一种含环氟菌胺和苯菌酮的杀菌组合物
阅读：496发布：2023-02-23
专利汇可以提供一种含环氟菌胺和苯菌酮的杀菌组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种含环氟菌胺和苯菌 酮 的杀菌组合物及其应用，有效活性成分由第一活性成分环氟菌胺和第二活性成分苯菌酮组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：10～10：1。本组合物可配制成农业上允许的悬浮剂、 水 分散粒剂、 可湿性粉剂 、可分散油悬浮剂或水乳剂剂型。本发明组分合理，杀菌效果好，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单 叠加 ，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物安全性好。本发明对 农作物 白粉病 有显著的防治效果。，下面是一种含环氟菌胺和苯菌酮的杀菌组合物专利的具体信息内容。
一种含环氟菌胺和苯菌酮的杀菌组合物
技术领域
背景技术
[0002] 环氟菌胺，英文通用名cyflufenamid，化学名称：（Z）-N-[α -（环丙甲氧亚氨基）-2，3-二氟-6-（三氟甲基）苄基]-2-苯乙酰胺。环氟菌胺是由日本曹达株式会社开发的苯基乙酰胺类杀菌剂，具有优异的预防作用和一定的治疗活性，亦具有叶面渗透和熏蒸作用，耐雨水冲刷和持效期长的特点，但内吸性较差。主要用于防治蔬菜、果树、以及多种谷物上的白粉病。
[0003] 苯菌酮，英文通用名：Metrafenone，化学名：(3-溴-6-甲氧基-2-甲基苯基)-(2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基)甲酮，是由巴斯夫公司开发的农用杀真菌剂。对各类作物白粉病有保护、治疗和抑制产孢的作用。
[0004] 白粉病是一种广泛发生的世界性病害。病原菌主要通过气流传播，具有潜育期短、再侵染频繁、流行性强、抗性发展快等特点，对小麦、黄瓜、葡萄、草莓等作物为害严重，导致严重的经济损失。
[0005] 尽管环氟菌胺和苯菌酮对各类作物白粉病有较好的防效，但它作用机理单一，上市后存在着抗性风险，导致防效降低，且使用成本高。申请人经检索，目前还没有环氟菌胺和苯菌酮混配防治农作物白粉病的文献报道，进一步地通过试验发现，将作用机理不同的环氟菌胺和苯菌酮复配，具有明显的增效作用，能显著提高对农作物白粉病的防治效果、减少用药量，降低防治成本，对作物安全性高。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，杀菌效果好，用药成本低，对作物安全的农用杀菌组合物。
[0007] 本发明的另一目的在于提供含环氟菌胺和苯菌酮的杀菌组合物制剂剂型。
[0008] 本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治农作物白粉病上的应用。
[0010] 第一活性成分与第二活性成分的含量之和为所述组合物总重量的5%～80%。
[0011] 本发明一种含环氟菌胺和苯菌酮的杀菌组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、可分散油悬浮剂、水乳剂。
[0012] 对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、农乳1601#（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）中一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种；稳定剂如环氧大豆油、环氧氯丙烷、磷酸三苯酯中一种或多种；消泡剂如有机硅类消泡剂；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；水为去离子水。
[0013] 对于水分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散剂如聚羧酸盐（TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等）、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土中一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。
[0014] 对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐类（TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等）、木质素磺酸盐类（Ufoxane 3A、Borresperse NA、Borresperse CA-SA等）、萘和烷基萘甲醛缩合物磺酸盐类（NNO、MF、Morwet D-425、Tamol NN、TERSPERSE2020等）、拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、EO-PO嵌段聚醚类、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐（SOPA），中一种或多种；润湿剂如硫酸盐类（K-12）、磺酸盐类（ABS-Na、BX、Terwet 1004等）、复合润湿剂（Morwet EFW）中一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、轻钙、滑石粉、白炭黑、凹凸棒土、陶土、硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、玉米淀粉、硫酸钠、多聚磷酸钠等一种或多种。
[0015] 对可分散油悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如BY（蓖麻油聚氧乙烯醚）系列乳化剂（BY-110、BY-125、BY-140）、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）中一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；分散介质如大豆油、菜籽油、玉米油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油中一种或多种。
[0016] 对水乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201#、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、农乳600#、农乳400#中一种或多种；溶剂如二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、环氧大豆油中一种或多种；防冻剂：乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种，水为去离子水。
[0017] 本发明组分合理，治疗加保护作用，杀菌效果好，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对农作物白粉病具有较好的防治效果。
