技术领域
[0001] 本
发明涉及一种挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置，属金属
凝固技术领域。
背景技术
[0002] 现代热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质随
温度变化的一类技术。人们通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量(ΔQ和ΔH)的变化，即通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差(热流率)与温度的关系。
[0003] 通过DSC我们能够做以下几方面的研究。一、样品的
玻璃化转变：在无定形
聚合物（由
玻璃态转变为高弹态的过程中会伴随着
比热的变化，在DSC曲线上体现为基线高度的变化（曲线的拐折）。由此进行分析，即可得到材料的
玻璃化转变温度与比热变化程度。二、熔融：晶体的熔融为一级相转变，在熔融过程中伴随着吸热效应。使用DSC，能够对该吸热效应进行测定，得到熔点、熔融热
焓等信息。三、结晶：使用DSC，能够测试晶体的结晶温度与结晶热焓，DSC是研究样品在不同实验条件下的结晶温度最准确的测量方法。四、相转变温度：
相变是材料在升降温过程中发生结构的转变，其往往伴随着热量的变化。利用DSC能够精确地获得相转变热焓、相转变温度等信息。另外DSC还能够研究材料的结晶度、
氧化
稳定性、比热、
固化等方面的特性。
[0004] 润湿角分析，主要用于测量液体对固体的
接触角，即液体对固体的浸润性，该类仪器能测量各种液体对各种材料的接触角。可测量和计算表面张
力/界面
张力、CMC、液滴形状尺寸、表面自由能。能测量各种液体对各种材料的接触角， 例如
块状材料、
纤维材料、纺织材料等。对石油、印染、医药、
喷涂、选矿等行业的科研生产有非常重要的作用。润湿角的测试方式有多种，其中挤压滴落法、座滴法最为常用。液体滴落到特定的基体上，然后由高速摄像机拍摄获取液体轮廓随时间以及温度的变化，然后再由专
门的
软件对拍摄的图片进行测量、计算得到最终的润湿角值。
[0005] 如果能够在做润湿角实验的同时，同步获得随时间以及温度变化的DSC数据，那将更有意义。然而，一、目前国内外的DSC功能是较为单一的，炉体结构基本都是竖直的，几乎不能在
侧壁开孔观察，而且目前DSC
传感器的结构也限制直接对样品进行观察。二、目前国内外测量样品润湿角的方法有很多种，往往都是在温度程序的控制下跳跃性地研究某些温度点上随时间的变化样品的润湿角变化，不能得到一些关键转变点的详细信息。因此将DSC曲线与随温度、时间变化的润湿角曲线结合起来将是很大的突破，能完美地解释曲线在拐点时的现象。
[0006] 而目前的DSC和润湿角测量仪在实验过程中，几乎都是预先将样品放在测量平台上的基底上，让样品随炉体一起加热
熔化，获得其DSC曲线或润湿角数据，但这种方法存在以下缺点：在升温过程中，虽然保护气氛中的氧含量极低，但由于样品在高温段会停留较长时间，氧化仍易发生，导致样品表面以及样品与基底接触的地方产生了氧化膜，测得的DSC曲线以及润湿角数据和设想中的状况有较大偏差，而本发明提供的装置克服了这个问题，能精准获得金属在基底上准确的润湿角和相变点数据。
发明内容
[0007] 针对
现有技术的不足之处，本发明的目的是提供一种挤压法同步测量金属润湿角和DSC曲线的装置，测量装置易于操作，测得数据准确可信。
[0008] 针对于上述实现方法的要求，设计了专门的DSC炉体结构、传感器结构、快速拍照、挤压滴落系统等一体化装置。本装置与传统润湿角测量仪在几何相似的
基础上，减小了装置的复杂性，并结合了挤压滴落的装置，在稳定的
水平炉体实现了DSC的功能，在实验的过程中能同步获得金属在基底上准确的接触角和相变点数据。主要包括水平加热炉体系统、DSC系统、拍照观察系统、
