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制备高滴熔点微晶蜡的方法

阅读：42发布：2023-01-21

专利汇可以提供制备高滴熔点微晶蜡的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了制备高滴熔点微晶蜡的方法。该方法在普通发汗工艺的基础上，在发汗过程中利用气流通过蜡层携带出液态组分以强制分离固态组分和液态组分，同时利用溶解在原料中的可分解物质产生的气体在蜡层中形成微小气泡，也有利于液态组分的快速排出，从而使发汗方法可以生产出高滴熔点微晶蜡产品。本发明方法具有设备投资低、生产过程简单且操作费用低、安全、节能且无溶剂污染等优点。，下面是制备高滴熔点微晶蜡的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.制备高滴熔点微晶蜡的方法，包括以下内容：
（1）装料：以滴熔点为87℃～92℃的商品微晶蜡为原料，加热熔化后加入油溶性可分解产生气体的物质，装入发汗装置；所述的油溶性可分解产生气体的物质选自有机偶氮化合物、磺酰肼类化合物、有机亚硝基化合物、有机过氧化物构成的一组物质中的至少一种；
（2）结晶：以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温0.1～4.0小时；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率降温至原料滴熔点以下5℃～20℃的降温终止温度，并低温恒温0.1～3.0小时；所述适当温度为原料微晶蜡的滴熔点-1.0℃～滴熔点+2.0℃；
（3）发汗：以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温；蜡层达到预定温度并恒温0.1～5.0小时后停止发汗；在发汗过程中强制气流通过蜡层；所述预定温度为低于目的产品滴熔点2℃～10℃；
（4）精制：蜡上经精制、成型、包装后即为高滴熔点微晶蜡产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的油溶性可分解产生气体的物质的加入量为原料重量的0.01%～15.00%。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的油溶性可分解产生气体的物质的加入量为原料重量的0.03%～8.00%。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机偶氮化合物选自偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酰胺和偶氮二环己基甲腈构成的一组物质；所述的磺酰肼类化合物选自苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、4,4’-氧化双(苯磺酰肼)构成的一组物质；所述的有机亚硝基化合物选自二亚硝基五亚甲基四胺和/或N,N′-二甲基N,N′-二亚硝基邻苯二甲酰胺；所述的有机过氧化物选自过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二碳酸异丙酯和过氧化二碳酸二环己酯构成的一组物质。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的油溶性可分解产生气体的物质是有机偶氮化合物和/或有机过氧化物。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的适当温度为原料微晶蜡的滴熔点～滴熔点+1.0℃。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的降温终止温度低于原料微晶蜡滴熔点8℃～15℃。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的强制气流通过蜡层采用在蜡层上方增加气压和/或在蜡层下方降低气压，使蜡层上下方形成压力差实现，所述的压力差为0.1～5.0个大气压。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的强制气流通过蜡层采用在蜡层上方增加气压实现，在蜡层上方施加0.2～2.0个大气压的表压压力，而蜡层下方保持为常压。
10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层下方降低气压实现的：在蜡层上方气压保持常压，而在蜡层下方维持-0.2～-0.8个大气压的表压压力。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的强制气流通过蜡层在发汗初期实施。
12.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的压力差为0.2～2.0个大气压。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的发汗装置为发汗皿。

说明书全文

制备高滴熔点微晶蜡的方法

技术领域

[0001] 本发明属于石油蜡生产技术领域，特别是涉及制备高滴熔点微晶蜡的方法。

背景技术

[0002] 石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、皂用蜡、石蜡和微晶蜡。微晶蜡是减压渣油经丙烷等溶剂脱沥青后再经脱蜡、脱油、精制和成型等步骤生产的，一般由C30～C60的异构烷烃和少量正构烷烃、环烷烃组成，固态下具有比皂用蜡和石蜡更细小的针状结晶结构。国家标准中规范的微晶蜡产品的滴熔点为67℃～92℃。

