氯铱酸铯-氯化物熔盐体系中电解制备铱涂层的方法
专利汇可以提供氯铱酸铯-氯化物熔盐体系中电解制备铱涂层的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种氯铱酸铯-氯化物熔盐体系中 电解 制备铱涂层的方法，包括以下步骤：对 镀 件进行预处理，得到镀件基体；配制NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6混盐，然后将混盐置于 电解槽 中，加热熔融得到NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6熔盐；以镀件基体为 阴极 ，与 阳极 共同放入熔盐中，保温后进行熔盐 电镀 ；电镀完成后，取出阴极，经冷却、 水 洗、烘干，得到镀覆有铱涂层的试样。本发明的方法具有工艺简单、可控、周期短、成本低、铱的 回收利用 率高的优点，该方法能在各种基体上制备致密、完整、附着 力 强的铱涂层，铱涂层的晶粒非常细小，表面光亮、平整度高、不易长瘤和毛刺。，下面是氯铱酸铯-氯化物熔盐体系中电解制备铱涂层的方法专利的具体信息内容。
1.一种氯铱酸铯-氯化物熔盐体系中电解制备铱涂层的方法，包括以下步骤：
（1）镀件预处理：将镀件进行打磨、清洗、真空干燥和高温真空除气处理，得到镀件基体；
（2）配制混盐：按照原料的质量百分比为NaCl：8.8%～26%，KCl：11.2%～33%，CsCl：40%～60%，Cs3IrCl6：4%～15%配制混盐，原料混合均匀后，真空干燥，得到NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6混盐；
（3）熔盐电镀：将NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6混盐置于电解槽中，以Ar气为保护气体加热至沉积温度熔融，得到NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6熔盐；以步骤（1）所得的镀件基体为阴极，以惰性材料或铱板为阳极，将阴极和阳极放入NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6熔盐中，先在沉积温度下保温，然后进行熔盐电镀；
（4）熔盐电镀完成后，取出阴极，将阴极在Ar气保护下冷却至室温，水洗、烘干，得到镀覆有铱涂层的试样。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镀件包括铼、铼合金、钼或钼合金。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镀件包括石墨或碳/碳复合材料，所述镀件预处理还包括：高温真空除气处理后，在镀件表面沉积铼涂层，得到带有铼涂层的镀件基体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述铼涂层的制备方法包括物理气相沉积法、化学气相沉积法或熔盐电镀法；所述铼涂层的厚度为10μm～100μm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述铼涂层的制备方法为化学气相沉积法，所述化学气相沉积法包括以下步骤：将镀件基体放置于化学气相沉积的沉积室中加热至1100℃～1300℃，通过Ar气将五氯化铼蒸汽运输到镀件基体表面发生热分解反应，在镀件基体上沉积铼涂层。
6.根 据 权 利 要 求1～ 5中 任 一 项 所 述 的 方 法，其 特 征 在 于，所 述NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6熔盐中铱离子的质量浓度为1wt.%～3.6wt.%。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述沉积
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温度为560℃～650℃；所述熔盐电镀时的电流密度为10mA/cm ～30mA/cm。
8.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述保温的时间为15min～30min，所述熔盐电镀的时间为1h～3h。
9.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述惰性材料为石墨或铂。
10.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述高温-2 -3
真空除气处理的条件为：温度为1200℃～1500℃，真空度为10 Pa～10 Pa，时间为0.5h～
1h。
氯铱酸铯-氯化物熔盐体系中电解制备铱涂层的方法
技术领域
背景技术
电解（60Hz，10mA/cm）金属Ir电极的方法获得，熔体中形成的化合物可能为K2Ir(CN)6和
