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一种掺钆液体闪烁体

阅读:380发布:2020-06-10

专利汇可以提供一种掺钆液体闪烁体专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种用于探测 中子 或 中微子 的掺钆液体 闪烁体 的制备方法,步骤一,a)将异壬 酸溶液 中和至pH=5.5~7.5;b)将氯化钆溶于 水 ;c)将步骤a的异壬酸溶液和步骤b的氯化钆溶液在搅拌下混合,出现白色沉淀;d)将沉淀过滤,去离子水洗涤,干燥。步骤二,a)将第一发光物质和第二发光物质溶于液闪 溶剂 中,配制成浓液闪;b)将钆-异壬酸络合物在搅拌下加入到液闪溶剂中,待固体完全消失静置至溶液澄清透明,得到钆-异壬酸络合物的浓溶液;c)将步骤b制备的钆-异壬酸络合物的浓溶液和浓液闪按比例混合、稀释,加入稳定剂,在通惰性气体的条件下搅拌均匀,即得到需要的掺钆液体闪烁体。,下面是一种掺钆液体闪烁体专利的具体信息内容。

1.一种用于探测中子中微子的掺钆液体闪烁体的制备方法,包括两大步骤:
步骤一,选择与钆可形成稳定络合物且在芳香类溶剂溶解度较大的异壬酸为配体,用相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
a)将异壬酸溶液中和至pH=5.5~7.5;
b)将氯化钆溶于水;
c)将步骤a的异壬酸溶液和步骤b的氯化钆溶液在搅拌下,按异壬酸∶钆的摩尔比为
2.5~3.5∶1进行混合,出现白色沉淀;
d)将沉淀过滤,去离子水洗涤,干燥;
步骤二,将钆-异壬酸络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体:
a)将第一发光物质和第二发光物质溶于液闪溶剂中,配制成浓液闪;第一发光物质的浓度为2~70g/L,第二发光物质的浓度为4~2000mg/L;
b)将钆-异壬酸络合物在搅拌下加入到液闪溶剂中,待固体完全消失静置至溶液澄清透明,得到钆-异壬酸络合物的浓溶液,钆质量百分比为0.2%~1.0%;
c)将步骤b制备的钆-异壬酸络合物的浓溶液和液闪按比例混合,加入质量百分比为
0.01%~0.02%的脂溶性抗化剂,控制钆质量百分含量0.1%~0.2%,第一发光物质浓度1~7g/L,第二发光物质浓度2~200mg/L;在通惰性气体的条件下搅拌均匀,即得到需要的掺钆液体闪烁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,异壬酸为9个的异壬酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,异壬酸溶液是用水调pH值。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,第一发光物质为2,5二苯基噁唑或
2-(4′-叔丁基苯)-5-(4″-联苯基)-1,3,4噁二唑。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,第二发光物质为1,4-双[2-(2-甲基苯基)乙烯基]苯或1,4-二[2-(5-苯基噁唑基)]苯。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,液闪溶剂为三甲苯、线性烷基苯中的一种或混合溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,脂溶性抗氧化剂包括维生素E、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,惰性气体为氩气、氮气或氦气。

