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通过脉冲光准备 显微镜样品的方法和装置

阅读：581发布：2021-03-16

专利汇可以提供通过脉冲光准备显微镜样品的方法和装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及通过光脉冲光来准备显微镜样品的方法和装置，其中大于100μm3的材料体积被清除。该方法包括以下步骤：通过扫描电子显微镜(SEM)或者聚焦离子束(FIB)检查物体，其中该检查包括记录物体的图像；在该物体中勾勒出待研究的区域；基于物体的图像勾勒出激光加工路径，使得可以从该物体准备出样品；采用沿着被勾勒的激光加工路径的激光加工，除去待蚀除的体积；以及通过扫描电子显微镜(SEM)或者聚焦离子束(FIB)检查该物体。，下面是通过脉冲光准备显微镜样品的方法和装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.通过光脉冲准备样品的方法，其中材料体积被蚀除，包括以下步骤：
通过扫描电子显微镜(SEM)或聚焦离子束(FIB)检查物体(301)，其中该检查包括记录该物体(301)的图像；
在该物体(301)中勾勒出待研究的区域；
基于该物体(301)的图像勾勒激光加工路径，使得能够从该物体(301)中准备出样品(308、309、310、311、312)；
通过沿着所勾勒出的激光加工路径的激光加工，移除待蚀除的体积(307)，其中要通过
3
该光脉冲蚀除的体积大于100μm并被转化成材料的尘雾；以及
通过该扫描电子显微镜(SEM)或者该聚焦离子束(FIB)检查该物体(301)，其中该物体(301)被从第一处理腔传送到第二处理腔中，并且接着被从该第二处理腔传送到该第一处理腔中，该第一处理腔为该扫描电子显微镜(SEM)的一部分和/或该离子显微镜的一部分，该第二处理腔为该激光加工系统的一部分，以及
其中通过在该物体的图像上叠加两个边界分界来勾勒所述激光加工路径，所述激光加工路径被限定在所述两个边界分界之间的区域中。
2.根据权利要求1所述的方法，其中如果待蚀除的体积(307)为100μm3或者更大，则采用激光束进行该待蚀除的体积的蚀除，而如果待蚀除的体积(307)小于100μm3，则采用聚焦粒子束(41)进行该待蚀除的体积的蚀除。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在该激光加工过程中不观测该物体(301)。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中在该待蚀除的体积已被移除之后，采用该聚焦离子束(FIB)抛光通过该激光加工生成的物体(301)的表面区域。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中采用脉冲激光器进行该激光加工。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中生成TEM薄片(308)作为待准备的样品。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中生成用于通过FIB/SEM层析法进行研究的样品(309)作为待准备的样品。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中生成用于通过FIB/SEM层析法进行研究的样品(309)作为待准备的样品，其中该样品也被用在EDS和/或WDS分析中。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中生成用于通过EBSD分析进行研究的样品(310)作为待准备的样品。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其中生成用于通过具有传统的X射线源的高分辨率X射线层析法进行研究的样品(311)作为待准备的样品。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其中生成用于通过同步加速器层析法进行研究的样品(311)作为待准备的样品。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其中通过进行底切而将待准备的样品与该物体(301)分离，其中采用该激光束或者该聚焦离子束或者该电子束进行该底切。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其中生成用于微机械材料特性的原位研究的样品(312)作为待准备的样品。
14.根据权利要求1或2所述的方法，其中该样品在已被准备出之后通过微操作器进行操纵。
15.通过光脉冲进行样品准备的装置，其中材料体积被蚀除，该装置包括用于产生聚焦离子束(FIB)(43)的离子显微镜和/或扫描电子显微镜，并且还包括用于执行激光加工的激光系统，其中，该装置被配置成：记录物体(301)的图像；基于所述图像勾勒激光加工路径；
通过沿着所勾勒出的激光加工路径的激光加工而从该物体(301)中准备样品，其中，通过光脉冲蚀除的体积是100μm3或者更大，并被转化成材料的尘雾；以及接着通过该扫描电子显微镜(SEM)和/或该聚焦离子束(43)检查所准备的样品，
其中，第一处理腔是扫描电子显微镜的一部分或者是离子显微镜的一部分，第二处理腔与用于执行该激光加工的激光系统连接，并且提供传送装置(21)，该传送装置(21)是可操作来将该物体(301)从该第一处理腔传送到该第二处理腔中，以及从该第二处理腔传送到该第一处理腔中，以及
其中通过在该物体的图像上叠加两个边界分界来勾勒所述激光加工路径，所述激光加工路径被限定在所述两个边界分界之间的区域中。
16.根据权利要求15所述的装置，其中用于执行该激光加工的激光系统(91)包括脉冲激光器。
17.根据权利要求15或16所述的装置，其中该装置包括微操作器。

说明书全文

通过脉冲光准备显微镜样品的方法和装置

技术领域

[0001] 本发明涉及通过采用脉冲光准备不同种类的显微镜样品的方法和装置。

背景技术

[0002] 当前的显微镜学方法的应用(例如透射电子显微镜，纳米层析法(nanotomography)，或者材料的微机械相关方面的研究)通常需要准备具有复杂几何形状的三维样品。这可能涉及去除1立方微米(μm3)的十分之几到数十个立方毫米(mm3)的材料体积。因为在大多数情况下只有物体的特定部分需要作为样品，所以不能任意地选择物体的任意区域作为样品准备。而是，有必要从物体准备出限定的目标结构，以便获得所期望的样品。