[0003] 脱蜡是以润滑油馏分为原料制备含油量为10～30%左右的蜡膏的过程。脱油是以蜡膏为原料制备含油量2%以下的粗石蜡的过程，脱油工艺主要有溶剂脱油和发汗脱油。粗石蜡再经白土精制或加氢精制及成型、包装等步骤，即可得到商品石油蜡。

[0004] 溶剂脱油方法是根据蜡与油在选择性溶剂（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中溶解度不同的性质进行分离的。溶剂脱油工艺具有生产过程连续、蜡收率高、成品蜡含油量可以很低、生产成本较低等优点，是目前大规模生产石油蜡产品的主流脱油工艺。但溶剂脱油工艺生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。

[0005] 发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离的。石油蜡中各种烃类的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃结构时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低，甚至在常温下就呈液体状态，即通常所说的油。

[0006] 普通的发汗工艺主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水（用水充满发汗装置皿板下方空间）后装料（原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置）；（2）结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10～20℃。在冷却过程中，各种组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（3）发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油的蜡；（4）精制：收集粗产品（发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品），经白土精制（将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤）后，再成型、包装即为目的产品。

[0007] 普通发汗工艺可以生产固态下具有粗大片状结晶结构的皂用蜡和低熔点石蜡，却不能生产固态下具有细小针状结晶结构的微晶蜡。有试验表明，普通发汗工艺生产微晶蜡时，即使采用延长发汗时间并提高发汗终止温度的方法，发汗后期蜡上的含油量与收率无关，即蜡上的含油量不随收率的下降而下降，所以至今未见以发汗工艺生产微晶蜡产品的报导。国家标准中规范的微晶蜡产品的最高牌号为90号（滴熔点87～92℃），目前也仅有一个厂家生产一级品90号微晶蜡。对于更高滴熔点的微晶蜡产品，未见相关生产技术和产品的报导。

[0008] 与溶剂脱油相比，发汗脱油工艺是间歇操作，且产品收率较低、生产周期较长，但是发汗脱油工艺具有投资少、生产过程简单、操作费用低、生产过程安全、节能且对环境无污染等优点，目前仍有部分厂家在使用该方法生产皂用蜡产品。

[0009] 多年来，发汗方法在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN94223980.6（皿式发汗装置）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN200920033500.X（新型石蜡发汗罐）、CN201210508905.0（一种高效石蜡发汗装置）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗生产设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗工艺上作了改进，但这些方法仍不能生产微晶蜡。

[0010] 发汗工艺是目前已知用于工业规模生产石油蜡产品的唯一无溶剂脱油方法，在提倡绿色低碳、环保节能的今天，采用发汗工艺生产微晶蜡产品的需求更加迫切。同时，开发90号以上（滴熔点92℃以上）的高滴熔点微晶蜡产品以满足相关社会需求，也是很迫切的任务。

发明内容

[0011] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备高滴熔点微晶蜡的方法，具体地说是采用发汗装置，在普通发汗工艺的基础上，原料加热熔化后加入油溶性可分解产生气体的物质；并在发汗过程中利用气流通过蜡层携带出液态组分（油和较低熔点的蜡）以强制分离固态组分（较高熔点的蜡）与液态组分，增强了分离效果并加快了分离速度，使发汗这种无溶剂分离方法可以制备出高滴熔点的微晶蜡产品。本发明方法具有设备投资低、生产过程简单且操作费用低、安全节能且无溶剂污染等优点。

[0012] 本发明的一种制备高滴熔点微晶蜡的方法，包括以下内容：

[0013] （1）装料：以滴熔点为87℃～92℃的商品微晶蜡为原料，加热熔化后装入发汗装置；

[0014] （2）结晶：以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温一段时间；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率降温至原料滴熔点以下5℃～20℃的降温终止温度，并低温恒温一段时间；

[0015] （3）发汗：以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温；蜡层达到预定温度并恒温一段时间后停止发汗；在发汗过程中强制气流通过蜡层；

