一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线及其批量化制备方法
阅读：152发布：2023-02-11
专利汇可以提供一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线及其批量化制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种黑色系聚酰亚胺 纳米 纤维 长丝 纱线 及其批量化制备方法，属于化学纤维 染色 技术领域，解决了目前在黑色聚酰亚胺纤维的制备过程中存在的 炭黑 颗粒或 碳 纳米管 在聚酰胺酸原液中分散难从而导致的 静电纺丝 难于连续化进行的问题。本 发明 的一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线，通过在聚酰胺酸纺丝原液中混入易碳化可溶性 聚合物 ，得到均相的聚酰胺酸纺丝液；通过静电纺丝工艺、亚胺化处理、低温碳化、热牵伸、加捻得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线，其断裂强度大于3.0cN/dtex，耐 水 洗牢度5级，耐日晒牢度6级。本发明的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线具有色泽均匀、 色牢度 高、无色差、粗细均匀、 力 学性能优异等特点。，下面是一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线及其批量化制备方法专利的具体信息内容。
1.一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线，其特征在于，通过在聚酰胺酸纺丝原液中混入易碳化可溶性聚合物，得到均相的聚酰胺酸纺丝液；通过静电纺丝工艺、亚胺化处理、低温碳化、热牵伸、加捻得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线，其断裂强度大于3.0cN/dtex，耐水洗牢度5级，耐日晒牢度6级。
2.制备权利要求1所述的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将易碳化可溶性聚合物和二胺单体溶解在极性溶剂中，再按二酐单体与二胺单体摩尔比为(0.95～1.05):1的比例向其中加入二酐单体，得到含易碳化可溶性聚合物的聚酰胺酸纺丝液；
(2)将含有易碳化可溶性聚合物的聚酰胺酸纺丝液通过静电纺丝工艺制备成聚酰胺酸纳米纤维；
(3)利用大滚筒将聚酰胺酸纳米纤维在导电区域收集成聚酰胺酸纳米纤维带，所述大滚筒中的导电区域与绝缘区域间隔平行排布；
(4)将聚酰胺酸纳米纤维带通过剥离装置进行剥离处理得到聚酰胺酸纳米纤维束；
(5)将聚酰胺酸纳米纤维束通过链式管式炉同时进行亚胺化和易碳化组份低温碳化处理得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维带；
(6)将黑色系聚酰亚胺纳米纤维带通过牵伸装置进行热牵伸处理得到高度取向的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝束；
(7)将黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝束通过加捻装置进行加捻处理得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述易碳化可溶性聚合物选自：羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酸的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述极性溶剂选自：N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二胺单体选自：4,4-二氨基二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(PPD)、联苯二胺(Bz)、4,4-二氨基二苯砜(DDS)和双酚A二醚二胺(BAPP)的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二酐单体选自：均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯二酐(BPDA)、二苯醚二酐(ODPA)、二苯酮二酐(BTDA)、二苯硫醚二酐(TDPA)和三苯二醚二酐(HQPDA)的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述易碳化可溶性聚合物的含量为聚酰胺酸纺丝液固含量的1.5～15％。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述大滚筒的导电区域宽度为30～300mm，对应条数为1～8条；绝缘区域宽度为30～300mm，对应条数1～8条；所述大滚筒的直径为1～3m，宽度为0.5～3m。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述亚胺化处理和易碳化组份低温碳化处理的温度均为320～400℃。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述热牵伸处理的温度为400～450℃，牵伸倍数为2～5倍。