[0003] 在透射电子显微镜的实践中，需要对电子透射的所谓TEM薄片(lamellae)。TEM薄片的长度和宽度在大多数情况下是几个微米(μm)的量级；其厚度在大多数情况下小于一百纳米(nm)。为了确保TEM薄片(lamellae)包含所期望的目标结构，其通常必须从全部的物体材料准备。

[0004] 在纳米层析法中，显微镜样品被一层一层地切除，并记录每层的图像。由这种方式获得的层图像接着被组合成样品结构的三维重构。在FIB/SEM层析法(tomography)中，通过聚焦离子束(FIB)清除这些层，同时采用扫描电子显微镜(SEM)记录这些层的图像。另外，该样品的基本组成能够通过能量色散X-射线光谱学(EDS)的方法来研究，其中对由样品材料响应于入射电子束而发射的元素特定的X-射线光谱进行分析。

[0005] 作为进一步的可能性，可以通过波长色散X-射线显微学(WDS)方法对样品进行研究。

[0006] 在包含晶体结构的样品中，可采用电子后向散射衍射(EBSD)的技术来基于后向散射电子对晶向的分布进行研究。作为对层析法样品的一般原则，特别是如果相同的样品还要被用于进行EDS或WDS分析，则目标体积首先必须从较大的材料空间中释放，以避免不想要的模糊和/或再沉积效应。在FIB/SEM层析法的情况下，样品被准备成矩形块的形状，其在沿着较短侧面之一、或者可替代地沿着短面之一并同时在底面上与物体保持连接。相似的块状样品被用于EBSD研究。但是在这种情况下，一侧上的全部物体材料被移除，从而样品块突出于自由空间中。对于采用高分辨率的X-射线层析法或同步加速器辐射层析法的研究，需要针状样品。针状样品大致具有圆锥形状，其具有相对于其高度而言的小底部直径以及具有一个长锐利顶点。当该针状样品绕其纵向轴旋转时，通过传统的X-射线或者同步加速器辐射并采用合适的探测器记录多个图像，在该探测器上，所记录的图像能够被组合成样品的三维再现。

[0007] 对于微机械材料特性的原位(in-situ)研究，需要特定几何形状的样品，例如杆状的样品用作弯曲的梁，其由全部的样品材料准备出来。例如，一端被刚性支撑而另一端自由的悬臂梁很好地适用于材料的弹性性质的研究。在这种实验中，在大多数情况下在长度上测量仅数百微米的弯曲梁承受被控制的变形，该变形同时采用扫描电子显微镜(SEM)观测。采用杆状的样品，可利用扫描电子显微镜观测微材料结构在拉伸或者压缩负载情况下的变化来研究材料在拉伸或者压缩下的性能。

[0008] 相关现有技术的简单说明

[0009] 使用电子显微镜研究样品的系统是已知的，并且其中电子显微镜产生的辐射束也被用于激活被传递给样品的处理气体，从而在材料被移除或者与样品分离时经激活的处理气体将修改(modify)样品。

[0010] 进一步已知的是这样的系统，该系统包括电子显微镜和离子束柱，离子束柱的辐射束可同时或者择一地瞄准待修改的样品的位置。在此，离子束用来修改样品，而该处理的进展可通过电子显微镜观测。另外，可在这种系统中注入处理气体，以通过被电子或者离子束激活的处理气体修改样品。在原位提离(lift-out)方法中，待准备的样品通过聚焦离子束的方法切离出来并且接着通过微操作器将其传递到合适的样品承载器上。

[0011] 尽管采用电子束和/或离子束和/或被激活的处理气体的样品准备能够被高精度地实现，但这种系统具有以下缺点：这种准备很慢并且不是总成功。在大样品体积要被移除的过程中，这样的过程将花费相对大量的时间。此外，特别是使用原位提离的方法，操作者将需要具备经验和实验技能。

[0012] 进一步已知的是激光加工系统(特别是采用固体激光器进行工作的类型)可以用于材料的切割，移除，钻孔，焊接(welding)或者软焊(soldering)。该技术的现状还包括这样的系统：在系统中，激光束用于从通常最大为几个毫米的尺寸的样品上移除材料。为了实现这一过程，通过传感器装置或者扫描装置，将具有足够辐射能量(例如电子能量)的激光束瞄准到物体的预定目标位置。这是通过根据目标位置在扫描装置的坐标系中的坐标来设定扫描装置的扫描曲线(scanner sweep)而实现的。

[0013] 还已知的是这样的加工系统，该系统包括用来产生目标粒子束的粒子束柱和用来产生目标激光光束的激光系统。粒子束柱可包括电子束柱和离子束柱，其中这些粒子束柱也被配置为例如电子显微镜或者离子显微镜，只要它们包括二次粒子探测器即可。二次粒子探测器可为例如电子探测器或者离子探测器。

[0014] 此外，还描述了一种激光加工系统，其中能以相对高精度水平加工物体，其中，可在激光加工系统中的加工操作与在进一步加工和/或检查系统(例如扫描电子显微镜)中的加工操作和/或检查之间转换处理中的物体。为了达到这个目的，已提出一种带有标记的物体支撑装置，该标记容许精确且因此可再现地定位目标样品位置。

