一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维及其制备方法
阅读：110发布：2023-02-28
专利汇可以提供一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 棉 、木、竹复合浆粕 相变 微胶囊粘胶 纤维 及其制备方法，属于粘胶纤维领域。本发明的相变胶囊配方为甲基 丙烯酸 甲酯80～250份、相变 石蜡 80～150份、乳化剂2.5～6份、偶氮引发剂0.5～1.5份、去离子 水 300～400份。本发明采用棉、木、竹复合浆粕制备用于生产棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维的纺前粘胶液，优化其粘胶生产过程中的 碱 浸渍、老成、黄化、溶解等步骤，本发明得到的微胶囊粒度均匀，适合复合粘胶纤维的生产，对粘胶 质量 和可纺性影响小，能够显著提高粘胶质量和可纺性，制得的粘胶纤维不仅具有复合竹浆纤维天然保湿和透气作用，而且具有蓄热 调温 的功能。，下面是一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，其特征在于：所述的棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶短纤维中相变微胶囊含量为10～30wt.%；所述的相变微胶囊包括以下重量份数的原料组分：
甲基丙烯酸甲酯 80～250份
相变石蜡 80～150份
乳化剂 2.5～6份
偶氮引发剂 0.5～1.5份
去离子水 300～400份；
所述的相变石蜡采用熔点为20～30℃的相变石蜡；
所述的乳化剂为烷基苯磺酸钠盐、吐温60、吐温80、斯班60或斯班80；
所述的棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维由以下方法制得：
A、制备石蜡乳化液
将300～400份去离子水，80～150份熔化的石蜡，2.5～6份乳化剂，0.5～1.5份引发剂混合，在60～70℃，转速为1500～2000rpm下高速剪切乳化15～30分钟制得石蜡乳化液；
B、制备含有相变材料的相变微胶囊
将80～250份甲基丙烯酸甲酯滴加入步骤A制备的石蜡乳化液中，在转速为2000～
3000rpm，温度为55～65℃下反应110～130分钟，制得含有相变材料的相变微胶囊；
C、碱浸渍
选择棉、木、竹复合浆粕作为原料，进行碱浸渍处理，浸渍碱的浓度为260～280g/L，浸渍温度控制为42～44℃，浸渍时间为75～85分钟，得到纤维素磺酸酯；所述的棉、木、竹复合浆粕中三种浆粕的复合比例为：竹：棉：木=55～75：15～20：10～25；
D、老成
将步骤C得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为40～43℃，老成时间为
90～100分钟；
E、黄化
将步骤D得到的经过老成的纤维素磺酸酯进行黄化溶解处理，得到粘胶溶液，其中CS2的加入量为甲纤维素的35～37%；
F、溶解
将步骤E得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在8～12℃下加入除盐水进行充分溶解，再通过常规工艺的研磨得到粘胶；
G、脱泡、熟成、过滤
将步骤F得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到ɑ纤维素含量为
8.9～9.2%，氢氧化钠含量5.5～6 %，粘度45～55秒，熟成度4.5～5.5mL的纺前粘胶液；
H、制备粘胶混合溶液
将步骤B中制得的含有相变材料的相变微胶囊加入到步骤G中得到的纺前粘胶液中，进行混合自然溶解，搅拌均匀制得固含量为8.5～9.3%，氢氧化钠含量为5.7～6.3%的纺前粘胶混合溶液；
I、过滤
将步骤H制得的纺前粘胶混合溶液经常规的过滤工艺制得纺丝原液；
J、将纺丝原液经过常规的纺丝、脱硫、水洗、上油以及烘干工艺制得产品复合竹浆相变微胶囊粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，其特征在于：
在步骤C中，所述的棉、木、竹复合浆粕的指标为：粘度为10～12mPa.s、甲纤维素含量为≥93%、灰分含量为≤0.08%、铁质含量为≤14ppm、吸碱值为530～600%、膨润度为170～
2
210%、定量为770～830 g/m、水分为10～11.5%、白度为≥83%、反应性能在9mLCS2的条件下为0～250s。
