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多孔低介电常数 薄膜材料及其制备方法

阅读：1009发布：2020-05-23

专利汇可以提供多孔低介电常数薄膜材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种多孔低介电常数薄膜材料及其制备方法，其中制备方法包括如下步骤：提供硅衬底，对其进行清洗，并将其置于电子回旋共振等离子体设备中；将D5环有机硅置于恒温蒸发器中，将气化后的D5环有机硅送入电子回旋共振等离子体设备中；调节电子回旋共振等离子体设备的控制器，使D5环有机硅形成等离子体，并沿其运动方向在下游发生分解，在硅衬底表面上沉积形成多孔SiCOH薄膜；将多孔SiCOH薄膜真空热处理。本发明的制备方法克服了现有技术中高能量离子对薄膜的轰击所导致的薄膜损伤较大的缺点。由上述方法制备低介电常数薄膜材料的介电常数值为2.8，表面均匀，粗糙度低，绝缘性能和热稳定性好，并与微电子工艺具有较好的兼容性。，下面是多孔低介电常数薄膜材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
提供硅衬底，对其进行清洗，并将清洗过的硅衬底置于电子回旋共振等离子体设备中；
将D5环有机硅置于恒温蒸发器中，以惰性气体为载气将气化后的D5环有机硅送入电子回旋共振等离子体设备中；
调节电子回旋共振等离子体设备的控制器，使D5环有机硅形成等离子体，并沿其运动方向在下游发生分解，并在所述硅衬底表面上沉积形成多孔SiCOH薄膜；
将得到的多孔SiCOH薄膜在原位进行真空热处理。
2.根据权利要求1所述的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述硅衬底为（100）取向的n型硅衬底。
3.根据权利要求1所述的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述气化后的D5环有机硅与载气的流量比为6:1，总气体流量为5-20sccm。
4.根据权利要求1所述的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述恒温蒸发器中恒温温度为80℃。
5.根据权利要求4所述的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述气化后的D5环有机硅通过传输管道输送至电子回旋共振等离子体设备中，所述传输管道的温度保持在80℃。
6.根据权利要求1所述的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述多孔SiCOH薄膜的厚度为200-600nm。
7.根据权利要求1所述的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述电子回旋共振等离子体设备中具有第一磁场线圈和第二磁场线圈，所述电子回旋共振等离子体设备的工作条件为：第一磁场线圈中电流为150A，第二磁场线圈中电流为50-150A，电子回旋共振等离子体设备中微波入射功率范围为150-350W，反射功率小于3%。
8.根据权利要求1所述的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述真空热处理时的温度控制在400-500℃，时间为1h。
9.根据权利要求1所述的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其特征在于，沉积多-3
孔SiCOH薄膜之前，本底真空度为1×10 Pa，沉积多孔SiCOH薄膜时，气压为0.1Pa。
10.一种根据权利要求1所述的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法制备的低介电常数薄膜材料，其特征在于，所述低介电常数薄膜材料为硅衬底上的SiCOH薄膜层，低介电常数薄膜材料的介电常数值为2.8。

说明书全文

多孔低介电常数 薄膜材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及集成电路技术领域，具体地涉及一种多孔低介电常数薄膜材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着超大规模集成电路（ULSI）的发展，器件集成度不断提高，集成电路内部RC延迟、功耗、串扰不断增加成为制约集成电路性能的主要因素。传统的互连为Al/SiO2，如果用Cu代替Al，低介电常数薄膜材料代替SiO2，不仅可以降低RC延迟，同时还可以降低功耗和信号串扰。多孔低介电常数SiCOH薄膜因含有极化强度更低的Si-C键、C-C键和纳米孔隙，且热稳定性较好，绝缘性能优越，被认为是45/32nm技术节点上比较好的候选低k材料。

[0003] 一般来说，多孔低介电常数SiCOH薄膜的制备方法主要有两种：旋涂技术和等离子增强化学气相沉积（PECVD）技术。旋涂技术操作简单，成本低，但是采用此技术制备的多孔材料，力学性能差、热稳定性差，尤其是这种工艺与微电子工艺不够兼容，在材料集成时，面临着巨大的困难。对于等离子增强化学气相沉积（PECVD）技术制备的多孔低介电常数SiCOH薄膜，虽然其孔隙率较高，有利于降低介电常数，但是SiCOH薄膜制备过程中气压较高，高能量的离子对薄膜的轰击所导致的薄膜损伤较大，不宜获得高质量的纳米薄膜。

