抗电离辐射的光纤放大器
专利汇可以提供抗电离辐射的光纤放大器专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且放大用光纤或激光光纤包括：适用于传输和放大光学 信号 的中间纤芯；以及围绕所述中间纤芯并适用于将传输的光学信号限定在所述纤芯内的光学覆层。所述纤芯具有基质并含有基于掺杂稀土元素的 二 氧 化 硅 的纳米颗粒。纳米颗粒都至少含有85重量％的 二氧化硅 。这种光纤可以在具有有限的光学损失的条件下用于强 电离 辐射 的环境中。，下面是抗电离辐射的光纤放大器专利的具体信息内容。
1.一种光纤，其包拮：
适用于传输和放大光学信号的中间纤芯；以及
围绕所述中间纤芯并适用于将所述传输的光学信号限定在所述纤芯内的光学覆层，
所述光纤纤芯具有基质并含有掺杂稀土元素的纳米颗粒，所述纳米颗粒都具有基于二氧化硅的基质，所述基于二氧化硅的基质至少含有85重量％的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的光纤，其中所述纳米颗粒的基质都含有至少95重量％的二氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述的光纤，其中所述纤芯基质是不含磷(P)的基于二氧化硅的基质。
4.根据权利要求1或2所述的光纤，其中所述纤芯基质是不含氧化铝(Al2O3)的基于二氧化硅的基质。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的光纤，其中所述纤芯基质是纯二氧化硅基质。
6.根据权利要求1至4中任意一项所述的光纤，其中所述纤芯基质掺杂氟(F)的基于二氧化硅的基质。
7.根据权利要求1至4中任意一项所述的光纤，其中所述纤芯基质掺杂氮(N)的基于二氧化硅的基质。
8.根据权利要求1至4中任意一项所述的光纤，其中所述纤芯基质是掺杂锗(Ge)的基于二氧化硅的基质。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的光纤，其中所述纳米颗粒的基质都是纯二氧化硅基质。
10.根据权利要求1至8中任意一项所述的光纤，其中所述纳米颗粒的基质都氧化铝，使得所述纤芯中的氧化铝浓度小于3重量％。
11.根据前述权利要求中任意一项所述的光纤，所述光纤的增益宽度在1nm和40nm之间，优选在1nm和30nm之间。
12.前述权利要求中的一项所述的光纤，其中所述稀土元素掺杂剂选自铒(Er)、镱(Yb)、铥(Tm)、或它们的组合。
13.根据权利要求12所述掺杂铒的光纤，所述光纤在辐射之前在所述铒的吸收带之外的1200nm处的光学损失小于或等于1.5dB/km。
14.根据权利要求13所述的光纤，所述光纤在室温、0.08Gy/min(8Rad/min)的条件下在300Gy辐射下，在1550nm处的损失增量小于0.05dB/m。
15.光放大器，其包含一部分根据权利要求13或14所述的光纤，其中在1550nm处放大25dB的增益所需要的光纤长度小于10m。
16.激光器，其包含至少一部分根据权利要求13或14所述的光纤。
17.一种制备光纤的初级预制件的方法，所述光纤包括：适用于传输和放大光学信号的中间纤芯；以及围绕所述中间纤芯并适用于将所述传输的光学信号限定在所述纤芯内的光学覆层，该方法包括下列步骤：
合成基于掺杂稀土元素的二氧化硅的纳米颗粒，所述纳米颗粒都至少含有85重量％的二氧化硅；
将所述纳米颗粒分散在水溶液中；
为了形成所述初级预制件的所述纤芯，将所述溶液注入二氧化硅管的内部多孔层。
18.权利要求17所述的方法，其中合成的纳米颗粒都至少含有95重量％的二氧化硅。
19.根据权利要求17或18所述的方法，其中合成纳米颗粒的步骤包括使稀土元素的盐和二氧化硅的盐的前体在水溶液中共沉淀的步骤，其中二氧化硅的盐的前体和稀土元素的盐的前体的摩尔比在30和300之间。