说明书全文

一种掺钆液体闪烁体

技术领域

[0001] 本发明涉及核谱学技术领域,用于中子中微子的高灵敏探测。

背景技术

[0002] 液体闪烁(液闪)技术是最活跃、应用最广泛的核辐射探测技术之一。其基本原理是依据射线与物质相互作用产生荧光效应。首先是闪烁溶剂分子吸收射线能量成为激发态,再回到基态时将能量传递给闪烁体分子,闪烁体分子由激发态回到基态时,发出荧光光子。荧光光子被光电倍增管(PMT)接收转换为光电子,再经倍增、PMT阳极收集,以脉冲信号形式输送出去。将信号符合、放大、分析、显示,表示出样品液中放射性强弱与大小。
[0003] 稀土元素钆的两种天然同位素155Gd和157Gd是自然界中热中子截面最大的核素。在液体闪烁体中掺入少量金属钆(0.1%~1.0%),可以显著提高对中子的探测效率,能够探测中子数目。另外,近年来成为粒子物理热点的中微子性质研究,大多采用大体积(几吨到几百吨)掺钆液体闪烁体作为探测器材料。
[0004] 如何将钆掺入常规液体闪烁体形成光学透明、长期稳定的掺钆液体闪烁体是长期困扰人们的一个难题。法国的Chooz中微子实验就是由于掺钆液体闪烁体不稳定,运行3个月以后被迫关闭。由于液体闪烁体的溶剂都是含有苯环的芳香类有机溶剂,无机的钆盐无法直接溶解。最合适的解决方法是将钆与合适的有机配体形成络合物,这样可以大大改变含钆化合物的溶解性。
[0005] 根据路易斯酸理论,三价钆离子属于硬酸,容易与以、氮、氟为配位原子的硬碱类配体形成稳定的络合物。钆与三种硬酸类配体——β-二羧酸和有机膦配体形成的络合物在有机溶剂中溶解度较大,目前的商业产品和文献报道的掺钆液体闪烁体都采用了这三类配体。采用β-二酮的有法国的Chooz-II中微子实验(乙酰丙酮);采用有机膦配体的有:英国Sheffield大学(磷酸三乙酯)、LENS中微子实验(三异戊基氧膦、二丁基丁基磷酸酯);采用羧酸的有:英国Bicron公司的BC525(2-乙基己酸)、LENS中微子实验(2-甲基戊酸)。
[0006] 目前已有的掺钆液体闪烁体多数存在稳定性不高等问题,而且与目前公认的反应堆中微子实验的最佳溶剂——线性烷基苯不互溶。

发明内容

[0007] 本发明的目的是提供一种可用于中子、中微子高灵敏探测的掺钆液体闪烁体的配制方法,以解决背景技术中存在的问题,建立一种新的掺钆液体闪烁体的配制方法。
[0008] 为实现上述目的,本发明提供的掺钆液体闪烁体的制备方法,包括两大步骤:
[0009] 步骤一,选择与钆可形成稳定络合物且在芳香类溶剂中溶解度较大的异壬酸为配体,用相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0010] a)将异壬酸用水中和至pH=5.5~7.5;
[0011] b)将氯化钆溶于水;
[0012] c)将步骤a的异壬酸溶液和步骤b的氯化钆溶液在搅拌下,按异壬酸∶钆的摩尔比为2.5~3.5∶1进行混合,出现白色沉淀;
[0013] d)将沉淀过滤,去离子水洗涤,干燥;
[0014] 步骤二,将钆-异壬酸络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体:
[0015] a)将第一发光物质和第二发光物质溶于液闪溶剂中,配制成浓液闪;第一发光物质的浓度为2~70g/L,第二发光物质的浓度为4~2000mg/L;
[0016] b)将钆-异壬酸络合物在搅拌下加入到液闪溶剂中,待固体完全消失静置至溶液澄清透明,得到钆-异壬酸络合物的浓溶液,钆质量百分比为0.2%~1.0%;
[0017] c)将步骤b制备的钆-异壬酸络合物的浓溶液和液闪按比例混合、稀释,加入质量百分比为0.01%~0.02%的脂溶性抗氧化剂,控制钆质量百分含量0.1%~0.2%,第一发光物质浓度1~7g/L,第二发光物质浓度2~200mg/L;在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到需要的掺钆液体闪烁体。
[0018] 本发明的第一发光物质可以是2,5二苯基噁唑或2-苯基-5-(4′-联苯基)-1,3,4噁二唑。
[0019] 本发明的第二发光物质可以是1,4-双[2-(2-甲基苯基)乙烯基]苯或1,4-二[2-(5-苯基噁唑基)]苯。
[0020] 本发明的液闪溶剂可以是三甲苯或线性烷基苯或二者的混合液
[0021] 本发明的脂溶性抗氧化剂包括维生素E(VE)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)等其中一种或几种的混合物。
[0022] 本发明的有益效果是:
[0023] 1)合成方法简单,易于放大,尤其适合于制备用于中微子探测实验的大体积闪烁体。
[0024] 2)配制的掺钆液体闪烁体性能优良,具有发光效率高、衰减长度长且长期稳定的特点。掺钆量0.1%的情况下,Gd含量长期均一稳定;相对蒽晶体,发光效率为53%;衰减长度15m左右(在波长为430nm处测量);经过6个月的连续观察,衰减长度保持不变。
[0025] 3)配制的掺钆液闪兼容性好,与有机玻璃、尼龙等多种材料兼容;并具有闪点高(130℃)、毒性低、安全性好等优点。附图说明
[0026] 图1是掺钆液闪衰减长度测量图。
[0027] 图2是掺钆液闪的发光效率测量图。
[0028] 图3是掺钆液闪的发射光谱图。

