热电转换元件及其制造方法
阅读：828发布：2020-05-12
专利汇可以提供热电转换元件及其制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种热电转换元件，该热电转换元件是在第1热电转换材料中分散平均粒径为1～100nm的至少一种第2热电转换材料粒子而成的热电转换元件，所述第2热电转换材料粒子的至少一部分以第1热电转换材料的声子的 平均自由程 以下的间隔分散。，下面是热电转换元件及其制造方法专利的具体信息内容。
1.一种热电转换元件，是在第1热电转换材料中分散平均粒径为1～100nm的至少一种第2热电转换材料粒子而成的热电转换元件，所述第2热电转换材料粒子的至少一部分以第1热电转换材料的声子的平均自由程以下的间隔分散。
2.根据权利要求1所述的热电转换元件，其中，所述第2热电转换材料粒子的至少一部分以第1热电转换材料的载流子的平均自由程以上的间隔分散。
3.根据权利要求1或2所述的热电转换元件，其中，在第1热电转换材料中分散的第2热电转换材料粒子的间隔为1～100nm。
4.根据权利要求1所述的热电转换元件，其中，按体积换算，热电转换元件中的第2热电转换材料粒子的50％以上以第1热电转换材料的声子的平均自由程以下的间隔分散。
5.根据权利要求2所述的热电转换元件，其中，按体积换算，热电转换元件中的第2热电转换材料粒子的50％以上以第1热电转换材料的载流子的平均自由程以下的间隔分散。
6.一种制造权利要求1所述的热电转换元件的方法，包括如下工序：将平均粒径为
1～100nm的第1热电转换材料粒子和平均粒径为1～100nm的第2热电转换材料粒子以及pH调节剂混合，调制所述第1热电转换材料粒子和第2热电转换材料粒子的分散液，通过使该分散液的pH值变化而使第1热电转换材料粒子和第2热电转换材料粒子凝聚，接着进行烧结，从而使所述第2热电转换材料粒子的至少一部分以第1热电转换材料的声子的平均自由程以下的间隔分散。
热电转换元件及其制造方法
技术领域
[0001] 本发明涉及由两种以上的热电转换材料构成的热电转换元件及其制造方法。 背景技术
[0002] 热电转换材料是能够将热能和电能相互转换的材料，是构成作为热电冷却元件、热电发电元件使用的热电转换元件的材料。该热电转换材料是利用塞贝克效应进行热电转换的，但其热电转换性能由被称为性能指数ZT的下式(1)表示。
[0003] ZT＝α2σT/κ (1)
[0005] 由上述式(1)明确知道，为了提高热电转换材料的热电转换性能，只要增大使用材料的塞贝克系数α以及电导率σ、减小热导率κ即可。在此，为了减小材料的热导率κ，特开平10-242535号公报曾记载了向热电转换材料的起始原料的粒子中添加不与热电转换材料的母材反应的微粒子(惰性微粒子)。由此，惰性微粒子能够使热电转换材料中的作为热传导的主要因子的声子散射，降低热导率κ。
[0006] 然而，以往的热电转换材料，由于惰性微粒子偏在(不均匀存在)，相比于由惰性微粒子引起的声子的散射效应，由惰性微粒子的偏在引起的电阻率等的其他物性值恶化的影响更大，妨碍了热电转换材料的性能提高。
[0007] 另外，热电转换材料是显示强的温度依赖性的，在使用时，例如在低温区域用途中可使用Bi2Te2系，在中温区域用途中可使用PbTe系，在高温 区域用途中可使用SiGe系的热电转换材料，需要根据使用温度区域来选择材料。因此，特开平10-60563号公报提出了在结构内的空隙中填充了原子的复合热电转换材料。