[0015] 以下参考文献将会作为相关的现有技术考虑：

[0016] DE10 2008 045 336

[0017] US7,442,924

[0018] DE10 2010 008 296

发明内容

[0019] 本发明的目的是提出能够在相对地短时间内移除材料以便准备样品的方法和装置。

[0020] 根据本发明的方法关于采用光脉冲的样品准备，其中大于100μm3的体积被移除，并且需要以下步骤：首先，通过扫描电子显微镜(SEM)或聚焦离子束(FIB)检查物体，从而获得物体的图像。接着，根据图像，勾勒出(delineate)物体中的待研究区域，使得所期望的样品能从物体的材料中准备出来。沿着以这种方式勾勒出的激光加工路径，待去除的物体材料体积被移除，使得所期望的目标结构保持在物体中的恰当位置。接着，通过扫描电子显微镜(SEM)或聚焦离子束(FIB)检查样品。

[0021] 根据本发明的方法适用于例如准备TEM薄片的目的。TEM薄片是能够通过透射电子显微镜(TEM)进行研究的样品，因为TEM薄片对电子是透射的。这意味着在透射电子显微镜中产生的电子束的电子能够穿透TEM薄片的样品材料。通常，TEM薄片被制作成大体上是平面矩形片的形状，其中底面的边在大多数情况下是几个微米长，而该片的高度在大多数情况下仅有几个纳米到几十纳米，从而TEM薄片对电子是能透过的。

[0022] 在根据本发明的方法中，首先视觉地检查放置在处理腔中的待准备物体，并且生成物体的图像。这样，所关注的物体部分(即，接下来要被包含在TEM薄片中的目标结构)能够被识别。相应地，勾勒出物体区域，在该方法的以下阶段中，TEM薄片从该物体区域中准备出来。通常，待准备的片状TEM薄片的侧面之一位于物体的外侧，其可以从上面看到。通过操作软件程序在物体的图像上叠加边界分界(例如矩形)而勾勒出待准备的物体区域。叠加的边界分界在俯视图中表示TEM薄片的初步阶段的轮廓。TEM薄片的初步阶段的划界区域通常比TEM薄片的表面更大，因为之后材料将会被从TEM薄片的初步阶段移除，直至TEM薄片获得所期望的最终尺寸。

[0023] 然后，采用操作软件程序添加完全包封第一边界分界的第二边界分界。换言之，第二边界分界比第一边界分界更大，并且第一边界分界所围的区域整体位于第二边界分界所围的区域内。第二边界分界例如可以为矩形。第二边界分界内的区域减去位于第一边界分界内的部分限定了物体上待移除材料的区域。激光束的工作路径可以由软件程序限定，即通过确定移动图案来限定，通过该移动图案在待加工的物体表面上引导激光束，即，例如以平行的行或者圆形路径。可以自由选择第二边界分界的尺寸，取决于有多少材料要被移除。通常，第二边界分界具有与勾勒出TEM薄片的初步阶段的第一边界分界相似或者相同的形状。

[0024] 取决于样品的期望形状，叠加的边界分界可以具有任何其他几何形状。这取决于所要准备的三维样品体的底面形状。为了获得例如圆柱的或者圆锥形的样品，在物体的图像上叠加圆形的边界分界。叠加的边界分界的位置可转换成坐标值并存储在存储器中，使得划分的区域之后能被再次找到。在一个特定实施例中，由用户设定的边界分界可被存储并且以后被取回以进一步使用。在另一个实施例中，多个不同的边界分界存档在软件程序中，使得用户能够从预编程的边界分界的集合中进行选择。两个实施例都被设计为允许并促进样品准备的标准化和自动化。

[0025] 根据本发明，在下一个步骤中，采用激光加工沿着被限定的激光加工路径将待清除的样品体积去除。这就是说，采用光脉冲蚀除(ablate)掉100μm3或者更大的材料体积。被去除的体积转化成材料的尘雾，其能够通过利用泵排空处理腔而被清除。在本发明的一个实施例中，优选采用脉冲激光器，例如脉冲固体激光器。固体激光器通常由掺杂有光学活性离子的晶体或玻璃构成，例如YAG(钇铝石榴石)激光器，或者Nd:YLF(掺钕氟化锂钇)激光器，它们在发射的单色激光的波长上互不相同。

[0026] 可替换的，也可以想到采用其它种类的激光器用于激光加工，例如气体激光器、受激准分子激光器或者其他类型的适合用于材料加工的激光器。由于激光是相干的并且在方向上是对准的，所以激光束能够在长距离上发送并且能够强聚焦。因此，可以在待加工的物体的表面上生成很高的功率密度(每单位面积的功率)。工作在脉冲模式下的激光器是材料加工的优选选择，该脉冲模式由功率(每单位时间的能量)、脉冲宽度和脉冲频率的参数表征。

[0027] 本发明的特定实施例包括紫外脉冲(UV--脉冲)激光器，优选地具有355mm的波长和10ns的平均脉冲宽度，其中脉冲宽度的范围可为从5ns到17ns。根据待移除的材料的种类，有可能采用不同波长的激光器，即具有可见光范围内的波长，以及具有红外范围或者光谱的更高能量的紫外(UV)范围中的波长。