具体实施方式

[0029] 实施例
[0030] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0031] a)取5.19g异壬酸,氨水中和,加水至690mL,氨水和盐酸调节pH=5.5;
[0032] b)取3.48g六水合氯化钆溶于690mL水(TMHA与Gd摩尔比3.5∶1);
[0033] c)将异壬酸和氯化钆在快速搅拌条件下混合,出现白色沉淀;
[0034] d)将沉淀过滤,去离子水洗涤,干燥。
[0035] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0036] a)取1g PPO(2,5二苯基噁唑),2mg bis-MSB(1,4-双[2-(2-甲基苯基)乙烯基]苯),溶于0.5L线性烷基苯LAB,浓度是最终浓度的2倍;
[0037] b)将12.7g钆-异壬酸络合物在搅拌下加入到0.555L线性烷基苯LAB中,待固体完全消失,停止搅拌。静置数天至溶液完全澄清透明,得到钆-异壬酸络合物的浓溶液,Gd质量百分含量0.2%;
[0038] c)取0.5L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.5L浓液闪,加入0.086g维生素E,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.1%Gd,1g/L PPO,2mg/L bis-MSB,0.01%VE的LAB溶液。
[0039] 实施例二
[0040] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0041] a)取4.45g异壬酸,氨水中和,加水至690mL,氨水和盐酸调节pH=6.5;
[0042] b)、c)、d)同实施例一;(TMHA与Gd摩尔比3∶1)
[0043] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0044] a)取2g PPO,6mg bis-MSB,溶于0.25L溶剂LAB;
[0045] b)同实施例一;
[0046] c)取0.5L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.25L浓液闪,加入0.25L溶剂LAB和0.172g VE,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.1%Gd,2g/L PPO,6mg/L bis-MSB,0.02%VE的LAB溶液。
[0047] 实施例三
[0048] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0049] a)取3.71g异壬酸,氨水中和,加水至690mL,氨水和盐酸调节pH=7.5;
[0050] b)、c)、d)同实施例一(TMHA与Gd摩尔比2.5∶1);
[0051] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0052] a)取3g PPO,8mg bis-MSB,溶于0.2L溶剂LAB,浓度是最终浓度的5倍;
[0053] b)同实施例一;
[0054] c)取0.5L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.2L浓液闪,加入0.3L溶剂LAB和丁基羟基茴香醚(BHA)0.086g,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.1%Gd,3g/L PPO,8mg/L bis-MSB,0.01%BHA的LAB溶液。
[0055] 实施例四
[0056] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0057] a)取5.19g异壬酸,氨水中和,加水至110mL,氨水和盐酸调节pH=5.5;
[0058] b)取3.48g六水合氯化钆溶于110mL水(TMHA与Gd摩尔比3.5∶1);
[0059] c)、d)同实施例一。
[0060] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0061] a)取4g PPO,10mg bis-MSB溶于0.167L溶剂LAB,浓度是最终浓度的6倍;
[0062] b)同实施例一;
[0063] c)取0.5L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.167L浓液闪,加0.333L溶剂LAB和BHA 0.172g,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.1%Gd,4g/L PPO,10mg/Lbis-MSB,0.02%BHA的LAB溶液。
[0064] 实施例五
[0065] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0066] a)取4.45g异壬酸,氨水中和,加水至110mL,氨水和盐酸调节pH=6.5;
[0067] b)取3.48g六水合氯化钆溶于110mL水(TMHA与Gd摩尔比3∶1);
[0068] c)、d)同实施例一。
[0069] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0070] a)取5g PPO,14mg bis-MSB溶于0.143L溶剂LAB,浓度是最终浓度的7倍;
[0071] b)同实施例一;
[0072] c)取0.5L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.143L浓液闪,加0.357L溶剂LAB和二丁基羟基甲苯(BHT)0.086g,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.1%Gd,5g/LPPO,14mg/L bis-MSB,0.01%BHT的LAB溶液。
[0073] 实施例六
[0074] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0075] a)取3.71g异壬酸,氨水中和,加水至110mL,氨水和盐酸调节pH=7.5;
[0076] b)取3.48g六水合氯化钆溶于110mL水(TMHA与Gd摩尔比2.5∶1);
[0077] c)、d)同实施例一。
[0078] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0079] a)取6g PPO,16mg bis-MSB溶于0.125L溶剂LAB,浓度是最终浓度的8倍;
[0080] b)同实施例一;
[0081] c)取0.5L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.125L浓液闪,加0.375L溶剂LAB和BHT 0.172g,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.1%Gd,6g/L PPO,16mg/Lbis-MSB,0.02%BHT的LAB溶液。
[0082] 实施例七
