一种改性银纳米管、Ag-Ag2Se复合纳米管及其制备方法
阅读：574发布：2023-03-09
专利汇可以提供一种改性银纳米管、Ag-Ag2Se复合纳米管及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种改性 银 纳米管 、Ag‑Ag2Se复合纳米管及其制备方法，所述Ag‑Ag2Se复合纳米管包括Ag纳米管和复合在所述Ag纳米管表面的Ag2Se层。本发明提供的改性银纳米管和Ag‑Ag2Se复合纳米管具有很宽的紫外‑可见吸收 光谱 范围，使得此种材料能够更多利用太阳光，在光催化和光电转换会有良好的应用潜 力 。另外，本发明提供的Ag‑Ag2Se复合纳米管的相转变 温度 相对较低，使得此种材料在温和条件下的 相变 存储应用方面前景也很广阔。实验结果表明：本发明提供的Ag‑Ag2Se复合纳米管从200nm到800nm的 波长 区间都有强吸收；加热和 退火 时相变温度分别在100℃和90℃附近。，下面是一种改性银纳米管、Ag-Ag2Se复合纳米管及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种Ag-Ag2Se复合纳米管的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，所述搅拌的速度大于等于700rpm，将Ag纳米线、ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料和酸溶液混合，反应，所述酸溶液使得反应体系的pH值为1～2，所述反应的温度为10～35℃，所述反应的时间为1～6天，得到Ag-Ag2Se复合纳米管；所述Ag纳米线和ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料的摩尔比为2～3：1；
所述Ag-Ag2Se复合纳米管包括Ag纳米管和复合在Ag纳米管表面的Ag2Se层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ag-Ag2Se复合纳米管中Ag和Se的摩尔比为2:1～3:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料为[ZnSe](DETA)0.5纳米片。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液包括盐酸溶液或硝酸溶液。
一种改性银纳米管、Ag-Ag2Se复合纳米管及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 德国《先进材料》(Advanced Materials，2011年，23卷，3052～3056页) 报道了一种利用修饰的多元醇还原体系来大规模制备Ag纳米线，并把制备的 Ag纳米线用作可回收且可折叠的电子器件。
[0003] Se在纳米材料合成技术领域是非常好的模板材料。《先进材料》(Advanced Materials，2002年，14卷，1749页)报道了Se单质纳米颗粒的合成和晶化成纳米线的方法。《材料化学杂质》(Journal of Materials Chemistry,2006年，16 卷，3893～3897页)总结了以Se单质纳米材料为模板的硒化物纳米材料合成技术。硒化物纳米材料在半导体、催化等领域有着广泛的应用。
[0004] 很多硒化物一维纳米材料的合成都是以一维Se为模板，再引入金属离子，见《材料化学杂志》(Journal of Materials Chemistry，2006年，16卷，3893 –3897页)。Ag2Se一维纳米材料的报道也是屡见不鲜。《材料化学》(Chemistry of Materials,2014年，26卷，5647～5653页)报道了Ag2Se纳米晶的t-β-α相之间转变的过程研究。《纳米快报》(Nano Letters，2014年,14卷,115～121页) 报道了通过比较不同尺寸的Ag2Se纳米颗粒的相变温度来检测纳米晶的稳定性极限。《物理化学杂志》(Journal of Physical Chemistry B,2006年，110卷， 15812～15816页)报道了以CSe2作为Se源来合成Ag-Ag2Se纳米颗粒。但是 CSe2的制备和释放过程都很复杂而且难以控制，CSe2蒸汽要在250～300℃下热分解AgNCSe制备，CSe2释放Se源需要持续的光照诱导。为了丰富Ag2Se 的技术领域，开发一种新的Ag2Se纳米材料亟待需要。
发明内容
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改性银纳米管、Ag-Ag2Se复合纳米管及其制备方法，本发明提供的改性银纳米管和Ag-Ag2Se复合纳米管具有较宽的紫外-可见吸收光谱范围，在光催化和光电转换会有良好的应用潜力。