[0004] 因此，有必要提出一种改良的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法。

发明内容

[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，以克服现有制备方法的不足，同时本发明还提供了一种应用上述方法制备的低介电常数薄膜材料。

[0006] 为了实现上述目的之一，本发明实施例提供的技术方案如下：

[0007] 一种多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其包括如下步骤：

[0008] 提供硅衬底，对其进行清洗，并将清洗过的硅衬底置于电子回旋共振等离子体设备中；

[0009] 将D5环有机硅置于恒温蒸发器中，以惰性气体为载气将气化后的D5环有机硅送入电子回旋共振等离子体设备中；

[0010] 调节电子回旋共振等离子体设备的控制器，使D5环有机硅形成等离子体，并沿其运动方向在下游发生分解，并在所述硅衬底表面上沉积形成多孔SiCOH薄膜；

[0011] 将得到的多孔SiCOH薄膜在原位进行真空热处理。

[0012] 作为本发明的进一步改进，所述硅衬底为（100）取向的n型硅衬底。

[0013] 作为本发明的进一步改进，所述气化后的D5环有机硅与载气的流量比为6:1，总气体流量为5-20sccm。

[0014] 作为本发明的进一步改进，所述恒温蒸发器中恒温温度为80℃。

[0015] 作为本发明的进一步改进，所述气化后的D5环有机硅通过传输管道输送至电子回旋共振等离子体设备中，所述传输管道的温度保持在80℃。

[0016] 作为本发明的进一步改进，所述多孔SiCOH薄膜的厚度为200-600nm。

[0017] 作为本发明的进一步改进，所述电子回旋共振等离子体设备中具有第一磁场线圈和第二磁场线圈，所述电子回旋共振等离子体设备的工作条件为：第一磁场线圈中电流为150A，第二磁场线圈中电流为50-150A，电子回旋共振等离子体设备中微波入射功率范围为
150-350W，反射功率小于3%。

[0018] 作为本发明的进一步改进，所述真空热处理时的温度控制在400-500℃，时间为1h。

[0019] 作为本发明的进一步改进，沉积多孔SiCOH薄膜之前，本底真空度为1×10-3Pa，沉积多孔SiCOH薄膜时，气压为0.1Pa。

[0020] 为实现上述另一发明目的，本发明还提供了一种由上述制备方法得到的低介电常数薄膜材料，所述低介电常数薄膜材料为硅衬底上的SiCOH薄膜层，低介电常数薄膜材料的介电常数值为2.8。

[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法克服了现有技术中因气压较高造成的高能量离子对薄膜的轰击所导致的薄膜损伤较大，不宜获得高质量的纳米薄膜的缺点。同时，由上述方法制备多孔低介电常数薄膜材料的介电常数值为2.8，且其表面均匀，粗糙度低，具有良好的绝缘性能和热稳定性，并与微电子工艺具有较好的兼容性。附图说明

[0022] 图1为本发明的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法中使用的D5环有机硅的化学结构式；

[0023] 图2为本发明的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法一具体实施方式制得的低介电常数薄膜材料的原子力显微镜（AFM）图；

[0024] 图3为本发明的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法中实施例1、2、3制得的低介电常数薄膜材料的SiCOH薄膜层的FTIR图。

具体实施方式

[0025] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0026] 本发明的一种多孔低介电常数薄膜材料的制备方法，其包括如下步骤：

[0027] （1）提供硅衬底，对其进行清洗，并将清洗过的硅衬底置于电子回旋共振等离子体设备中。优选地，上述硅衬底为（100）取向的n型硅衬底。且上述清洗的方式为标准清洗。

[0028] （2）将D5环有机硅置于恒温蒸发器中，以惰性气体为载气将气化后的D5环有机硅通过传输管道输送至电子回旋共振等离子体设备中。其中，D5环有机硅为单环形结构，由五个Si-O键和十个甲基构成。