技术领域
本发明涉及光纤领域，更具体而言，本发明涉及适用于将传输的光学信号放大的放大用光纤。特别地，所述放大用光纤能够用作高速传输线放大器或用于激光器中。本发明涉及这种放大用光纤在电离辐射的环境中的应用。本发明还涉及制备这种光纤的方法。
背景技术
光纤放大器、特别是掺杂稀土金属元素的光纤通常用于光学用途。
例如，在光学通讯系统中掺杂铒以将传输的光学信号放大。这种光纤用于EDFA或“掺杂铒的光纤放大器”，其具有由二氧化硅基质构成的中间纤芯，所述二氧化硅基质包含浓度为250至1000wtppm(0.025 to 0.1重量％)级别的掺杂元素(例如铒)，并且可任选地联合补充掺杂元素以可以改善放大作用，例如联合氧化铝以扩大用于WDM(波长密集复用)的增益带宽。
在用于激光器(例如用于军事用途的1μm的激光器)的光纤中常掺杂镱。镱还可用于EDFA光纤中以改善由于铒而引起的吸收泵浦信号的效率。类似地，取决于所追求的用途，其他稀土金属元素可单独使用或联合使用。
按照本身已知的方式，在掺杂稀土元素的光纤中的光学放大是通过将激发稀土元素离子(例如EDFA中的Er3+离子)的泵浦信号注入光纤中来进行的。当光信号通过这部分光纤时，其通过产生在与入射光子的各个方面都相同的光子来刺激发射，从而使离子去能量化。因此，光信号加倍。其他可用作放大信号的掺杂元素的稀土金属元素例如为镱(Yb)或铥(Tm)，它们取代或与铒联合使用。与由镜系统或布拉格光栅构成的共振腔联合的光纤的一部分形成这样的激光光纤，其波长和能量取决于使用的稀土元素和其浓度。
放大用光纤通过将稀土元素离子加入光纤纤芯的二氧化硅基质中而制得。将稀土元素离子加入光纤纤芯中通常伴随着加入其他掺杂剂以改善放大增益和/或加宽放大带宽和/或限制稀土元素掺杂剂在纤芯基质中分散的不均匀性。通常，加入稀土元素掺杂剂伴随着加入氧化铝(Al2O3)和/或磷(P)。此外，放大用光纤在纤芯中还可包含锗(Ge)以提供引导和限定传输的信号的步骤标记。
按照本身已知的方式，在光纤中传输的信号经历光学损失，所述光学损失随着进行距离而积累。当光纤在经历电离辐射(例如β-、α-、γ射线和X-射线)时，这些传输损失显著增加。当光纤用于其环境中含有电离辐射的光学系统(例如核能厂、粒子加速试验室、或送入太空中的卫星)时，所述光纤可能经受这种辐射。在这种环境中，对于空间环境而言，辐射可以达到大于或等于100Gray(即10,000rad)的水平，或者在核能厂的情况下可以甚至达到MGray(108Rad)的级别。
即使在放射性环境中使用抗辐射光纤以确保数据传输，但是放大作用通常是通过电子系统来确保的。
目前仍在探求在这些放射性环境中使用全光学系统。
被动光纤(不掺杂稀土元素)被特别设计以用于这种环境。例如，US-A-4690 504公开了一种纤芯中不含锗(Ge)的这种光纤。纤芯中不存在锗使得可以获得改善的抗电离辐射性。然后，使光学覆层掺杂具有降低二氧化硅的折射率作用的掺杂剂(例如氟)。该文献还公开了纤芯中掺杂少量氟以补偿纤芯中的过剩的氧的光纤的实施方案。
US-A-5 509 101公开了一种抗X-射线、特别是抗γ-射线的光纤。该光纤具有纤芯和掺杂氟的覆层。该专利文献公开了一些具有不同浓度的氟和锗的实施方案。该文献指出当光纤的纤芯中还含有锗时，传输损失减小。
Tammela等人(“制备非常短的、高增益的掺杂Er的二氧化硅玻璃光纤的直接纳米颗粒沉积法”ECOC 2002；28th European Conference on opticalcommunication；IEEE Piscataway，NJ，U.S.A.，Vol.4，2002，第2页)公开了一种基于气相的方法，其中形成玻璃的元素和掺杂剂全部都在火焰中反应，从而制得用于密实放大器的高Er掺杂性的光纤。