[0028] 脉冲宽度、脉冲功率、脉冲频率和波长的参数应当恰当地适配于待蚀除的材料的种类。根据一个特定实施例，优先用于金属的蚀除的激光器具有仅几个皮秒(ps)或者飞秒(fs)(不超过20ps)的脉冲宽度。在另一个实施例中，Nd:VO4固体激光器被用于例如含硅的材料的加工，例如半导体材料或者封装的半导体元件。

[0029] 材料被移除的深度可以通过施加激光的总时间来设定，也可以通过改变脉冲频率和/或脉冲能量来设定。每次激光脉冲到达待加工的物体时，物体材料经受变成气相或液相的相变，或者以粒子的形式放飞(blast off)材料，从而作为总效果，从物体清除了材料的体积。应当选择激光脉冲的脉冲频率，使得当下一个激光脉冲冲击物体时，在移除过程中生成的材料尘雾不再存在于物体附近。可以通过利用泵排空处理腔来加速材料尘雾的消失。

[0030] 激光加工过程可以在真空条件下或者氮-氧气体环境下进行。进一步地，在一特定实施例中，处理腔可以填充合适的处理气体，使得在物体材料和处理气体之间发生化学反应，该化学反应被设计来加速材料移除。在合适的处理气体的选择中，需要考虑发生反应的条件和物体材料的化学特性。

[0031] 在另一个特定实施例中，以有目标的方式和在例如大气压强以上6巴(bar)的压强下，通过具有喷嘴的气体注入系统将合适的气体引导到待移除材料的物体表面处。由于气体喷射的机械作用，被激光去除的材料的尘雾被从加工位置移除，使得移除过程被加速。适合用作这个目的的气体包括例如空气、氮气、或惰性气体(例如氩气)。

[0032] 激光加工参数的优化中的另一个因素是脉冲前沿(leading pulse flank)的斜率。为了使得对样品的热损坏最小化，脉冲频率应被选择为足够高并且脉冲宽度应被选择为足够短。为了完全消除来自激光作用的热损坏的风险，可以采用聚焦离子束替代激光来移除直接包围目标结构的表面材料的约10到15μm的最终层。

[0033] 根据一个实施例，在激光加工的过程中，可采用扫描电子显微镜和/或聚焦离子束观测物体。根据另一个实施例(在此同样作为示例)，在激光加工的过程中不观测物体。

[0034] 根据一个实施例，在激光加工完成后，可以通过扫描电子显微镜(SEM)和/或聚焦离子束(FIB)检查在其经准备的形式中的物体。

[0035] 根据一个实施例，在待去除的体积被清除后，通过激光加工得到的物体的表面采用聚焦离子束进行抛光(finish)。当该抛光过程进行时，可以采用扫描电子显微镜进行观测。

[0036] 根据一个实施例，第一处理腔是扫描电子显微镜的样品腔。在另一实施例中，第一处理腔是双光束显微镜的样品腔，该双光束显微镜包括电子束柱和离子束柱，离子束柱与电子束柱呈一角度设置，使得放在样品腔中的物体能够被选择性地用电子束和/或离子束辐射。

[0037] 根据一个实施例，第一处理腔连接到扫描电子显微镜和/或离子显微镜。第二处理腔连接到激光加工系统。可以将物体从第一处理腔传送到第二处理腔中，或者相反。

[0038] 在一个特定实施例中，待加工的物体被附着(attach)到物体支撑装置上。该物体支撑装置被恰当地设计来在第一处理腔和第二处理腔中支撑物体。该物体支撑装置还允许物体从第一处理腔传送到第二处理腔中，以及从第二处理腔传送到第一处理腔中。根据本发明的加工系统是被设计为使得所选择的已被叠加到物体的SEM图像上的边界分界的坐标可被引用到该物体承载器，并被存储到存储器中。这使得有可能在物体支撑装置和物体被传送到激光加工腔中之后通过调用被存储的坐标再次定位该物体。加工系统进一步包括由计算机单元和操作软件程序构成的控制器。基于已知的坐标，控制器可以通过偏转镜沿着预定的激光加工路径引导激光束，使得激光束精确地到达所期望的加工区域并且在所期望的加工区域中精确地执行其加工功能。由于控制器仅将激光束引导通过预先限定的加工区域，故在激光加工过程中的样品观测是不需要的。然而，可以通过合适的探测器或照相机在激光作用的过程中观测样品。

[0039] 根据本发明的方法被设计用来生成用于纳米层析扫描中的样品。为了避免在层析过程中的模糊和再沉积效应，需要利用较宽的范围(reach)清除围绕目标体积的区域。根据本发明的方法包括生成不同形状的样品的能力。例如，能够生成仅沿着一个较短的侧面保持与物体连接的自由站立的片状的样品。在FIB/SEM层析法中需要用这种形状的样品。为了达到该片状样品，通过清除矩形块的轮廓周围的材料开始。接着，将物体翻倒，使得能够通过激光去除该块的下侧的材料，直至样品块的五个侧面被释放并且样品块仅沿着一个短侧面与物体材料保持连接。可替换地，首先被提到的移除块的下侧处的材料的底切(undercut)可以被省略，使得样品不仅沿着一个短侧面而且还在该块的底面(即两个最大的表面中的一个)处保持与物体材料连接。