[0016] （4）精制：蜡上经精制后即为高滴熔点微晶蜡产品。

[0017] 本发明的方法中，所述原料商品微晶蜡的滴熔点为87℃～92℃。所述的高滴熔点微晶蜡是指滴熔点在92℃以上的微晶蜡。

[0018] 本发明的方法中，在原料加热熔化后，优选加入可分解产生气体的油溶性物质。具体操作为，先将发汗原料加热熔化，再将油溶性可分解产生气体的物质溶解于原料后装入发汗装置。所述的油溶性可分解物质包括有机偶氮化合物、磺酰肼类化合物、有机亚硝基化合物、有机过氧化物等，优选有机偶氮化合物和有机过氧化物中的一种或几种。油溶性可分解物质的加入量为原料重量的0.01%～15.00%，优选为0.03%～8.00%。

[0019] 其中，所述的有机偶氮化合物选自偶氮二异庚腈（ABVN）、偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二环己基甲腈（ACCN）构成的一组物质；所述的磺酰肼类化合物选自苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、4,4’-氧化双（苯磺酰肼）构成的一组物质；所述的有机亚硝基化合物选自二亚硝基五亚甲基四胺和/或N,N′-二甲基N,N′-二亚硝基邻苯二甲酰胺；所述有机过氧化物选自过氧化二苯甲酰（BPO）、过氧化十二酰（LPO）、过氧化二乙酰、过氧化二碳酸异丙酯（IPP）、过氧化二碳酸二环己酯（DCPO）等构成的一组物质。

[0020] 本发明的方法中，所述的发汗装置是发汗皿，并在蜡层以上增加加压装置和/或在蜡层以下增加真空装置。在步骤（3）的发汗过程中，所述的强制气流通过蜡层采用在蜡层上方增加气压和/或在蜡层下方降低气压，使蜡层上、下方形成压力差实现。所述的压力差一般为0.1～5.0个大气压，优选为0.2～2.0个大气压，以强制气流通过蜡层。

[0021] 本发明的方法中，步骤（2）所述结晶的降温过程中，在高温恒温段之前的降温速率优选1.5℃/h～2.5℃/h。所述的降温过程的高温恒温段的适当温度是原料微晶蜡滴熔点-1.0℃～滴熔点+2.0℃，优选为原料微晶蜡滴熔点～滴熔点+1.0℃。结晶过程的高温恒温段的时间为0～4.0小时，优选为0.1～4.0小时，更优选为1.0～4.0小时。

[0022] 本发明的方法中，步骤（2）所述结晶的降温过程在高温恒温段之后的降温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。所述的降温终止温度优选为原料微晶蜡滴熔点以下8℃～15℃。所述的降温至终止温度后，增加低温恒温阶段以使固体结晶更充分，低温恒温阶段的时间为0～3.0小时，优选为0.1～3.0小时，更优选为1.0～3.0小时。

[0023] 本发明的方法中，步骤（3）所述的发汗过程的升温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。其中升温过程的终止温度即预定温度为低于目的产品滴熔点2℃～10℃。所述的升温至预设温度后，增加恒温阶段以使固态组分与液态组分分离更充分，恒温阶段的时间为0～5.0小时，优选为0.1～5.0小时，优选为1.0～5.0小时。

[0024] 本发明的方法中，所述蜡层的升温速度和降温速度，可以通过空气浴、水浴、油浴或者其他可行的方式进行控制，优选采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蜡层升温速率和降温速率时，可在发汗皿外增加夹套，夹套与可移动盘管及循环系统相连，夹套、盘管等可使蜡层升/降温过程更快、蜡层温度更均匀；循环系统具有程序降温/加热功能，循环系统加入水或导热油等物质作为循环介质。

[0025] 本发明的方法中，步骤（3）所述的强制气流通过蜡层可以在发汗过程任意阶段实施，优选在发汗初期实施。

[0026] 本发明的方法中，步骤（3）所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加气压实现的，如可在蜡层上方施加0.2～2.0个大气压（表压）的压力，而蜡层下方保持为常压。