[0008] 上述特开平10-242535号公报所公开技术，通过使起始原料和惰性微粒子二者为微粒子，惰性微粒子容易分散于热电转换材料的整个母材中，在起始原料粒子间存在的概率增高，因此能够防止母材粒子相互的结晶化。然而，在上述现有技术中，虽然使惰性微粒子均匀分散，进行了电阻率等与上述式(1)无直接关系的其他物性值的调整，但在式(1)中，对于与性能指数ZT直接相关的电导率σ以及热导率κ未进行研讨。因此，在上述现有技术中的惰性微粒子，是具有微米级的粒径的粒子。另外，对于惰性微粒子的分散状态，未进行精密的研讨。
[0009] 上述特开平10-60563号公报所公开的技术，通过复合化，扩大了有用的使用温度区域，但在宽范围的温度区域得不到充分的特性。
[0010] 因此，本发明的目的是解决上述现有问题，提供具有优异的性能指数、并且使用温度区域宽的热电转换元件及其制造方法。
发明内容
[0011] 为了解决上述课题，第1方式提供一种热电转换元件，该热电转换元件是在第1热电转换材料中分散平均粒径为1～100nm的至少一种第2热电转换材料粒子而成的热电转换元件，上述第2热电转换材料粒子的至少一部分以第1热电转换材料的声子的平均自由程以下的间隔分散。
[0012] 为了解决上述课题，第2方式的特征在于，在第1方式基础上，上述第2热电转换材料粒子的至少一部分以第1热电转换材料的载流子的平均自由程以上的间隔分散。 [0013] 为了解决上述课题，第3方式提供一种热电转换元件的制造方法，该制造方法包括：将平均粒径为1～100nm的第1热电转换材料粒子和平均粒径为1～100nm的第2热电转换材料粒子以及pH调节剂在醇中混合，调制上述第1热电转换材料粒子和第2热电转换材料粒子的醇分散液，通过使该醇分散液的pH值变化而使第1热电转换材料粒子和第2热电转换材料粒子凝聚，接着进行烧结的工序。
[0014] 根据第1方式，在第1热电转换材料的连续相中使第2热电转换材料粒子作为分散相而分散，通过使第2热电转换材料粒子的分散间隔为第1热电转换材料的声子的平均自由程以下，在分散相与连续相的界面，声子散射变得活跃，因此晶格热导率大幅度降低，热电转换元件的性能提高。另外，作为第1热电转换材料以及第2热电转换材料，如果选择使用温度区域不同的材料，则相比于使用单一的热电转换材料的情况，能够更扩大使用温度区域。
[0015] 热电转换材料中所含的载流子(电子或者空穴(hole))，能够同时传递热和电，因此电导率σ和热导率κ存在比例关系。可是，第1热电转换材料中分散的第2热电转换材料粒子彼此的分散间隔在热电转换材料的载流子的平均自由程以上的情况下，热导率κ的减少率大于电导率的减少率，因此作为结果，性能指数ZT提高。另外，一般地电导率σ与塞贝克系数α存在反比例关系，因此，当电导率减少时，塞贝克系数α增加。即，根据第2方式，在式(1)的右边，分母的热导率κ的减少比例大于分子的电导率σ的减少比例，并且使分子的α增加，因此由式(1)表示的性能指数ZT变高。
[0016] 根据第3方式，通过将具有纳米级粒径的第1热电转换材料粒子和第2热电转换粒子在醇中混合，使其均匀地分散，在该状态下使pH变化，从而使其一下子凝聚，由此第1热电转换材料粒子或者第2热电转换材料粒子相互不凝聚，能够以两者均匀分散的状态凝聚，能够使第2热电转换材料粒子的分散间隔在第1热电转换材料的声子的平均自由程以下。
[0018] 图1是表示本发明的热电转换元件的构成的简图。
[0019] 图2是表示热电转换材料的组织尺寸与塞贝克系数α、电导率σ或者热导率κ的关系的曲线图。
[0020] 图3是表示本发明的热电转换元件的制造工序的图，图3(a)表示分散液 的调制，图3(b)表示凝聚体，图3(c)表示烧结体。
[0021] 图4是本发明的热电转换元件的TEM像。
[0022] 图5是表示塞贝克系数的测定结果的曲线图。
[0023] 图6是表示热导率的测定结果的曲线图。