具体实施方式
[0019] 为了防治农业生产的黄瓜白粉病，我们以环氟菌胺与苯菌酮进行了相互复配的增效研究，具体方法为：试验对象为黄瓜白粉病菌Sphaerotheca fuliginea。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1156.11—2008 农药室内生物测定试验准则 杀菌剂 第11部分：防治瓜类白粉病试验 盆栽法》。首先将单剂及各混配药剂设置
5个不同浓度梯度（防效在5%～90%的范围内按等比级数设定）。用加有少量表面活性剂（吐温80）的纯净水，洗取长满白粉病菌黄瓜叶片上的新鲜孢子，用双层纱布过滤，制成孢子
5
浓度为1×10 个孢子/毫升的悬浮液，备用。每处理3盆，4次重复，并设只含溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理作空白对照。用孢子悬浮液在药剂处理前24 h 接种，将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干后备用。接种和药剂处理后的盆栽黄瓜自然风干，然后移至恒温室，在温度20℃～24℃的条件下培养7天～10天。待空白对照病叶率达到80％以上时，分级调查各处理发病情况，每处理至少调查30片叶，分级标准为：
0 级：无病；
1 级：病斑面积占整片叶面积的5%以下；
3 级：病斑面积占整片叶面积的6%～15%；
5 级：病斑面积占整片叶面积的16%～25%；
7 级：病斑面积占整片叶面积的26%～50%；
9 级：病斑面积占整片叶面积的50%～75%；
11 级：病斑面积占整片叶面积的75%以上。
5个不同浓度梯度（防效在5%～90%的范围内按等比级数设定）。用加有少量表面活性剂（吐温80）的纯净水，洗取长满白粉病菌黄瓜叶片上的新鲜孢子，用双层纱布过滤，制成孢子
5
浓度为1×10 个孢子/毫升的悬浮液，备用。每处理3盆，4次重复，并设只含溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理作空白对照。用孢子悬浮液在药剂处理前24 h 接种，将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干后备用。接种和药剂处理后的盆栽黄瓜自然风干，然后移至恒温室，在温度20℃～24℃的条件下培养7天～10天。待空白对照病叶率达到80％以上时，分级调查各处理发病情况，每处理至少调查30片叶，分级标准为：
0 级：无病；
1 级：病斑面积占整片叶面积的5%以下；
3 级：病斑面积占整片叶面积的6%～15%；
5 级：病斑面积占整片叶面积的16%～25%；
7 级：病斑面积占整片叶面积的26%～50%；
9 级：病斑面积占整片叶面积的50%～75%；
11 级：病斑面积占整片叶面积的75%以上。
[0020] 计算方法：病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶片数×11)]×100；
防治效果(%)=[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100。
防治效果(%)=[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100。
[0021] 通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50 值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。
[0022] 复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
[0024] 下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
[0025] 制剂实施例1称取6%环氟菌胺、24%苯菌酮、3％TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）、2％TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）、2%扩散剂NNO、2％硅酸镁铝、0.2%黄原胶、5%乙二醇、0.5%甲醛、0.5%有机硅消泡剂（商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品）、去离子水加至100％重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得30％环氟菌胺·苯菌酮悬浮剂。
[0026] 制剂实施例2称取4%环氟菌胺、40%苯菌酮、2%TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品）、2%斯盘-60#、2%吐温-60#、1%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）、2%膨润土、0.3%黄原胶、
3%丙二醇、0.5%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂（商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品）、
1%环氧氯丙烷、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得44%环氟菌胺·苯菌酮悬浮剂。
3%丙二醇、0.5%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂（商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品）、
1%环氧氯丙烷、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得44%环氟菌胺·苯菌酮悬浮剂。
[0027] 制剂实施例3称取10%环氟菌胺、20%苯菌酮、2% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、
2%木质素磺酸钠、1%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、1%K-12（十二烷基硫酸钠）、1%PVA（分子量2000）、2%聚乙烯吡咯烷酮、高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取30%环氟菌胺·苯菌酮水分散粒剂。
2%木质素磺酸钠、1%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、1%K-12（十二烷基硫酸钠）、1%PVA（分子量2000）、2%聚乙烯吡咯烷酮、高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取30%环氟菌胺·苯菌酮水分散粒剂。
[0028] 制剂实施例4称取25%环氟菌胺、55%苯菌酮、2% T36（聚羧酸盐）、2%扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、2%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、2%K-12（十二烷基硫酸钠）、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取80%环氟菌胺·苯菌酮水分散粒剂。