[0027] 本发明的方法中，步骤（3）所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层下方降低气压实现的，如可在蜡层上方保持常压，而在蜡层下方维持-0.2～-0.8个大气压（表压）的压力。

[0028] 发汗方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离以生产石油蜡的，针对石油蜡发汗过程的研究表明，发汗过程中液态组分是顺着结晶部分逐渐排出的，类似于液体在毛细管中流动的情况。对于微晶蜡，由于其主要成分是异构烷烃和环烷烃，化学组成复杂，导致结晶时晶体结构更加细小致密，对液态液态组分的排出形成巨大的滤流阻力，这就造成仅靠重力自然分离的普通发汗过程中固态组分和液态组分难以完全分离。因此普通发汗工艺不能制备符合相关标准的微晶蜡产品，更不能制备高滴熔点的微晶蜡产品。

[0029] 本发明为了使发汗这种无溶剂生产石油蜡的方法可以制备高滴熔点微晶蜡产品，通过对普通发汗过程的深入研究，针对固态组分与液态组分难以分离的原因，通过在发汗过程中采用强制气流通过蜡层携带出液态组分的方法强制液态组分与固态组分分离，增强了分离效果并加快了分离速度；在结晶过程中增加高温恒温阶段可以使石油蜡的结晶更大，有利于发汗过程中液态组分的排出。针对微晶蜡结晶过程的研究表明，原料的化学组成是决定结晶形态的最主要因素，同时冷却过程的条件也会影响结晶形态，尤其是在滴熔点附近的温度下的冷却条件对结晶形态的影响最明显。微晶蜡在冷却到滴熔点附近时已有部分结晶析出，这部分结晶体可以作为后续形成结晶的晶核，此时增加高温恒温阶段，可以使晶核能够充分增长，形成更大尺寸的晶体，这种更大尺寸的晶体虽然不如皂用蜡和低熔点石蜡的结晶那样粗大，但对发汗阶段排出液态组分也是十分有利的。同时还优选原料加热熔化后加入油溶性可分解物质，这些物质可分解产生气体，并且在原料中有较好的溶解性而均匀分散在蜡层内。原料降温至滴熔点以下后到发汗过程终止的时间里蜡层处于较软的固体状态，此过程中可分解物质缓慢分解释放出的气体，会在蜡层内形成均匀分散的微小气泡，这些微小气泡形成的空间在发汗过程中易于在蜡层中形成若干细小的通道，从而有利于发汗过程中液态组分的排出。优选分解生成氮气或二氧化碳等无毒无特殊气味的气体的油溶性可分解物质，并且生成的其它物质分子量低，在发汗过程中将随液态的油一起排出蜡层。再辅以结晶过程的低温恒温阶段使固体结晶更充分，以及发汗过程的恒温阶段使固态组分与液态组分分离更充分等方法，使得发汗工艺可以制备高滴熔点的微晶蜡产品。

[0030] 本发明的优点是：通过在发汗过程中采用气流通过蜡层携带出液态组分的方法增强了固态组分与液态组分的分离效果并加快了分离速度；采用高温结晶增大晶体尺寸，同时利用油溶性可分解物质分解产生的气体在蜡层中形成均匀分散的微小气泡，也有利于液态组分的快速排出；从而使发汗工艺可以制备高滴熔点微晶蜡产品，并具有装置投资低、生产过程简单且操作费用低、安全、节能且无溶剂污染环境等优点。

具体实施方式

[0031] 发汗皿上部连接可拆卸的密封装置并与加压缓冲罐和压缩机连接，和/或在发汗皿下部连接减压缓冲罐和真空泵；微晶蜡原料加热熔化并优选加入油溶性可分解产生气体的物质后装入发汗皿；以油浴控制蜡层升、降温速度；蜡层温度降至原料滴熔点温度附近并高温恒温一段时间；继续降温至预设温度并低温恒温一段时间；在发汗过程中，启动压缩机以在蜡层以上形成正压，和/或启动真空泵以在蜡层以下形成负压，用以强制气流通过蜡层；蜡层温度达到预设温度并恒温一段时间后停止发汗过程；蜡上经精制后即为高滴熔点微晶蜡产品。