[0024] 图7是表示电阻率的测定结果的曲线图。
[0025] 图8是表示算出的性能指数的曲线图。
具体实施方式
[0026] 本发明的热电转换元件，如图1所示，是在第1热电转换材料1中分散平均粒径为1～100nm的第2热电转换材料粒子2而成的热电转换元件，其特征在于，上述第2热电转换材料粒子的至少一部分以第1热电转换材料的声子的平均自由程以下的间隔分散。 [0027] 在此，对于性能指数ZT与热电转换材料的组织构成的关系，参照图2进行详细说明。如图2所示，以声子的平均自由程的长度为起点，随着热电转换材料的组织尺寸与其相比变小，热电转换材料的热导率κ逐渐减少。因此，若进行设计以使组织尺寸比声子的平均自由程小，则性能指数ZT提高。
[0028] 另一方面，即使以声子的平均自由程为起点，热电转换材料的组织尺寸比其小，热电转换材料的电导率σ也不减少，在大约为载流子的平均自由程以下的粒径时，该电导率减少。这样，热导率κ开始减少的热电转换材料的组织尺寸与电导率σ开始减少的热电转换材料的组织尺寸不同，通过利用该情况，使热电转换材料的组织尺寸为载流子的平均自由程以上、声子的平均自由程以下，以使得其为热导率κ的减少率大于电导率的减少率的热电转换材料的组织尺寸，能够更进一步提高由上述式(1)表示的性能指数ZT。 [0029] 在此，规定热电转换材料的组织尺寸的是分散于热电转换材料中的粒子的粒径、或者粒子相互的分散间隔。因此，在本发明中对分散于第1热电转换材料中的第2热电转换材料粒子相互的分散间隔进行控制使得可得到上述效果。
[0030] 即，在本发明中，分散于第1热电转换材料中的第2热电转换材料粒子相互的间隔为第1热电转换材料的声子的平均自由程以下，优选为第1热电转换材料的载流子的平均自由程以上、第1热电转换材料的声子的平均自由程以下。具体地讲，该间隔优选为1nm～100nm，更优选为10nm～100nm。
[0031] 在此，平均自由程(MFP)用以下的式子计算。
[0032] 载流子MFP＝(迁移率×有效质量×载流子速度)/基本电荷量
[0033] 声子MFP＝3×晶格热导率/比热/音速
[0034] 在上式中，各自的值由文献值和温度特性的近似式换算，只有比热使用实测值。 [0035] 在此，对于CoSb3计算出的载流子MFP和声子MFP的结果如以下所示。 [0036] 表1
[0037] 载流子MFP和声子MFP(平均自由程)的计算结果
[0038]
[0039] 这样，载流子MFP和声子MFP由材料和温度决定，对于CoSb3而言，在400℃(673K)下显示最大性能，因此采用400℃的平均自由程判断。
[0040] 若分散的间隔为第1热电转换材料的声子的平均自由程以下、优选为100nm以下，则声子充分散射，热电转换元件的热导率κ减少。另外，从载流子的散射频度降低的观点出发，该间隔优选为1nm以上。进而，以第1热电转换材料的载流子的自由平均行程以上的间隔分散，使热导率κ的减少率大于电导率σ的减少率，作为结果，提高性能指数ZT，因此该间隔更优选为10nm以上。
[0041] 另外，在本发明中，具有上述分散间隔的第2热电转换材料粒子，相对于热电转换元件中的全部第2热电转换材料粒子，按体积换算为50％以上， 优选为70％以上，进一步优选为90％以上。在不到50％时，声子不能充分散射，存在热导率κ未降低的情况。 [0042] 另外，如上所述，分散于第1热电转换材料中的第2热电转换材料粒子的粒径为第2热电转换材料的声子的平均自由程以下，具体地讲，为1～100nm。在第2热电转换材料粒子的粒径为声子的平均自由程以下的场合，由于第2热电转换材料粒子的存在，充分引起声子的散射，热导率κ减少，作为结果，性能指数ZT提高。