[0083] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0084] a)取5.19g异壬酸,氨水中和,加水至55mL,氨水和盐酸调节pH=5.5;
[0085] b)取3.48g六水合氯化钆溶于55mL水(TMHA与Gd摩尔比3.5∶1);
[0086] c)、d)同实施例一。
[0087] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0088] a)取7g PPO,20mg bis-MSB溶于0.1L溶剂LAB,浓度是最终浓度的10倍;
[0089] b)同实施例一;
[0090] c)取0.5L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.1L浓液闪,加0.4L溶剂LAB和特丁基对苯二酚(TBHQ)0.086g,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.1%Gd,7g/L PPO,20mg/L bis-MSB,0.01%TBHQ的LAB溶液。
[0091] 实施例八
[0092] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0093] a)取4.45g异壬酸,氨水中和,加水至55mL,氨水和盐酸调节pH=6.5;
[0094] b)取3.48g六水合氯化钆溶于55mL水(TMHA与Gd摩尔比3∶1);
[0095] c)、d)同实施例一。
[0096] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0097] a)取1g丁基-PBD(2-(4′-叔丁基苯)-5-(4″-联苯基)-1,3,4噁二唑),50mgPOPOP(1,4-二[2-(5-苯基噁唑基)]苯)溶于0.5L溶剂LAB,浓度是最终浓度的2倍;
[0098] b)同实施例一;
[0099] c)取0.5L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.5L浓液闪,以及TBHQ0.172g,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.1%Gd,1g/L丁基-PBD,50mg/L POPOP,0.02%TBHQ的LAB溶液。
[0100] 实施例九
[0101] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0102] a)取3.71g异壬酸,氨水中和,加水至55mL,氨水和盐酸调节pH=7.5;
[0103] b)取3.48g六水合氯化钆溶于55mL水(TMHA与Gd摩尔比2.5∶1);
[0104] c)、d)同实施例一。
[0105] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0106] a)取2g丁基-PBD,75mg POPOP溶于0.25L溶剂LAB,浓度是最终浓度的4倍;
[0107] b)同实施例一;
[0108] c)取0.5L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.25L浓液闪,加0.25L溶剂LAB和没食子酸丙酯(PG)0.086g,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.1%Gd,2g/L丁基-PBD,75mg/L POPOP,0.01%PG的LAB溶液。
[0109] 实施例十
[0110] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0111] 同实施例一。
[0112] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0113] a)取3g丁基-PBD,100mg POPOP,溶于0.2L线性烷基苯LAB,浓度是最终浓度的5倍;
[0114] b)将12.7g钆-异壬酸络合物在搅拌下加入到220mL溶剂LAB中,待固体完全消失,停止搅拌。静置数天至溶液完全澄清透明,得到钆-异壬酸络合物的浓溶液,Gd质量百分含量0.5%;
[0115] c)取0.3L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.2L浓液闪,加0.5L溶剂LAB和PG0.172g,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:
含0.15%Gd,3g/L丁基-PBD,100mg/L POPOP,0.02%PG的LAB溶液。
[0116] 实施例十一
[0117] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0118] 同实施例二。
[0119] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0120] a)取4g丁基-PBD,125mg POPOP,溶于0.167L溶剂LAB,浓度是最终浓度的6倍;
[0121] b)同实施例十;
[0122] c)取0.3L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.167L浓液闪,加0.533L溶剂LAB,0.043g VE和0.043g BHA,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.15%Gd,4g/L丁基-PBD,125mg/L POPOP,0.005%VE,0.005%BHA的LAB溶液。
[0123] 实施例十二
[0124] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0125] 同实施例三。
[0126] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0127] a)取5g丁基-PBD,150mg POPOP,溶于0.143L溶剂LAB,浓度是最终浓度的7倍;
[0128] b)同实施例十;
[0129] c)取0.3L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.143L浓液闪,加0.557L溶剂LAB,0.086g VE和0.086g BHA混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.15%Gd,5g/L丁基-PBD,150mg/L POPOP,0.01%VE,0.01%BHA的LAB溶液。
[0130] 实施例十三
[0131] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0132] 同实施例四。
[0133] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0134] a)取6g丁基-PBD,175mg POPOP,溶于0.125L溶剂LAB,浓度是最终浓度的8倍;
[0135] b)同实施例十;