WO-A-2005 109055公开了一种光纤，其具有纯二氧化硅纤芯和掺杂氟的覆层。该文献指出光学覆层的直径和纤芯的直径的高比率(在9至10之间)提高了光纤的抗电离辐射性。
已确定，相对于具有掺杂锗的二氧化硅纤芯的光纤或者在纤芯或覆层中含有磷的光纤，具有纯二氧化硅纤芯或纤芯掺杂氟的光纤在放射性环境中表现出较小的损失。然而，在放大用光纤的特别情况下，在光纤经历电离辐射时，纤芯中必须存在稀土元素掺杂剂和使用掺杂剂来改善增益的情况导致光纤具有显著的损失。
目前已确定在光纤经历电离辐射时，存在氧化铝或磷会导致光学损失的明确增加。
H.Henschel等人的公开文献(“掺杂稀土元素的二氧化硅光纤的辐射引起到损失”，IEEE 1998，第439-444页)明确地确定了放大用光纤在放射性环境中损失增大的问题。该公开文献提出限制掺杂剂的浓度，但是并未实际确定实现抗辐射性放大用光纤的制备方法。
US-A-2003/175003公开了一种制备放大用光纤的方法，其中通过加入纳米颗粒来将稀土金属元素加入光纤纤芯中，所述纳米颗粒的基质的组成不同于所述纤芯的组成。纳米颗粒具有掺杂铒的氧化铝(Al2O3)或锑(Sb2O3)基质。然而，这种纳米颗粒的组成被未明确设计来抗辐射。
因此，需要一种放大用光纤或激光光纤，其可以在具有有限的光学损失的条件下用于强电离辐射的环境中。
发明内容
因此，本发明涉及一种光纤，其包括：适用于传输和放大光学信号的中间纤芯；以及围绕所述中间纤芯并适用于将所述传输的光学信号限定在所述纤芯内的光学覆层，所述光纤纤芯具有基质并含有掺杂稀土元素的纳米颗粒，所述纳米颗粒都具有基于二氧化硅的基质，所述基于二氧化硅的基质至少含有85重量％的二氧化硅。优选地，所述纳米颗粒的基质都含有至少95重量％的二氧化硅。
根据实施方案，本发明的光纤可以具有下列特性中的一种或多种：
所述纤芯基质是不含磷的基于二氧化硅的基质；
所述纤芯基质是不含氧化铝的基于二氧化硅的基质；
所述纤芯基质是纯二氧化硅基质；
所述纤芯基质是基于掺杂氟的二氧化硅的基质；
所述纤芯基质是基于掺杂氮的二氧化硅的基质；
所述纤芯基质是基于掺杂锗的二氧化硅的基质；
纳米颗粒的基质都是纯二氧化硅基质；
纳米颗粒的基质都含有氧化铝，使得所述纤芯中的氧化铝浓度小于3重量％；
稀土元素掺杂剂选自铒、镱、铥、或它们的组合；
放大用光纤或激光光纤的增益宽度在1nm和40nm之间，优选在1nm和30nm之间；
放大用光纤或激光光纤在任何辐射之前在所述铒的吸收带之外的1200nm处的光学损失小于或等于1.5dB/km；
放大用光纤或激光光纤在室温、0.08Gy/min(8Rad/min)的条件下在300Gy辐射下，在1550nm处的损失增量小于0.05dB/m。
本发明还涉及包含一部分本发明的掺杂铒的光纤的光放大器，其中在1550nm处放大25dB的增益所需要的光纤长度小于10m。
本发明还涉及包含一部分本发明的激光器。
本发明还涉及一种制备光纤的初级预制件(primary preform)的方法，所述光纤包括：适用于传输和放大光学信号的中间纤芯；以及围绕所述中间纤芯并适用于将所述传输的光学信号限定在所述纤芯内的光学覆层，该方法包括下列步骤：
合成基于掺杂稀土元素的二氧化硅的纳米颗粒，所述纳米颗粒都至少含有85重量％、优选至少95％的二氧化硅；
将所述纳米颗粒分散在水溶液中；
为了形成所述初级预制件的所述纤芯，将所述溶液注入二氧化硅管的内部多孔层。
根据实施方案，合成纳米颗粒的步骤包括使稀土元素的盐和二氧化硅的盐的前体在水溶液中共沉淀的步骤，其中二氧化硅的盐的前体和稀土元素的盐的前体的摩尔比在30和300之间。
附图说明
通过阅读下列描述，本发明的其他特性和优点是显而易见的。该描述是参照本发明的实施方案(其是通过实施例的形式给出的)来进行的。下面参照附图来进行描述，其中：