[0043] 在本发明中，具有上述粒径的第2热电转换材料粒子，相对于热电转换元件中的全部第2热电转换材料粒子，按体积换算为50％以上，优选为70％以上，进一步优选为95％以上。在不到50％时，声子不能充分散射，存在热导率κ未降低的情况。 [0044] 在本发明中，第1热电转换材料以及第2热电转换材料均可以为P型也可以为N型。P型热电转换材料的材质没有特别的限制，例如可使用Bi2Te3系、PbTe系、Zn4Sb3系、CoSb3系、半惠斯勒(half-Heusler)系、全惠斯勒(full-Heusler)系、SiGe系等。N型热电转换材料的材质没有特别的限制，可使用公知的材料，例如可使用Bi2Te3系、PbTe系、Zn4Sb3系、CoSb3系、半惠斯勒系、全惠斯勒系、SiGe系、Mg2Si系、Mg2Sn系、CoSi系等。 [0045] 在本发明中使用的热电转换材料，优选输出功率因数大于1mW/K2，更优选为2mW/2 2 2
K 以上，进一步优选为3mW/K 以上。在输出功率因数为1mW/K 以下的场合，不能期待太大的性能提高。另外，优选热电转换材料的热导率κ大于5W/mK，更优选为7W/mK以上，进一步优选为10W/mK以上。在热导率κ大于5W/mK的场合，本发明的效果特别显著地呈现。也就是说，关于热电转换材料的组织尺寸，以本发明中规定的纳米级进行控制的情况下的效果，存在越使用热导率κ大的热电转换材料，热导率κ的降低越显著的倾向，特别是在使用热导率κ大于5W/mK的热电转换材料的情况下，热导率κ减少的效果大大呈现。 [0046] 如上所述，热电转换材料显示强的温度依赖性，因此优选第1热电转换材料和第2热电转换材料组合使用温度区域不同的材料。作为这样的第1热 电转换材料/第2热电转换材料的组合的例子，可例举BiTe/CoSb，BiTe/PbTe，PbTe/SiGe，BiTe/SiGe，BiTe/半惠斯勒、CoSb/SiGe、半惠斯勒/SiGe。
K 以上，进一步优选为3mW/K 以上。在输出功率因数为1mW/K 以下的场合，不能期待太大的性能提高。另外，优选热电转换材料的热导率κ大于5W/mK，更优选为7W/mK以上，进一步优选为10W/mK以上。在热导率κ大于5W/mK的场合，本发明的效果特别显著地呈现。也就是说，关于热电转换材料的组织尺寸，以本发明中规定的纳米级进行控制的情况下的效果，存在越使用热导率κ大的热电转换材料，热导率κ的降低越显著的倾向，特别是在使用热导率κ大于5W/mK的热电转换材料的情况下，热导率κ减少的效果大大呈现。 [0046] 如上所述，热电转换材料显示强的温度依赖性，因此优选第1热电转换材料和第2热电转换材料组合使用温度区域不同的材料。作为这样的第1热 电转换材料/第2热电转换材料的组合的例子，可例举BiTe/CoSb，BiTe/PbTe，PbTe/SiGe，BiTe/SiGe，BiTe/半惠斯勒、CoSb/SiGe、半惠斯勒/SiGe。
[0047] 接着，对本发明的热电转换元件的制造方法进行详细说明。本发明的热电转换元件的制造方法包括：将平均粒径为1～100nm的第1热电转换材料粒子、平均粒径为1～100nm的第2热电转换材料粒子和pH调节剂混合，调制上述第1热电转换材料粒子和第2热电转换材料粒子的分散液，通过使该分散液的pH变化而使第1热电转换材料粒子和第2热电转换材料粒子凝聚，接着进行烧结的工序。
[0048] 首先，调制含有平均粒径为1～100nm的第1热电转换材料粒子的溶液或浆液。平均粒径为1～100nm的纳米级的粒子可采用各种的方法调制，但优选通过在含有构成热电转换材料的元素的盐的溶液或浆液中还原，并将所得到的构成热电转换材料的元素的粒子加热处理来调制。