3.根据权利要求1所述的一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，其特征在于：
在步骤F中，除盐水由过滤后的废胶水加水稀释后代替。
4.根据权利要求1所述的一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，其特征在于：
在步骤F中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：ɑ纤维素含量为8.5～8.8%，氢氧化钠含量为5～5.5%，粘度60～70秒，熟成度6.5～7.5mL。
5.根据权利要求1所述的一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，其特征在于：
在步骤G中，所述的过滤采用的孔径为16～25μm的不锈钢烧结网。
6.根据权利要求1所述的一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，其特征在于：
在步骤J中所述的纺丝是指将纺丝原液在硫酸含量为110～130g/L，硫酸钠含量为328～
332g/L，硫酸锌含量为10～14g/L，温度为48～52℃的酸浴中纺丝成型。
一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种粘胶纤维及其制备方法，尤其涉及一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维及其制备方法，属于粘胶纤维领域。
背景技术
[0002] 目前，国内外已经利用可再生资源开发了多种纤维，其中技术最成熟、用量最大的是再生纤维素纤维，其中最具代表性的是竹纤维。竹纤维就是从自然生长的竹子中提取出的一种纤维素纤维，竹子由40％～50％的纤维素，30％的戊聚糖和20％ ～25％的木素组成，其中最主要的部分为纤维素，可以通过对竹子的加工提纯或再生制得相应的纤维。
[0003] 具有蓄热调温功能的功能性纤维是目前行业生产研发的一个开拓领域，由于纤维具有蓄热调温功能今后将越来越受大众的青睐，市场前景广阔，目前国内大部分粘胶纤维生产厂家纷纷进行了一系列针对蓄热调温纤维的研发并取得了大量成果。
[0004] 国家知识产权局于2008.12.24公开了一件申请号为200710123411.X，名称为“智能调温粘胶纤维及其制备方法”的发明专利，该发明涉及一种智能调温粘胶纤维及其制备方法，所述智能调温粘胶纤维是在普通粘胶纤维生产过程中添加相变材料微胶囊制得，其中纤维重量百分比组成为：绝干纤维含量为84.7-92.85%，绝干纤维中相变材料微胶囊含量为2-25%；水份含量为7-15%；油剂含量为0.15-0.30%；该纤维在继承了粘胶纤维优良特性的同时，具有显著的蓄热、放热双向调温功能，其凝固放热焓值ΔH≥2.5J/g，熔融吸热焓值ΔH≥2.5J/g，可广泛应用于服装、内衣、床上用品等领域。
[0005] 国家知识产权局于2011.1.12公开了一件申请号为201010295055.1，名称为“一种调温竹粘胶纤维及其制备方法”的发明专利，该发明提供了一种调温竹粘胶纤维。本发明还提供了一种调温竹粘胶纤维的制备方法，包括：提供质量浓度为1%～20%的相变微胶囊胶体溶液；将竹纤维素浆粕经浸渍、压榨和粉碎处理后，得到碱纤维素；将所述碱纤维素依次经过老成工序、黄化工序、溶解工序、混合工序、脱泡工序、过滤工序、纺丝工序和后处理工序后，得到调温竹粘胶纤维，在进行黄化工序、溶解工序、混合工序或纺丝工序时，向物料中加入所述相变微胶囊胶体溶液，黄化工序包括以下步骤：向经过老成工序的碱纤维素中加入碱液进行碱化，碱化温度为15℃～25℃；碱化结束前10min～15min将碱纤维素调温至黄化反应温度，碱化结束后向所述碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化。
[0006] 上述专利采用的相变材料微胶囊是以脲醛、聚脲、环氧树脂、聚酯、聚苯乙烯等高分子化合物复合膜为壁材，以相变材料、热记忆材料或者塑性晶体材料为芯材制成的微胶囊，制备出的微胶囊粒径以及相变潜热相差比较大。
