专利汇可以提供一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种纳米二 氧 化 钛 异质复合膜的制备方法,采用严密的制备工艺流程,对制备所需的化学物质材料进行 精度 、纯度控制,通过切制、 研磨 、清洗、干燥平面玻璃,配制二氧化钛七元混合溶胶、分层 旋涂 二氧化钛无机膜, 真空 蒸 镀 金属 铜 膜层,真空 热处理 ,最终制成纳米二氧化钛异质复合膜产物,无机二氧化钛膜层厚度分别为100nm和80nm,金属膜层厚度为60nm,总膜层厚度为240nm,此制备方法工艺先进,膜层结构合理严密,产物纯度高,膜层纯度可达99.5%,产物在太阳光下具有很好的光催化性能,是十分理想的制备纳米二氧化钛异质复合膜的方法。,下面是一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:
钛酸丁酯、二乙醇胺、乙酰丙酮、聚乙二醇、无水乙醇、亚甲基蓝、盐酸、去离子水、氩气、铜
3
片、平面玻璃、水浴水、研磨膏,其组合用量如下:以克、毫升、厘米 、毫米为计量单位钛酸丁酯:Ti(OC4H9)4 50ml±0.1ml
二乙醇胺:NH(C2H4OH)2 10ml±0.05ml
乙酰丙酮:C5H8O2 10ml±0.05ml
聚乙二醇:HO(CH2CH2O)18H 5.8g±0.001g
无水乙醇:C2H5OH 1000ml±5ml
亚甲基蓝:C16H18ClN3S·3H2O 0.03g±0.001g
盐酸:HCl 10ml±0.01ml
去离子水:H2O 5000ml±100ml
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氩气:Ar 90000cm±100cm
铜片:Cu 5×20×1mm 1片
平面玻璃:无色透明2×25×25mm 1块
水浴水:H2O 5000ml±100ml
研磨膏:氧化铝 50g±2g
二氧化钛异质复合膜由4层结构组成,基层为平面玻璃层,基层上部为无机层,即二氧化钛层,无机层上部为金属层,即铜层,金属层上部为无机层,即二氧化钛层。
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料进行精选,并进行纯度、精度控制:
钛酸丁酯:液态液体,纯度99.99%,
二乙醇胺:液态液体,纯度99.99%
乙酰丙酮:液态液体,纯度99.99%
聚乙二醇:固态固体,纯度99.99%
无水乙醇:液态液体,纯度99.99%
亚甲基蓝:固态固体,纯度99.99%
盐酸:液态液体,浓度37%
去离子水:液态液体,纯度99.99%
铜片:固态固体,纯度99.99%
平面玻璃:平面度 1.2μm,表面粗糙度Ra 1.0μm
水浴水:液态液体,纯度85%
研磨膏:600粒
(2)切制、研磨平面玻璃
用机械切割平面玻璃周边,成方形,尺寸为2×25×25mm,垂直平行;
用研磨膏研磨平面玻璃的上下表面,平面度0.6μm,表面粗糙度Ra 0.5μm;
(3)超声清洗平面玻璃
将切割研磨后的平面玻璃置于超声波清洗器中,加入去离子水500ml,超声清洗
20min,清洗后晾干;
(4)真空干燥
将超声清洗后的平面玻璃置于真空干燥箱中,进行干燥处理,真空度10Pa,干燥温度
40℃±2℃,干燥时间20min±2min;
(5)配制二氧化钛溶胶
①配制是在四口烧瓶中进行的,将四口烧瓶置于水浴缸上,将水浴缸置于电热皿上,将四口烧瓶浸泡于水浴缸内的水浴水中,在四口烧瓶上部依次插入氩气管、滴液漏斗、搅拌器、排气管;
②配制钛酸丁酯+二乙醇胺+乙酰丙酮+无水乙醇四元混合溶液
将钛酸丁酯50ml、二乙醇胺10ml、乙酰丙酮10ml、无水乙醇200ml置于烧杯中,用搅拌器强力搅拌60min±2min,制成钛酸丁酯+二乙醇胺+乙酰丙酮+无水乙醇四元混合溶液;
③配制无水乙醇+去离子水二元混合溶液
将无水乙醇90ml、去离子水20ml置于另一烧杯中,用搅拌器搅拌5min,制成无水乙醇+去离子水二元混合溶液;
④合成二氧化钛溶胶
1)将钛酸丁酯+二乙醇胺+乙酰丙酮+无水乙醇四元混合溶液270ml,由滴液漏斗加入四口烧瓶内;
2)开启电热皿,加热水浴缸内水浴水,使水浴水升温至25℃±2℃,恒温;