一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线及其批量化制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 聚酰亚胺纤维是一种综合性能最佳的高性能纤维，其在多方面都显示其优异的性能，在高温防护、民用服装等领域有广泛的应用前景。但大多数芳香族聚酰亚胺由于存在高度共轭结构和/或分子间形成电荷转移络合物使其在可见光区域有强烈的吸收而呈金黄色或深棕色，导致其常规的纤维染色方法很难对其成品进行染色，目前仍是新型纤维染色研究的热点。
[0003] 到目前为止，已有许多有关聚酰亚胺纤维染色研究的报道，其中主要的方法是在其前驱体聚酰胺酸纺丝原液中加入分散染料。聚酰亚胺最主要的制备方法是由聚酰胺酸热亚胺化得到，一般的有机黑色染料在热亚胺化过程中会分解失色或变成其他颜色。所以，目前黑色聚酰亚胺纤维的制备一般是加入炭黑颗粒或碳纳米管来成色。但由于炭黑颗粒间或碳纳米管间有较大的范德华力以及巨大的表面能，易团聚，在纺丝原液中分散性不好，容易引起色差及降低聚酰亚胺纤维的力学性能。静电纺丝是目前制备纳米纤维的最有效方法之一，由于纳米纤维直径超细，如果炭黑颗粒过大，或炭黑颗粒，碳纳米管在纺丝原液中分散不好，严重影响其电纺过程，同时严重影响其纳米纤维的强度，难以形成连续的纳米纤维和长丝纱线。
发明内容
[0004] 为了解决目前在黑色聚酰亚胺纤维的制备过程中存在的炭黑颗粒或碳纳米管在聚酰胺酸原液中分散难从而导致的静电纺丝难于连续化进行的问题，本发明提供一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线及其批量化制备方法。
[0005] 本发明为解决技术问题所采用的技术方案如下：
[0006] 本发明的一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线，通过在聚酰胺酸纺丝原液中混入易碳化可溶性聚合物，得到均相的聚酰胺酸纺丝液；通过静电纺丝工艺、亚胺化处理、低温碳化、热牵伸、加捻得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线，其断裂强度大于3.0cN/dtex，耐水洗牢度5级，耐日晒牢度6级。
[0007] 本发明还提供了一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的制备方法，主要包括以下步骤：
[0009] (2)将含有易碳化可溶性聚合物的聚酰胺酸纺丝液通过静电纺丝工艺制备成聚酰胺酸纳米纤维；
[0010] (3)利用大滚筒将聚酰胺酸纳米纤维在导电区域收集成聚酰胺酸纳米纤维带，所述大滚筒中的导电区域与绝缘区域间隔平行排布；
[0011] (4)将聚酰胺酸纳米纤维带通过剥离装置进行剥离处理得到聚酰胺酸纳米纤维束；
[0012] (5)将聚酰胺酸纳米纤维束通过链式管式炉同时进行亚胺化和易碳化组份低温碳化处理得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维带；
[0013] (6)将黑色系聚酰亚胺纳米纤维带通过牵伸装置进行热牵伸处理得到高度取向的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝束；
[0014] (7)将黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝束通过加捻装置进行加捻处理得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0016] 作为优选的实施方式，步骤(1)中，所述极性溶剂选自：N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)的一种或多种。
[0017] 作为优选的实施方式，步骤(1)中，所述二胺单体选自：4,4-二氨基二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(PPD)、联苯二胺(Bz)、4,4-二氨基二苯砜(DDS)和双酚A二醚二胺(BAPP)的一种或多种。
[0018] 作为优选的实施方式，步骤(1)中，所述二酐单体选自：均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯二酐(BPDA)、二苯醚二酐(ODPA)、二苯酮二酐(BTDA)、二苯硫醚二酐(TDPA)和三苯二醚二酐(HQPDA)的一种或多种。
[0019] 作为优选的实施方式，步骤(1)中，所述易碳化可溶性聚合物的含量为聚酰胺酸纺丝液固含量的1.5～15％。
[0020] 作为优选的实施方式，步骤(3)中，所述大滚筒的导电区域宽度为30～300mm，对应条数为1～8条；绝缘区域宽度为30～300mm，对应条数1～8条；所述大滚筒的直径为1～3m，宽度为0.5～3m。
[0021] 作为优选的实施方式，步骤(5)中，所述亚胺化处理和易碳化组份低温碳化处理的温度均为320～400℃。
[0022] 作为优选的实施方式，步骤(6)中，所述热牵伸处理的温度为400～450℃，牵伸倍数为2～5倍。