图1是示出本发明的第一实施方案的光纤的设定曲线的图；
图2是示出本发明的第二实施方案的光纤的设定曲线的图；
图3是制备本发明的放大用光纤的方法的图。
具体实施方式
本发明的光纤纤芯由二氧化硅型基质和掺杂稀土金属元素的纳米颗粒构成。纤芯和纳米颗粒的基质被特别设计为使对于辐射敏感的掺杂剂的存在最小化、或甚至消除所述掺杂剂。例如，将稀土元素离子加入纯二氧化硅纳米颗粒中使得可以将稀土元素离子加入纤芯而不会加入对于电离辐射敏感的其他掺杂剂。因此，可以获得不含痕迹量的磷(P)或氧化铝(Al2O3)的主动(放大用或用于激光器)光纤。然而，纳米颗粒可以含有除了稀土元素掺杂剂以外的元素。例如，纳米颗粒的二氧化硅基质可以含有少量氧化铝，所述氧化铝限制了Er3+包的形成。然而，与已知光线相比，纤芯中氧化铝的浓度非常有限。
光纤纤芯的纯二氧化硅基质可以含有这些掺杂稀土元素的纯二氧化硅纳米颗粒。然后，光线是特别抗电离辐射的。然而，光纤纤芯可以含有其他掺杂剂(其对于电离辐射不敏感或仅仅稍微敏感)，例如氟和/或氮。光纤纤芯甚至可以含有一定量的锗，所述锗的量使得放大用光纤只用在相对短的范围内。
如果光纤纤芯由纯二氧化硅或掺杂氟的二氧化硅形成，则为了确保在光纤纤芯内引导光学信号的作用，光学覆层需要是内埋覆层(即其折射率小于外部覆层的折射率)。因此，光学覆层可以掺杂氟或具有微孔。
为了优化光纤的光几何参数(optogeometrical parameter)，例如截止波长或众数直径(mode diameter)，光纤纤芯可以掺杂锗。如果光纤纤芯由掺杂锗或氮的二氧化硅制成，则光学覆层可以由纯二氧化硅或稍微掺杂氟和/或锗的二氧化硅制成。光几何参数的优化特别允许用于改善与标准系统的其他光纤的相容性，即使在纤芯含有锗的情况下抗电离辐射性很低时也是如此。
图1和2示出了本发明的放大用光纤的两种可能的折射率曲线。这些曲线为设定曲线。图1和2的例子的曲线是非常不同的。事实上，本发明不限于特定的光纤曲线。
对于光纤而言，折射率曲线通常根据这样的图的外观来分类，所述图表示作为光纤的半径的函数的折射率。在标准方式下，x轴表示距离光纤中心的距离r，y轴表示相对于外部覆层(通常由纯二氧化硅制成)的折射率，纤芯和覆层的折射率之差。
图1示出了本发明的放大用光纤的折射率的第一例子。
在图1的例子中，光纤纤芯由纯二氧化硅制成。然后光纤的光学覆层是(例如)由掺杂氟的二氧化硅制成的内埋覆层，其与纤芯的折射率之差为-19.10-3。外部覆层由稍微掺杂氟的二氧化硅制成，其与纯二氧化硅的折射率之差为-1.10-3。光纤纤芯直径为4μm，光学覆层直径和纤芯直径的比为约15。
这种曲线使得可以确保令人满意地将信号限定在纤芯内，并且纤芯中缺少除了稀土元素掺杂剂之外的任何掺杂剂使得可以在放射性环境中限制光学损失的增加。
图2示出了本发明的放大用光纤的折射率的第二例子。
在图2的例子中，光纤纤芯由掺杂锗的二氧化硅制成；纤芯与光学覆层的折射率之差为+19.10-3。光学覆层由共掺杂锗和氟的二氧化硅构成，外部覆层由纯二氧化硅制成。光纤纤芯直径为3.6μm，光学覆层直径与纤芯直径的比取决于光学覆层的折射率：后者越是内埋，该比率越高。在光学覆层的折射率等于外部覆层的折射率的情况下，该比率可以显著地降低，例如该比率可以为3级。这种曲线使得可以确保以更低的生产成本将信号令人满意地限定在纤芯内。纤芯中存在锗导致在放射性环境中的光学损失增加大于图1的光学损失增加，但是仍保持是有限的。
图3示出了制备本发明的放大用光纤的可能的实施方案。
1)合成纳米颗粒：
掺杂铒的二氧化硅纳米颗粒可以通过化学或物理合成并且分散在水溶液中来制备。