[0007] 国家知识产权局于2009.10.7公开了一件申请号为200910081389.6，名称为“一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法”的发明专利，该发明涉及一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法，1.按石蜡：甲基丙烯酸甲酯的质量比1∶3取料；2.按1中总质量的0.5%称取二甲基丙烯酸乙二醇酯、1%甲基丙烯酸，1%十二烷基硫酸钠，1.5%过硫酸钾，1%~15%铁氧体，400%去离子水；3.将十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至50℃；4.将铁氧体和融化的石蜡加到3的溶液中；5.超声乳化，加入甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和甲基丙烯酸；6.再乳化，将得到的溶液移入有机械搅拌、冷凝管、进气及加料口的装置里；7.通气除氧0.5小时，水浴加热至70℃，加入过硫酸钾，降至室温，得到微胶囊包覆的相变材料。用于建筑、蓄热调温纺织及电子设备等领域。
[0008] 上述专利中的微胶囊包覆的相变材料配方以及制备方法都很复杂，材料难于购买，制备时间长，乳化方式为超声波乳化，操作复杂，不易控制，成本和安全风险高，且制备出来的微胶囊粒度不均匀，不适合复合浆粕粘胶纤维的生产，对粘胶质量和可纺性影响很大。
发明内容
[0009] 本发明的目的在于解决现有技术中的微胶囊包覆的相变材料配方以及制备方法都很复杂，得到的微胶囊粒度不均匀，不适合复合粘胶纤维的生产，对粘胶质量和可纺性影响很大的问题，提供一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，大大简化和优化了微胶囊的配方，且得到的微胶囊粒度均匀，适合复合浆粕粘胶纤维的生产，能够显著提高粘胶质量和可纺性，制得的粘胶纤维不仅具有复合竹浆纤维天然保湿和透气作用，而且具有蓄热调温的功能。
[0010] 本发明的另外一个目的是提供上述棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维的经过优化和简化的制备方法，使得整个工艺过程易于控制、成本和安全风险降低，并且解决了现有生产粘胶工艺中，浆粕的浸渍效果不好，生成的碱纤维素不均匀，而且降聚过多，会造成生成的纤维素磺酸酯粘度低，过滤差，生成的成品纤维表现在强力低，可纺性差的问题。
[0011] 为了实现上述发明目的，本发明的具体技术方案如下：
[0012] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，其特征在于：所述的棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶短纤维中相变微胶囊含量为10～30wt.%；所述的相变微胶囊包括以下重量份数的原料组分：
[0013] 甲基丙烯酸甲酯 80～250份
[0014] 相变石蜡 80～150份
[0015] 乳化剂 2.5～6份
[0016] 偶氮引发剂 0.5～1.5份
[0017] 去离子水 300～400份。
[0018] 本发明所述的相变石蜡优选的，采用熔点为20～30℃的相变石蜡。
[0019] 本发明所述的乳化剂为本领域常规的乳化剂，优选的为：烷基苯磺酸钠盐、吐温60、吐温80、斯班60或斯班80。
[0020] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
[0021] A、制备石蜡乳化液
[0022] 将300～400份去离子水，80～150份融化的石蜡，2.5～6份乳化剂，0.5～1.5份引发剂混合，在60～70℃，转速为1500～2000rpm下高速剪切乳化15～30分钟制得石蜡乳化液；
[0023] B、制备含有相变材料的相变微胶囊
[0024] 将80～250份甲基丙烯酸甲酯滴加入步骤A制备的石蜡乳化液中，在转速为2000～3000rpm，温度为55～65℃下反应110～130分钟，制得含有相变材料的相变微胶囊；
[0025] C、碱浸渍
[0026] 选择棉、木、竹复合浆粕作为原料，进行碱浸渍处理，浸渍碱的浓度为260～280g/L，浸渍温度控制为42～44℃，浸渍时间为75～85分钟，得到纤维素磺酸酯；
[0027] D、老成
[0028] 将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为40～43℃，老成时间为90～100分钟；
[0029] E、黄化
[0030] 将步骤B得到的经过老成的纤维素磺酸酯进行黄化溶解处理，得到粘胶溶液，其中CS2的加入量为甲纤维素的35～37%；
[0031] F、溶解
[0033] G、脱泡、熟成、过滤
[0034] 将步骤D得到的粘胶进行常规的脱泡、熟成处理，再按照常规工艺进行过滤处理，得到ɑ纤维素含量为8.9～9.2%，氢氧化钠含量5.5～6 %，粘度45～55秒，熟成度（氨值）4.5～5.5ml的纺前粘胶液。