[0040] 需要将相似的块状样品用于电子后向散射衍射(EBSD)研究中。但是在这种情况下一侧上的所有物体材料被清除，使得样品块在该侧上可被自由接近。

[0041] 采用根据本发明的方法，有可能生成针状的样品。为了完成这个，第一边界分界以圆形画出，使得在去除所期望的体积之后，针状的样品体保持站立。针状样品可以通过底切与物体分离。需要具有高达60μm的直径的针状样品用于利用能量色散X射线光谱学(EDS)或者波长色散X射线光谱学(WDS)的研究中。对于使用传统X-射线源的高分辨率X-射线层析法也需要具有高达60μm的直径的针状样品。具有高达200μm的直径的针状样品用在利用同步加速器辐射的层析扫描中。

[0042] 在医学领域中，层析法被用于例如骨质疏松症研究。出于这个目的，针状的骨样品通过层析法研究。采用脉冲宽度为飞秒(fs)或者皮秒(ps)的激光器的样品准备具有有利的附加效果：含水的样品(例如骨样品)在采用激光器加工之前不需要完全地脱水。

[0043] 根据本发明的另一方法被设计用来生成用在微机械材料性质的原位研究中的样品。用于这种目的的样品通常是杆状的或者被构造为自由站立的弯曲梁。

[0044] 在根据本发明的另一方法中，通过微操作器来执行样品提离。这意味着通过微操作器将所准备的样品与物体材料分离并且将其传送到合适的样品支撑装置上。然后可以将带有样品的样品支撑装置从设备中取出。

[0045] 在根据本发明的另一方法中，通过进行底切而将所准备的样品与物体分离。为了完成这个，通常目标体积被清除到这样的程度：样品仅在空间上有限的连接区域中与物体保持连接。接着，可将物体翻倒，使得激光束能够到达待切开的连接区域。通过穿过连接区域的激光切割，将样品与物体分离。可替换地，也可以采用聚焦离子束来完成该切割。

[0046] 根据本发明的方法具有能够在几分钟内清除大于100μm3的材料体积的优点。在该发明的方法中，可采用激光加工工艺，特别是在要移除大于100μm3的样本体积的情况下，而3
可以采用聚焦离子束或电子束加工需要蚀除较小材料体积(即，小于100μm)的物体区域。

[0047] 根据本发明的一个实施例，当待蚀除的体积为100μm3或者更大时采用激光束来执行待移除的体积的蚀除，而当要蚀除的体积小于100μm3时通过聚焦粒子束执行对待蚀除的体积的蚀除。也就是说，根据本发明，可以将采用脉冲式的光脉冲进行的粗加工方式与采用粒子束进行的精加工组合。

[0048] 粗加工表示光脉冲清除至少为100μm3的材料体积。通常，通过激光束的冲击汽化或者以粒子形式放飞待移除的体积，使得被蚀除的材料能够被从处理腔抽走。

[0049] 精加工表示聚焦粒子束(例如离子束或电子束)移除小于100μm3的材料体积。在采用离子束精加工的情况中，可以通过溅射或者溅射和合适处理气体的附加注入的结合来进行材料的移除。在通过电子束移除材料的情况下，如果材料的蚀除通过电子束和合适的处理气体一起发生相互作用来完成，使得电子束诱导的气体化学过程被维持，则是有利的。通过精加工移除的材料也通过抽吸而从处理腔中清除。

[0050] 因此，根据本发明的方法适合用于在短时间内准备不同种类的微小样品。本发明的进一步的优点是避免离子的注入，其发生在通过聚焦离子束移除大样品体积时。同样被避免的是在传统方法中由于机械操作或者由于与处理气体的相互作用而发生的对样品的机械损坏或者化学改变的风险。

[0051] 看上去有利的是，从其准备样品的物体被放置在处理腔中的样品台上。根据本发明，等于或者大于100μm3的材料体积被移除和丢弃，而已被准备成样品的感兴趣的细节仍与物体连接。因此，可以容易地通过扫描电子显微镜和/或聚焦显微镜将物体和所准备的样品一起进行检查。

[0052] 根据本发明的装置适合用于采用光脉冲进行涉及大于100μm3的样品体积的移除的样品准备。该装置包括用于产生聚焦离子束(FIB)的离子显微镜、和/或扫描电子显微镜，并且还包括执行激光加工的激光系统。根据本发明的装置适合于通过聚焦离子束和/或扫描电子显微镜拍摄物体的图像，可以基于该图像勾勒出激光加工路径。该装置的激光系统被配置为使得可以沿着已被勾勒出的激光加工路径从样品材料中准备出样品。准备出的样品可以通过该装置的扫描电子显微镜(SEM)和/或聚焦离子束(FIB)进行检查。

[0053] 根据一个实施例，第一处理腔是扫描电子显微镜的样品腔。在进一步的实施例中，第一处理腔是双光束显微镜的样品腔，双光束显微镜包括扫描电子显微镜和离子束柱，使得可选择性地采用电子束和/或离子束辐射位于样品腔中的物体。

[0054] 根据本发明的装置的一个实施例，第一处理腔是扫描电子显微镜或者双光束显微镜的一部分，而第二处理腔连接到用来执行激光加工的激光系统。该装置被配置成使得该物体能够被从第一处理腔传送到第二处理腔。该物体还能从第二处理腔被传送到第一处理腔。