[0023] 本发明的有益效果是：本发明从第一步配制纺丝液原料着手，引入易碳化的聚合物组份，得到聚酰胺酸/碳黑色素前体聚合物的均相混合纺丝液，经静电纺丝得到聚酰胺酸/碳黑色素前体混纺纳米纤维。后者经热亚胺化和易碳化组份的碳化、牵伸和加捻，得到色彩均匀的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0024] 通过本发明的制备方法得到的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线除了具有一般聚酰亚胺纤维的优点外，还具有色泽均匀、色牢度高、无色差、粗细均匀、力学性能优异等特点，为耐高温纳米纤维的染色提供了一种新思路和新方法。
[0025] 本发明的制备方法中引入易碳化高分子聚合物在与亚胺化同步的温度下碳化形成黑色碳素，解决了以往炭黑颗粒或碳纳米管在聚酰胺酸原液中分散难，导致静电纺丝难于连续化进行的大难题。该批量化生产方法具有工艺简便快捷、设备投资小、成本低、操作方便、生产效率高、易于实现工业化及连续生产，解决了聚酰亚胺纳米纤维不易染黑色的难题。附图说明
[0026] 图1为本发明的一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的外观效果图。
[0027] 图2为本发明的一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的SEM图。
具体实施方式
[0028] 本发明的一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线，通过在聚酰胺酸纺丝原液中混入易碳化可溶性聚合物，得到均相的聚酰胺酸纺丝液；通过静电纺丝工艺、亚胺化处理、低温碳化、热牵伸、加捻得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线，其断裂强度大于3.0cN/dtex，耐水洗牢度5级，耐日晒牢度6级。通过调节易碳化可溶性聚合物的种类和添加量，可以制备出从黑色到深灰色以至烟灰色的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0029] 对本发明的一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线进行外观和电镜检测，结果参见图1和图2。由图1和图2可知，本发明制备的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线表面毛羽较少，粗细均匀，纱线中的纳米的纤维高度取向。
[0030] 本发明还提供了一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的制备方法，主要包括以下步骤：
[0031] (1)将一定量的易碳化可溶性聚合物和二胺单体溶解在极性溶剂中，再按二酐单体与二胺单体摩尔比为(0.95～1.05):1比例向其中加入二酐单体，得到含易碳化可溶性聚合物的聚酰胺酸纺丝液，易碳化可溶性聚合物的含量为聚酰胺酸纺丝液固含量的1.5～15％。
[0032] 易碳化可溶性聚合物选自：羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酸的一种或多种。
[0033] 极性溶剂选自：N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)的一种或多种。
[0034] 二胺单体选自：4,4-二氨基二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(PPD)、联苯二胺(Bz)、4,4-二氨基二苯砜(DDS)和双酚A二醚二胺(BAPP)的一种或多种。
[0035] 二酐单体选自：均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯二酐(BPDA)、二苯醚二酐(ODPA)、二苯酮二酐(BTDA)、二苯硫醚二酐(TDPA)和三苯二醚二酐(HQPDA)的一种或多种。
[0036] (2)将易碳化可溶性聚合物的聚酰胺酸纺丝液通过静电纺丝工艺制备成聚酰胺酸纳米纤维；
[0037] (3)利用大滚筒将聚酰胺酸纳米纤维在导电区域收集成聚酰胺酸纳米纤维带。
[0038] 所采用的大滚筒的参数如下：
[0039] 大滚筒的导电区域与绝缘区域间隔平行排布；导电区域与绝缘区域的宽度可以不同；导电区域宽度为30～300mm，对应条数为1～8条；绝缘区域宽度为30～300mm，对应条数1～8条；所述大滚筒的直径为1～3m，宽度为0.5～3m。
[0040] (4)将聚酰胺酸纳米纤维带通过剥离装置进行剥离处理得到聚酰胺酸纳米纤维束。
[0041] (5)将聚酰胺酸纳米纤维束通过链式管式炉同时进行亚胺化和易碳化组份低温碳化处理得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维带，亚胺化处理和易碳化组份低温碳化处理的温度均为320～400℃。
[0042] (6)将黑色系聚酰亚胺纳米纤维带通过牵伸装置进行热牵伸处理得到高度取向的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝束，热牵伸处理的温度为400～450℃，牵伸倍数为2～5倍。
