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一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法

阅读:1014发布:2021-03-01

专利汇可以提供一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种全氟聚醚油基磁 流体 的制备方法,属于材料及其制备技术领域。所述的全氟聚醚油基磁流体是利用沉淀法合成纳米四 氧 化三 铁 磁性 颗粒,在合成的同时利用氟醚类 表面活性剂 进行修饰,然后用 水 和酒精交替清洗,得到的磁颗粒能够分散在过渡液中,最后利用过渡液将辅助分散表面活性剂、载液和磁颗粒互溶,在加热的过程中去除过渡液,得到分散效果好的全氟聚醚油基磁流体。本发明的全氟聚醚油基磁流体适用于 真空 动态密封 ,能够满足苛刻的超静、高温环境,具有防水、防油和耐酸 碱 的优良特性。,下面是一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,其特征在于:利用原位沉淀法合成纳米四化三磁性颗粒,在合成的同时利用氟醚类表面活性剂作为第一表面活性剂进行修饰,然后用和酒精交替清洗,得到的磁颗粒能够分散在过渡液中,最后利用过渡液将辅助分散表面活性剂、载液和磁颗粒互溶,在加热的过程中去除过渡液得到分散效果好的全氟聚醚油基磁流体。
2.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,其特征在于:所述纳米四氧化三铁磁性颗粒的粒径为8~12纳米。
3.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,其特征在于:所述纳米四氧化三铁磁性颗粒的粒径为10纳米。
4.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,其特征在于:所述氟醚类表面活性剂的结构为:
其中,n=3~50,R=OOH、OH、SO3M、OONH4、NH2、PO(OH)2。
5.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,其特征在于:所述过渡液的结构为CR1R2R3(CF2)mC(O)(CF2)n (CF3)p,其中,R1R2R3为CH3、H、Cl、OH,m=0~
5,n=0~2,p=1~2,过渡液的沸点低于150℃。
6.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,其特征在于:所述的辅助分散表面活性剂的结构为R-CF2O-(CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-R,其中,R= OH、CH2OH 、CH2(CH2CH2O)nOH、CONH2、NH2、PO(OH)2。
7.根据权利要求1 所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,其特征在于:所述加热过程的加热温度为150℃。
8.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,其特征在于:所述氟醚类表面活性剂、辅助分散表面活性剂与纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为0.4~0.5:
0.2~0.3:1。

9.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,其特征在于:所述第一表面活性剂、辅助分散表面活性剂与纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为0.45:0.25:
1。

说明书全文

一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种磁流体材料及其制备方法,尤其涉及一种适用于真空动态密封,能够满足苛刻的超静、高温环境和防、防油的全氟聚醚油基磁流体及其制备方法,属于材料及其制备技术领域。

背景技术

[0002] 磁流体是20世纪60年代中期由美国国家航天局发明的一种功能材料,主要由磁性纳米粒子表面活性剂以及液相载体三部分组成。纳米粒子可稳定存在于液相载体中不会发生团聚和沉淀。由于其具有超顺磁特性,因此可在外加磁场作用下快速响应。磁流体可应用于工业各个方面如真空密封,阻尼,润滑等。
[0003] 全氟聚醚作为液相载体具有蒸汽压低、化学惰性、耐热、不燃等特性,因此极大拓宽了磁流体的应用范围。该材料在超净超高真空环境的密封领域有着良好的应用前景。由于全氟聚醚类的表面活性剂种类较少,导致磁颗粒在载液中的分散较难实现。专利U.S. Pat. No. 3,784,471公开了一种表面活性剂,用来将磁性颗粒等分散到全氟聚醚油载液中,所述表面活性剂的其结构式为,
其中n为3~50之间的整数,R为 , , , , ,所述的
载液结构为:

[0004] 专利U.S. Pat. No. 5,718,833和U.S. Pat. No. 5,738,802追加了第二种辅助分散表面活性剂,提高了分散效果,但这两个专利只是在方法上单纯的利用未经修饰的磁性颗粒和载液、表面活性剂等混合分散,开始时颗粒和载液不能共溶,导致其制备的磁流体分散效果并不能达到最佳。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足,利用过渡的方法使磁颗粒转移到载液中,并引入第二表面活性剂进行辅助分散,提供一种防水、防油、耐酸的全氟聚醚油基磁流体及其制备方法。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案实现:一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法,利用原位沉淀法合成纳米四化三磁性颗粒,在合成的同时利用氟醚类表面活性剂作为第一表面活性剂进行修饰,然后用水和酒精交替清洗,得到的磁颗粒能够分散在过渡液中,最后利用过渡液将辅助分散表面活性剂、载液和磁颗粒互溶,在加热的过程中去除过渡液得到分散效果好的全氟聚醚油基磁流体。
[0007] 所述纳米四氧化三铁磁性颗粒的粒径为8~12纳米,优选的,纳米四氧化三铁磁性颗粒的粒径为10纳米。
[0008] 所述的氟醚类表面活性剂,结构为:其中,n=3-50,R=OOH、OH、SO3M、OONH4、NH2、PO(OH)2。
[0009] 所述的过渡液的结构为CR1R2R3(CF2)mC(O)(CF2)n (CF3)p,其中,R1R2R3为CH3、H、Cl、OH,m=0~5,n=0~2,p=1~2。
[0010] 所述的辅助分散表面活性剂的结构为R-CF2O-(CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-R,其中,RH = OH、CH2OH 、CH2(CH2CH2O)nOH、CONH2、NH2、PO(OH)2。
[0011] 所述加热过程的加热温度为150℃。
[0012] 所述的氟醚类表面活性剂、辅助分散表面活性剂与纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为0.4~0.5:0.2~0.3:1,优选的,氟醚类表面活性剂、辅助分散表面活性剂与纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为为0.45:0.25:1。
[0013] 与现有技术相比,本发明具有如下优点:1)本发明制备的磁颗粒经过第一表面活性剂修饰过,不容易老化;
2)本发明使用的过渡液可以和第一表面活性剂结构完美互溶,换言之,所述过渡液既可以和修饰的磁性颗粒互溶也可以和载液互溶,使用过渡液在加热过程中磁颗粒和辅助表面活性剂、载液是互溶的,分散效果比直接加热好;
3)过渡液为小分子结构,沸点低于150℃,以便于在后期加热过程中除去;
4)采用不同结构的辅助分散表面活性剂进一步提高分散效果。

具体实施方式

[0014] 下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
[0015] 实施例1将二价铁盐FeCl2和三价铁盐FeCl3按1:2的摩尔比配制,在反应温度为80℃条件下加入由12g第一表面活性剂(其中R=OOH)配制的酒精乳液,然后加入沉淀剂水100ML,反应1h后加入盐酸调节PH至4,经蒸馏水和酒精交替清洗后在磁场作用下去除上层液体,加入50mL过渡液C5H2F10,磁颗粒溶在过渡液中,再在磁场作用下去除多余的水等杂质,取少量液体测得磁颗粒的含量,最后加入20g的全氟聚醚油和第二表面活性剂R=OH,经150℃加热分散后制得全氟聚醚油基磁流体。
[0016] 实施例2将二价铁盐FeCl2和三价铁盐FeCl3按1:2的摩尔比配制,在反应温度为80℃条件下加入由12g第一表面活性剂(其中R=OOH)配制的酒精乳液,然后加入沉淀剂氨水100ML,反
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