[0035] H、制备粘胶混合溶液
[0036] 将步骤B中制得的含有相变材料的相变微胶囊加入到步骤G中得到的纺前粘胶液中，进行混合自然溶解，搅拌均匀制得固含量为8.5～9.3%，氢氧化钠含量为5.7～6.3%的纺前粘胶混合溶液；
[0037] I、过滤
[0038] 将步骤H制得的纺前粘胶混合溶液经常规的过滤工艺制得纺丝原液；
[0039] J、将纺丝原液经过常规的纺丝、脱硫、水洗、上油以及烘干工艺制得产品复合竹浆相变微胶囊粘胶纤维。
[0040] 在步骤A和B中所述的相变微胶囊芯材为相变材料相变石蜡，壁材为自由基聚合单体甲基丙烯酸甲酯。
[0041] 所述的棉、木、竹复合浆粕可以是在市场上购买，也可以按照现有的本领域常规工艺制备，其中棉、木、竹的复合比例可以为任意比例。
[0042] 上述棉、木、竹复合浆粕中三种浆粕的复合比例优选的为：
[0043] 竹：棉：木=55～75：15～20：10～25。其采用常规工艺制成复合浆粕。
[0044] 在步骤C中，所述的棉、木、竹复合浆粕的指标可以为市场上复合浆粕标准的任意指标，其优选的指标为：粘度为10～12mpa.s、甲纤维素含量为≥93%、灰分含量为≤0.08%、铁质含量为≤14ppm、吸碱值为530～600%、膨润度为170～210%、定量为770～2
830 g/m、水分为10～11.5%、白度为≥83%、反应性能为0～250s（9mlCS2）。
830 g/m、水分为10～11.5%、白度为≥83%、反应性能为0～250s（9mlCS2）。
[0045] 在步骤F中，除盐水可以由过滤后的废胶水加水稀释后代替，溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：ɑ纤维素含量为8.5～8.8%，氢氧化钠含量为5～5.5%，粘度60～70秒，熟成度（氨值）6.5～7.5ml。
[0047] 在步骤J中所述的纺丝是指将纺丝原液在硫酸含量为110～130g/l，硫酸钠含量为328～332g/l，硫酸锌含量为10～14g/l，温度为48～52℃的酸浴中纺丝成型。
[0048] 本发明带来的有益技术效果：
[0049] 1、本发明在现有的复合竹浆粕相变微胶囊粘胶纤维的相变微胶囊配方的基础上进行了简化和优化，得到的微胶囊粒度均匀，适合复合粘胶纤维的生产，对粘胶质量和可纺性影响小，能够显著提高粘胶质量和可纺性，制得的粘胶纤维不仅具有复合竹浆纤维天然保湿和透气作用，而且具有蓄热调温的功能；
[0050] 2、本发明在现有的制备复合竹浆粕相变微胶囊粘胶纤维工艺的基础上进行了优化和改进，主要有以下优点：
[0051] 1）在碱浸渍中，本发明选择的浸渍碱浓度、浸渍温度以及浸渍时间相互配合，有利于纤维素的溶胀，提高浸渍效果，保证棉、木浆粕在加入竹浆粕后，经过浸渍得到的纤维素磺酸酯的酯化度为50～60%；复合竹浆粕竹浆与氢氧化钠的交联时间在几分钟之内就可以完成，但是浆粕从润湿到碱液逐步向纤维内部渗透达到均匀的程度需要一定时间，而半纤维素素的溶出则需要更多的时间，浸渍时间越长，半纤维素溶出愈充分，其溶出速度随着溶液中半纤维素浓度的增加而下降，最后达到动态平衡，采用本发明的碱浸渍参数能使得整个棉、木、竹复合浆粕体系达到动态平衡；并且，其浸渍温度可以使后续的黄化反应更均匀；
[0052] 2）在老成中，棉、木、竹复合浆粕中，其各自的聚合度不同，在生产过程中碱纤维素在老成时降聚较少，采用本发明的老成温度和老成时间控制，能够获得分子量分布较窄的纤维素，使得后续生产过程中，制得的粘胶粘度较高，均匀性良好，大大提高聚合度，从而在纺丝过程中能够提高初生纤维的拉伸性能，为提高塑化牵伸做好准备；
[0053] 3）在黄化中，二硫化碳的加入量的选择能够防止碱纤维素不能充分黄化，使得纤维素磺酸酯的溶解和粘胶的过滤过程更加顺利，同时不会造成乳白纤维，降低了单耗及污染；
[0054] 4）本发明所述的棉、木、竹复合浆粕中三种浆粕的复合比例为：竹：棉：木=55～75：15～20：10～25，提高了浆粕的稳定性，不会影响后续工序的生产工艺参数，且既能更好发挥竹浆粕的天然抗菌性，又能较好规避竹浆粕难于反应的确定；
[0055] 5）本发明的溶解水除盐水可以用过滤后的废胶加水稀释后的溶液，这样既保证了纤维素磺酸酯的溶解，又避免了废胶的排放污染环境；
[0057] 7）本发明的工艺方法以及工艺参数的优化是一个不可分割和独立来看的整体，每个工艺参数的优化相互配合，使得复合浆粕的浸渍效果更好，生成的碱纤维素均匀，避免降聚过多，会造成生成的纤维素磺酸酯粘度低，过滤差，生成的成品表现在强力低，可纺性差的问题。
具体实施方式
[0058] 实施例1