例如，可以通过下列化学路线来获得这些纳米颗粒：通过控制pH来进行二氧化硅盐的前体和稀土元素的盐的前体在水性介质中共沉淀和碱性催化。二氧化硅的盐的前体和稀土元素的盐的前体的摩尔比在30和300之间，以获得含有至少85重量％的二氧化硅、优选含有至少95重量％的二氧化硅的具有基于二氧化硅的基质的纳米颗粒。
纳米颗粒的尺寸通过选择反应参数来控制，例如特别是催化剂的量、试剂的浓度、反应时间、介质的离子强度和是否存在表面活性剂。然后获得控制尺寸的纳米颗粒，所述纳米颗粒然后被洗涤和以预定的浓度重新分散在水中。如果需要在纳米颗粒的基质中加入氧化铝，可以将铝的前体加入到共沉淀物中。在任何情况下，纳米颗粒基质含有至少85重量％的二氧化硅，优选含有至少95％的二氧化硅。另外，铝的加入量被限制为使得光纤纤芯中氧化铝的浓度小于3重量％。
任何允许通过在给定的光谱窗口内的光学泵浦来进行放大的稀土元素都可以单独或联合用于本发明。优选地，使用铒、镱、铥、或其组合。
2)将纳米颗粒整合到预制件的纤芯中
然后将稳定悬浮的纳米颗粒溶液用于在MCVD操作中注入二氧化硅棒的多孔纤芯，从而形成初级预制件的掺杂纤芯。之后将预制件进行干燥，然后进行玻璃化和收缩。
3)引导结构的制备(根据曲线)：
光学覆层可以通过MCVD操作或PCVD操作来制备，特别是在光学覆层掺杂大量氟的时候更是如此。
4)最终预制件(final preform)的制备
为了形成最终预制件，还将初级预制件进行重填或套管。然后该预制件可以在光纤拉制塔上进行拉制以获得光纤。
这种制备方法使得可以获得放大用光纤，其稀土元素掺杂剂的浓度足以确保在确定的光谱窗内进行令人满意地放大，同时具有令人满意的抗辐射性。
稀土金属元素在纤芯中的重量浓度可以在100ppm和某些重量％之间，这取决于使用的元素和寻求的增益。放大光谱窗取决于使用的稀土金属元素。例如，在光纤含有约300ppm的铒的情况下，二十几米光纤就足以在1550nm处获得23dB的增益的EDFA。通过增加光纤中的铒的浓度，可以在光纤长度小于10m的情况下获得在1550nm处25dB的增益的EDFA。本发明的光纤的增益值取决于使用的稀土元素的浓度和种类。本发明的光纤的增益宽度在1nm和40nm之间，优选在1nm和30nm之间。其中，增益宽度取决于加入纳米颗粒基质中的氧化铝的量。
通常，掺杂稀土元素的光纤表现出背景损失(即在稀土元素离子的吸收带之外)，这主要是由纤芯基质的损失来确定的。因此，在本发明的光纤的情况下，这些损失在辐射前和辐射后都保持有限的。例如，对于掺杂锗并且含有掺杂铒的纳米颗粒的二氧化硅基质，本发明的光纤在照射前在1200nm处(1200nm的波长通常被用于表征掺杂铒的光纤的背景损失)表现出小于2dB/km的损失。在纯二氧化硅基质的情况下，这些损失在1200nm处小于1.5dB/km。对于6重量％的Al，加入掺杂剂(例如氧化铝)通常将导致损失最高达6dB/km。为了相同的所寻求的性能(例如某些增益宽度)，优选向纳米颗粒的二氧化硅基质中加入氧化铝而不是向纤芯基质中加入氧化铝，因为向纳米颗粒中加入氧化铝将需要更小的氧化铝含量，结果导致更小的损失。
在室温下进行辐射后，速率为0.08Gy/min(8Rad/min)，总剂量为300Gy(通常在约15年的时间内在空间环境中的剂量，或者在距离反应堆一半距离的核能厂内的剂量)，本发明的光纤在1550nm处的衰减增加小于0.05dB/m。在相同条件下，标准掺杂铒的光纤的衰减增加为1dB/m的级别。更通常地，本发明的光纤对于辐射的敏感性预计与不掺杂稀土元素并且具有相同的纤芯基质的光纤对于辐射的敏感性接近。
本发明的光纤可用于安装下电离辐射环境中的密实光放大器中，例如粒子物理实验室的Ethernet网络、核能厂或暴露于空间辐射的卫星。结合镜系统或布拉格光栅，本发明的光纤还可用作上述相同环境中的激光光纤。
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