3)开启搅拌器,匀速搅拌60±2min;
4)开启排气口;
3
5)开启氩气管,输入氩气,氩气输入速度60cm/min;
6)由滴液漏斗加入无水乙醇+去离子水二元混合溶液110ml,继续搅拌180min±2min;
制成四元混合溶液+二元混合溶液,成五元混合溶液;
7)滴加盐酸
将盐酸1.5ml加入滴液漏斗中,打开控制阀,开始滴加,滴加速度0.3ml/min,边滴加边搅拌,调节五元混合溶液酸碱度pH值为4~5,偏酸性,成六元混合溶液;
8)加入聚乙二醇
打开滴液漏斗加入聚乙二醇5.8g±0.001g,继续搅拌,时间60min±2min,成七元混合溶液;
9)七元混合溶液原位静置陈化
在温度25℃±2℃的水浴状态下、在氩气保护下,静置陈化960min±2min,成七元溶胶;
10)用粘度计测量七元溶胶粘度,在25℃下为0.0218Pa.s,成淡黄色溶胶,备用;
11)在制备七元溶胶的过程中,将发生化学反应,反应式如下:
水解反应:
式中:
Ti(OC4H9)4:钛酸丁酯
-OH:羟基
-OC4H9:丁烷氧基
HO-Ti(OC4H9)3:钛酸3丁酯
C4H9OH:丁醇
Ti(OH)4:钛酸
(6)旋涂制备无机膜层——二氧化钛层
①旋涂无机膜层在真空旋涂机上进行;
打开镀膜机腔,将平面玻璃平行置于镀膜转盘上;
将注胶枪喷头对准转盘上的平面玻璃;
将测厚探头垂直对准平面玻璃;
将真空管伸入镀膜机腔内;
②关闭镀膜机腔,使其处于密闭状态;
③开启真空泵,抽取镀膜机腔内真空,使真空度恒定在0.01Pa;
开启镀膜转盘,使其顺时针转动,转速为1370r/min;
开启注胶机,带动溶胶管内溶胶,由注胶管、注胶枪喷头均匀喷至转动的平面玻璃上,在平面玻璃上形成膜层;
开启测厚探头,测量膜层厚度,当膜层厚度达到110nm时,停止镀膜,静置10min;
④观察窗观察镀膜状况;
⑤关闭真空泵、注胶机、测厚探头、转盘;
⑥打开镀膜机腔,取出镀膜后的平面玻璃;
(7)真空热处理
在真空热处理炉上进行;
将镀有溶胶层的平面玻璃置于真空热处理炉腔内的平台上;
抽取炉内真空,使炉腔内压力保持在0.01Pa;
开启加热器,使温度升高至450℃±2℃,在此温度恒温、保温静置120min±2min;
溶胶膜层在真空加热状态下,将发生膜层变化,在平面玻璃上形成二氧化钛层,二氧化钛层厚度为100nm;
关闭加热器,随炉冷却至20℃±2℃;
(8)真空蒸镀金属膜层——铜层
①蒸镀金属膜层在真空镀膜机上进行;
②打开镀膜机;
将镀有二氧化钛膜层的平面玻璃置于镀膜机内顶部的转盘上,膜层面朝下;
将铜片垂直安装在铜片座上;
将正负极电阻片对准并接触铜片;
测量探头对准平面玻璃;
③关闭镀膜机;
开启真空泵,抽取机腔内真空,使机内真空度恒定在0.003Pa;
机腔内温度恒定在25℃±2℃
④开启转盘电机,带动平面玻璃转动,转动速度15r/min;
接通正负极电源,电压150V,电流40A;
铜片在高温作用下,进行形态转换,由固态升华为气态,气态分子在平面玻璃上的二氧化钛膜层上气相沉积、形态转换,生成金属膜层——铜层;
铜形态转换:固态——气态——固态,铜升华温度:
2400℃±2℃;
测厚探头测量铜层厚度为60nm;
观察窗观察镀膜情况;
⑤镀膜完成后,关闭正负电极电源,关闭真空泵,关闭转盘电机;
使平面玻璃上的金属铜膜层冷却至20℃±2℃;
⑥打开镀膜机,取出镀有金属膜层的平面玻璃;
(9)二次旋涂制备无机膜层——二氧化钛层
将镀有金属层的平面玻璃再次置于真空旋涂机上;
在平面玻璃的金属层——铜层上再次旋涂溶胶层;
在真空度为0.01Pa、转速为1370r/min状态下,均匀旋涂溶胶层,当溶胶层厚度达到
90nm时,停止注胶,静置10min±1min;
打开旋涂机,取出平面玻璃;
(10)真空热处理
将二次旋涂溶胶的平面玻璃再次置于真空热处理炉内;
在真空度0.01Pa、温度450℃±2℃状态下恒温静置120min±2min;
溶胶膜层在真空状态下,将发生膜层变化,在平面玻璃的金属铜层上留存二氧化钛层,二氧化钛层厚度为80nm;
关闭加热器,随炉冷却至20℃±2℃;
冷却后,取出平面玻璃;
即最终产物:纳米二氧化钛异质复合膜;
(11)检测、分析、表征