[0029] 如图1所示，其为上述D5环有机硅的化学结构式。

[0030] 恒温蒸发器中恒温温度优选为80℃，同时，为了防止气化后的D5环有机硅在传输过程中液化，上述传输管道的温度保持在80℃。上述气化的D5环有机硅与载气的流量比为6:1，且总的气体流量控制在5-20sccm。

[0031] （3）调节电子回旋共振等离子体设备的控制器，使D5环有机硅形成等离子体，并沿其运动方向在下游发生分解，并在上述硅衬底表面上沉积形成厚度为200-600nm的多孔SiCOH薄膜。

[0032] 具体地，上述电子回旋共振等离子体设备具有第一磁场线圈和第二磁场线圈，电子回旋共振等离子体设备的工作条件为：第一磁场线圈中电流I1为150A，第二磁场线圈中电流I2为50-150A，电子回旋共振等离子体设备中微波入射功率范围为150-350W，反射功-3率小于3%。此外，在沉积多孔SiCOH薄膜之前，本底真空度为1×10 Pa，在沉积多孔SiCOH薄膜时，气压为0.1Pa。可通过调节第二磁场线圈中的电流来改变磁场的场强，例如第二磁场线圈中电流为50A；90A；110A；130A；150A等。

[0033] （4）将得到的多孔SiCOH薄膜在原位进行真空热处理。其中，真空热处理时的温度控制在400-500℃，时间为1h。

[0034] 本发明还涉及一种由上述制备方法获得的一种低介电常数薄膜材料，其为硅衬底上的SiCOH薄膜层，且该低介电常数薄膜材料的介电常数值为2.8。

[0035] 现结合具体实施例对本发明的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法进行举例说明。

[0036] 实施例1

[0037] 提供低阻单晶硅衬底，对其进行标准清，置于电子回旋共振等离子体设备中。准备纯度为98%的D5环有机硅作为前驱体，并将D5环有机硅放入80℃的恒温蒸发器中使其气化。利用氩气作为载气将气化后的D5环有机硅通过80℃的传输管道送入电子回旋共振等离子体设备的腔体中，气化的D5环有机硅和氩气的流量比保持在6:1，总的气体流动速率控制在15sccm。控制电子回旋共振等离子体设备中的两个线圈的电流I1和I2分别为150A和90A，微波入射的功率为300W，反射功率2%。D5环有机硅形成等离子体，并发生分解，在磁场力的作用下在硅衬底上沉积形成SiCOH薄膜。其中，本底真空为0.001Pa，沉积气压为0.1Pa。将沉积得到的多孔SiCOH薄膜在原位进行真空热处理，退火温度控制在400℃，保温时间1小时。

[0038] 实施例2

[0039] 本实施例与实施例1不同之处在于，控制电子回旋共振等离子体设备中的两个线圈的电流I1和I2分别为150A和110A，其他步骤与实施例1相同，此处不再进行重复叙述。

[0040] 实施例3

[0041] 本实施例与实施例1不同之处在于，控制电子回旋共振等离子体设备中的两个线圈的电流I1和I2分别为150A和130A，其他步骤与实施例1相同，此处不再进行重复叙述。

[0042] 如图2、图3所示，由图2可知，上述实施例中制备的低介电常数薄膜材料表面比较均匀，粗糙度比较低。

[0043] 由图3可以可知，随着离子化程度的增加，Si-OH基团，C=C基团的吸收峰变小，Si-O-Si基团出现很强的吸收峰。当两个线圈的电流I1和I2分别为150A、130A时，Si-OH基团，C=C基团的吸收峰最小，Si-O-Si基团的吸收峰最强，此时所得到低介电常数薄膜性能最佳。经测量后得到的介电常数为2.8，在1MV/cm的外电场作用下，漏电流密度为-6 28.9×10 A/cm。

[0044] 综上所述，本发明的多孔低介电常数薄膜材料的制备方法克服了现有技术中因气压较高造成的高能量离子对薄膜的轰击所导致的薄膜损伤较大，不宜获得高质量的纳米薄膜的缺点。同时，由上述方法制备多孔低介电常数薄膜材料的介电常数值为2.8，且其表面均匀，粗糙度低，具有良好的绝缘性能和热稳定性，并与微电子工艺具有较好的兼容性。

[0045] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

[0046] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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