真空及充气系统、
数据采集记录系统和挤压滴落系统，所述水平加热炉体系统由传感器、加热体、保温层和
炉壳组成， 在实验过程中加热体产生热量，并通过传感器实时反馈温度信息，使样品的升降温过程严格按照设定程序运行；所述DSC系统主要由DSC样品传感器托盘和DSC参比传感器托盘组成，DSC样品传感器托盘和DSC参比传感器托盘保持水平且处于同一高度，实验过程中在DSC样品传感器托盘和DSC参比传感器托盘上各放置一片相同的基底，当炉体升至目标温度时，使金属样品滴落在DSC样品传感器托盘上的基底上，在降温过程中，当金属样品凝固时会放出热量，从而导致两个托盘间产生一个微小的温度差，并会准确地反映在DSC曲线上，将曲线导入软件可测得样品准确的相变点；所述拍照观察系统由激光发生器和快速摄像机组成，该系统的拍摄光路沿水平方向，且经过DSC样品传感器托盘，确保实验过程中样品滴落以后，准确拍摄到球冠形样品的轮廓图像，将图像导入软件中，能够测得其准确的润湿角数据；所述真空及充气系统主要包括真空
泵和炉体进气管，
真空泵起抽出炉内气体的作用，炉体进气管起充入保护气氛（如氩气、氮气等）的作用；所述数据采集记录系统连接拍照观察系统和DSC系统，实验过程中实时采集记录样品的DSC曲线和润湿角数据；所述挤压滴落系统穿过炉体上的孔洞且和炉体保持密封，保持垂直且底端正对着DSC样品传感器托盘，保证挤压时样品准确滴落在DSC样品传感器托盘上的基片中心。
[0009] 挤压滴落系统和炉体实现动密封连接，挤压滴落系统由旋转
手柄、挤压杆、底部打有小孔的刚玉管组成，挤压杆位于刚玉管内部，样品预先放在刚玉管和挤压杆之间，且和样品接触的挤压
杆底端材料为
石墨，转动旋转手柄，能够使挤压杆在刚玉管内上下移动，实验过程中，随着升温的进行，刚玉管中的金属样品会逐渐熔化，但由于其表面的氧化膜张力较大，金属熔体不会从小孔流出，继续升温至目标温度时，转动旋转手柄，使挤压杆压迫金属熔体，让其从小孔流出，滴在DSC样品传感器托盘上的基底上，在滴落过程中，氧化膜被小孔过滤，掉下的金属液滴表面不存在氧化膜，从而能够保证测得的DSC曲线和润湿角数据的可靠性。
[0010] 炉体连接滑轨，整个水平炉体可沿着滑轨左右滑动，滑至右侧露出传感器，此时能够填装基片，滑至最左侧
炉盖紧密接触
密封圈而使整个炉体被封住，保持密闭状态，此状态下方可进行实验。
[0011] 冷水机连接炉体，为其提供冷却
循环水，且冷水机的水量大小最好为8-20L/min，水温范围最好为10-25℃。
[0012] 激光发生器发出的光线最好为He-Ne激光，快速摄像机的采集
频率最好为10-120
帧/秒，快速摄像机最好能够实现左右前后连续移动，移动范围最好为0-40mm。
[0013] 传感器最好采用B型
热电偶，炉体的
工作温度最好为0-800℃，升降温速率最好为0.1-30℃/s，温度
分辨率最好为±0.1℃，温度
精度最好为±0.1 ℃。
[0014] DSC系统的差热量程最好为±10-±1000uV，差热灵敏度最好为0.01 uV，DSC噪声最好为0.01uW 。
[0015] 通过真空泵抽气，炉体的最大真空度最好为5x10-4Pa。
[0016] 通过控制真空泵和炉体进气管可实现对炉体进行抽气和充气操作，最好能够实现在真空条件下或氩气、氮气等惰性气氛保护下的润湿角以及相变点测量。
[0017] 刚玉管底部孔径最好为0.3-1mm，挤压杆可上下移动的范围最好为0-25mm。
附图说明
[0018] 图1为挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置。
[0019] 图中：1.冷水机，2.快速摄像机，3.炉盖，4.密封圈，5.炉体进气管，6.传感器，7.挤压滴落系统，8.DSC样品传感器托盘，9..DSC参比传感器托盘，10.激光发生器，11.数据采集记录系统，12.真空泵，13.加热体，14.保温层，15.炉壳，16.滑轨。