[0032] 以下通过实施例1-3具体说明本发明制备高滴熔点微晶蜡的方法。

[0033] 比较例1

[0034] 本比较例包括：（1）准备工作、（2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶（3）升温—恒温发汗、（4）产品精制等过程。

[0035] （1）准备工作

[0036] 发汗皿皿板下方垫水。将发汗皿的密封系统与加压缓冲罐和压缩机连接好；在发汗皿下部安装减压缓冲罐并连接真空泵；将发汗皿夹套和可移动盘管与循环系统连接，将盘管固定在发汗皿上；以导热油为介质，启动循环系统的加热功能，使循环油升温至94℃。

[0037] 以90号微晶蜡（南阳石蜡精细化工厂，熔点90.35℃；滴熔点90.77℃；含油量1.76％）为原料，加热至94℃熔化后加入发汗皿。

[0038] （2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶

[0039] 启动循环系统的制冷功能，以2.0℃/h的降温速率使蜡层温度下降至91.0℃并恒温2.0小时进行高温恒温，以使晶体充分增长；再以1.5℃/h的降温速率使蜡层温度下降至80.0℃并恒温1.0小时进行低温恒温，以使结晶更充分。关闭循环系统的制冷功能。

[0040] （3）升温—恒温发汗

[0041] 排出发汗皿垫水。发汗皿出口连接中间储罐（Ⅰ）以接收蜡下；安装发汗皿上部的密封系统；启动压缩机并保持加压缓冲罐内压力稳定在1.2～1.4个大气压（表压），发汗皿皿板下方保持常压；启动循环系统加热功能，以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到88.0℃。停压缩机。

[0042] 开启真空泵并保持减压缓冲罐内压力稳定在-0.4～-0.6个大气压（表压），蜡层上方气压保持常压；以1.0℃/h的升温速率使蜡层温度升高到94.0℃并恒温4.0小时，以使蜡层中的固态组分与液态组分充分分离。停真空泵，终止发汗过程。

[0043] 发汗皿出口换接粗产品储罐（Ⅰ）以接收蜡上；继续升高循环油的温度到110℃，以熔化取出蜡上，即为粗产品（Ⅰ）。

[0044] （4）产品精制

[0045] 粗产品（Ⅰ）经白土精制、成型、包装后即为高滴熔点微晶蜡产品（Ⅰ）。

[0046] 高滴熔点微晶蜡产品（Ⅰ）性质：滴熔点：96.2℃、含油量：0.88％。微晶蜡产品（Ⅰ）的收率为14.5％（相对于原料微晶蜡）。

[0047] 实施例1

[0048] 本实施例包括：（1）准备工作、（2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶（3）升温—恒温发汗、（4）产品精制等过程。

[0049] （1）准备工作

[0050] 发汗皿皿板下方垫水。将发汗皿的密封系统与加压缓冲罐和压缩机连接好；在发汗皿下部安装减压缓冲罐并连接真空泵；将发汗皿夹套和可移动盘管与循环系统连接，将盘管固定在发汗皿上；以导热油为介质，启动循环系统的加热功能，使循环油升温至94℃。

[0051] 以90号微晶蜡（同比较例1）为原料，加热至94℃熔化，加入0.40%的偶氮二环己基甲腈，搅拌后加入发汗皿。

[0052] （2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶

[0053] 启动循环系统的制冷功能，以2.0℃/h的降温速率使蜡层温度下降至91.0℃并恒温2.0小时进行高温恒温，以使晶体充分增长；再以1.5℃/h的降温速率使蜡层温度下降至80.0℃并恒温1.0小时进行低温恒温，以使结晶更充分。关闭循环系统的制冷功能。

