中空纤维超微滤膜的制备方法
专利汇可以提供中空纤维超微滤膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种中空 纤维 超微滤膜的制备方法,该制备方法由下述步骤构成的:1准备工作;2配料:3溶解;4过滤;5 脱泡 ;6纺丝;7落丝;8浸洗。它以聚砜为原料,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷 酮 为致孔剂,以二甲基乙酰胺为 溶剂 制成;采用微缺环形喷丝孔式多孔 喷丝板 为模具,制成微孔孔径为70－80纳米的超微滤膜。本 发明 能保证滤膜成型稳定,有均匀的壁厚,微孔孔径大小均匀。同时多孔喷丝板可大大提高生产效率,降低产品成本。，下面是中空纤维超微滤膜的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种中空纤维超微滤膜的制备方法，其特征在于：
(1)、准备工作
①制备微缺环形喷丝孔式多孔喷丝板：该模具的喷丝孔导孔底部设有微缺环 形喷丝口，在环形的缺口处设支撑中心悬块的撑臂，喷丝板上设有多个喷丝孔。
②、备料将原料倒入烘料盘内后，将烘料盘置入烘箱，设置烘箱温度为110 ±5℃；设定时间为24小时，烘干过程中要将鼓风机开启。
(2)配料：按下述重量比配料
高聚物聚砜(粘度0.58-0.62)1份；
二甲基乙酰胺(工业优级比重0.94)2.5-3份
聚乙二醇 0.3-0.5份
聚乙烯比咯烷酮 0.1份
按聚砜一致孔剂-溶剂的顺序依次加入到溶料罐，松启溶料罐的密封压栏开 始搅拌。其中聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为致孔剂。
(3)溶解80-90℃下搅拌16小时。
(4)过滤
①停止搅拌，压紧溶料罐搅拌轴密封压栏及各密封口紧螺栓，开启氮气瓶， 在罐内充3Kg/平方米氮气；
②将纺丝罐搅拌轴密封压栏开启后，开动搅拌；
③打开溶料罐下料阀和纺丝罐进料阀，使物料进到纺丝罐。
(5)脱泡
①过滤后，进料结束，关闭氮气，关闭溶料罐下料阀和纺丝罐进料阀；
②放掉溶料罐余气乎，关闭纺丝罐搅拌；
③控制脱泡温度在80±2℃，脱泡时间为22±2小时。
(6)纺丝
①按工艺要求调整好系统温度，并设定好泵转速(6”/转)和绕丝速度(25 米/分)；
②凝固浴槽、水洗槽注入适量超滤水，并按工艺要求控制其温度(25℃)；
③压紧纺丝罐搅拌轴封压栏及各密封口紧固螺栓。
④开启氮气瓶，在纺丝罐内充4kg/平方米氮气；
⑤出料口装上微缺环形喷丝孔式多孔喷丝板后，开启纺丝罐下料阀，起动计 量泵，喷丝板上喷出的纤维膜通过凝固浴槽和水池槽后成为中空纤维膜，将中空 纤维经过导丝轮引导到绕丝轮上。
(7)落丝
①中空纤维膜卷绕到予定时间，如2小时，停绕丝机后，将绕丝机上的纤维 切断取下，
②摘去头尾断丝，将纤维顺直置于裹丝网上，捆扎成未置于水槽，
(8)浸洗：用超滤水清洗中空纤维膜，每日换水二到三次，浸洗二天后， 待组装。
2、根据权利要求1所述中空纤维超微滤膜的制备方法，其特征在于：在配料 加入第二溶剂-二甲基甲酰胺，其配方按重量比为：
高聚物聚砜 1份
二甲基乙酰胺 2.5-3份
二甲基甲酰胺 0.25-0.3份
聚乙二醇 0.3-0.5份
聚乙烯吡咯烷酮 0.1份
技术领域
本发明涉及半渗透膜生产的特殊方法，特别是一种中空纤维超微滤膜的制备 方法。
背景技术
由于中空纤维膜呈管状，膜壁应有较均匀的微孔，目前国内外制作中空超滤 膜和微滤膜时，均采用中心通气或中心通液的插入管式喷丝头。制作这种喷丝板 要求插入管与喷丝微孔内壁具有精确的同心度，在加工及装配中难度较大，稍有 偏移就会使制成的纤维膜呈偏心状(即膜壁薄厚不均)；其次微量的进气量和进 液量要求计量准确，控制灵敏，但是这一变量很难稳定控制，往往因气液量不稳 致使成型不稳，因此在制造中空纤维膜工艺上，国内外基本上采用的是单孔纺丝 的方法。由于只有一个孔喷丝，使纤维膜的生产效率较低，成本亦较高。目前工 艺中采用单一致孔剂，往往造成膜的微孔大小不均匀。