[0136] c)取0.3L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.125L浓液闪,加0.575L溶剂LAB,0.043g VE以及0.043g BHT,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到
1L掺钆液体闪烁体:含0.15%Gd,6g/L丁基-PBD,175mg/L POPOP,0.005%VE,0.005%BHT的LAB溶液。
[0137] 实施例十四
[0138] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0139] 同实施例五。
[0140] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0141] a)取7g丁基-PBD,200mg POPOP,溶于0.1L溶剂LAB,浓度是最终浓度的10倍;
[0142] b)同实施例十;
[0143] c)取0.3L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.1L浓液闪,加0.6L溶剂LAB,0.086g VE以及0.086g BHT,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.15%Gd,7g/L丁基-PBD,200mg/L POPOP,0.01%VE,0.01%BHT的LAB溶液。
[0144] 实施例十五
[0145] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0146] 同实施例六。
[0147] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0148] a)取1g PPO,50mg POPOP,溶于0.5L溶剂LAB,浓度是最终浓度的2倍;
[0149] b)同实施例十;
[0150] c)取0.3L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.5L浓液闪,加0.2L溶剂LAB,0.043g VE以及0.043g TBHQ,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.15%Gd,1g/L PPO,50mg/LPOPOP,0.005%VE,0.005%TBHQ的LAB溶液。
[0151] 实施例十六
[0152] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0153] 同实施例七。
[0154] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0155] a)取2g PPO,75mg POPOP,溶于0.25L溶剂LAB,浓度是最终浓度的4倍;
[0156] b)同实施例十;
[0157] c)取0.3L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.25L浓液闪,加0.45L溶剂LAB,0.086g VE以及0.086g TBHQ,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.15%Gd,2g/L PPO,75mg/L POPOP,0.01%VE,0.01%TBHQ的LAB溶液。
[0158] 实施例十七
[0159] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0160] 同实施例八。
[0161] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0162] a)取3g PPO,100mg POPOP,溶于0.2L溶剂LAB,浓度是最终浓度的5倍;
[0163] b)同实施例十;
[0164] c)取0.3L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.2L浓液闪,加0.5L溶剂LAB,0.043g VE以及0.043g PG,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.15%Gd,3g/LPPO,100mg/LPOPOP,0.005%VE,0.005%PG的LAB溶液。
[0165] 实施例十八
[0166] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0167] 同实施例九。
[0168] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0169] a)取4g PPO,125mg POPOP,溶于0.167L溶剂LAB,浓度是最终浓度的6倍;
[0170] b)同实施例十;
[0171] c)取0.3L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.167L浓液闪,加0.533L溶剂LAB,0.043g BHA以及0.043g BHT,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.15%Gd,4g/LPPO,125mg/L POPOP,0.005%BHA,0.005%BHT的LAB溶液。
[0172] 实施例十九
[0173] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0174] 同实施例一。
[0175] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0176] a)取5g PPO,150mg POPOP,溶于0.143L溶剂LAB,浓度是最终浓度的7倍;
[0177] b)将12.7g钆-异壬酸络合物在搅拌下加入到110mL溶剂LAB中,待固体完全消失,停止搅拌。静置数天至溶液完全澄清透明,得到钆-异壬酸络合物的浓溶液,Gd质量百分含量1%;
[0178] c)取0.2L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.143L浓液闪,加0.657L溶剂LAB,0.086g BHA以及0.086g BHT,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.2%Gd,5g/L PPO,150mg/L POPOP,0.01%BHA,0.01%BHT的LAB溶液。
[0179] 实施例二十
[0180] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0181] 同实施例二。
[0182] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0183] a)取6g PPO,175mg POPOP,溶于0.125L溶剂LAB,浓度是最终浓度的8倍;
[0184] b)同实施例十九;
[0185] c)取0.2L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.125L浓液闪,加0.675L溶剂LAB,0.043g BHA以及0.043g TBHQ混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.2%Gd,6g/L PPO,175mg/L POPOP,0.005%BHA,0.005%TBHQ的LAB溶液。
