水凝胶制备及其性能测试的方法
专利汇可以提供水凝胶制备及其性能测试的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了化学领域内的 水 凝胶制备及其性能测试的方法，包括以下步骤，（1）准备实验材料；（2）取2.5g 纤维 素粉末加入到50mL的85%浓 磷酸 中，在0℃下机械搅拌；（3）入氮气吹扫30 min后彻底排出体系内的空气；（4）在 纤维素 溶液中加入100mg APS和50 mg MBA，将混合物在0℃下搅拌均匀；（5）用滴液漏斗滴加不同量的 单体 AA，连续搅拌2h后，将反应混合物转移至直径为6 mm的玻璃管中，在0℃下继续聚合反应24 h；（6）得到圆柱形状的条状水凝胶，将新鲜的水凝胶切成2～3mm厚度的圆片，用去离子水洗去残留原料和副产物；本发明操作简单， 温度 控制容易。，下面是水凝胶制备及其性能测试的方法专利的具体信息内容。
1.水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备实验材料；
（2）取 2.5 g纤维素粉末加入到 50 mL 的 85%浓磷酸中，在 0℃下机械搅拌直到混合物变成均匀的半透明胶状物；
（3）入氮气吹扫 30 min 后彻底排出体系内的空气；
（4）在纤维素溶液中加入100 mg APS（作为引发剂）和 50 mg MBA（作为交联剂），将混合物在0℃下充分搅拌至均匀；
（5）用恒压滴液漏斗缓慢滴加不同量的单体 AA（约 30 min 滴完），连续搅拌 2 h后，将反应混合物转移至直径为 6 mm 的玻璃管中（作为微型反应器），在 0℃下继续聚合反应
24 h；
（6）得到圆柱形状的条状水凝胶，将新鲜的水凝胶切成 2～3 mm厚度的圆片，用大量去离子水洗去残留原料和副产物，然后在 50℃的烘箱中干燥至恒重备用；
（7）将干燥后的水凝胶进行性能测试，将测试得到的结果进行分析，包括SEM分析、FTIR分析、羧基含量的电导滴定测定、不同溶剂介质中 C-g-AA 凝胶溶胀行为的测定和C-g-AA 凝胶阳离子染料吸附测定。
2.根据权利要求1所述的水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于,所述SEM分析具体的为：
（1）将事先溶胀平衡的C-g-AA水凝胶圆片在-45℃的条件下冷冻干燥两天，直到所有的水分升华；
（2）将凝胶圆片在液氮中迅速冷冻，并破裂成碎片，在断裂表面喷金；
（3）通过扫描电子显微镜（Quanta 200，FEI Company）记录断裂样品的表面形态图像，电镜工作电压为3 kV，分辨率为10 nm，每个样品选择五个不同的位置进行扫描，选择具有重复特征的图片进行分析。
3.根据权利要求1或2所述的水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于,所述FTIR分析具体的为：
（1）将充分干燥后的C-g-AA水凝胶研磨成粉末状，在玛瑙研钵中与光谱级的溴化钾（KBr）粉末充分混合；
（2）在压片机中将此粉末混合物压成透明薄片；
（3）通过Bruker Vector 33红外光谱仪记录测得凝胶的FTIR谱图，测量波长范围为
4000 500 cm-1；
~
（4）以纯的纤维素与KBr混合压片作为实验的对照组。
4. 根据权利要求2或3所述的水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于, 所述羧基含量的电导滴定测定具体的为：
（1）将凝胶粉末充分分散在0.01 mol/L 的盐酸溶液中，与溶液中的H+
离子交换阳离子，充分交换6 h后用去离子水将残余的H+离子洗去直至溶液呈中性；
（2）通过慢速的酸碱滴定来确保水相和胶相之间的完全平衡，并获得定量数据；
（3）将纤维素粉末经过上述同样处理可得到空白滴定曲线；
（4）每个样品滴定三次，并取其算术平均值。
5. 根据权利要求2或3所述的水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于, 所述不同溶剂介质中 C-g-AA 凝胶溶胀行为的测定具体的为：
（1）将充分干燥后的C-g-AA水凝胶圆片置于不同的溶液，包括去离子水，pH缓冲溶液(pH：2.0 11.0，离子强度：I=0.2 M)，以及盐溶液（NaCl或CaCl2，0.01 2.5 mol/L）中充分溶~ ~
胀；
（2）每隔一定时间将溶胀中的凝胶取出，用滤纸吸去表面的水分并称重，然后将水凝胶再次浸入到原先溶液中溶胀，预定时间间隔后再次取出进行如上操作并称重。
6. 根据权利要求1～5任一项所述的水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于, 所述C-g-AA 凝胶阳离子染料吸附测定具体的为：
（1）将准确称重的干凝胶置于去离子水中24 h，直至溶胀平衡，然后将溶胀平衡的凝胶浸入MB溶液中，并置于旋转摇床（30℃，85 rpm）中充分接触36h；
（2）通过紫外可见分光光度计（Hitachi Z-5000，Japan）测定664 nm处的MB吸光度，以此作为吸附定量数据。
