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一种石墨烯掺杂多孔RuO2 阳极的制备方法

阅读：943发布：2023-01-17

专利汇可以提供一种石墨烯掺杂多孔RuO2 阳极的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种石墨烯掺杂多孔RuO2 阳极的制备方法，步骤如下：以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.005‑0.05mol/L RuCl3、0.1mol/L HCl和0.5‑8g/L 石墨烯溶液中，于1000‑3000A/m2 电流密度下，在氧气泡析出过程中，共电沉积石墨烯掺杂多孔RuO2，电沉积2‑3小时，溶液pH为2‑3，在100‑400℃下退火处理0.5‑3小时。本发明的特点是直接低温电沉积制备石墨烯掺杂多孔RuO2阳极，不需多次的高温煅烧，过程简单。多孔阳极具有大的活性比表面积，同时石墨烯的掺杂可以改善RuO2的导电性，将具有优异的催化活性。，下面是一种石墨烯掺杂多孔RuO2 阳极的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种石墨烯掺杂多孔RuO2 阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.005-0.05mol/L RuCl3、0.1-0.5mol/L HCl和
0.5-8g/L的石墨烯溶液中，调节溶液pH为2-3，于1000-3000A/m2电流密度下，在氧气泡析出过程中，电沉积2-3小时，获得共电沉积石墨烯掺杂多孔RuO2，并进一步在100-400℃下退火处理0.5-2小时。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂多孔RuO2阳极的制备方法，其特征在于，所述RuCl3的浓度为0.008-0.02mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂多孔RuO2阳极的制备方法，其特征在于，所述石墨烯浓度为2-6g/L。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂多孔RuO2阳极的制备方法，其特征在于，所述电流密度为1500-2500A/m2。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂多孔RuO2阳极的制备方法，其特征在于，所述退火温度为150-300℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂多孔RuO2阳极的制备方法，其特征在于，所述退火时间为1-2小时。

说明书全文

一种石墨烯掺杂多孔RuO2 阳极的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于工业电化学领域，具体涉及一种多孔二氧化钌-石墨烯复合阳极的制备方法。

背景技术

[0002] 钛基RuO2涂层由于具有析氯活性高、稳定性好等优点，是氯碱电解工业不可或缺的高效析氯阳极，已获得广泛的应用。目前RuO2涂层的制备过程是，首先将Ru盐刷涂于钛基板上，然后在高温条件下进行烧结，上述过程进行多次反复操作，从而获得钛基RuO2涂层阳极。可见，钛基RuO2阳极需要反复多次高温操作，制备周期长，能耗高。同时，RuO2作为氧化物导电性差，不利于催化活性的进一步提高。因此，开发钛基RuO2涂层低温制备方法及其催化活性的提升技术，具有重要的意义。

[0003] 众所周知，电催化材料的催化活性与其有效比表面积密切相关，比表面积越大，活性电位越多，电解过程电极上的真实电流密度越小。根据Tafel公式，反应过电位将显著降低，从而导致电解槽电压减小，实现电解过程节能降耗。另一方面，通过向金属氧化物电极材料中引入导电性好的材料，可显著增大材料的电导率，从而降低欧姆电压降，同样可以达到节能的效果。

发明内容

[0004] 为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种石墨烯掺杂多孔RuO2阳极制备方法，在室温、大电流密度下阳极电沉积多孔结构的二氧化钌-石墨烯复合薄膜，并进行低温退火处理，从而获得高活性RuO2惰性阳极。

[0005] 本发明是通过下述技术方案来实现的。

[0006] 一种石墨烯掺杂多孔RuO2阳极的制备方法，包括以下步骤：

[0007] 以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.005-0.05mol/L RuCl3、0.1-0.5 mol/L HCl和0.5-8g/L的石墨烯溶液中，调节溶液pH为2-3，于1000-3000A/m2电流密度下，在氧气泡析出过程中，电沉积2-3小时，获得共电沉积石墨烯掺杂多孔RuO2，并进一步在100-400℃下退火处理0.5-2小时。