[0059] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，所述的棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶短纤维中相变微胶囊含量为10wt.%；所述的相变微胶囊包括以下重量份数的原料组分：
[0060] 甲基丙烯酸甲酯 80份
[0061] 相变石蜡 80份
[0062] 乳化剂 2.5份
[0063] 偶氮引发剂 0.5份
[0064] 去离子水 300份。
[0065] 优选的，所述的相变石蜡采用熔点为20℃的相变石蜡。
[0066] 实施例2
[0067] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，所述的棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶短纤维中相变微胶囊含量为30wt.%；所述的相变微胶囊包括以下重量份数的原料组分：
[0068] 甲基丙烯酸甲酯 250份
[0069] 相变石蜡 150份
[0070] 乳化剂 6份
[0071] 偶氮引发剂 1.5份
[0072] 去离子水 400份。
[0073] 优选的，所述的相变石蜡采用熔点为30℃的相变石蜡。
[0074] 实施例3
[0075] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，所述的棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶短纤维中相变微胶囊含量为20wt.%；所述的相变微胶囊包括以下重量份数的原料组分：
[0076] 甲基丙烯酸甲酯 165份
[0077] 相变石蜡 115份
[0078] 乳化剂 4.25份
[0079] 偶氮引发剂 1份
[0080] 去离子水 350份。
[0081] 优选的，所述的相变石蜡采用熔点为25℃的相变石蜡。
[0082] 实施例4
[0083] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维，所述的棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶短纤维中相变微胶囊含量为17wt.%；所述的相变微胶囊包括以下重量份数的原料组分：
[0084] 甲基丙烯酸甲酯 200份
[0085] 相变石蜡 99份
[0086] 乳化剂 5.1份
[0087] 偶氮引发剂 0.88份
[0088] 去离子水 395份。
[0089] 优选的，所述的相变石蜡采用熔点为28℃的相变石蜡。
[0090] 实施例5
[0091] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维的制备方法，包括以下工艺步骤：
[0092] A、制备石蜡乳化液
[0093] 将300～400份去离子水，80～150份融化的石蜡，2.5～6份乳化剂，0.5～1.5份引发剂混合，在60℃，转速为1500rpm下高速剪切乳化15分钟制得石蜡乳化液；
[0094] B、制备含有相变材料的相变微胶囊
[0095] 将80～250份甲基丙烯酸甲酯滴加入步骤A制备的石蜡乳化液中，在转速为2000rpm，温度为55℃下反应110分钟，制得含有相变材料的相变微胶囊；
[0096] C、碱浸渍
[0097] 选择棉、木、竹复合浆粕作为原料，进行碱浸渍处理，浸渍碱的浓度为260g/L，浸渍温度控制为42℃，浸渍时间为75分钟，得到纤维素磺酸酯；
[0098] D、老成
[0099] 将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为40℃，老成时间为90分钟；
[0100] E、黄化
[0101] 将步骤B得到的经过老成的纤维素磺酸酯进行黄化溶解处理，得到粘胶溶液，其中CS2的加入量为甲纤维素的35%；
[0102] F、溶解
[0103] 将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在8℃下加入除盐水进行充分溶解，再通过常规工艺的研磨得到粘胶；
[0104] G、脱泡、熟成、过滤
[0105] 将步骤D得到的粘胶进行常规的脱泡、熟成处理，再按照常规工艺进行过滤处理，得到ɑ纤维素含量为8.9%，氢氧化钠含量5.5%，粘度45秒，熟成度（氨值）4.5ml的纺前粘胶液。
[0106] H、制备粘胶混合溶液
