一种吡唑醚菌酯新晶型V及其制备方法
专利汇可以提供一种吡唑醚菌酯新晶型V及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种吡唑醚菌酯晶型V及其制备方法，其特点在于搅拌下，将不同晶型的吡唑醚菌酯加热熔融，然后向其中加入 溶剂 碳 酸二甲酯或 硫酸 二甲酯或两者的混合物，经0.5-5h后，以5-40℃/h的降温梯度开始梯度降温，降温至30-80℃，加入异丙醚、乙醚、甲基叔丁基醚或其混合物，加入量为吡唑醚菌酯 质量 的0.5-5倍，搅拌0.5-5h，继续以5-40℃/h的梯度降温至 温度 -10-0℃，结晶20-96h， 真空 抽滤，真空干燥即得吡唑醚菌酯晶型V。吡唑醚菌酯新晶型V具有更优良的物理性质，如经机械 粉碎 无熔融迹象，且所得粉体具有更大的堆 密度 ，在溶解性方面，也与原吡唑醚菌酯其他晶型具有较大的优势。，下面是一种吡唑醚菌酯新晶型V及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种吡唑醚菌酯晶型V，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的XRD粉末衍射在11.9459±0.2，12.7690±0.2，14.6002±0.2，15.3684±0.2，16.7783±0.2，17.8375±
0.2，18.5539±0.2，18.7796±0.2，22.7900±0.2，23.6415±0.2，25.6702±0.2，27.5235±0.2有特征峰。
2.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯晶型V，其特征在于：使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的XRD粉末衍射在9.2794±0.2，11.7543±0.2，11.9459±0.2，12.7690±0.2，
14.6002±0.2，14.7435±0.2，15.3684±0.2，15.6778±0.2，16.7783±0.2，17.8375±
0.2，18.5539±0.2，18.7796±0.2，20.0304±0.2，21.9933±0.2，22.1828±0.2，22.7900±0.2，23.6415±0.2，24.1728±0.2，25.1457±0.2，25.6702±0.2，27.5235±0.2，
29.2736±0.2有特征峰。
3.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯晶型V，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，本品的2θ角度、晶面间距d值和I/I0如下表所示：
。
4.如权利要求1或2或3所述的一种吡唑醚菌酯晶型V的制备方法包括如下步骤：
搅拌下，将不同晶型的吡唑醚菌酯加热熔融0.5-5h，然后向其中加入溶剂碳酸二甲酯或硫酸二甲酯或两者的混合物，加入量为吡唑醚菌酯质量的0.1-5倍，经0.5-5h后，以5-40℃/h的降温梯度开始梯度降温，降温至30-80℃，加入异丙醚、乙醚、甲基叔丁基醚或其混合物，加入量为吡唑醚菌酯质量的0.5-5倍，搅拌0.5-5h，继续以5-40℃/h的梯度降温至温度-
10-0℃，结晶20-96h，真空抽滤，产品经真空干燥得到目标产品，不同晶型的吡唑醚菌酯为无定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物，吡唑嘧菌酯的纯度不低于90%。
5.如权利要求1或2或3所述的一种吡唑醚菌酯晶型V的制备方法包括如下步骤：
搅拌下，将不同晶型的吡唑醚菌酯加热熔融1-3h，然后向其中加入溶剂碳酸二甲酯或硫酸二甲酯或两者的混合物，加入量为吡唑醚菌酯质量的0.2-2倍，经1-3h后，以10-30℃/h 的降温梯度开始梯度降温，降温至40-70℃，加入异丙醚或甲基叔丁基醚或其混合物，加入量可以为吡唑醚菌酯质量的0.5-3倍，搅拌1-3h，继续以10-30℃/h的梯度降温至温度-
10—-2℃，结晶48-80h，真空抽滤，产品经真空干燥得到目标产品，不同晶型的吡唑醚菌酯为无定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物，吡唑嘧菌酯的纯度不低于90%。
6.如权利要求1或2或3所述的一种吡唑醚菌酯晶型V的制备方法包括如下步骤：