[0043] (7)将黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝束通过加捻装置进行加捻处理得到黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0044] 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
[0045] 实施例1均苯四甲酸二酐/联苯二酐/4,4-二氨基二苯醚二胺(PMDA/BPDA/ODA)黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的制备
[0046] (一)聚酰胺酸溶液的合成与电纺
[0047] 取39g的羧甲基纤维素粉末和1mol 4,4-二氨基二苯醚二胺(ODA)在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中完全溶解后，加入0.6mol均苯四甲酸二酐(PMDA)和0.4mol联苯二酐(BPDA)反应生成含羧甲基纤维素的聚酰胺酸纺丝液，羧甲基纤维素的含量为聚酰胺酸纺丝液固含量的8％，将该聚酰胺酸纺丝液在电场强度为30KV/m的电场中进行静电纺丝处理，用导电区域与绝缘区域间隔平行排布的大滚筒将聚酰胺酸纳米纤维在大滚筒的导电区域收集成聚酰胺酸纳米纤维带。
[0048] (二)亚胺化/易碳化组分低温碳化
[0049] 通过剥离装置把步骤(一)中聚酰胺酸纳米纤维带从大滚筒上剥离下来送入长度为5米的链式管式炉同时进行亚胺化和易碳化组分低温碳化处理。链式管式炉有5个温区，入口端到出口端温度依次为100～390℃，经过亚胺化和易碳化组分低温碳化处理后，得到黑色聚酰亚胺纳米纤维带。
[0050] (三)热牵伸
[0051] 通过七辊牵伸装置把步骤(二)中黑色聚酰亚胺纳米纤维带送入长度为3米的牵伸炉进行热牵伸，牵伸炉有3个温区，入口端到出口端温度依次为400～430℃，入口端七辊速度为3m/min，出口端七辊速度为9m/min，牵伸倍数为3倍，经过热牵伸后，得到高度取向的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝束。
[0052] (四)加捻
[0053] 采用加捻装置对步骤(三)中高度取向的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝束进行加捻，得到捻度为600捻/米，线密度为11tex的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0054] 对实施例1制备的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线进行性能表征，经测试该纱线的断裂强度为3.3cN/dtex，断裂伸长率为15％，纳米纤维直径为700～800nm，耐水洗牢度5级，耐日晒牢度6级。
[0055] 实施例2联苯二酐/4,4-二氨基二苯醚二胺/对苯二胺(BPDA/ODA/PPD)黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的制备
[0056] (一)聚酰胺酸溶液的合成与电纺
[0057] 取29.8g的羟丙基甲基纤维素粉末和0.7mol 4,4-二氨基二苯醚二胺(ODA)在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中完全溶解后，加入0.3mol对苯二胺(PPD)，1mol联苯二酐(BPDA)反应生成含羟丙基甲基纤维素的聚酰胺酸纺丝液，羟丙基甲基纤维素的含量为聚酰胺酸纺丝液固含量的6％，将该聚酰胺酸纺丝液在电场强度为30KV/m的电场中进行静电纺丝处理，用导电区域与绝缘区域间隔平行排布的大滚筒将聚酰胺酸纳米纤维在大滚筒的导电区域收集成聚酰胺酸纳米纤维带。
[0058] (二)亚胺化/易碳化组分低温碳化
[0059] 通过剥离装置把步骤(一)中聚酰胺酸纳米纤维带从大滚筒上剥离下来送入长度为5米的链式管式炉同时进行亚胺化和易碳化组分低温碳化处理。链式管式炉有5个温区，入口端到出口端温度依次为100～400℃，经过亚胺化和易碳化组分低温碳化处理后，得到黑色聚酰亚胺纳米纤维带。
[0060] (三)热牵伸
[0061] 通过七辊牵伸装置步骤(二)中把黑色聚酰亚胺纳米纤维带送入长度为3米的牵伸炉进行热牵伸，牵伸炉有3个温区，入口端到出口端温度依次为400～440℃，入口端七辊速度为3m/min，出口端七辊速度为7.5m/min，牵伸倍数为2.5倍，经过热牵伸后，得到高度取向的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝束。
[0062] (四)加捻
[0063] 采用加捻装置对步骤(三)中高度取向的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝束进行加捻，得到捻度为600捻/米，线密度为13tex的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0064] 对实施例2制备的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线进行性能表征，经测试该纱线的断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长率为11％，纳米纤维直径为720～800nm，耐水洗牢度5级，耐日晒牢度6级。
