专利汇可以提供一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 石墨 烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法。首先制备 石墨烯 /聚苯胺 复合材料 ,将石墨烯/聚苯胺复合材料作为颗粒乳化剂(Pickering乳化剂),分散在 水 中作为水相,苯乙烯及引发剂作为油相,进行乳化,得到O/W型乳液,将分散相苯乙烯聚合后,再用 溶剂 溶解聚苯乙烯,得到石墨烯/聚苯胺复合空心微球。本发明中使用Pickering乳液聚合的方法制备石墨烯/聚苯胺复合空心微球,可以通过调节乳化剂的用量、油水比、 剪切速率 等因素,得到不同尺寸的乳液滴,可简单方便地调控空心微球的尺寸,方法简单高效,制得的空心微球在催化、 传感器 、超级电容器等方面具有潜在应用。,下面是一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法,包括如下步骤:
(1)石墨烯/聚苯胺复合材料的制备:将氧化石墨烯分散在水中,加入水合肼,在80~
100℃下反应6~12小时得到石墨烯;将上述石墨烯分散液与一定量聚苯乙烯磺酸混合超声处理12~24小时,得到稳定的黑色分散液;在上述石墨烯分散液中加入一定量苯胺单体,搅拌情况下加入氧化剂过硫酸铵引发苯胺聚合,反应时间为5~10小时,将反应后得到的混合液抽滤、去离子水洗涤,得到石墨烯/聚苯胺复合材料;
(2)石墨烯/聚苯胺/聚苯乙烯复合实心微球的制备:将上述得到的石墨烯/聚苯胺复合材料,通过超声分散在一定体积水中;将上述石墨烯/聚苯胺复合材料的分散液中加入一定体积的油相苯乙烯(油相中包含质量分数为0.6~2%的引发剂),使用均质机乳化
1~5分钟,得到O/W型乳液;将上述得到的乳液置于50~60℃水浴中,静置反应15~24小时;将反应后的产品用去离子水离心、洗涤3~5次,在真空烘箱中30~40℃干燥6~
10小时,得到石墨烯/聚苯胺/聚苯乙烯复合实心微球;
(3)石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备:取上述得到的石墨烯/聚苯胺/聚苯乙烯复合实心微球1~3g,加入20~60mL四氢呋喃,搅拌2~4小时,至聚苯乙烯完全溶解,将溶液离心,采用四氢呋喃多次洗涤,直至完全洗去聚苯乙烯;将得到的固体置于真空干燥箱中,30~40℃干燥1~2小时,得到石墨烯/聚苯胺复合空心微球。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,聚苯乙烯磺酸和石墨烯的质量比为50∶1~200∶1,超声处理时间为15~
24小时;苯胺单体与石墨烯的质量比为0.5∶1~10∶1,苯胺单体与过硫酸铵的质量比为1∶1~4∶1;超声功率为200~400W。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,超声功率为200~400W,超声时间为10~30分钟;均质机的转速为8000~
30000rpm;复合材料分散液的浓度为1~10mg/mL;油相与水相的体积比为1.5∶1~
1∶3;引发剂为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈等引发温度在40~65℃的油溶性引发剂。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中离心速度为4000~8000rpm,时间为2~5分钟;取离心后上层清液与等体积无水乙醇混合,无沉淀则证明聚苯乙烯完全洗涤干净。
技术领域:
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