[0055] 根据一示例性实施例，用于激光加工的激光系统包括UV脉冲激光器，其以例如355nm的波长和10ns的平均脉冲宽度工作。根据一个特定实施例的装置包括用来执行样品的提离的微操作器并且也包括合适的样品承载器。在提离操作中，通过微操作器将所准备的样品与物体材料分离并将其传送到样品承载器。样品承载器和该装置被设计为使得样品承载器能够从该装置中取出。
附图说明

[0056] 将借助于以下的附图来说明本发明的实施例的示例。

[0057] 图1表示根据本发明的万法的流程图。

[0058] 图2表示TEM薄片的准备的示例，其中

[0059] 图2a表示该物体的俯视图，

[0060] 图2b示意性地表示用于勾勒激光加工路径的边界分界，

[0061] 图2c示意性地表示在通过激光加工的方式清除了所要求的材料体积之后的TEM薄片的初始阶段。

[0062] 图3表示不同的样品形状，其中

[0063] 图3a表示FIB/TEM层析法样品，

[0064] 图3b表示EBSD样品，

[0065] 图3c表示用于X射线或者同步加速器层析法的样品，和

[0066] 图3d表示用于材料研究中的弯曲梁。

[0067] 图4示意性地表示根据本发明的装置的示例性实施例。

具体实施方式

[0068] 在下文中，本发明的实施例将会参照附图进行说明。在结构和功能上彼此相似的组件由具有相同数字但通过增加不同字母进行区分的参考标记标识。为了说明这些组件，分别还参考本说明书的在前和在后的相应部分。

[0069] 图1表示根据本发明的方法的流程图。要从其准备样品的物体被放置在根据本发明的处理系统的处理腔中。在步骤201中检查该物体。可以采用电子显微镜或者聚焦离子束，或者利用电子显微镜和聚焦离子束的组合来进行检查。在任何情况下，记录图像，其可以被存储到存储器中以用于以后可能的使用。在步骤202中，基于步骤201中记录的图像勾勒待研究的物体部分。通常，只有物体的特定区域是感兴趣的，因为特别限定的目标结构必须包含在待准备的样品内。相应地选择并通过软件程序在图像中划分出待研究的区域(参见图2a和2b)。在步骤203中，将第二边界分界叠加到图像上。第二边界分界比第一边界分界大，使得第一边界分界的区域完全地位于第二边界分界的区域内。位于第二边界分界内但没有位于第一边界分界内的部分的区域，限定了要通过激光加工清除出材料的物体区域。通过软件程序，可勾勒出激光加工路径，将在待加工的物体区域上沿着该路径引导激光束。
在步骤204中，沿着激光加工路径清除材料。通过激光蚀除进行材料的去除。在步骤205中，检查所准备的样品。如果需要的话，可采用聚焦离子束或者采用处理气体辅助的离子刻蚀工艺增加抛光(finish)过程(例如抛光(polish))。这尤其是在通过后续的抛光过程再加工(即移除)已被激光束损坏的抛光后的样品的外围部分的情况下是很值得推荐的。

[0070] 图2a到2c表示在TEM薄片的准备中的步骤序列的例子。图2a在俯视图中显示物体301，图2b在透视图中显示物体301。物体301的图像被记录，其显示俯视图中的物体。在该图像中，以后被包含在样品中的目标结构302能被识别。通过操作软件程序，表示TEM薄片的初步阶段的第一边界分界303，可被覆盖在物体301的图像上。TEM薄片的初步阶段比目标结构
302大，因为之后将会继续从TEM薄片的初步阶段移除材料，直至TEM薄片已经获得所要的最终尺寸。

[0071] 同样地，采用软件程序，其本身包括第一边界分界的第二边界分界304被插入到该图像。第二边界分界304的区域减去位于第一边界分界303内的部分表示待清除的材料体的底区域305并且因此限定了激光加工路径所在的区域。通过软件程序确定激光加工路径的准确地图。根据激光束的最窄可能的焦点，边界分界之间的区域通常具有要求的最小宽度。软件程序可以规定经叠加的图像中的最小宽度。在一个可替换的实施例中，响应于用户输入的对处理中的样品的加工宽度，软件程序可以建议是否可以利用激光束或者利用聚焦粒子束处理所期望的加工宽度。

[0072] 待移除的体积307由底区域305和蚀除深度306限定，采用激光沿着激光加工路径清除该带移除的体积307。蚀除深度306通常由施加激光的加工时间的总量来确定。在一个实施例中，用户可以在软件程序中选择所期望的蚀除深度306，因为该软件包括数据文件，在该数据文件中，蚀除速度被列表成待处理的材料和所勾勒的加工区域的尺寸的函数。基于所存储的表格数据，控制器可以确定期望的蚀除深度306所要求的总加工时间。另一个实施例具有附加能力，即用户自身可以进一步确定用于任何期望的材料的蚀除速度并将其存储在软件程序中的数据文件中以备以后使用。