[0049] 具体地讲，将含有构成热电转换材料的元素的盐的溶液或浆液滴加到含有还原剂的溶液中，将构成盐的离子还原，使原子析出，由此形成纳米级的粒子。构成热电转换材料的元素的盐，例如，在热电转换材料为CoSb3的场合意指氯化钴的水合物以及氯化锑，在为Co0.94Ni0.06Sb3的场合意指氯化钴的水合物、氯化镍以及氯化锑。该构成热电转换材料的元素的盐，在溶液或浆液中的含量没有特别限制，优选根据使用的溶剂、原料的种类来适当调整。作为该溶剂，只要是能够溶解或分散构成热电转换材料的元素的盐的溶剂就没有特别限制，可举出醇、水等，优选使用乙醇。作为还原剂，只要是能够还原构成热电转换材料的元素的离子的还原剂即可，例如可使用NaBH4、联氨等。
[0050] 将这样得到的构成热电转换材料的元素的粒子采用例如高压釜等进行加热处理。通过该加热处理，由构成热电转换材料的元素的粒子水热合成热电转换材料。该加热处理的时间和温度，根据使用的溶剂、热电转换材料的种类以及含有率而不同，因此优选进行适当调整。
[0051] 另外，与上述同样地调制含有平均粒径为1～100nm的第2热电转换材 料粒子的溶液或浆液。
[0052] 如图3所示，将这样得到的第1热电转换材料粒子1和第2热电转换材料粒子2与pH调节剂一同混合，调制分散液(图3(a))。作为该溶剂，只要是能够分散热电转换材料粒子以及pH调节剂的溶剂就没有特别限制，可举出醇、水等，优选使用乙醇。pH调节剂是为了抑制热电转换材料粒子的凝聚而使用的，可适当使用公知的pH调节剂，例如可使用硝酸、氨水、硼氢化钠(NaBH4)等。作为该分散液的pH值，优选调节为10。 [0053] 这样地调制含有第1热电转换材料粒子和第2热电转换材料粒子的分散液后，通过使分散液的pH值变化，而使第1热电转换材料粒子和第2热电转换材料粒子一下子凝聚。具体地讲，在使用Bi2Te3作为第1热电转换材料粒子、使用CoSb3作为第2热电转换材料粒子的场合，Bi2Te3的等电点为7～8，CoSb3的等电点为6～7，因此，对于Bi2Te3/CoSb3的分散液，通过调节为pH8～10来维持分散状态，通过向该分散液中添加HCl使pH为7，可使Bi2Te3和CoSb3一下子且均匀地凝聚(图3(b))。
[0054] 在接下来的烧结工序中，填充得到的凝聚体，进行烧结(图3(c))。除了烧结工序外，还可以具有进行压制、将热电转换材料成形的成形工序。在本发明中，也可以分别开地设置烧结工序和成形工序，从而分开地进行压制成形和烧结，但优选一边压制成形一边烧结。作为一边压制成形一边烧结的方法，可使用热压烧结法、热等静压压制烧结法、放电等离子体烧结法等的任何的方法。其中，从能够以短时间升温、烧结、容易控制粒子生长的观点考虑，优选放电等离子体烧结法。放电等离子体烧结法中的烧结温度，在为CoSb的场合优选400～800℃，更优选450～650℃，在为BiTe的场合优选250～500℃，更优选300～400℃。烧结时间优选为90分以下，更优选为60分以下。压制时的压力优选为20MPa以上，更优选为40MPa以上。
[0055] 另外，本发明的热电转换元件，除了上述制造方法以外，也可以采用制作两种以上的热电转换材料的粒子，将它们混合并进行烧结的方法来得到，无论采用哪种方法，只要第1热电转换材料的组织尺寸(第2热电转换 材料粒子的粒径、第2热电转换材料粒子相互的分散间隔)为第1热电转换材料的声子的平均自由程以下、优选为载流子的平均自由程以上、声子的平均自由程以下，就充分引起第1热电转换材料中的声子的散射，可使热导率κ减少。其结果，成为由式(1)表示的性能指数ZT大的热电转换元件。