[0054] （3）升温—恒温发汗

[0055] 排出发汗皿垫水。发汗皿出口连接中间储罐（Ⅱ）以接收蜡下；安装发汗皿上部的密封系统；启动压缩机并保持加压缓冲罐内压力稳定在1.2～1.4个大气压（表压），发汗皿皿板下方保持常压；启动循环系统加热功能，以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到88.0℃。停压缩机。

[0056] 开启真空泵并保持减压缓冲罐内压力稳定在-0.4～-0.6个大气压（表压），蜡层上方气压保持常压；以1.0℃/h的升温速率使蜡层温度升高到94.0℃并恒温4.0小时，以使蜡层中的固态组分与液态组分充分分离。停真空泵，终止发汗过程。

[0057] 发汗皿出口换接粗产品储罐（Ⅱ）以接收蜡上；继续升高循环油的温度到110℃，以熔化取出蜡上，即为粗产品（Ⅱ）。

[0058] （4）产品精制

[0059] 粗产品（Ⅱ）经白土精制、成型、包装后即为高滴熔点微晶蜡产品（Ⅱ）。

[0060] 高滴熔点微晶蜡产品（Ⅱ）性质：滴熔点：96.0℃、含油量：0.61％。微晶蜡产品（Ⅱ）的收率为18.6％（相对于原料微晶蜡）。

[0061] 实施例2

[0062] 本实施例包括：（1）准备工作、（2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶（3）升温—恒温发汗、（4）产品精制等过程。

[0063] （1）准备工作

[0064] 发汗皿皿板下方垫水。将发汗皿的密封系统与加压缓冲罐和压缩机连接好；在发汗皿下部安装减压缓冲罐并连接真空泵；将发汗皿夹套和可移动盘管与循环系统连接，将盘管固定在发汗皿上；以导热油为介质，启动循环系统的加热功能，使循环油升温至94℃。

[0065] 以90号微晶蜡（同比较例1）为原料，加热至94℃熔化，加入2.50%的过氧化二乙酰，搅拌后加入发汗皿。

[0066] （2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶

[0067] 同实施例1。

[0068] （3）升温—恒温发汗

[0069] 同实施例1。

[0070] （4）产品精制

[0071] 同实施例1。

[0072] 本实施例制备的高滴熔点微晶蜡产品（Ⅲ）性质：滴熔点：95.8℃、含油量：0.65％。微晶蜡产品（Ⅲ）的收率为17.3％（相对于原料微晶蜡）。

[0073] 实施例3

[0074] 本实施例包括：（1）准备工作、（2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶（3）升温—恒温发汗、（4）产品精制。

[0075] （1）准备工作

[0076] 发汗皿皿板下方垫水。将发汗皿的密封系统与加压缓冲罐和压缩机连接好；在发汗皿下部安装减压缓冲罐并连接真空泵；将发汗皿夹套和可移动盘管与循环系统连接，将盘管固定在发汗皿上；以导热油为介质，启动循环系统的加热功能，使循环油升温至94℃。

[0077] 以90号微晶蜡（同比较例1）为原料，加热至94℃熔化，加入5.60%的过氧化二乙酰，搅拌后加入发汗皿。

[0078] （2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶

[0079] 同实施例1。

[0080] （3）升温—恒温发汗

[0081] 同实施例1。

[0082] （4）产品精制

[0083] 同实施例1。

[0084] 本实施例制备的高滴熔点微晶蜡产品（ Ⅳ ）性质：滴熔点：96.3℃、含油量：0.68％。微晶蜡产品（Ⅳ）的收率为18.2％（相对于原料微晶蜡）。

[0085] 通过比较例和实施例可以看出，本发明制备高滴熔点微晶蜡的方法，通过增加加压和/或真空设施等对发汗装置的改进；利用油溶性可分解物质产生的气体在蜡层中形成均匀分散的微小空间、在发汗过程中强制气流通过蜡层、增加降温和升温过程的恒温阶段等对发汗工艺的改进；增强了固态组分与液态组分的分离效果并加快了分离速度，从而使发汗工艺可以制备高滴熔点微晶蜡产品。

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制备高滴熔点微晶蜡的方法

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