搅拌下，将不同晶型的吡唑醚菌酯加热熔融2-3h，然后向其中加入溶剂碳酸二甲酯，加入量为吡唑醚菌酯质量的0.3-1倍，经2-3h后，以15-20℃/h 的降温梯度开始梯度降温，降温至50-60℃，加入甲基叔丁基醚，加入量为吡唑醚菌酯质量的1-2倍，搅拌2-3h，继续以15-
20℃/h的梯度降温至温度-8—-5℃，结晶50-72h，真空抽滤，产品经真空干燥得到目标产品，不同晶型的吡唑醚菌酯为无定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物，吡唑嘧菌酯的纯度不低于90%。
7.如权利要求1或2或3所述的一种吡唑醚菌酯晶型V的制备方法包括如下步骤：
搅拌下，将不同晶型的吡唑醚菌酯加热熔融0.5-5h，然后向其中加入的溶剂碳酸二甲酯或硫酸二甲酯或两者的混合物，加入量为吡唑醚菌酯质量的1-8倍，常压缓慢蒸出一定质量溶剂后，蒸出溶剂量为加入溶剂量的40%-90%，以5-40℃/h梯度降温，至温度-10-0℃，结晶20-96h，抽滤，真空干燥，不同晶型的吡唑醚菌酯为无定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物，吡唑嘧菌酯的纯度不低于90%。
8.如权利要求1或2或3所述的一种吡唑醚菌酯晶型V的制备方法包括如下步骤：
搅拌下，将不同晶型的吡唑醚菌酯加热熔融1-3h，然后向其中加入的溶剂碳酸二甲酯，加入量为吡唑醚菌酯质量的1-5倍，常压缓慢蒸出一定质量溶剂后，蒸出溶剂量为加入溶剂量的60%-85%，以10-30℃/h梯度降温，至温度-10—-2℃，结晶48-80h，抽滤，真空干燥，不同晶型的吡唑醚菌酯为无定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物，吡唑嘧菌酯的纯度不低于90%。
9.如权利要求1或2或3所述的一种吡唑醚菌酯晶型V的制备方法包括如下步骤：
搅拌下，将不同晶型的吡唑醚菌酯加热熔融2-3h，然后向其中加入的溶剂碳酸二甲酯，加入量为吡唑醚菌酯质量的2-3倍，常压缓慢蒸出一定质量溶剂后，蒸出溶剂量为加入溶剂量的70%-85%，以15-20℃/h梯度降温，至温度-8—-5℃，结晶50-72h，抽滤，真空干燥，不同晶型的吡唑醚菌酯为无定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物，吡唑嘧菌酯的纯度不低于90%。
一种吡唑醚菌酯新晶型V及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
11.9459±0.2，12.7690±0.2，14.6002±0.2，15.3684±0.2，16.7783±0.2，17.8375±
0.2，18.5539±0.2，18.7796±0.2，22.7900±0.2，23.6415±0.2，25.6702±0.2，27.5235±0.2有特征峰。
15.3684±0.2，15.6778±0.2，16.7783±0.2，17.8375±0.2，18.5539±0.2，18.7796±
0.2，20.0304±0.2，21.9933±0.2，22.1828±0.2，22.7900±0.2，23.6415±0.2，24.1728±0.2，25.1457±0.2，25.6702±0.2，27.5235±0.2，29.2736±0.2有特征峰。
10-0℃，结晶20-96h，真空抽滤，产品经真空干燥得到目标产品。
具体实施方式
120g甲基叔丁基醚，在该温度下继续搅拌2h，开始以10℃/h的降温速率降温，至-5℃，继续结晶，经72h后抽滤，产品真空干燥即可。
15g硫酸二甲酯，继续加热升温至90℃，搅拌3h，然后以8℃/h的降温速率缓慢降温，至60℃，再向其中导入100g甲基叔丁基醚，在该温度下继续搅拌2h，开始以10℃/h的降温速率降温，至-5℃，继续结晶，经58h后抽滤，产品真空干燥即可。
100g，经2h后，以15℃/h 的降温梯度开始梯度降温，降温至70℃，加入甲基叔丁基醚300g，搅拌2.5h，继续以25℃/h的梯度降温至温度-5℃，结晶60h，真空抽滤，产品经真空干燥得到目标产品。
100g，搅拌3h，继续以20℃/h的梯度降温至温度-5℃，结晶60h，真空抽滤，产品经真空干燥得到目标产品。
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