[0073] 图2c表示经加工的物体301，其中必须去除的体积已被完全清除，使得TEM薄片的初步阶段308作为自由站立的结构而留下。

[0074] 图3表示能够采用本发明的方法制造的不同类型的样品的示例。图3a表示片状的FIB/SEM层析法样品309，其已被从物体301a的材料中形成。图3b表示EBSD样品310，其适合用于EBSD分析。已从物体301b的材料将该样品形成为片形状。不像FIB/SEM层析法样品309，物体301b的一侧上的材料已被完全移除，使得可以从该侧自由地接近EBSD样品310。图3c表示X-射线/同步加速器层析法样品311，其为针状结构并且适合用于X-射线层析法和/或同步加速器层析法。图3d表示用于微机械材料研究的弯曲梁312。

[0075] 图4示意性地表示根据本发明的用于样品准备的装置的实施例的例子。所示的是加工系统1。加工系统1包括两个粒子束柱，即，用于产生电子束11的电子束柱7，以及产生离子束43的离子束柱41，离子束43与电子束11一样被瞄准在检查目标位置9上。电子束柱7包括：带有阴极47、干扰抑制电极(suppressor electrode)49’、提取电极(extractor electrode)49”、和阳极49”’的电子源45；用于产生束11的聚焦透镜系统51；可以被设置在例如柱7内的二次电子探测器53；以及用于将电子束11聚焦到检查目标位置9上的物镜54。设置用于电子束的束偏转器55的目的在于改变电子束11在样品5上的撞击位置，以及例如在样品表面的区域上进行光栅(raster)扫描和检测粒子，在此情况下，该粒子为二次电子，该二次电子由入束产生或释放，以便通过探测器53获得样品5在检查目标位置9处光栅扫描区域中的电子显微图像。可替换的或者附加的，也可以通过合适的探测器探测通过相互作用产生的其他现象，例如后向散射的一次电子。除了被设置在电子束柱7中的探测器53之外，替代地或附加地，可以设置例如一个或者多个二次粒子探测器，例如，在检查目标位置9附近的第一真空腔59内与柱7相邻的电子探测器57或者离子探测器，同样也是为了检测二次粒子。

[0076] 离子束柱41包括用来产生并加速离子束43的离子源61和电极63，以及用于离子束的束偏转器65和聚焦线圈或者聚焦电极67，同样也是为了将离子束43聚焦在检查目标位置9上并且在样品5的区域上执行光栅扫描。

[0077] 气体传送系统69包括用于处理气体的贮存器71，可以通过控制阀75和导管73将处理气体带至样品处，导管73在检查目标位置的附近终止。处理气体可以被离子束或电子束激活，以从样品5上蚀除材料或者在其上沉积材料。可以采用电子束柱7和操作地连接的探测器53、57观测此工作过程的进展。也可单独通过离子束的作用实现材料的蚀除，而不使用处理气体。

[0078] 第一真空腔59由腔壁79分界，腔壁79包括与真空泵连接的第一真空端口81和用以排空该腔的空气入口83。为了在电子源45处持久地保持足够的真空，甚至在处理气体被传送到第一真空腔59的同时，电子束柱7也包括压强节流阀隔板(pressure throttle diaphragm)84和第二泵连接器端口85，用以利用独立的真空泵排空电子源的区域。

[0079] 加工系统1进一步包括激光系统91，其被配置成将激光束93导向到第二处理目标位置95。为了这个目的，激光系统91配备有激光器97和准直器光学元件布置99以形成激光束93。采用一个或多个反射镜101或者光束引导器(conductor)，将激光束93引导到接近该腔壁的位置，在该位置处光束落在旋转安装的(swivel-mounted)偏转镜103上，该偏转镜103将光束导向到激光加工目标位置95并能够如箭头105所示地旋转，使得该激光束93能够在布置于激光加工目标位置95处的样品的区域上进行光栅扫描。

[0080] 沿着其路径，激光束93通过进入窗口107进入到激光系统的真空腔109中，真空腔109同样由腔壁79分界，但与第一真空腔59通过能够打开的门111分隔开。图4示出了采用实线表示的打开状态下的门111的闭合板113，而门111的闭合状态采用虚线表示。该门的致动器杆114用来移动闭合板113以将门从打开状态转换到闭合状态。门111可以被配置为真空屏障(barrier)，靠着真空壁79密封，以在第一真空腔59和激光系统的真空腔109中保持不同的真空压强。在这种配置下，激光系统的真空腔109可以通过激光系统的泵连接器端口
115排空，并通过激光系统的空气入口116排气(vent)。

[0081] 通过传送装置121，可以在检查目标位置9和激光加工目标位置95之间向后和向前传送样品5。为了实现这个功能，传送装置121包括杆123，其通过真空密封的通道125进入该真空容器109。相应地，真空密封的通道125设置在距离激光加工目标位置95比距离检查目标位置9更近的位置。杆123的一端具有连接器(coupler)127，其与定位台17的基座19连接。

[0082] 在图4中示出的定位台17的位置中，样品5被设置在检查目标位置9处，以接受利用电子束11或者离子束43进行的检查或者加工。在虚线轮廓线表示的位置中，样品5设置在激光加工目标位置95处，以接受利用激光束93进行的加工。通过传送装置21，可以在这两个位置之间将定位台17和样品5一起向后和向前移动。为了实现这一功能，传送装置121包括轨道131，以在支撑定位台17被传送时和在其停在激光加工目标位置95处时支撑定位台17的重量。当该台在检查目标位置9处的位置中时，该台由样品支撑装置3的承载器27支撑。