[0006] 本发明提供了一种改性银纳米管，包括Ag和Ag2Se。
[0007] 本发明提供了一种Ag-Ag2Se复合纳米管，包括Ag纳米管和复合在Ag 纳米管表面的Ag2Se层。
[0008] 优选地，所述Ag-Ag2Se复合纳米管中Ag和Se的摩尔比为2:1～3:1。
[0009] 本发明提供了一种上述技术方案所述Ag-Ag2Se复合纳米管的制备方法，包括以下步骤：
[0010] 在搅拌的条件下，将Ag纳米线、ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料和酸溶液混合，反应，得到Ag-Ag2Se复合纳米管。
[0011] 优选地，所述ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料为[ZnSe](DETA)0.5纳米片。
[0012] 优选地，所述酸溶液使得反应体系的pH值为1～2。
[0013] 优选地，所述搅拌的速度大于等于700rpm。
[0014] 优选地，所述反应的温度为10～35℃；
[0015] 所述反应的时间为1～6天。
[0017] 优选地，所述Ag纳米线和ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料的摩尔比为2～3：1。
[0018] 本发明提供了一种改性银纳米管，包括Ag和Ag2Se。本发明提供了一种 Ag-Ag2Se复合纳米管，包括Ag纳米管和复合在所述Ag纳米管表面的Ag2Se 层。本发明提供的改性银纳米管和Ag-Ag2Se复合纳米管具有很宽的紫外-可见吸收光谱范围，使其能够更多利用太阳光，在光催化和光电转换会有良好的应用潜力。另外，本发明提供的Ag-Ag2Se复合纳米管的相转变温度相对较低，使其在温和条件下的相变存储应用方面前景也很广阔。实验结果表明：本发明提供的Ag-Ag2Se复合纳米管从200nm到800nm的波长区间都有强吸收；加热和退火时相变温度分别在100℃和90℃附近。附图说明
[0019] 图1为本发明实施例提供的制备方法的反应示意图；
[0020] 图2为本发明实施例1制备的Ag纳米线的TEM图；
[0021] 图3为本发明实施例1制备的Ag纳米线和Ag-Ag2Se复合纳米管的紫外- 可见光(UV-vis)吸收谱图；
[0022] 图4为本发明实施例提供的Ag纳米线和实施例2不同反应时间产物的 XRD谱图；
[0023] 图5为本发明实施例1制备的[ZnSe](DETA)0.5纳米片的TEM图；
[0024] 图6为本发明实施例1制备的Ag-Ag2Se复合纳米管放大50000倍的TEM 图；
[0025] 图7本发明实施例1制备的Ag-Ag2Se复合纳米管放大100000倍的TEM 图；
[0026] 图8为本发明实施例1制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的X射线衍射(XRD) 谱图；
[0027] 图9为本发明实施例2反应1天得到的产物放大100000倍的TEM图；
[0028] 图10为本发明实施例2反应6天得到的Ag-Ag2Se复合纳米管放大150000 倍的TEM图；
[0029] 图11为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管放大150000倍的 TEM图；
[0030] 图12为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的外层与内层接壤处的HRTEM图；
[0031] 图13为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的内层与空心接壤处的HRTEM图；
[0032] 图14为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的EDS能谱图；
[0033] 图15为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的紫外-可见光 (UV-vis)吸收谱图；
[0034] 图16为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的差示扫描量热 (DSC)谱图。
具体实施方式
[0035] 本发明提供了一种改性银纳米管，包括Ag和Ag2Se。
[0036] 在本发明中，所述改性银纳米管优选通过以下制备方法获得：
[0037] 将Ag纳米线、酸溶液和ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料混合，反应，得到改性银纳米管，所述改性银纳米管包括Ag和Ag2Se。