发明内容
为实现上述目的，本发明采取以下制备方法：
1、准备工作
(1)制备微缺环形喷丝孔式多孔喷丝板：该模具的喷丝孔导孔底部设有微 缺环形喷丝口，在环形的缺口处设支撑中心悬块的撑臂，喷丝板上设有多个喷丝 孔。
(2)、备料将原料倒入烘料盘内后，将烘料盘置入烘箱，设置烘箱温度为 110±5℃；设定时间为24小时，烘干过程中要将鼓风机开启。
2、配料：按下述重量比配料
高聚物聚砜(粘度0.58-0.62)1份；
二甲基乙酰胺(工业优级比重0.94)2.5-3份
聚乙二醇 0.3-0.5份
聚乙烯比咯烷酮 0.1份
按聚砜一致孔剂-溶剂的顺序依次加入到溶料罐，松启溶料罐的密封压栏开 始搅拌。其中聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为致孔剂。
3、溶解80-90℃下搅拌16小时。
4、过滤
(1)停止搅拌，压紧溶料罐搅拌轴密封压栏及各密封口紧螺栓，开启氮气 瓶，在罐内充3Kg/平方米氮气；
(2)将纺丝罐搅拌轴密封压栏开启后，开动搅拌；
(3)打开溶料罐下料阀和纺丝罐进料阀，使物料进到纺丝罐。
5、脱泡
(1)过滤后，进料结束，关闭氮气，关闭溶料罐下料阀和纺丝罐进料阀；
(2)放掉溶料罐余气乎，关闭纺丝罐搅拌；
(3)控制脱泡温度在80±2℃，脱泡时间为22±2小时。
6、纺丝
(1)按工艺要求调整好系统温度，并设定好泵转速(6”/转)和绕丝速度(25 米/分)；
(2)凝固浴槽、水洗槽注入适量超滤水，并按工艺要求控制其温度(25℃)；
(3)压紧纺丝罐搅拌轴封压栏及各密封口紧固螺栓。
(4)开启氮气瓶，在纺丝罐内充4kg/平方米氮气；
(5)出料口装上微缺环形喷丝孔式多孔喷丝板后，开启纺丝罐下料阀，起 动计量泵，喷丝板上喷出的纤维膜通过凝固浴槽和水池槽后成为中空纤维膜，将 中空纤维经过导丝轮引导到绕丝轮上。
7、落丝
(1)中空纤维膜卷绕到予定时间，如2小时，停绕丝机后，将绕丝机上的 纤维切断取下，
(2)摘去头尾断丝，将纤维顺直置于裹丝网上，捆扎成未置于水槽，
8、浸洗：用超滤水清洗中空纤维膜，每日换水二到三次，浸洗二天后，待 组装。
通过上述工艺制成的超微滤膜为外压式中空纤维膜，纤维膜外径400±20微 米，纤维内径250±20微米，用其制成的φ190×1100mm过滤器，水通量≥ 2500L/hr(25℃ 0.15mpa纯水)可有效截留水中大肠杆菌和杂菌。其使用寿命一 般在2年以上。
中空纤维超微滤膜工艺路线为：溶液干湿法成形，溶液一凝胶-相分离成膜。 其生产操作亦可称为纺丝操作(以下简称纺丝)，其成型肌理是：纺丝液流径长 度一定的微缺环形喷丝口时，受到撑臂的剪切而成为带有切口的环形(亦称欠圆 形)，一方面由于发生了剪切形变而产生法向应力差，铸膜液在法向应力差的作 用下脱离喷丝板后，摆脱了欠圆形孔道的约束而膨化，另一方面喷丝孔的特征截 面形状又使纺丝液受到不对称导向力，而使其朝着减少流动速度方向(欠圆形孔 间衔接处)偏移，异型板正是利用纺丝液的粘弹性，使纺丝液挤出喷丝板后再经 适宜的膨化，使纤维在进入凝固浴固化前粘合，弥补上欠圆形的欠缺，但又不堵 塞中心孔，从而形成了圆中空形纤维。这是高分子溶液粘弹性、法向应力、表面 张力共同作用的结果。芯部成孔主要是由喷丝板上微孔的形状和尺寸所决定，微 孔的形状和尺寸使欠圆形孔道流出的纺丝液粘连而不游离，也不密合，而使实心 纤维成显圆环形截面的中空纤维膜，此为本研究的独创性工作。用欠圆形微缺环 形喷丝孔式多孔喷丝板制作中空纤维膜，目前尚未见国内外有应用实例报道。