[0083] 如图4中所示，在杆123被从连接器127释放并被略微拉回(即，在图4中朝向左)之后，承载器27和轨道131分开一间隙133，以便允许承载器27绕着轴以垂直于图面的旋转运动旋转，而不与轨道131碰撞。但是，也可以将定位装置17的基座19跨过该间隙抽出到轨道131上。轨道131还具有中断部(interruption)135，当门111位于其关闭位置时，该中断部
135留空给板111。在传送装置123已将定位装置17拉进到激光加工目标位置95处的位置之后，或者如果杆123已被单独被完全拉回到左边(在图4中)而定位装置保持在检查目标位置
9处的位置中，则可以关闭该门111。

[0084] 在激光加工目标位置95处，采用激光束93进行样品5的加工，该过程伴随着由于粒子蒸发或者从样品5分离而导致的激光系统的真空腔109内的真空的退化。在这种情况下，闭合的门111阻止第一真空腔59内的真空的退化以及第一真空腔59的持续污染。因此，电子束柱7和离子束柱41等组件被保护。

[0085] 通过端点(endpoint)探测装置141监测通过激光束93进行的样品5的加工，端点探测装置141包括例如用于产生光束144的光源143、和光探测器145。光束144通过第一窗口146进入激光系统的真空腔109，并且被导向到激光加工目标位置95处。光探测器145接收光束147，其被从激光加工目标位置95处通过第二窗口148反射回。通过分析光探测器145接收到的光，可以得到关于采用激光束93加工的样品5的情况的结论。尤其是，也可以终止加工。
在采用激光束进行的加工已经完成后，打开门111并且由传送装置121将样品5和定位台17一起传送至检查目标位置9，在该位置处，利用离子束43和处理气体的注入对样品5进行进一步的加工，这可以通过具有操作地连接的探测器53、57的电子束柱7进行观测。

[0086] 参考标记的列表

[0087] 1 加工系统

[0088] 5 样品

[0089] 7 电子束柱

[0090] 9 检查目标位置

[0091] 11 电子束

[0092] 17 定位台

[0093] 19 基座

[0094] 21 传送装置

[0095] 27 承载器

[0096] 41 离子束柱

[0097] 43 离子束

[0098] 45 电子源

[0099] 47 阴极

[0100] 49’ 干扰抑制电极

[0101] 49” 提取电极

[0102] 49”’ 阳极

[0103] 51 聚光透镜系统

[0104] 53 探测器

[0105] 54 物镜

[0106] 55 电子束的束偏转器

[0107] 57 电子探测器

[0108] 59 第一真空腔

[0109] 61 离子源

[0110] 63 电极

[0111] 65 离子束的束偏转器

[0112] 67 聚焦电极

[0113] 69 气体传送系统

[0114] 71 贮存器

[0115] 73 导管

[0116] 75 阀

[0117] 79 腔壁

[0118] 81 第一泵连接器端口

[0119] 83 空气入口

[0120] 84 压强节流阀隔板

[0121] 85 第二泵连接器端口

[0122] 91 激光系统

[0123] 93 激光束

[0124] 95 激光加工目标位置

[0125] 97 激光

[0126] 99 准直器光学布置

[0127] 101 反射镜

[0128] 103 旋转安装的偏转镜

[0129] 105 箭头

[0130] 107 进入窗口

[0131] 109 激光系统的真空腔

[0132] 111 门

[0133] 113 闭合板

[0134] 114 致动器杆

[0135] 115 激光系统的泵连接器端口

[0136] 116 空气入口

[0137] 121 传送装置

[0138] 123 杆

[0139] 125 真空密封的通道

[0140] 127 连接器

[0141] 131 轨道

[0142] 133 间隙

[0143] 135 中断部

[0144] 141 端点探测装置

[0145] 143 光源

[0146] 144 光束

[0147] 145 光探测器

[0148] 146 第一窗口

[0149] 147 反射光束

[0150] 148 第二窗口

[0151] 201 步骤：检查物体

[0152] 202 步骤：勾勒待研究的区域

[0153] 203 步骤：勾勒激光加工路径

[0154] 204 步骤：沿着激光加工路径移除材料体积

[0155] 205 步骤：检查所准备的样品

[0156] 301 物体

[0157] 301a 物体

[0158] 301b 物体

[0159] 301c 物体

[0160] 301d 物体

[0161] 302 目标结构

[0162] 303 第一边界分界

[0163] 304 第二边界分界

[0164] 305 待清除的体积部分的底面

[0165] 306 蚀除深度

[0166] 307 待清除的体积

[0167] 308 TEM薄片

[0168] 309 FIB/SEM层析法样品

[0169] 310 EBSD样品

[0170] 311 X-射线/同步加速器层析法样品

[0171] 312 弯曲梁

标题	发布/更新时间	阅读量
一种粒子加速器能量选择与分析系统	2020-05-15	539
圆形加速器以及粒子线治疗装置	2020-05-16	547
用于HF粒子加速器的加速器路段和粒子加速方法	2020-05-14	341
一种粒子加速器负氢束流分束装置	2020-05-17	258
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直流电压-高压源和粒子加速器	2020-05-17	974
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通过脉冲光准备显微镜样品的方法和装置

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