[0029] 制剂实施例5称取10％环氟菌胺、30％苯菌酮、4% TERSPERSE 2700、3%烷基萘磺酸盐甲醛缩合物（Tamol NN）、1%十二烷基硫酸钠、凹凸棒土加足至100%的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得40％环氟菌胺·苯菌酮可湿性粉剂。
[0030] 制剂实施例6称取25％环氟菌胺、5％苯菌酮、6%木质素磺酸钙、4%烷基萘磺酸盐甲醛缩合物（Morwet D-425）、2%十二烷基硫酸钠、白炭黑加足至100%的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得30％环氟菌胺·苯菌酮可湿性粉剂。
[0031] 制剂实施例7称取20％环氟菌胺、10％苯菌酮、2%TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品）、4% BY-125#、3%吐温-60#、4%农乳2201#、3%农乳700#、1%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）、2%白炭黑、5%丙二醇、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散
30min，用砂磨机砂磨后制得30％环氟菌胺·苯菌酮可分散油悬浮剂。
30min，用砂磨机砂磨后制得30％环氟菌胺·苯菌酮可分散油悬浮剂。
[0032] 制剂实施例8称取30%环氟菌胺、3%苯菌酮、2%扩散剂NNO、3%斯盘-60#、8% BY-110、1%TERSPERSE
2500（美国亨斯迈公司出品）、1%硅酸镁铝、3%甘油、大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得33%环氟菌胺·苯菌酮可分散油悬浮剂。
2500（美国亨斯迈公司出品）、1%硅酸镁铝、3%甘油、大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得33%环氟菌胺·苯菌酮可分散油悬浮剂。
[0033] 制剂实施例9称取1％环氟菌胺、4％苯菌酮、3%农乳2201#、2%壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、
2%吐温-60#、2%斯盘-60#、5%丙二醇，10% 溶剂油S-180、5%环己酮、0.2%黄原胶、0.5%苯甲酸，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得5%环氟菌胺·苯菌酮水乳剂。
2%吐温-60#、2%斯盘-60#、5%丙二醇，10% 溶剂油S-180、5%环己酮、0.2%黄原胶、0.5%苯甲酸，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得5%环氟菌胺·苯菌酮水乳剂。
[0034] 制剂实施例10称取15％环氟菌胺、15％苯菌酮、8%农乳TX-10#、2%壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、4%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2%斯盘-60#、1%环氧氯丙烷、2%乙二醇，5%二甲苯、0.2%黄原胶、0.5%苯甲酸，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得30%环氟菌胺·苯菌酮水乳剂。
[0035] 生物实施例：防治小麦白粉病田间试验2014年在陕西省安康市进行了制剂实施例1（30％环氟菌胺·苯菌酮悬浮剂）防治小麦白粉病田间试验，验证了该药剂对小麦白粉病的防治效果及对小麦的安全性。试验作物为小麦，防治对象为小麦白粉病（Blumeria graminis）。试验设在安康市汉阴县,试验田地势平坦，土壤为壤土，肥力中等，pH值6.9，试验期间肥水管理中等。试验药剂及剂量详见表2。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30㎡，共24个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg，均匀喷洒在叶片正反面。在小麦孕穗期和扬花初期各喷雾防治1次，共施药2次。
[0036] 调查与统计方法，在第2次施药后的第7天和第14天各调查1次，共调查2次。采用随机五点取样法，每点取20株，调查每株的上3片叶（有旗叶则包括旗叶），记录总叶数、病叶数、病叶率，按照小麦白粉病9级分级标准，记载各级病叶数，计算病情指数和防效。每次喷药后第1天及药后若干天,观察药剂各处理对果实和叶片的影响。
[0037] 小麦白粉病分级标准：0 级：无病斑；
1 级：病斑面积占整个叶面积的5%以下；
3 级：病斑面积占整个叶面积的6%-15%；
5 级：病斑面积占整个叶面积的16%-25%；
7 级：病斑面积占整个叶面积的26%-50%；
9 级：病斑面积占整个叶面积的51%以上。
1 级：病斑面积占整个叶面积的5%以下；
3 级：病斑面积占整个叶面积的6%-15%；
5 级：病斑面积占整个叶面积的16%-25%；
7 级：病斑面积占整个叶面积的26%-50%；
9 级：病斑面积占整个叶面积的51%以上。
[0038] 根据记载发病情况计算病情指数和防治效果：病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶片数×9)]×100；
防治效果(%)=[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100。
防治效果(%)=[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100。
[0039] 表2 防治小麦白粉病田间试验结果田间试验结果表明，30％环氟菌胺·苯菌酮悬浮剂对小麦白粉病有很好的防治效果，按
2000倍、2500倍、3000倍稀释喷雾2次，对小麦白粉病第二次药后7天的防效分别为94.1%、
90.6%、85.9%，第14天的防效分别为91.5%、88.3%、85.1%，明显优于10%环氟菌胺悬浮剂
1000倍、20%苯菌酮悬浮剂1000倍的防效。通过对药后14天差异显著性分析，差异达极显著水平（见表2）。
2000倍、2500倍、3000倍稀释喷雾2次，对小麦白粉病第二次药后7天的防效分别为94.1%、
90.6%、85.9%，第14天的防效分别为91.5%、88.3%、85.1%，明显优于10%环氟菌胺悬浮剂
1000倍、20%苯菌酮悬浮剂1000倍的防效。通过对药后14天差异显著性分析，差异达极显著水平（见表2）。
[0040] 对小麦的安全性调查，喷药后第1天及药后若干天观察，各试验处理对小麦叶片、花、穗无药害现象发生。
[0041] 试验结果表明环氟菌胺与苯菌酮混配后，明显提高了对小麦白粉病的防治效果，增效作用明显，降低了用药量及用药成本，对小麦生长安全，是防治小麦白粉病的理想药
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