[0008] 对于上述技术方案，本发明还有进一步优化的方案：

[0009] 所述RuCl3的浓度优选为0.008-0.02mol/L。

[0010] 所述石墨烯浓度优选为2-6g/L。

[0011] 所述电流密度优选为1500-2500A/m2。

[0012] 所述退火温度优选为150-300℃。

[0013] 所述退火时间优选为1-2小时。

[0014] 本发明的有益效果是，一种石墨烯掺杂多孔RuO2阳极制备方法，采用室温阳极电沉积的方法，避免了现有工艺中多次高温煅烧过程，周期短，能耗低。 RuO2阳极呈多孔结构，比表面积大，同时石墨烯掺杂可改善RuO2的导电性，因此具有高的催化活性，有望降低氯碱电解槽电压和能耗。

具体实施方式

[0015] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

[0016] 本发明的石墨烯掺杂多孔RuO2阳极的制备方法，包括以下步骤：

[0017] 以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.005-0.05mol/L RuCl3、0.1-0.5 mol/L 2
HCl和0.5-8g/L的石墨烯溶液中，调节溶液pH为2-3，于1000-3000A/m电流密度下，在氧气泡析出过程中，电沉积2-3小时，获得共电沉积石墨烯掺杂多孔RuO2，并进一步在100-400℃下退火处理0.5-2小时。

[0018] 下面给出具体实施例来进一步说明本发明。

[0019] 实施例1

[0020] 以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.005mol/L RuCl3、0.5mol/L HCl 和0.5g/L石墨烯溶液中，溶液pH为2，于1000A/m2电流密度下，在氧气泡析出过程中，电沉积3小时，获得共电沉积石墨烯掺杂多孔RuO2，并进一步在400℃下退火处理2小时，石墨烯掺杂-2
量1％，300mA cm 电流密度下，析氧过电位为530mV。

[0021] 实施例2

[0022] 以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.05mol/L RuCl3、0.1mol/L HCl 和8g/L石墨烯溶液中，溶液pH为3，于3000A/m2电流密度下，在氧气泡析出过程中，电沉积2小时，获得共电沉积石墨烯掺杂多孔RuO2，并进一步在100℃下退火处理0.5小时，石墨烯掺杂量5％，300mA cm-2电流密度下，析氧过电位为505mV。

[0023] 实施例3

[0024] 以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.008mol/L RuCl3、0.4mol/L HCl 和2g/L石墨烯溶液中，溶液pH为2，于1500A/m2电流密度下，在氧气泡析出过程中，电沉积2.5小时，获得共电沉积石墨烯掺杂多孔RuO2，并进一步在150℃下退火处理2小时，石墨烯掺杂量2％，300mA cm-2电流密度下，析氧过电位为520mV。

[0025] 实施例4

[0026] 以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.01mol/L RuCl3、0.2mol/L HCl 和4g/L石墨烯溶液中，溶液pH为2.5，于2000A/m2电流密度下，在氧气泡析出过程中，电沉积3小时，获得共电沉积石墨烯掺杂多孔RuO2，并进一步在200℃下退火处理2小时，石墨烯掺杂量3％，300mA cm-2电流密度下，析氧过电位为510mV。

[0027] 实施例5

[0028] 以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.02mol/L RuCl3、0.3mol/L HCl 和6g/L石墨烯溶液中，溶液pH为2.5，于2500A/m2电流密度下，在氧气泡析出过程中，电沉积3小时，获得共电沉积石墨烯掺杂多孔RuO2，并进一步在300℃下退火处理2小时，石墨烯掺杂量4％，300mA cm-2电流密度下，析氧过电位为515mV。

[0029] 实施例6

[0030] 以金属钛板为阳极，不锈钢板为阴极，在0.008mol/L RuCl3和0.4mol/L HCl 溶液中，溶液pH为2，于1500A/m2电流密度下，在氧气泡析出过程中，电沉积2.5小时，获得多孔RuO2，并进一步在150℃下退火处理2小时，300mA cm-2电流密度下，析氧过电位为530mV。

[0031] 从以上实施例可以看出，本发明通过在室温、大电流密度下阳极电沉积多孔结构的二氧化钌-石墨烯复合薄膜，从而获得高活性RuO2惰性阳极，在300mA cm-2电流密度下，析氧过电位不小于505mV，该方法是一种高催化活性的电沉积方法。

[0032] 需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。

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