水凝胶制备及其性能测试的方法
技术领域
背景技术
发明内容
（2）取 2.5 g纤维素粉末加入到 50 mL 的 85%浓磷酸中，在 0℃下机械搅拌直到混合物变成均匀的半透明胶状物；
（3）入氮气吹扫 30 min 后彻底排出体系内的空气；
（4）在纤维素溶液中加入100 mg APS（作为引发剂）和 50 mg MBA（作为交联剂），将混合物在0℃下充分搅拌至均匀；
（5）用恒压滴液漏斗缓慢滴加不同量的单体 AA（约 30 min 滴完），连续搅拌 2 h后，将反应混合物转移至直径为 6 mm 的玻璃管中（作为微型反应器），在 0℃下继续聚合反应
24 h；
（6）得到圆柱形状的条状水凝胶，将新鲜的水凝胶切成 2～3 mm厚度的圆片，用大量去离子水洗去残留原料和副产物，然后在 50℃的烘箱中干燥至恒重备用；
（7）将干燥后的水凝胶进行性能测试，将测试得到的结果进行分析，包括SEM分析、FTIR分析、羧基含量的电导滴定测定、不同溶剂介质中 C-g-AA 凝胶溶胀行为的测定和C-g-AA 凝胶阳离子染料吸附测定。
（2）将凝胶圆片在液氮中迅速冷冻，并破裂成碎片，在断裂表面喷金；
（3）通过扫描电子显微镜（Quanta 200，FEI Company）记录断裂样品的表面形态图像，电镜工作电压为3 kV，分辨率为10 nm，每个样品选择五个不同的位置进行扫描，选择具有重复特征的图片进行分析。
（2）在压片机中将此粉末混合物压成透明薄片；
（3）通过Bruker Vector 33红外光谱仪记录测得凝胶的FTIR谱图，测量波长范围为-1
4000 500 cm ；
~
（4）以纯的纤维素与KBr混合压片作为实验的对照组。
+
离子交换阳离子，充分交换6 h后用去离子水将残余的H离子洗去直至溶液呈中性；
（2）通过慢速的酸碱滴定来确保水相和胶相之间的完全平衡，并获得定量数据；
（3）将纤维素粉末经过上述同样处理可得到空白滴定曲线；
（4）每个样品滴定三次，并取其算术平均值。
（2）每隔一定时间将溶胀中的凝胶取出，用滤纸吸去表面的水分并称重，然后将水凝胶再次浸入到原先溶液中溶胀，预定时间间隔后再次取出进行如上操作并称重。
（2）通过紫外可见分光光度计（Hitachi Z-5000，Japan）测定664 nm处的MB吸光度，以此作为吸附定量数据。
附图说明
具体实施方式
（2）取 2.5 g纤维素粉末加入到 50 mL 的 85%浓磷酸中，在 0℃下机械搅拌直到混合物变成均匀的半透明胶状物；
（3）入氮气吹扫 30 min 后彻底排出体系内的空气；
（4）在纤维素溶液中加入100 mg APS（作为引发剂）和 50 mg MBA（作为交联剂），将混合物在0℃下充分搅拌至均匀；
（5）用恒压滴液漏斗缓慢滴加不同量的单体 AA（约 30 min 滴完），连续搅拌 2 h后，将反应混合物转移至直径为 6 mm 的玻璃管中（作为微型反应器），在 0℃下继续聚合反应
24 h；
（6）得到圆柱形状的条状水凝胶，将新鲜的水凝胶切成 2～3 mm厚度的圆片，用大量去离子水洗去残留原料和副产物，然后在 50℃的烘箱中干燥至恒重备用；
（7）将干燥后的水凝胶进行性能测试，将测试得到的结果进行分析，包括SEM分析、FTIR分析、羧基含量的电导滴定测定、不同溶剂介质中 C-g-AA 凝胶溶胀行为的测定和C-g-AA 凝胶阳离子染料吸附测定。
（2）将凝胶圆片在液氮中迅速冷冻，并破裂成碎片，在断裂表面喷金；
（3）通过扫描电子显微镜（Quanta 200，FEI Company）记录断裂样品的表面形态图像，电镜工作电压为3 kV，分辨率为10 nm，每个样品选择五个不同的位置进行扫描，选择具有重复特征的图片进行分析。
（2）在压片机中将此粉末混合物压成透明薄片；
（3）通过Bruker Vector 33红外光谱仪记录测得凝胶的FTIR谱图，测量波长范围为
4000 500 cm-1；
~
（4）以纯的纤维素与KBr混合压片作为实验的对照组。
离子交换阳离子，充分交换6 h后用去离子水将残余的H+离子洗去直至溶液呈中性；
（2）通过慢速的酸碱滴定来确保水相和胶相之间的完全平衡，并获得定量数据；
（3）将纤维素粉末经过上述同样处理可得到空白滴定曲线；
（4）每个样品滴定三次，并取其算术平均值。
胀；
（2）每隔一定时间将溶胀中的凝胶取出，用滤纸吸去表面的水分并称重，然后将水凝胶再次浸入到原先溶液中溶胀，预定时间间隔后再次取出进行如上操作并称重。
（2）通过紫外可见分光光度计（Hitachi Z-5000，Japan）测定664 nm处的MB吸光度，以此作为吸附定量数据。
处的吸收峰证明聚合反应后水凝胶结构中羧基基团的存在。此外与原料棉短绒在 1060 cm-1的吸收峰相比，C-g-AA水凝胶在 1069 cm-1处吸收峰的强度明显降低，此处为–CH2OH 基团中 C–O 的伸缩振动峰，表明接枝聚合反应主要发生在纤维素的伯羟基位，此处反应使羟基的数量发生减少。
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