[0020] 图2为使用该装置所测得的纯
铝滴落前后的DSC曲线。
[0021] 图3为使用该装置所测得的纯铝滴落后的铝滴轮廓图像。
具体实施方式
[0022] 下面将结合本发明
实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例
[0023] 参见图1，本发明挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置，主要包括水平加热炉体系统、DSC系统、拍照观察系统、真空及充气系统、数据采集记录系统11和挤压滴落系统7，所述水平加热炉体系统由传感器6、加热体13、保温层14和炉壳15组成， 所述DSC系统主要由DSC样品传感器托盘8和DSC参比传感器托盘9组成，DSC样品传感器托盘8和DSC参比传感器托盘9保持水平且处于同一高度，所述拍照观察系统由激光发生器10和快速摄像机2组成，该系统的拍摄光路沿水平方向，且经过DSC样品传感器托盘8，所述真空及充气系统主要包括真空泵12和炉体进气管5，所述数据采集记录系统11连接拍照观察系统和DSC系统，所述挤压滴落系统7穿过炉体上的孔洞且和炉体保持密封，保持垂直且底端正对着DSC样品传感器托盘8。
[0024] 挤压滴落系统7和炉体实现动密封连接，挤压滴落系统7由旋转手柄、挤压杆、底部打有小孔的刚玉管组成，挤压杆位于刚玉管内部，样品预先放在刚玉管和挤压杆之间，且和样品接触的挤压杆底端材料为石墨，转动旋转手柄，使挤压杆在刚玉管内上下移动。
[0025] 炉体连接滑轨16，整个水平炉体能沿着滑轨16左右滑动，滑至右侧露出传感器6，滑至最左侧炉盖3紧密接触密封圈4而使整个炉体被封住，保持密闭状态。
[0026] 冷水机1连接炉体，为其提供冷却循环水，且冷水机1的水量大小为8-20L/min，水温范围为10-25℃。
[0027] 所述激光发生器10发出的光线为He-Ne激光，所述快速摄像机2的采集频率为10-120帧/秒，快速摄像机2能实现左右前后连续移动，移动范围为0-40mm。
[0028] 传感器6采用B型热电偶，炉体的工作温度为0-800℃，升降温速率为0.1-30℃/s，温度分辨率为±0.1℃，温度精度为±0.1℃。
[0029] DSC系统的差热量程为±10-±1000uV，差热灵敏度为0.01 uV，DSC噪声为0.01uW 。
[0030] 通过真空泵12抽气，炉体的最大真空度为5×10-4Pa。
[0031] 通过控制真空泵12和炉体进气管5能实现对炉体进行抽气和充气操作，实现在真空条件下或惰性气氛保护下的润湿角以及相变点测量。
[0032] 刚玉管底部孔径为0.3-1mm，挤压杆可上下移动的范围为0-25mm。
[0033] 利用本发明及其专用装置，完成了针对高纯铝所做的实验，其实验情况及结果叙述如下：
[0034] 打开冷水机，然后将重1克的高纯铝块放入到挤压滴落系统中，并将两片取向为（0001）的圆片形Al2O3单晶片(大小为Φ8x0.5)分别放在DSC样品传感器托盘和DSC参比传感器托盘上，密闭炉体。用真空泵抽炉体中的空气，然后让高纯氩气从炉体进气管中流入炉体，再打开真空泵抽出炉内的气体，反复洗炉3次后，让高纯氩气不断地从炉体进气管流入，并以相同的流速排到室外，保持炉体内为常压，待气流稳定后，启动设定程序让炉体以20℃/min的速率升温至800℃，并保温30min。然后操作挤压滴落系统，转动旋转手柄，让铝液从刚玉管下的小孔中挤出，并滴落到DSC样品传感器托盘上的单晶片上，样品的滴落以及液滴的润湿角情况被数据采集记录系统实时记录，保温时间结束后，炉体开始以20℃/min的速率降温，降至样品凝固时DSC曲线产生放热峰，放热峰的
位置、大小和形状反映了样品的凝固相变点等物化参数。图2为使用该装置所测得的纯铝滴落前后的DSC曲线，图3为使用该装置所测得的纯铝滴落后的铝滴轮廓图像。