[0107] 将步骤B中制得的含有相变材料的相变微胶囊加入到步骤G中得到的纺前粘胶液中，进行混合自然溶解，搅拌均匀制得固含量为8.5%，氢氧化钠含量为5.7%的纺前粘胶混合溶液；
[0108] I、过滤
[0109] 将步骤H制得的纺前粘胶混合溶液经常规的过滤工艺制得纺丝原液；
[0110] J、将纺丝原液经过常规的纺丝、脱硫、水洗、上油以及烘干工艺制得产品复合竹浆相变微胶囊粘胶纤维。
[0111] 实施例6
[0112] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维的制备方法，包括以下工艺步骤：
[0113] A、制备石蜡乳化液
[0114] 将300～400份去离子水，80～150份融化的石蜡，2.5～6份乳化剂，0.5～1.5份引发剂混合，在70℃，转速为2000rpm下高速剪切乳化30分钟制得石蜡乳化液；
[0115] B、制备含有相变材料的相变微胶囊
[0116] 将80～250份甲基丙烯酸甲酯滴加入步骤A制备的石蜡乳化液中，在转速为3000rpm，温度为65℃下反应130分钟，制得含有相变材料的相变微胶囊；
[0117] C、碱浸渍
[0118] 选择棉、木、竹复合浆粕作为原料，进行碱浸渍处理，浸渍碱的浓度为280g/L，浸渍温度控制为44℃，浸渍时间为85分钟，得到纤维素磺酸酯；
[0119] D、老成
[0120] 将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为43℃，老成时间为100分钟；
[0121] E、黄化
[0122] 将步骤B得到的经过老成的纤维素磺酸酯进行黄化溶解处理，得到粘胶溶液，其中CS2的加入量为甲纤维素的37%；
[0123] F、溶解
[0124] 将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在12℃下加入除盐水进行充分溶解，再通过常规工艺的研磨得到粘胶；
[0125] G、脱泡、熟成、过滤
[0126] 将步骤D得到的粘胶进行常规的脱泡、熟成处理，再按照常规工艺进行过滤处理，得到ɑ纤维素含量为9.2%，氢氧化钠含量6%，粘度55秒，熟成度（氨值）5.5ml的纺前粘胶液。
[0127] H、制备粘胶混合溶液
[0128] 将步骤B中制得的含有相变材料的相变微胶囊加入到步骤G中得到的纺前粘胶液中，进行混合自然溶解，搅拌均匀制得固含量为9.3%，氢氧化钠含量为6.3%的纺前粘胶混合溶液；
[0129] I、过滤
[0130] 将步骤H制得的纺前粘胶混合溶液经常规的过滤工艺制得纺丝原液；
[0131] J、将纺丝原液经过常规的纺丝、脱硫、水洗、上油以及烘干工艺制得产品复合竹浆相变微胶囊粘胶纤维。
[0132] 实施例7
[0133] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维的制备方法，包括以下工艺步骤：
[0134] A、制备石蜡乳化液
[0135] 将300～400份去离子水，80～150份融化的石蜡，2.5～6份乳化剂，0.5～1.5份引发剂混合，在65℃，转速为1750rpm下高速剪切乳化22.5分钟制得石蜡乳化液；
[0136] B、制备含有相变材料的相变微胶囊
[0137] 将80～250份甲基丙烯酸甲酯滴加入步骤A制备的石蜡乳化液中，在转速为2500rpm，温度为60℃下反应120分钟，制得含有相变材料的相变微胶囊；
[0138] C、碱浸渍
[0139] 选择棉、木、竹复合浆粕作为原料，进行碱浸渍处理，浸渍碱的浓度为270g/L，浸渍温度控制为43℃，浸渍时间为80分钟，得到纤维素磺酸酯；
[0140] D、老成
[0141] 将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为41.5℃，老成时间为95分钟；
[0142] E、黄化
[0143] 将步骤B得到的经过老成的纤维素磺酸酯进行黄化溶解处理，得到粘胶溶液，其中CS2的加入量为甲纤维素的36%；
[0144] F、溶解
[0145] 将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在10℃下加入除盐水进行充分溶解，再通过常规工艺的研磨得到粘胶；
[0146] G、脱泡、熟成、过滤
[0147] 将步骤D得到的粘胶进行常规的脱泡、熟成处理，再按照常规工艺进行过滤处理，得到ɑ纤维素含量为9.05%，氢氧化钠含量5.75%，粘度50秒，熟成度（氨值）5ml的纺前粘胶液。
[0148] H、制备粘胶混合溶液
[0149] 将步骤B中制得的含有相变材料的相变微胶囊加入到步骤G中得到的纺前粘胶液中，进行混合自然溶解，搅拌均匀制得固含量为8.5～9.3%，氢氧化钠含量为5.7～6.3%的纺前粘胶混合溶液；