[0186] 实施例二十一
[0187] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0188] 同实施例三。
[0189] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0190] a)取7g PPO,200mg POPOP,溶于0.1L溶剂LAB,浓度是最终浓度的10倍;
[0191] b)同实施例十九;
[0192] c)取0.2L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.1L浓液闪,加0.7L溶剂LAB,0.086g BHA以及0.086g TBHQ,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.2%Gd,7g/L PPO,200mg/LPOPOP,0.01%BHA,0.01%TBHQ的LAB溶液。
[0193] 实施例二十二
[0194] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0195] 同实施例四。
[0196] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0197] a)取1g丁基-PBD,2mg bis-MSB,溶于0.5L溶剂LAB,浓度是最终浓度的2倍;
[0198] b)同实施例十九;
[0199] c)取0.2L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.5L浓液闪,加0.3L溶剂LAB,0.043g BHA以及0.043g PG,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.2%Gd,1g/L丁基-PBD,2mg/L bis-MSB,0.005%BHA,0.005%PG的LAB溶液。
[0200] 实施例二十三
[0201] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0202] 同实施例五。
[0203] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0204] a)取2g丁基-PBD,6mg bis-MSB,溶于0.25L溶剂LAB,浓度是最终浓度的4倍;
[0205] b)同实施例十九;
[0206] c)取0.2L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.25L浓液闪,加0.55L溶剂LAB,0.043g BHT以及0.043g TBHQ,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.2%Gd,2g/L丁基-PBD,6mg/L bis-MSB,0.005%BHT,0.005%TBHQ的LAB溶液。
[0207] 实施例二十四
[0208] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0209] 同实施例六。
[0210] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0211] a)取3g丁基-PBD,8mg bis-MSB,溶于0.2L溶剂LAB,浓度是最终浓度的5倍;
[0212] b)同实施例十九;
[0213] c)取0.2L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.2L浓液闪,加0.6L溶剂LAB,0.086g BHT以及0.086g TBHQ,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.2%Gd,3g/L丁基-PBD,8mg/L bis-MSB,0.01%BHT,0.01%TBHQ的LAB溶液。
[0214] 实施例二十五
[0215] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0216] 同实施例七。
[0217] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0218] a)取4g丁基-PBD,10mg bis-MSB,溶于0.167L溶剂LAB,浓度是最终浓度的6倍;
[0219] b)同实施例十九;
[0220] c)取0.2L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.167L浓液闪,加0.633L溶剂LAB,0.043g BHT以及0.043g PG,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到
1L掺钆液体闪烁体:含0.2%Gd,4g/L丁基-PBD,10mg/L bis-MSB,0.005%BHT,0.005%PG的LAB溶液。
[0221] 实施例二十六
[0222] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0223] 同实施例八。
[0224] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0225] a)取6g丁基-PBD,16mg bis-MSB,溶于0.125L溶剂LAB,浓度是最终浓度的8倍;
[0226] b)同实施例十九;
[0227] c)取0.2L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.125L浓液闪,加0.675L溶剂LAB,0.043g BHA,0.043g BHT,0.043g PG,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.2%Gd,6g/L丁基-PBD,16mg/L bis-MSB,0.005%BHA,
0.005%BHT,0.005%PG的LAB溶液。
[0228] 实施例二十七
[0229] 步骤一:水相沉淀法合成钆-异壬酸络合物:
[0230] 同实施例九。
[0231] 步骤二:将钆的络合物溶液与浓液闪混合配制掺钆液体闪烁体。
[0232] a)取7g丁基-PBD,20mg bis-MSB,溶于0.1L溶剂LAB,浓度是最终浓度的10倍;
[0233] b)同实施例十九;
[0234] c)取0.2L钆-异壬酸络合物的浓溶液和0.1L浓液闪,加0.7L溶剂LAB,0.043g VE,0.043g BHA,0.043g BHT,0.043g TBHQ,混合,在通氩气(或氮气,或氦气)的条件下搅拌均匀,即得到1L掺钆液体闪烁体:含0.2%Gd,7g/L丁基-PBD,20mg/L bis-MSB,0.005%VE,0.005%BHA,0.005%BHT,0.00%TBHQ的LAB溶液。
[0235] 实施例二十八
[0236] 其它条件同实施例一至二十七,只是将溶剂换成三甲苯,或者三甲苯与烷基苯以任意比例混合的混合溶剂。
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