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Na2Ir(CN)6，沉积温度为500℃～600℃，电流密度为10mA/cm ～30mA/cm。由于氰化物-
熔盐体系中的CN 容易与金属阳离子产生络合，提高了沉积金属离子的稳定性，因此，获得的Ir涂层光滑、致密，与基体结合良好。然而，由于该体系毒性大且稳定性差，现已基本被弃用。氯化物体系一般由碱金属氯化物的共晶混合盐组成，如LiCl-NaCl-KCl、LiCl-KCl、NaCl-KCl及NaCl-KCl-CsCl等。Atkinson等研究了LiCl-NaCl-KCl体系在空气气氛中电解精炼铂族金属（Pt，Rh，Pd，Ru，Ir）的过程，结果表明该体系中铂族金属氯化物不稳定，极易分解。在LiCl-KCl体系中制备的Ir涂层质量较差，通常为树枝晶。在NaCl-KCl体系中，阴离子种类对Ir离子电化学还原过程有显著影响，研究发现，铱盐的碱性（阴离子的电负性）越强，Ir离子的还原步骤越少，反应逐渐由可逆过程转变为不可逆过程，具体来说，电镀主盐由铱的氯化物变为氟氯化物，再到氟氧化物，Ir离子的还原步骤逐渐减少，反应过程由可逆变为不可逆。NaCl-KCl-CsCl的三元共晶体系研究较多，应用也最成功，研究表明，该熔盐
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中Ir离子的存在形态为[IrCl6] 。使用该体系，已在多种基体上成功制备出连续、致密且结合良好的Ir涂层、厚度达3mm的Ir坩埚以及Ir-Ru、Ir-Pt、Ir-Rh合金涂层，但是该方法仍然存在铱收率低、成本高、涂层易毛刺长瘤、涂层晶粒粗大、光亮平整度有待改善等缺点。
发明内容
（2）配制混盐：按照原料的质量百分比为NaCl：8.8%～26%，KCl：11.2%～33%，CsCl：40%～60%，Cs3IrCl6：4%～15%配制混盐，原料混合均匀后，真空干燥，得到NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6混盐；
（3）熔盐电镀：将NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6混盐置于电解槽中，以Ar气为保护气体加热至沉积温度熔融，得到NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6熔盐；以步骤（1）所得的镀件基体为阴极，以惰性材料或铱板为阳极，将阴极和阳极放入NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6熔盐中，先在沉积温度下保温，然后进行熔盐电镀；
（4）熔盐电镀完成后，取出阴极，将阴极在Ar气保护下冷却至室温，水洗、烘干，得到镀覆有铱涂层的试样。
盐电镀时的电流密度为10mA/cm ～30mA/cm。
具体实施方式
（1）镀件预处理：
以粉末冶金烧结轧制而成的铼板作为镀件，用SiC砂纸打磨抛光，随后在丙酮中超声清洗30min，然后在真空干燥箱中150℃烘干4h，最后置于真空炉中进行高温真空除气处-3
理，处理温度为1500℃，真空度为10 Pa，处理时间1h，得到铼板镀件基体。
3.6%；以步骤（1）所得的铼板镀件基体为阴极，石墨为阳极，放入NaCl-KCl-CsCl-Cs3IrCl6
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熔盐中，先在560℃下保温25min，然后开启熔盐电镀，电流密度为25mA/cm，沉积温度为
560℃，电镀保护气体为Ar气，电镀时间为2h。
（1）镀件预处理：
以国产三高石墨作为镀件，经过800目和1200目SiC砂纸打磨抛光后，置于丙酮中超声清洗30min后，在150℃真空干燥箱中烘干4h，随后置于真空炉中进行高温真空除气处-3
理，处理温度为1500℃，真空度优于10 Pa，处理时间1h，得到石墨基体。
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15mA/cm，沉积温度为560℃，电镀保护气体为Ar气，电镀时间为1h。
（1）镀件预处理：
以碳/碳复合材料作为镀件，经600、800目SiC砂纸打磨后抛光，随后在丙酮中超声清洗30min，然后在真空干燥箱中150℃烘干4h，最后将其置于真空管式炉中进行高温真空除-3
气处理，处理温度为1200℃，真空度优于10 Pa，处理时间为1小时，得到碳/碳复合材料基体。
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盐电镀，其中电流密度为15mA/cm，沉积温度为580℃，电镀保护气体为Ar气，电镀时间为
1h。
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