[0150] I、过滤
[0151] 将步骤H制得的纺前粘胶混合溶液经常规的过滤工艺制得纺丝原液；
[0152] J、将纺丝原液经过常规的纺丝、脱硫、水洗、上油以及烘干工艺制得产品复合竹浆相变微胶囊粘胶纤维。
[0153] 实施例8
[0154] 一种棉、木、竹复合浆粕相变微胶囊粘胶纤维的制备方法，包括以下工艺步骤：
[0155] A、制备石蜡乳化液
[0156] 将300～400份去离子水，80～150份融化的石蜡，2.5～6份乳化剂，0.5～1.5份引发剂混合，在66℃，转速为1600rpm下高速剪切乳化28分钟制得石蜡乳化液；
[0157] B、制备含有相变材料的相变微胶囊
[0158] 将80～250份甲基丙烯酸甲酯滴加入步骤A制备的石蜡乳化液中，在转速为2900rpm，温度为57℃下反应128分钟，制得含有相变材料的相变微胶囊；
[0159] C、碱浸渍
[0160] 选择棉、木、竹复合浆粕作为原料，进行碱浸渍处理，浸渍碱的浓度为262g/L，浸渍温度控制为43.6℃，浸渍时间为79分钟，得到纤维素磺酸酯；
[0161] D、老成
[0162] 将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为42℃，老成时间为97分钟；
[0163] E、黄化
[0164] 将步骤B得到的经过老成的纤维素磺酸酯进行黄化溶解处理，得到粘胶溶液，其中CS2的加入量为甲纤维素的35.2%；
[0165] F、溶解
[0166] 将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在9℃下加入除盐水进行充分溶解，再通过常规工艺的研磨得到粘胶；
[0167] G、脱泡、熟成、过滤
[0168] 将步骤D得到的粘胶进行常规的脱泡、熟成处理，再按照常规工艺进行过滤处理，得到ɑ纤维素含量为9.12%，氢氧化钠含量5.9 %，粘度53秒，熟成度（氨值）5.4ml的纺前粘胶液。
[0169] H、制备粘胶混合溶液
[0170] 将步骤B中制得的含有相变材料的相变微胶囊加入到步骤G中得到的纺前粘胶液中，进行混合自然溶解，搅拌均匀制得固含量为9%，氢氧化钠含量为5.92%的纺前粘胶混合溶液；
[0171] I、过滤
[0172] 将步骤H制得的纺前粘胶混合溶液经常规的过滤工艺制得纺丝原液；
[0173] J、将纺丝原液经过常规的纺丝、脱硫、水洗、上油以及烘干工艺制得产品复合竹浆相变微胶囊粘胶纤维。
[0174] 实施例9
[0175] 在实施例5～8的基础上，优选的：
[0176] 所述的棉、木、竹复合浆粕中三种浆粕的复合比例为：竹：棉：木=55：15：10。
[0177] 在步骤C中，所述的棉、木、竹复合浆粕的指标为：粘度为10mpa.s、甲纤维素含量为93%、灰分含量为0.01%、铁质含量为8ppm、吸碱值为530%、膨润度为170%、定量为770g/2
m、水分为10%、白度为83%、反应性能在9mlCS2的条件下为0s。
m、水分为10%、白度为83%、反应性能在9mlCS2的条件下为0s。
[0178] 在步骤F中，除盐水由过滤后的废胶水加水稀释后代替。
[0179] 在步骤F中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：ɑ纤维素含量为8.5%，氢氧化钠含量为5%，粘度60秒，熟成度6.5ml。
[0180] 在步骤G中，所述的过滤采用的孔径为16um的不锈钢烧结网。
[0181] 在步骤J中所述的纺丝是指将纺丝原液在硫酸含量为110g/l，硫酸钠含量为328g/l，硫酸锌含量为10g/l，温度为48℃的酸浴中纺丝成型。
[0182] 实施例10
[0183] 在实施例5～8的基础上，优选的：
[0184] 所述的棉、木、竹复合浆粕中三种浆粕的复合比例为：竹：棉：木=75：20：25。
[0185] 在步骤C中，所述的棉、木、竹复合浆粕的指标为：粘度为12mpa.s、甲纤维素含量为98%、灰分含量为0.08%、铁质含量为14ppm、吸碱值为600%、膨润度为210%、定量为830 g/2
m、水分为11.5%、白度为95%、反应性能在9mlCS2的条件下为250s。
m、水分为11.5%、白度为95%、反应性能在9mlCS2的条件下为250s。
[0186] 在步骤F中，除盐水由过滤后的废胶水加水稀释后代替。
[0187] 在步骤F中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：ɑ纤维素含量为8.8%，氢氧化钠含量为5.5%，粘度70秒，熟成度7.5ml。
