2 高效液相色谱标准糖源基线;
图3 竹浆、木浆、棉浆再生纤维素纤维高效液相色谱图。

具体实施方式

[0016] 实验部分:1.1原料及主要实验仪器:
本实验选用的再生纤维素纤维为竹浆lyocell纤维、木浆lyocell纤维、棉浆lyocell纤维,均由上海里奥纤维企业发展有限公司提供。
[0017] 实验主要仪器:旋光光度仪SGWzz-1,上海申光仪器仪表有限公司;高效液相色谱,上海纺织检测标准有限公司。
[0018] 1.2样品制备:第一步,将样品置于烘箱中60℃干燥过夜,称取4g纤维剪碎,置于40ml的70%浓硫酸溶液中水解,密封烧杯保证独立体系的固含量约10%,反应结束后,水解液通过旋光光度法标定葡萄糖含量;其次,称取与硫酸等摩尔比的Ca(OH)2试剂配成乳液,中和独立水解体系中的硫酸根,并选用酚酞指示剂标定终点,得到的中性清液通过高效液相色谱法测试分析,寻找竹浆lyocell纤维的特征峰为:在7分钟出尖峰和12-14分钟出现双峰的为竹浆再生纤维素纤维。按下述表1和2制备样本:
如下表1所示,表1固定反应参数δ、t后,不同科属的再生纤维素纤维水解样品:
如下表2所示,表2,1#竹浆纤维素纤维在反应参数δ、t为变量的样品:
讨论:
2.1旋光光度法表征
我们采用旋光光度仪拟合标准葡萄糖浓度曲线,图1旋光光度与葡萄糖浓度关系曲线,以葡萄糖浓度(g/100ml)为横坐标,旋光光度(°)为纵坐标,得到的标准曲线如下公式:
X单位g/100ml
Y单位°
表3为1#至3#样品旋光度(°)和含糖量(g/100ml):
我们将酸性水解液直接进旋光光度仪标定葡萄糖含量,可以发现在相同水解条件下,竹浆再生纤维素纤维的葡萄糖产量略高于棉浆再生纤维素纤维,而木浆再生纤维素纤维的葡萄糖产量最低。
[0019] 表4为1#竹浆纤维素纤维序号1-9样品的旋光光度测试结果:虽然水解温度过高导致硫酸体系副反应剧增,水解液透光率几乎为0,无法检测旋光光度,但从表4的实验结果可以看出,随着反应时间的增长,转换率明显提高,在水解温度50℃,反应时间120min的条件下,竹浆再生纤维素纤维水解葡萄糖的转化率可达到75%。因此我们可以优选反应温度δ=50℃,反应时间t=120min。
[0020] 2.2高效液相色谱法表征我们随后用高效液相色谱标定了果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖五种标准糖源,得到曲线如图2所示,再将制得的中性清液进高效液相色谱柱进行测试分析,图3 竹浆、木浆、棉浆再生纤维素纤维高效液相色谱图。
[0021] 经对比分析:竹浆再生纤维素纤维在7min的位置有较明显的出峰,12.5 min -14.5min位置有一个双峰这为今后的再生纤维素纤维鉴别提供了一定指导价值。
[0022] 结论采用浓硫酸体系水解再生纤维素纤维,经实验证明:
1)在再生纤维素纤维中性水解液的高效液相色谱图中,竹浆再生纤维素纤维在7min的位置有较明显的出峰,12.5 min -14.5min位置有一个双峰,有别于木浆、棉浆再生纤维素纤维,为鉴别指标。
[0023] 2)70%的浓硫酸体系,当纤维素固含量约为10%时,水解温度≤50℃,否则副反应严重,破坏纤维素纤维中的重复单元葡萄糖大分子;3)随着水解时间的增长,纤维素纤维的葡萄糖转化率有所提高,当水解时间达到
120min时,竹浆再生纤维素纤维的水解葡萄糖转化率可达75%;
4)在相同水解条件下,竹浆再生纤维素纤维的葡萄糖产量略高于棉浆再生纤维素纤维,而木浆再生纤维素纤维的葡萄糖产量最低。
相关专利内容
标题 发布/更新时间 阅读量
高渗透性纤维素纤维 2020-05-12 677
再生纤维素纤维 2020-05-11 882
纤维处理 2020-05-11 751
合成纤维 2020-05-11 758
微纤维束 2020-05-11 561
纤维处理 2020-05-11 156
纤维素纤维 2020-05-11 383
一种纤维板 2020-05-13 776
再生碳纤维 2020-05-12 524
一种纤维板 2020-05-13 953
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