[0038] 本发明对所述ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料即可。在本发明中，所述ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料优选为 [ZnSe](DETA)0.5纳米片。本发明优选按照文献(Angewandte Chemie International Edition,2012年，51卷，3211～3215页)已报道的合成方法制备 [ZnSe](DETA)0.5纳米片。在本发明中，所述[ZnSe](DETA)0.5纳米带形貌均一，内部具有多层状结构，有良好的紫外可见光吸收和荧光性能。
[0039] 本发明对所述Ag纳米线的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的Ag纳米线即可，如可以采用其市售商品，也可以采用本领域技术人员熟知的制备Ag纳米线的技术方案自行制备。本发明优选按照文献(Advanced Materials，2011年，23卷，3052～3056页)已报道的合成方法制备Ag纳米线。在本发明中，所述Ag纳米线的中间为空心，两端封端。在本发明中，所述 Ag纳米线的直径优选为50nm～60nm。
[0040] 在本发明中，所述酸溶液优选包括盐酸溶液或硝酸溶液；所述酸溶液使得反应体系的pH值为1～2。
[0041] 在本发明中，制备改性银纳米管时的反应的温度优选为10～35℃；反应的时间优选为1～6天。
[0042] 在本发明中，所述改性银纳米管中Ag和Se的摩尔比优选为2:1～3:1。
[0043] 本发明提供了一种Ag-Ag2Se复合纳米管，包括Ag纳米管和复合在Ag 纳米管表面的Ag2Se层。
[0044] 本发明提供的Ag-Ag2Se复合纳米管即Ag@Ag2Se复合纳米管包括Ag纳米管。在本发明中，所述Ag纳米管优选为Ag纳米线；所述Ag纳米线的中间为空心，两端封端；所述Ag纳米线的直径优选为50nm～60nm。
[0045] 本发明提供的Ag-Ag2Se复合纳米管包括复合在所述Ag纳米管表面的 Ag2Se层。在本发明中，所述Ag-Ag2Se复合纳米管中Ag和Se的摩尔比优选为2:1～3:1。
[0046] 在本发明中，所述Ag2Se层中Ag2Se为β-Ag2Se。
[0047] 在本发明中，所述Ag-Ag2Se复合纳米管的直径优选为65～80nm；在本发明的具体实施例中，所述Ag-Ag2Se复合纳米管的直径为67nm或70nm。
[0048] 本发明还提供了一种上述技术方案所述Ag-Ag2Se复合纳米管的制备方法，包括以下步骤：
[0049] 在搅拌的条件下，将Ag纳米线、ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料和酸溶液混合，反应，得到Ag-Ag2Se复合纳米管。
[0050] 在本发明中，所述Ag纳米线作为模板。本发明对所述Ag纳米线的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的Ag纳米线即可，如可以采用其市售商品，也可以采用本领域技术人员熟知的制备Ag纳米线的技术方案自行制备。本发明优选按照文献(Advanced Materials，2011年，23卷，3052～3056 页)已报道的合成方法制备Ag纳米线。
[0051] 本发明对所述ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料即可。在本发明中，所述ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料优选为[ZnSe](DETA)0.5纳米片；利用这种杂化材料作为Se源，使得制备方法简单、便于控制。本发明优选按照文献(Angewandte Chemie International Edition,2012 年，51卷，3211～3215页)已报道的合成方法制备[ZnSe](DETA)0.5纳米片。在本发明中，所述[ZnSe](DETA)0.5纳米片在反应体系中的摩尔浓度优选为 1.0～2.5mmol/L。
[0052] 在本发明中，所述Ag纳米线和ZnSe-Amine有机-无机杂化纳米材料的摩尔比优选为2～3：1。
[0053] 在本发明中，所述酸溶液优选包括盐酸溶液或硝酸溶液；所述酸溶液使得反应体系的pH值为1～2。本发明对所述酸溶液的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的酸溶液即可，如可以采用其市售商品。在本发明的实施例中，所述酸溶液可以为质量分数为37％的盐酸溶液，也可以为质量分数为69％的硝酸溶液。在本发明中，所述酸溶液能够破坏上述杂化材料的稳定性，从而缓慢释放出Se。本发明通过酸溶液能够控制Se的释放。