[0065] 实施例3均苯四酸二酐/三苯二醚二酐/4,4-二氨基二苯醚二胺/联苯二胺(PMDA/HQPDA/ODA/Bz)深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的制备
[0066] (一)聚酰胺酸溶液的合成与电纺
[0067] 取34.1g的羟丙基纤维素粉末和0.85mol 4,4-二氨基二苯醚二胺(ODA)和0.15mol联苯二胺(Bz)在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中完全溶解后，加入0.8mol均苯四酸二酐(PMDA)和0.2mol三苯二醚二酐(HQPDA)反应生成含羟丙基纤维素的聚酰胺酸纺丝液，羟丙基纤维素的含量为聚酰胺酸纺丝液固含量的7％，将该聚酰胺酸纺丝液在电场强度为30KV/m的电场中进行静电纺丝处理，用导电区域与绝缘区域间隔平行排布的大滚筒将聚酰胺酸纳米纤维在大滚筒的导电区域收集成聚酰胺酸纳米纤维带。
[0068] (二)亚胺化/易碳化组分低温碳化
[0069] 通过剥离装置把步骤(一)中聚酰胺酸纳米纤维带从大滚筒上剥离下来送入长度为5米链式管式炉同时进行亚胺化和易碳化组分低温碳化处理。链式管式炉有5个温区，入口端到出口端温度依次为100～380℃，经过亚胺化和易碳化组分低温碳化处理后，得到深灰色聚酰亚胺纳米纤维带。
[0070] (三)热牵伸
[0071] 通过七辊牵伸装置把步骤(二)中深灰色聚酰亚胺纳米纤维带送入长度为3米的牵伸炉进行热牵伸，牵伸炉有3个温区，入口端到出口端温度依次为400～415℃，入口端七辊速度为3m/min，出口端七辊速度为12m/min，牵伸倍数为4倍，经过热牵伸后，得到高度取向的深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝束。
[0072] (四)加捻
[0073] 采用加捻装置对步骤(三)中高度取向的深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝束进行加捻，得到捻度为600捻/米，线密度为9tex的深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0074] 对实施例3制备的深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线进行性能表征，经测试该纱线的断裂强度为3.9cN/dtex，断裂伸长率为18％，纳米纤维直径为630～760nm，耐水洗牢度5级，耐日晒牢度6级。
[0075] 实施例4均苯四酸二酐/二苯醚二酐/4,4-二氨基二苯醚二胺/对苯二胺(PMDA/ODPA/ODA/PPD)深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的制备
[0076] (一)聚酰胺酸溶液的合成与电纺
[0077] 取16.1g的羟丙基纤维素粉末、10g的羟丙基甲基纤维素粉末和0.6mol 4,4-二氨基二苯醚二胺(ODA)在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中完全溶解后,加入0.4mol对苯二胺(PPD)，0.7mol均苯四酸二酐(PMDA)和0.3mol二苯醚二酐(ODPA)反应生成含羟丙基纤维素和羟丙基甲基纤维素的聚酰胺酸纺丝液，羟丙基纤维素和羟丙基甲基纤维素的总含量为聚酰胺酸纺丝液固含量的6％，将该聚酰胺酸纺丝液在电场强度为30KV/m的电场中进行静电纺丝处理，用导电区域与绝缘区域间隔平行排布的大滚筒将聚酰胺酸纳米纤维在大滚筒的导电区域收集成聚酰胺酸纳米纤维带。
[0078] (二)亚胺化/易碳化组分低温碳化
[0079] 通过剥离装置把步骤(一)中聚酰胺酸纳米纤维带从大滚筒上剥离下来送入长度为5米链式管式炉同时进行亚胺化和易碳化组分低温碳化处理。链式管式炉有5个温区，入口端到出口端温度依次为100～395℃，经过亚胺化和易碳化组分低温碳化处理后，得到深灰色聚酰亚胺纳米纤维带。
[0080] (三)热牵伸
[0081] 通过七辊牵伸装置把步骤(二)中深灰色聚酰亚胺纳米纤维带送入长度为3米的牵伸炉进行热牵伸，牵伸炉有3个温区，入口端到出口端温度依次为400～440℃，入口端七辊速度为3m/min，出口端七辊速度为9m/min，牵伸倍数为3倍，经过热牵伸后，得到高度取向的深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝束。
[0082] (四)加捻
[0083] 采用加捻装置对步骤(三)中高度取向的深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝束进行加捻，得到捻度为600捻/米，线密度为10tex的深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0084] 对实施例4制备的深灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线进行性能表征，经测试该纱线的断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为14％，纳米纤维直径为660～790nm,耐水洗牢度5级，耐日晒牢度6级。