由于本研究中采用的是干-湿法纺丝，纤维流经喷丝板和凝固浴之间时，会 产生两种变化：纤维内的溶剂挥发，纤维会吸收空气中水份，这两种变化的结果 使纤维形成表皮层，表皮层的产生除了使纤维性能有很大变化外，还对初生态纤 维的形态起到稳定作用。另外，由于欠圆形孔有间隙，因此，在纺丝挤出喷丝孔 后在与相邻孔道挤出的纺丝液彼此粘连刹那间，会从欠圆形孔间隙处吸入空气， 这也会起到支撑中空纤维内孔的作用。此外，高通量超微滤膜制作属溶液法纺丝， 在纺丝液挤出喷头，纺丝液离开压力容器(纺丝罐)时，压力骤减，因此铸膜液 会迅速膨化，同时铸膜液的溶剂也会迅速挥发，膜孔内侧溶剂的挥发对支撑纤维 内孔也十分很有利。
本专利在制膜时选用了可使高分子材料能成分子分散、热力稳定、成均相体 系的溶剂-二甲基乙酰胺。
本发明采用了聚乙二醇和聚乙烯乙烯比咯烷酮作为致孔剂，改变了以往单一 致孔剂的缺点，使中空纤维滤膜成膜的微孔大小均匀，孔径保持在70-80纳米 之间，构成中空纤维超微滤膜。本发明采用微缺环形喷丝孔式多孔喷丝板作为喷 丝成型模具，不仅避免了中心通气通液法的缺点，使生产稳定，质量得到保证， 同时可较大地提高生产效率，降低成本。
项目的基本原理：
用同一种膜材料制成的分离膜，由于不同的制膜工艺和工艺参数是制作性能 优良的分离膜的重要保证。因此分离膜的形成机理对于指导膜的制作与选择工艺 参数，进而发挥膜材料的优良性能十分必要。用相转化工艺制成不对称分称分离 膜，各个加工阶段的工艺对膜的性能和结构都将产生一定影响。
高分子溶液制膜要经过二个阶段：在溶胶、凝胶相转化制膜过程中，被有机 溶剂包围的成膜高聚物，先通过接触空气，溶剂即开始蒸发，膜表皮的高分子开 始聚集、浓缩，形成了较大的球状粒子(称为分子微胞)此阶段称之为“高聚物 聚集”阶段；然后进入“脱溶剂”阶段，“脱溶剂”是在溶剂的蒸发和高分子溶 液在凝固浴中浸渍凝胶时进行的。高分子因聚集形成微胞后，溶剂的蒸发使高分 子溶液和空气界面上的微胞互相接触，形成了多面体或胶束聚集体。多面体的数 量，大小和壁厚，取决于制膜液中高分子的结构和溶剂的蒸发条件。高分子溶液 在凝固浴中浸渍时，高分子溶液中溶剂从微胞表面向凝固浴中急剧扩散，而由于 微胞外层的阻碍作用，微胞内的溶剂扩散速度较慢。在这个过程中溶剂脱除时产 生的收缩应力，使微胞的壁会发生破裂，封闭的微胞变成开放的微胞，开放的微 胞间的空隙形成了多孔表皮层，表皮层孔的大小即是起分离作用膜微孔；在表面 层下，聚集的高分子急剧凝胶后形成了多孔网络状的海绵结构，这部分起到对膜 的支撑作用。
凝胶相分离后的膜具L-S型有不对称结构，在溶剂的蒸发阶段，高分子溶 液与空气接触的界面上，由于表面张力作用，微胞内球形变得较为扁平，与界面 下的微胞相比，它成为直径稍大的扁平圆柱体。当膜在凝固浴中浸渍固化时，由 于表面张力作用，由于溶剂急剧脱除，在界面下部的多面体发生破裂，形成了开 放的多孔网络，但是界面上的微胞仍是扁平状，在它的外侧面，形成了开放的多 孔网络，但是界面上的微胞仍是扁平状，在它的外侧面，是凝固浴中的凝胶固化 剂，它的内侧与相近微胞紧紧靠拢，因而在凝胶固化剂与高分子溶液的界面处形 成了多孔网络成为表皮致密层。蒸发和浸渍时，高分子中溶剂脱除较快，使表皮 层产生大量的高分子细小晶粒，因此超微滤纤维膜外表皮致密，其孔径约为70- 80纳米。
外压式中空纤维高通量超微滤膜制备采用聚砜为原料，通过干喷一湿纺成形 的工艺路线，用欠圆形异型板制成中空纤维，溶胶-凝胶相分离成膜的方法，制 成L-S型不对称中空纤维膜。
附图说明
图1为本发明所用微缺环形喷丝孔式多孔喷丝板结构示意图
图2为多孔喷丝板的俯视图
具体实施方式
为使成膜高聚物溶解均匀，分散性好，久置无沉淀，使超微滤膜产品更有良 好的质量保证，可在配料加入第二溶剂-二甲基甲酰胺，其配方按重量比为：
高聚物聚砜 1份
二甲基乙酰胺 2.5-3份
二甲基甲酰胺 0.25-0.3份
聚乙二醇 0.3-0.5份
聚乙烯吡咯烷酮 0.1份
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