[0054] 在本发明中，所述搅拌的方式优选为磁力搅拌。本发明优选在强力持续的搅拌条件下进行反应。在本发明中，所述搅拌的速度优选大于等于700rpm。在强力搅拌的条件下，释放出来的Se会扩散到Ag纳米线的表面，并快速地与其表面活泼的Ag原子发生反应生成Ag2Se；随着反应时间的延长，Ag纳米线表面会包覆一层Ag2Se，形成Ag-Ag2Se核-壳复合空心结构。所述 Ag-Ag2Se核-壳复合空心结构的形成可以通过柯肯达尔效应解释，相比较于 Se原子，Ag原子会向外扩散而且扩散速度相对较快，扩散出来的Ag原子和释放出来的Se继续反应，进而形成Ag-Ag2Se复合纳米管。
[0055] 在本发明中，所述反应的温度优选为10～35℃；所述反应的时间优选为 1～6天。
[0056] 本发明提供了一种改性银纳米管，包括Ag和Ag2Se。本发明提供了一种 Ag-Ag2Se复合纳米管，包括Ag纳米管和复合在所述Ag纳米管表面的Ag2Se 层。本发明提供的改性银纳米管和Ag-Ag2Se复合纳米管具有很宽的紫外-可见吸收光谱范围，这意味着此种材料能够更多利用太阳光，在光催化和光电转换会有良好的应用潜力。另外，本发明提供的Ag-Ag2Se复合纳米管的相转变温度相对较低，这意味着此种材料在温和条件下的相变存储应用方面，前景也很广阔。实验结果表明：本发明提供的Ag-Ag2Se复合纳米管从200nm 到800nm的波长区间都有强吸收；加热和退火时相变温度分别在100℃和90 ℃附近。
[0057] 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种改性银纳米管、Ag-Ag2Se复合纳米管及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0058] 实施例1
[0059] 本实施例按照图1所示的路线制备Ag-Ag2Se复合纳米管，图1为本发明提供的制备方法的反应示意图：
[0060] 本实施例1按照文献(Advanced Materials，2011年，23卷，3052–3056 页)已报道的合成方法制备Ag纳米线；
[0061] 分别采用JEOL JEM-2011透射电子显微镜(TEM)、Shimadzu UV-240紫外吸收光谱仪、PW1710X-射线衍射仪(XRD)对所得固体产物样品Ag纳米线进行表征。
[0062] 图2为本发明实施例1制备的Ag纳米线的透射电子显微镜TEM图，从图2可以看出：Ag纳米线的统计直径为55nm；图3为本发明实施例1制备的Ag纳米线和Ag-Ag2Se复合纳米管的紫外-可见光(UV-vis)吸收谱图；其中1为Ag纳米线的紫外-可见光(UV-vis)吸收谱图，2为Ag-Ag2Se复合纳米管的紫外-可见光(UV-vis)吸收谱图。
[0063] 图4为本发明实施例提供的Ag纳米线和实施例2不同反应时间产物的 XRD谱图，其中曲线1是Ag纳米线的XRD谱图。
[0064] 本实施例1按照文献(Angewandte Chemie International Edition,2012年， 51卷，3211～3215页)已报道的合成方法制备[ZnSe](DETA)0.5纳米片。
[0065] 采用JEOL JEM-2011透射电子显微镜(TEM)对所得固体产物样品 [ZnSe](DETA)0.5纳米片进行表征。图5为本发明实施例1制备的 [ZnSe](DETA)0.5纳米片的TEM图。从图5可以看出：所合成的[ZnSe](DETA)0.5纳米片与文献报道的一致。
[0067] 在40mL去离子水中，加入0.075mmol[ZnSe](DETA)0.5纳米片，磁力搅拌均匀，按原子摩尔比Ag：Se＝3:1的比例加入Ag纳米线24mg，待搅拌均匀后，加入0.4mL盐酸，盐酸的质量分数为37％，反应6天，此反应在常温下进行，保持强力持续的磁力(>700rpm)搅拌，得到Ag-Ag2Se复合纳米管；所述Ag-Ag2Se复合纳米管的中间为空心，内层为Ag纳米管和复合在所述内层表面的外层为Ag2Se层。
[0068] 分别采用JEOL JEM-2011透射电子显微镜(TEM)、Shimadzu UV-240紫外吸收光谱、PW1710X-射线衍射仪(XRD)对所得固体产物样品Ag-Ag2Se复合纳米管进行表征。
[0069] 图6本发明实施例1制备的Ag-Ag2Se复合纳米管(含少量AgCl)放大 50000倍的TEM图；图7本发明实施例1制备的Ag-Ag2Se复合纳米管(含少量AgCl)放大100000倍的TEM图；从图6和图7可以看出：Ag-Ag2Se 复合纳米管的统计直径为67nm，比原模板Ag纳米线直径大了；还可以看出是中间空心的管状结构，而且表面看起来比原模板Ag纳米线粗糙。
[0070] 图8为本发明实施例1制备的Ag-Ag2Se(含少量AgCl)复合纳米管的 XRD谱图，可以看到Ag和β-Ag2Se的衍射峰并存，其中有一个小衍射峰检索为AgCl的峰，说明里面含有少量AgCl杂质。
[0071] 图3为本发明实施例1制备的Ag纳米线和Ag-Ag2Se复合纳米管的紫外- 可见光吸收谱图；从图3可以看出，Ag-Ag2Se复合纳米管的UV吸收光谱很宽，从200nm到800nm的波长区间都有强吸收，这意味着此种材料能够更多利用太阳光，在光催化和光电转换会有良好的应用潜力。