对制备的纳米二氧化钛异质复合膜的形态、色泽、成分、膜层厚度、化学物理性能进行检测、分析、表征;
用Dmax2500V型X射线衍射仪进行复合膜的物相分析;
用JSM-6700F型扫描电子显微镜观察表面形貌及颗粒尺寸分析;
用JEM-2010型透射电子显微镜对膜层的成分和结构进行分析;
用756型紫外-可见光分光光度计测试膜层的光吸收性能;
通过降解亚甲基蓝水溶液评定其可见光催化活性;
结论:纳米二氧化钛异质复合膜
整体膜层厚度:240nm
二氧化钛层底层厚度100nm
铜层厚度:60nm
二氧化钛层表层厚度:80nm
产物纯度99.5%
(12)储存
将制备的纳米二氧化钛异质复合膜产物置于无色透明的玻璃容器中,密闭避光保存,置于阴凉、干燥、洁净环境,要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法,其特征在于:所述的七元溶胶的配制是在四口烧瓶中,在氩气保护、水浴加热恒温状态下进行的,其制备状态为:在电热皿(1)上部为水浴缸(5),水浴缸(5)上部为四口烧瓶(7),四口烧瓶(7)上部从左至右设置氩气管(10)、滴液漏斗(11)、搅拌器(12)、排气管(13),氩气管(10)连接氩气阀(9)、氩气瓶(8);在滴液漏斗上设有控制阀(16);在滴液漏斗上设有控制阀(16);水浴缸(5)内为水浴水(6),四口烧瓶内为七元混合溶液(15)、氩气(14);电热皿上设置显示屏(2)、指示灯(4)、控制开关(3)。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法,其特征在于:所述的无机膜层的制备是在旋涂机上进行的,其旋涂制备状态为:在旋涂机(21)下部为控制台(17),控制台(17)上放置显示屏(18)、指示灯(19)、控制开关(20);旋涂机(21)内部为真空腔(36);旋涂机(21)上部为顶盖(22),顶盖(22)上设有测厚探头(23);旋涂机(21)左侧部设置真空管(26)、观察窗(27),真空管(26)连接真空阀(25)、真空泵(24);旋涂机(21)右侧部设有注胶管(30),并伸入真空腔(36)内连接喷头(31),注胶管(30)连接溶胶盒(29)、溶胶机(28),溶胶盒(29)内置放溶胶(35);在真空腔(36)内底部为转盘(32),转盘(32)上部安装平面玻璃(33),平面玻璃(33)上部涂覆无机膜层(34)。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法,其特征在于:所述的金属膜层的制备是在真空蒸镀炉上进行的,其蒸镀状态为:在蒸镀机(37)下部为控制台(38),控制台(38)上设有显示屏(40)、指示灯(57)、控制开关(39);蒸镀机(37)上部为顶盖(44),顶盖(44)上设置电机(45),并连接转盘(49)及平面玻璃(50);蒸镀机(37)左侧部设有真空管(43)、观察窗(46),真空管43连接真空阀42、真空泵41,右侧部设有测厚探头(48);在蒸镀机(37)内为真空腔(47),在真空腔(47)内下部设有铜片座(51),铜片座上部设有铜片(52),并由螺栓(55)固定,铜片座(51)两侧为支架(53、54),支架(53、54)上安装正负电阻片(58、59),正负电阻片(58、59)与铜片(52)接触并供电,在高温下,铜原子升华,并在平面玻璃(50)上气相沉积生成金属膜层(56)。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法,其特征在于:所述的纳米二氧化钛异质复合膜,为四层结构,底部为基层,即平面玻璃层,基层上部为无机层,即二氧化钛层,无机层上部为金属层,即铜层,金属层上部为无机层,即二氧化钛层;下部无机层厚度为100nm,上部无机层厚度为80nm,金属层厚度为60nm,膜层总厚度为240nm。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法,其特征在于:所属的二氧化钛晶粒晶面间距为0.353nm,铜晶粒的晶面间距为0.255nm。
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