[0056] 这样，本发明的热电转换元件是显示高的性能指数ZT的优异的热电转换元件，也能够得到以往难以制作的性能指数ZT大于2的热电转换元件。
[0057] 实施例
[0058] 实施例1
[0059] 将作为还原剂的硼氢化钠1.0g混合到乙醇100mL中。另外，将氯化钴0.5g以及氯化锑1.44g混合到乙醇100mL中，并将该溶液滴加到上述硼氢化钠溶液中。将这样形成的钴以及锑的粒子用乙醇与水的混合溶液(混合比1∶1)洗涤，除去杂质。将得到的含有钴以及锑的粒子的浆液在240℃下进行48小时水热处理，制备出CoSb3粒子。 [0060] 同样地，将氯化铋1.2g以及氯化碲1.54g混合到乙醇100mL中，将该溶液滴加到上述硼氢化钠溶液中。将这样形成的铋以及碲的粒子用乙醇和水的混合溶液(混合比1∶1)洗涤，除去杂质。将得到的含有铋以及碲的粒子的浆液在200℃下进行24小时水热处理，制备出BiTe粒子。
[0061] 接着，将含有CoSb3粒子的浆液和含有BiTe粒子的浆液混合，并混入水。此时，混合物的pH值为8～10，各粒子成为分散状态。接着通过添加HCl使pH值在中性附近，而使分散的粒子凝聚。然后进行干燥，在350～400℃进行SPS烧结，由此得到在CoSb3中分散有30体积％的BiTe粒子的本发明的热电转换元件。
[0062] 实施例2
[0063] 将作为还原剂的硼氢化钠2.0g混合到乙醇100mL中。另外，将氯化钴1.0g、氯化锑3.2g以及氯化铁0.12g混合到乙醇100mL中，并将该溶液滴加到上述硼氢化钠溶液中。将这样形成的钴、锑以及铁的粒子用乙醇与水的混合溶液(混合比1∶1)洗涤，除去杂质。将得到的含有钴、锑以及铁的粒子的浆液在240℃下进行48小时水热处理，制备出Co0.9Fe0.1Sb3粒子。
[0064] 同样地，将氯化锑0.11g以及氯化碲0.2g混合到乙醇100mL中，并将该溶液滴加到在乙醇100mL中溶解了硼氢化钠0.3g的溶液中。将这样形成的锑以及碲的粒子用乙醇与水的混合溶液(混合比1∶1)洗涤，除去杂质。将得到的含有锑以及碲的粒子的浆液在200℃下进行24小时水热处理，制备出Sb2Te3粒子。
[0065] 接着，将含有Co0.9Fe0.1Sb3粒子的浆液和含有Sb2Te3粒子的浆液混合，并混入水。此时，混合物的pH值为8～10，各粒子成为分散状态。接着通过添加HCl使pH值在中性附近，而使分散的粒子凝聚。然后进行干燥，在350～400℃进行SPS烧结，由此得到本发明的热电转换元件。
[0066] 这样得到的热电转换元件((Co，Fe)Sb3/30体积％Sb2Te3)的TEM像示于图4。在得到的热电转换元件中，在作为第1热电转换材料的Co0.9Fe0.1Sb3粒子连续相中均匀分散了平均粒径为1～100nm的作为第2热电转换材料的Sb2Te3分散相。
[0067] 另外，测定得到的热电转换元件(I)的塞贝克系数、热导率κ以及电阻率(电导率σ)，算出性能指数ZT。另外，作为比较，对于Sb2Te3(II)、(Co，Fe)Sb3(III)、以及(Co，Fe)Sb3/30体积％Sb2Te3、10μm(IV)同样地测定特性。其结果示于图5～8。另外，塞贝克系数由下述方法求出，即，在切取了热电转换材料的一部分的试样片上按压热电偶线，在升温炉中在试样片上设置温度差，测定此时发生的热电动势。热导率κ由下述方法算出，即将由体积法测定的密度、由DSC法测定的比热、由激光闪光法测定的热扩散率相乘。电阻率利用四端子法测定。性能指数(ZT)由上述式(1)算出。
[0068] 本发明中表示数值范围的“以上”和“以下”均包括本数。
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