[0072] 实施例2
[0073] 使用硝酸酸化缓释Se源合成Ag-Ag2Se复合纳米管：
[0074] 在40mL去离子水中，加入0.075mmol[ZnSe](DETA)0.5纳米片，磁力搅拌均匀，按原子摩尔比Ag：Se＝3:1的比例加入Ag纳米线24mg，待搅拌均匀后，加入0.2mL硝酸，硝酸的质量分数为69％，反应6天，此反应在常温下进行，保持强力持续(>700rpm)的磁力搅拌，得到Ag-Ag2Se复合纳米管；所述Ag-Ag2Se复合纳米管的中间为空心，内层为Ag纳米管和复合在所述内层表面的外层为Ag2Se层。
[0075] 本发明分别采用JEOL JEM-2011透射电子显微镜(TEM，HRTEM，EDS)、 PW1710X-射线衍射仪(XRD)对所得固体产物样品Ag-Ag2Se复合纳米管进行表征。
[0076] 图9为本发明实施例2反应1天得到的产物放大100000倍的TEM图，从图9可以看出：反应1天的时候，中间空心结构尚未形成，但是可以看到表面相对于原模板Ag纳米线较为粗糙，而且有很多小颗粒吸附在纳米线的表面；图10为本发明实施例2反应6天得到的Ag-Ag2Se放大150000倍的TEM 图；从图10可以看出：反应6天的时候，能够看出明显的中空管状结构，表面更为粗糙，其统计直径为70nm。
[0077] 图4为本发明实施例提供的Ag纳米线和实施例2不同反应时间产物的 XRD谱图，其中，曲线2为反应1天时得到的产物的XRD谱图，曲线3为反应6天时得到的产物的XRD谱图；从图4中可以看出，随着反应时间的增加，Ag衍射峰在相对减弱，β-Ag2Se衍射峰在相对增强。
[0078] 图11为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管放大150000倍的 TEM图，从图11可以看出：在纳米管的最外侧，只看见了Ag的晶格条纹；图12为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的外层与内层接壤处的 HRTEM图；图13为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的内层和空心接壤处的HRTEM图，从图12和图13可以看出：在纳米管的中间，既有 Ag的晶格条纹也有Ag2Se的晶格条纹，而且还能看见大间距的条纹，这是多重晶格条纹相互交错的结果。
[0079] 图14为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的EDS能谱图，结果为原子比Ag：Se＝27:12，这说明Ag：Ag2Se≈1:1。
[0080] 图15为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的紫外-可见光 (UV-vis)吸收谱图；从图15可以看出，Ag-Ag2Se复合纳米管的UV吸收光谱很宽，从200nm到800nm的波长区间都有强吸收，这意味着此种材料能够更多利用太阳光，在光催化和光电转换会有良好的应用潜力
[0081] 本发明对反应6天的产物Ag-Ag2Se复合纳米管做了差示扫描量热(DSC Q2000)测试，氮气气氛下，升温速率5℃/min，在20℃～200℃之间循环3次。 DSC结果如图16所示，图16为本发明实施例2制备的Ag-Ag2Se复合纳米管的差示扫描量热(DSC)谱图，从图16可以看出：稳定后，加热和退火时 Ag-Ag2Se复合纳米管的相变温度分别在100℃和90℃附近，比文献(Chemistry of Materials,2014年，26卷，5647～5653页)已报道的相变温度(140℃和
110 ℃)低很多，这意味着此种材料在温和条件下的相变存储应用方面，前景也很广阔。
110 ℃)低很多，这意味着此种材料在温和条件下的相变存储应用方面，前景也很广阔。
[0082] 由以上实施例可知，本发明提供了一种改性银纳米管，包括Ag和Ag2Se。本发明提供了一种Ag-Ag2Se复合纳米管，包括Ag纳米管和复合在所述Ag 纳米管表面的Ag2Se层。本发明提供的改性银纳米管和Ag-Ag2Se复合纳米管具有很宽的紫外-可见吸收光谱范围，这意味着此种材料能够更多利用太阳光，在光催化和光电转换会有良好的应用潜力。另外，本发明提供的Ag-Ag2Se复合纳米管的相转变温度相对较低，这意味着此种材料在温和条件下的相变存储应用方面，前景也很广阔。实验结果表明：本发明提供的Ag-Ag2Se复合纳米管从200nm到800nm的波长区间都有强吸收；加热和退火时相变温度分别在100℃和90℃附近。
[0083] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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