[0188] 在步骤G中，所述的过滤采用的孔径为25um的不锈钢烧结网。
[0189] 在步骤J中所述的纺丝是指将纺丝原液在硫酸含量为130g/l，硫酸钠含量为332g/l，硫酸锌含量为14g/l，温度为52℃的酸浴中纺丝成型。
[0190] 实施例11
[0191] 在实施例5～8的基础上，优选的：
[0192] 所述的棉、木、竹复合浆粕中三种浆粕的复合比例为：竹：棉：木=65：17.5：17.5。
[0193] 在步骤C中，所述的棉、木、竹复合浆粕的指标为：粘度为11mpa.s、甲纤维素含量为95.5%、灰分含量为0.045%、铁质含量为11ppm、吸碱值为565%、膨润度为190%、定量为2
800g/m、水分为10.75%、白度为89%、反应性能在9mlCS2的条件下为125s。
800g/m、水分为10.75%、白度为89%、反应性能在9mlCS2的条件下为125s。
[0194] 在步骤F中，除盐水由过滤后的废胶水加水稀释后代替。
[0195] 在步骤F中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：ɑ纤维素含量为8.65%，氢氧化钠含量为5.25%，粘度65秒，熟成度7ml。
[0196] 在步骤G中，所述的过滤采用的孔径为20um的不锈钢烧结网。
[0197] 在步骤J中所述的纺丝是指将纺丝原液在硫酸含量为120g/l，硫酸钠含量为330g/l，硫酸锌含量为12g/l，温度为50℃的酸浴中纺丝成型。
[0198] 实施例12
[0199] 在实施例5～8的基础上，优选的：
[0200] 所述的棉、木、竹复合浆粕中三种浆粕的复合比例为：竹：棉：木=58：17：21。
[0201] 在步骤C中，所述的棉、木、竹复合浆粕的指标为：粘度为10.8mpa.s、甲纤维素含量为97%、灰分含量为0.055%、铁质含量为12ppm、吸碱值为571%、膨润度为174%、定量为2
789g/m、水分为11%、白度为90%、反应性能在9mlCS2的条件下为50s。
789g/m、水分为11%、白度为90%、反应性能在9mlCS2的条件下为50s。
[0202] 在步骤F中，除盐水由过滤后的废胶水加水稀释后代替。
[0203] 在步骤F中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：ɑ纤维素含量为8.7%，氢氧化钠含量为5.1%，粘度69秒，熟成度7.25ml。
[0204] 在步骤G中，所述的过滤采用的孔径为19um的不锈钢烧结网。
[0205] 在步骤J中所述的纺丝是指将纺丝原液在硫酸含量为128g/l，硫酸钠含量为329g/l，硫酸锌含量为11.5g/l，温度为51℃的酸浴中纺丝成型。
[0206] 实施例13
[0207] 制备1.67dtex*38mm复合竹浆相变粘胶短纤维：
[0208] 用复合竹浆浆粕为原料，通过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得20kg粘胶溶液，其中甲纤维素含量为9%。
[0209] 将1.2kg相变微胶囊乳液加入到20kg粘胶溶液中，进行溶解，搅拌均匀制得含固量为9.3%，含碱为5.7%的粘胶溶液，经过滤、熟成制的纺前粘胶液，将此纺丝原液在硫酸含量为120g/l，硫酸钠含量为330g/l，硫酸锌含量为12g/l，温度为50℃的酸浴中纺丝成型，将所纺丝条经过切断、水洗、脱硫、水洗、脱水、上油、烘干步骤处理得到1.67dtex*38mm的复合竹浆相变微胶囊粘胶短纤维。
[0210] 纤维指标：干断裂强度：1.83cN/dtex;湿断裂强度：0.85cN/dtex；干断裂伸长率：16%；线密度偏差：-1.0%；白度：85%；含油率：0.25%；回潮率：13%；残硫率：15mg/100g；纤维相变调温范围：25～35℃，纤维相变焓值△H：155J/g；
[0211] 实施例14
[0212] 制备2.22dtex*38mm复合竹浆相变微胶囊粘胶短纤维：
[0213] 用复合竹浆浆粕为原料，通过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得20kg粘胶溶液，其中甲纤维素含量为9%。
[0214] 将1.2kg相变微胶囊乳液加入到20kg粘胶溶液中，进行溶解，搅拌均匀制得含固量为9.3%，含碱为5.7%的粘胶溶液，经过滤、熟成制的纺前粘胶液，将此纺丝原液在硫酸含
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