[0085] 实施例5均苯四酸二酐/二苯酮二酐/4,4-二氨基二苯醚二胺(PMDA/BTDA/ODA)烟灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的制备
[0086] (一)聚酰胺酸溶液的合成与电纺
[0087] 取13.6g羟乙基纤维素粉末和1mol 4,4-二氨基二苯醚二胺(ODA)在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中完全溶解后，加入0.8mol均苯四酸二酐(PMDA)和0.2mol二苯酮二酐(BTDA)反应生成含羟乙基纤维素的聚酰胺酸纺丝液，羟乙基纤维素的含量为聚酰胺酸纺丝液固含量的3％，将该聚酰胺酸纺丝液在电场强度为30KV/m的电场中进行静电纺丝处理，用导电区域与绝缘区域间隔平行排布的大滚筒将聚酰胺酸纳米纤维在大滚筒的导电区域收集成聚酰胺酸纳米纤维带。
[0088] (二)亚胺化/易碳化组分低温碳化
[0089] 通过剥离装置把步骤(一)中聚酰胺酸纳米纤维带从大滚筒上剥离下来送入长度为5米链式管式炉同时进行亚胺化和易碳化组分低温碳化处理。链式管式炉有5个温区，入口端到出口端温度依次为100～400℃，经过亚胺化和易碳化组分低温碳化处理后，得到烟灰色聚酰亚胺纳米纤维带。
[0090] (三)热牵伸
[0091] 通过七辊牵伸装置步骤(二)中把烟灰色聚酰亚胺纳米纤维带送入长度为3米的牵伸炉进行热牵伸，牵伸炉有3个温区，入口端到出口端温度依次为400～420℃，入口端七辊速度为3m/min，出口端七辊速度为9m/min，牵伸倍数为3倍，经过热牵伸后，得到高度取向的烟灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝束。
[0092] (四)加捻
[0093] 采用加捻装置对步骤(三)中高度取向的烟灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝束进行加捻，得到捻度为600捻/米，线密度为11tex的烟灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0094] 对实施例5制备的烟灰色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线进行性能表征，经测试该纱线的断裂强度为3.1cN/dtex，断裂伸长率为15％，纳米纤维直径为660～750nm，耐水洗牢度5级，耐日晒牢度6级。
[0095] 实施例6联苯二酐/二苯硫醚二酐/对苯二胺(BPDA/TDPA/PPD)黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线的制备
[0096] (一)聚酰胺酸溶液的合成与电纺
[0097] 取25g聚丙烯酸和10g羟丙基甲基纤维素粉末在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中完全溶解后，加入1mol对苯二胺(PPD)，0.85mol均苯四酸二酐(PMDA)和0.15mol二苯硫醚二酐(TDPA)反应生成含聚丙烯酸和羟丙基甲基纤维素的聚酰胺酸纺丝液，聚丙烯酸和羟丙基甲基纤维素的总含量为聚酰胺酸纺丝液固含量的7％，将该聚酰胺酸纺丝液在电场强度为30KV/m的电场中进行静电纺丝处理，用导电区域与绝缘区域间隔平行排布的大滚筒将聚酰胺酸纳米纤维在大滚筒的导电区域收集成聚酰胺酸纳米纤维带。
[0098] (二)亚胺化/易碳化组分低温碳化
[0099] 通过剥离装置把步骤(一)中聚酰胺酸纳米纤维带从大滚筒上剥离下来送入长度为5米链式管式炉同时进行亚胺化和易碳化组分低温碳化处理。链式管式炉有5个温区，入口端到出口端温度依次为100～390℃，经过亚胺化和易碳化组分低温碳化处理后，得到黑色聚酰亚胺纳米纤维带。
[0100] (三)热牵伸
[0101] 通过七辊牵伸装置把步骤(二)中黑色聚酰亚胺纳米纤维带送入长度为3米的牵伸炉进行热牵伸，牵伸炉有3个温区，入口端到出口端温度依次为400～440℃，入口端七辊速度为3m/min，出口端七辊速度为7.5m/min，牵伸倍数为2.5倍，经过热牵伸后，得到高度取向的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝束。
[0102] (四)加捻
[0103] 采用加捻装置对步骤(三)中高度取向的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝束进行加捻，得到捻度为600捻/米，线密度为13tex的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线。
[0104] 对实施例6制备的黑色聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线进行性能表征，经测试该纱线的断裂强度为3.7cN/dtex，断裂伸长率为11％，纳米纤维直径为730～800nm，耐水洗牢度5级，耐日晒牢度6级。
[0105] 以上对本发明所提供的一种黑色系聚酰亚胺纳米纤维长丝纱线及其批量化制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
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